Limpo Amostragem e Análise do Rio e Estuarina Waters de Estudos de metal de rastreamento

O objetivo geral deste protocolo de amostragem e análise limpa é fornecer técnicas adequadas para obter dados confiáveis para estudos de traços de metais, especialmente quando são necessários baixos limites de detecção. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo da química ambiental, em ambientes aquáticos com condições hidrológicas e geoquímicas dinâmicas. A vantagem dessa técnica é que, de acordo com as diretrizes sugeridas, dados confiáveis podem ser obtidos e relacionados a parâmetros-chave ambientais variáveis.

Portanto, este método pode fornecer técnicas para obter informações em rios e estuários. Também pode ser aplicado a outros sistemas, como lagos, zonas costeiras e ambientes oceânicos. Geralmente, os indivíduos novos neste método terão dificuldades devido à falta de conhecimento sobre controles de contaminação e à incapacidade de reconhecer os meios adequados para eliminar a contaminação durante a análise de traços de metais.

Demonstrando o procedimento estarão Chih-Ping Lee e Pei-Yu Lin, alunos de nossos laboratórios. Para montar o amostrador, conecte a tubulação de etileno-propileno fluorado de quatro metros de comprimento a um tubo de bombeamento de silicone quimicamente resistente de 1,5 metros. Insira um conector Y de polipropileno no tubo de bombeamento.

Conecte um tubo de bombeamento de 50 centímetros a uma saída e um filtro de cápsula de 0.45 micrômetro à outra. Monte os tubos em uma sala limpa depois de limpos conforme descrito no protocolo de texto e armazene o conjunto em duas camadas de sacos de polietileno. Para recipientes de amostra, use garrafas de polietileno e FEP para recipientes de determinação de traços de metal.

Limpe os frascos mergulhando-os primeiro em solução de detergente a 1% por 24 horas. Depois de enxaguar as garrafas com a água ionizada, mergulhe-as em solução de ácido nítrico a 50% por 48 horas. Enxágue os frascos uma segunda vez e, em seguida, mergulhe-os em ácido clorídrico a 10% ou solução de HCl por 24 horas.

Após a imersão final em HCl, enxágue bem as garrafas com água ionizada, abreviada como DIW. Seque as garrafas com as tampas seladas em uma sala limpa ou bancada limpa classe 100. Feche as garrafas limpas em sacos de polietileno com zíper e embale-as duas vezes em sacos de polietileno para transporte.

Na margem do rio ou em um barco, peça a uma pessoa que abra o saco com o amostrador e prenda o tubo FEP de quatro metros a um poste de polipropileno limpo. Estenda o poste o mais longe possível da margem e mantenha a entrada da tubulação FEP aproximadamente 30 centímetros abaixo da superfície da água corrente do rio antes de ligar a bomba. Peça a uma segunda pessoa que conecte o tubo de bombeamento ao cabeçote de uma bomba peristáltica.

Ligue a bomba e drene a água do lado a jusante pelo menos três vezes o volume total do amostrador. Peça a uma terceira pessoa que se encarregue de abrir os sacos internos e as tampas de amostra e segurar o tubo de amostragem que drena a amostra para dentro do frasco. Primeiro, colete uma amostra não filtrada através da saída sem o filtro em uma garrafa plástica de 125 mililitros para medições de condutividade, temperatura e pH em campo.

Em seguida, colete uma amostra de água filtrada fechando a saída com uma braçadeira de plástico para forçar a água a passar pelo filtro da cápsula. Colete amostras filtradas em frascos de vidro âmbar de 40 mililitros para medições de DOC e EDTA. Para cada tipo de amostra, colete amostras extras, bem como espaços em branco nos locais selecionados para servir como alíquotas de controle de qualidade.

Coloque as garrafas de vidro de 40 mililitros no gelo e guarde-as em uma caixa de gelo, e coloque as garrafas de polietileno em caixas de gelo. Finalmente, colete o material particulado em suspensão, ou SPM, em filtros de membrana de policarbonato de 0,4 micrômetro por filtração a vácuo usando um funil e recipiente de filtração de plástico. Para a determinação de traços de metais dissolvidos, adicione 2 mililitros de ácido nítrico subfervido concentrado na amostra de um litro.

