Name: Limpo Amostragem e Análise do Rio e Estuarina Waters de Estudos de metal de rastreamento (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 44 s
Description: Aprenda técnicas de amostragem limpa para estudos de metais traço em ambientes aquáticos dinâmicos. Este método minimiza contaminação e garante dados confiáveis para monitoramento ambiental em rios e estuários.

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Os autores agradecem aos Drs. Bobby J. Presley, Robert Tayloy, Paul Boothe, Sr. Bryan Brattin e Sr. Mike Metcalf por sua assistência durante a laboriosa amostragem de campo e trabalho de laboratório para o desenvolvimento prático e aplicação de "técnicas limpas".

1. Preparação Sampler <ol><li> Sampler <ol><li> Assemblage de amostrador <ol><li> Ligue um tubo de 4 m de comprimento etileno propileno fluorado (FEP) (ID 0,635 cm, 0,95 cm OD ou similar) para um tubo de silicone de bombeamento quimicamente resistente de 1,5 m (OD 0,635 cm). </li><li> Inserir um polipropileno conector Y dentro do tubo de bombagem, e conectar um tubo de bombagem 50-cm para uma tomada, e um filtro de cápsula de 0,45 um (por um tubo de bombagem 20 cm) para o outro. </li><li> Monte os tubos em uma sala limpa (bancada) depois que eles são limpos (ver abaixo), e guarde o conjunto em duas camadas de sacos de polietileno. </li></ol></li><li> limpeza Sampler <ol><li> Encha (anexando o tubo de bombeamento de 1,5 m sobre uma bomba peristáltica) o conjunto de tubos com uma solução detergente laboratório e mergulhe-o durante 24 h. Lave o conjunto de tubos com água deionizada, em seguida, preenchê-lo com 10% (v / v) HCl (grau reagente) e deixe de molho por 48 horas. </li><li> Lave bem o conjunto de tubos com deionizada water várias vezes, e armazenar o assemblage em sacos plásticos. Limpar os conectores Y e tubos de bombagem curtas, mergulhando-os num HNO 50% (v / v) solução de 3 (qualidade de reagente), durante 24 h. </li></ol></li><li> filtros de cápsula <ol><li> Limpar os filtros de cápsula em primeiro lugar a lavagem com água desionizada, (v / v), em seguida solução de HCl a 10% para um passo de imersão de 48 horas. </li><li> Após imersão ácido, lavar os filtros com água desionizada e adicionar 1 ml de solução de NH 4 OH (sub-cozidos) 21% (em peso) em cada filtro para neutralizar o ácido. </li><li> Selar filtro individual com um laço de 30 cm limpas de bombeamento tubo que liga a entrada e saída, e armazenar em sacos de polietileno com zíper. </li></ol></li></ol></li><li> Os recipientes de amostras <ol><li> Use polietileno (PE, 1.000 ml) e FEP (500 ml e 1.000 ml) frascos para recipientes para determinação trace metal. <ol><li> Limpar as garrafas, mergulhando-os primeiro em detergente (1%), em seguida, em 50% (v / v) HNO3(Grau reagente) e 10% (v / v), soluções de HCl (grau reagente), durante 24, 48 e 24 h, respectivamente, e enxaguar as garrafas com água de s ionizada entre os dois passos de imersão. </li><li> Depois de uma imersão final de HCl, lavar as garrafas cuidadosamente com água deionizada (DIW) e secar as garrafas (com tampa selada) em uma sala limpa ou classe-100 bancada limpa. </li><li> Selo frascos limpos em sacos com zíper de polietileno e double-bag-los em sacos de polietileno para o transporte. </li></ol></li><li> garrafas de vidro limpo para o carbono orgânico dissolvido (COD) determinação <ol><li> Soak frascos de vidro de borossilicato de âmbar (40 ml), para análise do carbono orgânico dissolvido (DOC), em 10% de HCl para 48 h. Lavar frascos de vidro limpos com água desionizada, e em combustão los a 480 ° C durante 2 horas antes da utilização. Selar as garrafas individualmente em sacos de polietileno com zíper para transporte. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. amostragem <ol><li> coleta de amostras de água <ol><li> upon chegada ao local de amostragem, marca o número de identificação da amostra no saco exterior, e manter as garrafas em seus sacos originais. </li><li> Na margem do rio ou em um barco, tem uma pessoa abrir o saco com o amostrador e coloque a tubagem FEP de 4 m para um pólo de polipropileno de 3 m (limpo). Estender o pólo na medida do banco quanto possível e manter a entrada da tubagem FEP aproximadamente 30 cm abaixo da superfície da água corrente do rio antes da bomba ser activada. </li><li> Ter outra pessoa anexar o tubo de bombeamento para a cabeça da bomba de uma bomba peristáltica (bomba de amostragem com baterias internas). Ligue a bomba e drene a água (lado a jusante), pelo menos 3 vezes do volume total amostrador. Coloque luvas sem pó e abrir o saco de garrafas e tampas para começar a encher as garrafas de amostra. <ol><li> Alternativamente, se outra pessoa está disponível, tem a terceira pessoa estar no comando de abrir os sacos interiores e bonés de amostra, e segurando o tubo de amostragem que drena a amostra no bottle. </li></ol></li><li> Recolha uma amostra não filtrada num frasco de plástico de 125 ml para medições de condutividade, temperatura e pH no campo. </li><li> Recolher amostras não filtradas (500 ml ou 1000 ml para recolha de amostras de partículas) primeiro (através da saída sem filtro) e feche a saída com uma braçadeira de plástico para forçar a água a passar pelo filtro de cápsula para recolher uma amostra de água filtrada (1 -L para determinação de metais traço dissolvidos). </li><li> Recolher amostras filtradas (através da saída com o filtro) em 40 ml frascos de vidro âmbar para DOC e EDTA medições. </li><li> Recolha de amostras de água a uma taxa de fluxo de aproximadamente 500 ml / min para 1.000 ml / min. Substituir filtros de cápsula quando a pressão começa a acumular-se (de acordo com a especificação dos filtros). Para cada tipo de amostra, recolher amostras adicionais, bem como brancos de campo, em locais seleccionados para servir como alíquotas de controlo de qualidade. </li><li> Colocar os frascos de vidro de 40 ml em gelo seco e armazenado in uma caixa de gelo e garrafas de polietileno em caixas de gelo. </li></ol></li><li> Recolha de material particulado em suspensão (SPM) <ol><li> Recolhe SPM em filtros de membrana de 0,4 um de policarbonato (PC) (lavado com ácido e pré-pesado) por filtração em vácuo, utilizando um funil de filtração de plástico e de um recipiente. </li><li> Congelar filtros de membrana seca no laboratório para obter concentrações SPM e fornecer amostras de partículas para a determinação de metais traço de partículas. </li></ol></li></ol> 3. A amostra pré-tratamento (Dissolvido traços de metais) <ol><li> Por determinação de metais traço dissolvido, adicione 2 ml sub-boiled HNO concentrado 3 (por 1-L da amostra) em frascos de amostras. amostras metálicos vestigiais de transferência dissolvido (acidificado) em garrafas de FEP. Como alternativa, as amostras podem ser recolhidas directamente em frascos de FEP. UV-irradiar as amostras em frascos FEP, durante 24 horas (8 de 15 watts lâmpadas UV). </li></ol> 4. A pré-concentração e tratamentos para análise de traços de metal <ol><li&gt; resina de pré-concentração <ol><li> Pesar 2 g de resina de permuta catiónica para um pequeno (10-30 mL de capacidade) copo de plástico e adicionar uma pequena quantidade de N HNO 3 2 para dentro da chávena. Verter a resina para dentro de 10 ml de capacidade coluna de cromatografia. Limpar a resina por lavagem da coluna com 5 ml de 2 N HNO 3 (sub-cozidos) duas vezes, e lavar com água de elevada pureza (HPW) 3 vezes. </li><li> Adicionar 10 ml de 1 M de NH 4 OH (sub-cozidos) para a coluna para converter a resina em NH 4 + -form. </li></ol></li><li> Solução tampão (1 M de acetato de amónio) <ol><li> Adicionar 57 ml de ácido acético glacial (sub-cozidos) em aproximadamente 800 ml de HPW. Adicionar ~ 60 ml de