UV irradiar as amostras acidificadas nas garrafas FEP por 24 horas. Em seguida, pese 2 gramas de resina de troca catiônica em um pequeno copo de plástico e adicione uma pequena quantidade de duas soluções normais de ácido nítrico no copo. Despeje a resina em uma coluna de cromatografia com capacidade de 10 mililitros.

Limpe a resina lavando a coluna com 5 mililitros de dois ácidos nítricos normais duas vezes. Em seguida, enxágue com água de alta pureza, abreviada como HPW, três vezes. Finalmente, adicione 10 mililitros de hidróxido de amônio de um molar na coluna para converter a resina na forma de amônio.

Ajuste o pH das amostras irradiadas com UV acidificadas para 5,5 mais ou menos 0,3, adicionando 30 mililitros de uma solução tampão de acetato de amônio molar e um pouco de hidróxido de amônio nas amostras. Em seguida, coloque o frasco de amostra em um rack aproximadamente 30 centímetros acima da coluna cheia de resina de troca catiônica. Conecte o sample frasco e a coluna de pré-concentração com um tubo FEP de 60 centímetros, tampa de cromatografia e conector.

Controle a vazão de três a cinco mililitros por minuto usando uma torneira bidirecional conectada acima da coluna. Deixar passar as amostras através das colunas de pré-concentração. Depois que as amostras passarem pela coluna, desconecte os tubos e tampas das colunas.

Para separar os cátions principais de outros metais vestigiais, trate as colunas com 5 mililitros de HPW duas vezes. Em seguida, adicione 5 mililitros de acetato de amônio molar, pH 5,5, quatro vezes. Por fim, trate com mais 5 mililitros de HPW duas vezes.

Coloque uma garrafa de PE lavada com ácido de 30 mililitros logo abaixo da coluna e lave a coluna com sete alíquotas de 1 mililitro de dois ácidos nítricos normais na garrafa de PE. Para digerir as partículas em suspensão, liofilizar os filtros de policarbonato com amostras SPM e pesá-los após a secagem. Em seguida, coloque as amostras de SPM com filtros em recipientes de PFA pré-pesados e adicione 3 mililitros de ácido nítrico concentrado nos recipientes.

Aperte os vasos com um torque constante de 2,5 miligramas-metros. Digerir as amostras em um forno convencional a 130 graus Celsius por 12 horas. Após o resfriamento, abra os recipientes e adicione 2 mililitros de fluoreto de hidrogênio.

Em seguida, aperte os recipientes e digerir em um forno convencional, como antes. Após o resfriamento, abra os recipientes e adicione 16 mililitros de solução de ácido bórico a 4,5%. Mais uma vez, aperte os recipientes e digerir em um forno convencional da mesma maneira.

Pesar cada recipiente e determinar a gravidade específica de cada solução digerida para obter o volume final de digestão. O uso das técnicas apresentadas para amostragem de baixa contaminação, tratamentos de amostra e análise resultou em baixos limites de detecção, boas recuperações para nosso material padrão referenciado e baixas concentrações de branco de campo. Isso indica a eficácia deste método.

Foi encontrada uma concordância muito boa entre as concentrações de metais vestigiais determinadas usando dois métodos independentes e alíquotas separadas da mesma amostra. Uma amostra foi analisada diretamente por espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado e a outra foi pré-concentrada por técnicas de troca iônica após determinação por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. A grande faixa de concentração implica que essas técnicas são adequadas para estudos de metais traços e ambientes distintamente diferentes onde as concentrações de metais traços mostram diferenças significativas.

A obtenção de dados confiáveis de traços de metais em águas naturais requer muito cuidado durante a coleta de amostras, processamento, pré-tratamento e análise que visam reduzir a contaminação. O procedimento para preparar equipamentos de amostragem, recipientes de amostra e material usado para processar e analisar amostras são etapas críticas para obter dados de alta qualidade para traços de metal em ambientes aquáticos. As técnicas e métodos aqui demonstrados podem ser facilmente aplicados a diferentes tipos de sistemas aquáticos.

Além de águas fluviais e estuarinas, como oceanos, lagos e lençóis freáticos. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como planejar e conduzir adequadamente estudos de traços de metais que podem ser aplicados ao monitoramento ambiental e à investigação geoquímica.