hidróxido de amónio (21%, de sub-fervido) e misturar-se com ácido acético. Ajustar o pH final para 5,5 e o volume final de 1000 ml. </li></ol></li><li> procedimento de pré-concentração (dissolvido metais traço) <ol><li> Ajustar o pH das amostras acidificadas, irradiadas com UV para 5,5 ± 0,3 por adição de 30 ml de 1 M de amónio ACETComeram solução tampão e alguns (~ 2,8 ml) NH4OH (sub-cozido) para as amostras. </li><li> Coloque a garrafa de amostra ~ 30 cm acima da coluna empacotada com resina de troca catiônica (Seção 4.1) e ligar o frasco da amostra e da coluna de pré-concentração por um tubo FEP ~ 60 cm e boné cromatografia e conector (feminino Luer). </li><li> Controlar a taxa de fluxo a 3-5 mL / min usando uma torneira de duas vias, ligado acima da coluna. Deixar as amostras passam através das colunas de pré-concentração. Depois de as amostras terem passado a coluna, desliga os tubos e as tampas das colunas. </li><li> Tratar as colunas com 2 HPW x 5 ml e 4 x 5 ml de 1 M de acetato de amónio (pH 5,5), e 2 x 5 ml de HPW para separar grandes catiões a partir de outros metais vestigiais. </li><li> Coloque a 30 ml garrafa PE lavado com ácido imediatamente abaixo da coluna e lava-se a coluna com 7 x 1 ml de 2 N HNO 3 (sub-cozido) para o frasco de PE. </li><li> Determinar o volume de 2 N HNO 3 efluente (~ 8,0 ml) obtendo-se a um pesoND gravidade específica da água residual 2 N HNO 3. </li></ol></li><li> Digestão de material particulado em suspensão <ol><li> Congelar filtros PC secos com amostras SPM e pesá-los após a secagem. Amostras SPM lugar, com filtros, em alcanos perfluoroalcoxi pré-pesado (PFA) vasos (capacidade de 60 ml), e adicionar 3 ml de HNO 3 concentrado nos vasos. </li><li> Apertar os vasos com um binário constante de 2,5 kg-metros, e digeriu-se num forno convencional a 130 ° C durante 12 h. Após arrefecimento, abrir os vasos e adicionar 2 ml de HF para os vasos. </li><li> Apertar os vasos com um binário constante de 2,5 kg-metros, e digeriu-se num forno convencional a 130 ° C durante 12 h. Após arrefecimento, abrir os vasos e adicionar 16 ml de solução de ácido bórico 4,5% para os vasos. </li><li> Apertar os vasos com um binário constante de 2,5 kg-metros, e digerir num forno convencional a 130 ° C durante 12 h. Pesar cada navio e determinar a gravidade específica de cada solução para análisepara produzir volume final digerir. </li><li> Calcular um factor de diluição para cada digerir a partir do volume e peso final de SPM no filtro (Final digerir o volume dividida pelo peso da amostra no filtro). </li></ol></li></ol> Análise 5. Amostra <ol><li> metais traço <ol><li> Determinar metais traço (Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn) concentrações no plasma pré-concentrada amostra e solução de partículas usando espectrometria de absorção atômica, forno de grafite espectrometria de absorção atômica dissolvido, e / ou indutivamente acoplado espectrômetro de massa. </li><li> Determinar grandes concentrações de íons e alguns traços de metais, em sub-amostras colhidas antes da pré-concentração e digere de material particulado em suspensão, por uma espectrometria de emissão de plasma indutivamente acoplado atômica. </li></ol></li><li> parâmetros auxiliares <ol><li> Determinar a temperatura da amostra, pH, salinidade e condutividade no campo, a utilização de dispositivos portáteis. </li><li> Determinar dissolvido oude carbono Ganic (DOC) concentrações por um analisador de Carbono Orgânico Total, com base na oxidação úmida com detecção de dióxido de carbono por espectrometria de infravermelho 21. Determinar a concentração de EDTA total através da cromatografia líquida de alto desempenho (com um detector SPD-M10AV Diodearray) seguindo os procedimentos estabelecidos 22,23. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Os autores não têm conflito de interesses a divulgar.

A obtenção de dados de rastreio de metal confiáveis ​​em águas naturais requer muito cuidado como enfatizado durante a coleta, o processamento, pré-tratamentos e análises que visam reduzir a contaminação. Traçar as concentrações de metais em águas naturais obtidos usando &quot;técnicas limpas&quot; nas últimas duas décadas descobriram que as concentrações podem ser ordens de grandeza menor do que o relatado anteriormente. critérios de qualidade da água para metais traço em águas estão agora mais facilmente avaliada quan...

Ele tem sido comumente reconhecido que alguns resultados de rastreio de metal obtidos para águas naturais podem ser imprecisos devido a artefatos decorrentes de técnicas inadequadas aplicadas durante a coleta da amostra, tratamentos e 1,2 determinação. A concentração real (em sub-nM a gama nM nas águas de superfície 3) de traços de metais dissolvidos são agora até duas ordens de magnitude inferiores aos valores previamente publicados. A mesma situação foi encontrada em química marinha, onde as concentrações de metais dissolvidos aceites traço em águas oceânicas têm diminuído por ordens de magnitude ao longo dos últimos 40 anos ou assim como a melhoria de métodos analíticos e de amostragem foram introduzidas. Têm sido feitos esforços para melhorar a qualidade dos dados com a evolução de &quot;técnicas limpas&quot; visando a redução ou eliminação de contaminação de vestígios metálicos em todas as fases de análise de metais traço 4-8. Para a determinação das concentrações de metais de rastreio em condições ambientesníveis, de pré-concentração é muitas vezes necessária. Técnicas de permuta iónica 8-12 têm sido comumente aplicado para pré-concentração eficiente. A contaminação pode surgir a partir das paredes de recipientes, a limpeza dos recipientes, o amostrador, de manipulação de amostras e armazenamento e preservação de amostras e de análise de 7,13. Todos os estudos realizados utilizando métodos limpas, mais recentemente, indicam que as concentrações de metais traço em águas naturais são normalmente bem abaixo dos limites de detecção dos métodos de rotina 7. Desde o reconhecimento de dados de rastreio de metal suspeito no início de 1990, Métodos de limpeza foram incorporados US EPA (Environmental Protection Agency) Orientações para a determinação traço de metal 14 e US Geological Survey adotou métodos limpas para a sua monitorização da qualidade da água projeta 15. Métodos de limpeza para estudos de metais traço precisará ser empregado em todos os projectos, a fim de criar uma base de dados de empresas e precisa. <pclass = &quot;jove_content&quot;&gt; Em princípio, as amostras de água utilizados para a determinação traço de metal devem ser colhidas com artes de pesca adequadas de um material particular e composição, armazenada e tratada adequadamente usando recipientes e aparelhos apropriados, antes de prosseguir com a análise instrumental. Desde partículas em suspensão (SPM) pode sofrer alterações durante o período de armazenamento da amostra e alterar a composição da água, separação rápida da SPM a partir de amostras de água é uma prática comum para estudos de metais traço em ambientes aquáticos. Para a determinação das concentrações de metais de traço dissolvidos em águas naturais, a filtração é necessária e em da linha de técnicas de filtração são adequados e eficientes. Distribuição e comportamento dos metais traço em ambientes aquáticos, como as águas superficiais e subterrâneas pode ser afetada pela natural (eg, resistência) e antropogénicas (por exemplo, os efluentes de águas residuais) fatores, bem como outras condições ambientais, tais como a regeologia regional, morfologia, uso do solo e da vegetação, clima e 16-19. Isso pode levar a diferenças nos parâmetros físico-químicos, tais como concentrações de partículas em suspensão (SPM), carbono orgânico dissolvido (COD), ligantes antropogênicas (por exemplo, ácido etilenodiaminotetracético, EDTA), sal, potencial redox e pH 17-20. Portanto, estudos de rastreamento de metais precisos e relevantes exige a recolha adequada de amostras para análise de metais traço, bem como para a determinação dos fatores e parâmetros relacionados.

<table><tbody><tr><td>Ácido nítrico</td><td>Seastar Chemicals</td><td></td><td>Grau básico</td></tr><tr><td>Hidróxido de amônio</td><td>Seastar Chemicals</td><td></td><td>Grau básico</td></tr><tr><td>Ácido acético</td><td>Seastar Chemicals</td><td></td><td>Grau básico</td></tr><tr><td>Ácido nítrico</td><td>J. T. Baker</td><td>9601-05</td><td>Grau reagente</td></tr><tr><td>Ácido clorídrico</td><td>J. T. Baker</td><td>9530-33</td><td>Grau</td></tr> <tr>reagente<td>Colunas cromatográficas</td><td>Bio-Rad</td><td>7311550&nbsp;</td><td>Poli-Preparação</td></tr><tr><td>Tampas de pilha de coluna</td><td>Bio-Rad</td><td>7311555</td><td></td></tr><tr><td>Conectores de tampa (Luers fêmeas)</td><td>Bio-Rad</td><td>7318223</td><td></td></tr><tr><td>torneiras de 2 vias</td><td>Bio-Rad</td><td>7328102</td><td></td></tr><tr><td>Resina de troca catiônica</td><td>Bio-Rad</td><td>1422832&nbsp;</td><td>Chelex-100</td></tr><tr><td>Amostrador portátil (bomba de amostragem)</td><td>Cole Palmer</td><td>EW-07571-00</td><td></td></tr><tr><td>Tubo FEP</td><td>Cole Palmer</td><td>EW-06450-07</td><td>6,4 mm I.D., 9,5 mm O.D.</td></tr><tr><td>Tubo de bombeamento</td><td>Cole Palmer</td><td>EW-06424-24</td><td>6,4 mm I.D. C-Flex</td></tr><tr><td>Filtro de cápsula (0,4 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>WP4HY410F0</td><td>invólucro de polipropileno 1</td></tr><tr><td>L frasco de polietileno de baixa densidade</td><td>NALGE NUNC INTERNATIONAL</td><td>312088-0032</td><td></td></tr><tr><td>1 L (ou 500 ml) frasco FEP</td><td>NALGE NUNC INTERNATIONAL</td><td>381600-0032</td><td></td></tr></tbody></table>

limpo amostragem e análise do rio e estuarina waters de estudos de metal de rastreamento

Clean Sampling and Analysis of River and Estuarine Waters for Trace Metal Studies

A maioria das concentrações de metais residuais nas águas ambientes obtidas há algumas décadas foram consideradas não confiáveis devido à falta de controle de contaminação. O desenvolvimento de algumas técnicas com o objetivo de reduzir a contaminação por traços de metais nas últimas duas décadas resultou em concentrações relatadas agora sendo ordens de magnitude mais baixas do que as do passado. Essas baixas concentrações geralmente exigem pré-concentração de amostras de água antes da análise instrumental das amostras. Como a contaminação pode aparecer em todas as fases das análises de traços de metais, incluindo coleta de amostras (e durante a preparação de recipientes de amostragem), armazenamento e manuseio, pré-tratamentos e análise instrumental, cuidados específicos precisam ser tomados para reduzir os níveis de contaminação em todas as etapas. O esforço para desenvolver e utilizar "técnicas limpas" em estudos de traços de metais permite que os cientistas investiguem as distribuições de traços de metais e o comportamento químico e biológico com mais detalhes. Esse avanço também fornece a exatidão e a precisão necessárias dos dados de traços de metais, permitindo que as condições ambientais sejam relacionadas às concentrações de traços de metais em ambientes aquáticos.
Este protocolo apresentado aqui detalha os materiais necessários para preparação de amostras, coleta de amostras, pré-tratamento de amostras, incluindo pré-concentração e análise instrumental. Ao reduzir a contaminação em todas as fases mencionadas acima para a análise de traços de metais, limites de detecção muito mais baixos e, portanto, precisão podem ser alcançados. A eficácia das "técnicas limpas" é demonstrada ainda mais usando brancos de baixo campo e boas recuperações para material de referência padrão. A qualidade dos dados que pode ser obtida permite assim a avaliação das distribuições de metais traços e suas relações com parâmetros ambientais.

Com o desenvolvimento e uso de &quot;técnicas limpas&quot;, é agora bem reconhecido que a fim de obter metais traço precisos em águas ambiente, pré-concentração de traços de metais em amostras de águas é uma prática comum. Enquanto a maioria dos critérios de qualidade da água para metais traço em águas naturais estão na faixa de baixa mg / L, são necessários limites de detecção mais baixos para investigar os efeitos geoquímicas e biológicas sobre traços de metais em concentrações ambient...

É necessário um cuidado especial com o uso de "técnicas limpas" para coletar e processar adequadamente amostras de água para estudos de traços de metais em ambientes aquáticos. É apresentado um protocolo para procedimentos de amostragem, processamento e análise com o objetivo de obter dados confiáveis de monitoramento ambiental e resultados com alta sensibilidade para estudos detalhados de metais traços.

Limpo Amostragem e Análise do Rio e Estuarina Waters de Estudos de metal de rastreamento

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination ...

O objetivo geral deste protocolo de amostragem e análise limpa é fornecer técnicas adequadas para obter dados confiáveis em estudos de metais-traço, especialmente quando são necessários baixos limites de detecção. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na área de química ambiental, em ambientes aquáticos com condições hidrológicas e geoquímicas dinâmicas. A vantagem desta técnica é que, sob as orientações sugeridas, dados confiáveis podem ser obtidos e relacionados a parâmetros ambientais-chave variáveis.Portanto, este método pode fornecer técnicas para obter informações em rios e estuários. Também pode ser aplicado a outros sistemas, como lagos, zonas costeiras e ambientes oceânicos. Em geral, indivíduos novos neste método terão dificuldades devido à falta de conhecimento sobre controles de contaminação e à incapacidade de reconhecer os meios adequados para eliminar a contaminação durante a análise de metais traço.Os alunos dos nossos laboratórios, Chih-Ping Lee e Pei-Yu Lin, demonstrarão o procedimento. Para montar o amostrador, conecte quatro tubos de politetrafluoretileno com quatro metros de comprimento a um tubo de bombeamento resistente a produtos químicos de 1,5 metro. Insira um conector em Y de polipropileno no tubo de bombeamento.Conecte um tubo de bombeamento de 50 centímetros a uma saída e um filtro em cápsula de 0,45 micrômetro à outra. Monte os tubos em uma sala limpa após a limpeza descrita no protocolo do texto e armazene o conjunto em duas camadas de sacos de polietileno. Para os recipientes de amostra, utilize frascos de polietileno e FEP para determinação de metais-traço.Limpe as garrafas mergulhando-as primeiro em uma solução de detergente a 1% por 24 horas. Após enxaguar as garrafas com água ionizada, mergulhe-as em uma solução de ácido nítrico a 50% por 48 horas. Enxágue as garrafas pela segunda vez e, em seguida, mergulhe-as em ácido clorídrico a 10%, ou solução de HCl, por 24 horas.Após a imersão final em HCl, enxágue bem os frascos com água ionizada, abreviada como DIW. Seque os frascos com as tampas vedadas em uma sala limpa ou bancada limpa classe 100. Vede os frascos limpos em sacos plásticos com fecho tipo zip e coloque-os em um segundo saco plástico para transporte.No local da margem do rio ou em um barco, uma pessoa deve abrir a bolsa com o amostrador e conectar o tubo de FEP de quatro metros a uma haste de polipropileno previamente limpa. Estenda a haste o mais distante possível da margem e mantenha a entrada do tubo de FEP aproximadamente 30 centímetros abaixo da superfície da água corrente do rio antes de ligar a bomba. Uma segunda pessoa deve conectar o tubo de bombeamento à cabeça da bomba de uma bomba peristáltica.Inicie a bomba e drene a água no lado a jusante pelo menos três vezes o volume total do amostrador. Uma terceira pessoa deve ser responsável por abrir as bolsas internas e as tampas das amostras, bem como segurar o tubo de amostragem que direciona a amostra para o frasco. Primeiro, colete uma amostra não filtrada pela saída, sem o filtro, em um frasco plástico de 125 mililitros para medições de condutividade, temperatura e pH no campo.Em seguida, colete uma amostra de água filtrada fechando a saída com um prendedor de plástico para forçar a água a passar pelo filtro em cápsula. Colete as amostras filtradas em frascos de vidro âmbar de 40 mililitros para medições de DOC e EDTA. Para cada tipo de amostra, colete amostras extras, bem como brancos de campo em locais selecionados para servir como alíquotas de controle de qualidade.Coloque os frascos de vidro de 40 mililitros sobre gelo e armazene-os em uma caixa de isopor, e coloque os frascos de polietileno nas caixas de isopor. Por fim, colete a matéria particulada em suspensão, ou SPM, em filtros de membrana de policarbonato de 0,4 micrômetro por filtração a vácuo usando um funil e recipiente plásticos para filtração. Para a determinação de metais traço dissolvidos, adicione 2 mililitros de ácido nítrico concentrado sub-ebulido na amostra de um litro.Irradie com UV as amostras acidificadas nos frascos de FEP por 24 horas. Em seguida, pese 2 gramas de resina de troca catiônica em um copo plástico pequeno e adicione uma pequena quantidade de solução de ácido nítrico duas normais ao copo. Despeje a resina em uma coluna cromatográfica com capacidade de 10 mililitros.Limpe a resina lavando a coluna com 5 mililitros de ácido nítrico 2 N duas vezes. Em seguida, enxágue com água de alta pureza, abreviada como HPW, três vezes. Por fim, adicione 10 mililitros de hidróxido de amônio 1 M à coluna para converter a resina para a forma amônio.Ajuste o pH das amostras irradiadas por UV acidificadas para 5,5 mais ou menos 0,3, adicionando 30 mililitros de solução tampão de acetato de amônio 1 molar e um pouco de hidróxido de amônio às amostras. Em seguida, coloque o frasco da amostra sobre uma estante aproximadamente 30 centímetros acima da coluna empacotada com resina de troca catiônica. Conecte o frasco da amostra e a coluna de pré-concentração com um tubo FEP de 60 centímetros, tampa de cromatografia e conector.Controle a taxa de fluxo em três a cinco mililitros por minuto usando uma torneira de duas vias conectada acima da coluna. Deixe as amostras passarem pelas colunas de pré-concentração. Após as amostras terem passado pela coluna, desconecte os tubos e tampas das colunas.Para separar cátions principais de outros metais-traço, trate as colunas com 5 mililitros de HPW duas vezes. Em seguida, adicione 5 mililitros de acetato de amônio 1 molar, pH 5,5, quatro vezes. Por fim, trate com mais 5 mililitros de HPW duas vezes.Coloque um frasco de PE de 30 mililitros lavado com ácido logo abaixo da coluna e lave a coluna com sete alíquotas de 1 mililitro de ácido nítrico 2 normais no frasco de PE. Para digerir a matéria particulada em suspensão, liofilize os filtros de policarbonato com amostras de MPS e pese-os após a secagem. Em seguida, coloque as amostras de MPS com os filtros em recipientes de PFA previamente pesados e adicione 3 mililitros de ácido nítrico concentrado nos recipientes.Ajuste os frascos a um torque constante de 2,5 quilogramas-metro. Incube as amostras em forno convencional a 130 graus Celsius por 12 horas. Após o resfriamento, abra os frascos e adicione 2 mililitros de ácido fluorídrico.Em seguida, feche bem os frascos e realize a digestão em forno convencional, como anteriormente. Após o resfriamento, abra os frascos e adicione 16 mililitros de solução de ácido bórico a 4,5%. Novamente, feche bem os frascos e realize a digestão em forno convencional da mesma maneira.Pese cada recipiente e determine a densidade relativa de cada solução digerida para obter o volume final do digesto. O uso das técnicas apresentadas para amostragem com baixa contaminação, tratamentos das amostras e análise resultou em limites de detecção baixos, boas recuperações para o nosso material padrão de referência e concentrações baixas nos brancos de campo. Isso indica a eficácia deste método.Encontrou-se uma excelente concordância entre as concentrações de metais-traço determinadas utilizando dois métodos independentes e alíquotas separadas de uma mesma amostra. Uma amostra foi analisada diretamente por espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente, e a outra foi pré-concentrada por técnicas de troca iônica antes da determinação por espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente. A ampla faixa de concentração indica que essas técnicas são adequadas para estudos de metais-traço em ambientes distintamente diferentes, onde as concentrações desses metais apresentam diferenças significativas.A obtenção de dados confiáveis de metais-traço em águas naturais exige grande cuidado durante a coleta, o processamento, o pré-tratamento e a análise das amostras, com o objetivo de reduzir a contaminação. O procedimento para preparar os equipamentos de amostragem, os recipientes para as amostras e os materiais utilizados no processamento e na análise é fundamental para obter dados de alta qualidade sobre metais-traço em ambientes aquáticos. As técnicas e métodos demonstrados aqui podem ser facilmente aplicados a diferentes tipos de sistemas aquáticos.Além das águas de rios e estuários, como oceanos, lagos e águas subterrâneas. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como planejar e conduzir adequadamente estudos de metais-traço que podem ser aplicados ao monitoramento ambiental e à investigação geoquímica.

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Ambiente

Este vídeo documenta métodos de coleta de amostras de água costeiros marinhos e processá-los para várias aplicações a jusante, incluindo concentração de biomassa, a purificação de ácido nucléico, a abundância de células, nutrientes e gases traço.

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