Name: Altamente estável, funcional Hairy Nanopartículas e Biopolímeros de fibras de madeira: Rumo a nanotecnologia Sustentável (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-20T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 32 s
Description: Aprenda a sintetizar nanopartículas de celulose nanocristalina peluda e biopolímeros funcionais a partir de fibras de madeira. Este método avança a nanotecnologia sustentável com reações químicas simples.

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O apoio financeiro de uma Cátedra de Pesquisa Industrial financiada pela FPInnovations e NSERC para uma bolsa NSERC Discovery e da Rede de Produtos de Fibra de Madeira Verde Inovadora do NSERC são reconhecidos.

CUIDADO: Leia as folhas de dados de segurança (FDS) de todos os produtos químicos antes de lhes tocar. Muitos dos produtos químicos utilizados neste trabalho pode causar danos à saúde graves. O uso de proteção pessoal, como jaleco, luvas e óculos de proteção é uma obrigação. Não se esqueça que a segurança vem em primeiro lugar. A água usada ao longo da síntese é água destilada. 1. Preparação de fibras parcialmente oxidado como um intermediário <ol><li> Rasgar 4 g Q-90 folhas celulose de fibra longa em pequenos pedaços de aproximadamente 2 x 2 cm2. </li><li> Mergulhe as folhas de polpa rasgado em água por pelo menos um dia. </li><li> Desintegrar a polpa húmida usando um desintegrador mecânica para atingir uma dispersão praticamente uniforme. </li><li> Para montar o filtro de vácuo, garantir um filtro de nylon num funil de Buchner e Colocar o funil num balão de filtração. Em seguida, ligar o balão filtro para uma bomba de vácuo usando a tubulação adequada. Ligue a bomba e despeje a solução de celulose desintegrada na funnel para separar a polpa do líquido. </li><li> Medir o peso de pasta de papel molhado (m 1), e calcular a quantidade de água absorvida por celulose: m W, 1 = M 1 - 4. </li><li> Preparação da solução de oxidação com periodato <ol><li> Para a síntese SNCC / DAMC: separadamente, dissolver 2,64 g de periodato de sódio (NaIO4) e 15,48 g de cloreto de sódio (NaCl) em 200 m W, 1 ml de água. </li><li> Para ENCC síntese / DCC: em separado, dissolve-se 5,33 g de periodato de sódio (NaIO4) e 15,6 g de cloreto de sódio (NaCl) em 266- W m, 1 ml de água. </li></ol></li><li> Adicione a polpa molhada separadamente às soluções preparadas em 1.6. Certifique-se de que a quantidade total de água (absorvida pela celulose além de água adicionada) é igual a 200 ml para SNCC e 266 ml para sínteses ENCC. </li><li> Cobrir a proveta cuidadosamente com folha de alumínio para evitar a desactivação do periodato, enquanto se agitava a uma velocidade ~ 105 rpm em temperatura ambiente por uma quantidade desejada de Time de acordo com a Tabela 1 para obter um conteúdo em aldeído favorecida. Como um exemplo, para se obter ~ 6,5 mmol / g de aldeído, reagir durante 96 horas. </li><li> Quando o tempo de reacção está decorrido, abrir a folha de alumínio e adicionar 1 ml (no caso da síntese de SNCC / DAMC) ou 3 mL (em caso de ENCC / DCC síntese) de etileno-glicol à mistura e agita-se durante 10 minutos para parar a oxidação de reacção por extinção com periodato. </li><li> Recolher a polpa oxidada por filtração sob vácuo (de acordo com 1.4), que redispersar em água de 500 ml, e agita-se durante 30 min. Repetir esta etapa, pelo menos, 5 vezes para limpar a polpa de periodato completamente. </li><li> Após a lavagem com água 5º sobre a polpa oxidada, separar a polpa da solução por filtração a vácuo e armazená-lo em um frio (4 ° C) lugar. </li></ol> 2. Síntese de SNCC e DAMC <ol><li> Divida a polpa molhada parcialmente oxidado (m 1), obtido em 1,11, por quatro: m 2 = m quarto,e medir o peso da água absorvida: m W, 2 = m 2-1. </li><li> Dispersa-se a polpa em (100 - w m, 2) g de água num balão de fundo redondo (teor total de água = 100 g). </li><li> Colocar o balão de fundo redondo em banho de óleo e aquecer a polpa parcialmente oxidada a 80 ° C durante 6 h, com agitação suave. Nota: Se polpa é completamente oxidada com periodato (DS = 2), por exemplo, por reacção de 1 g de polpa com 1,85 g de NaIO4 (8,65 mmol) de uma solução compreendendo 3,87 g de NaCl (8,64 mmol) e 65 ml de água enquanto se agita durante 6 dia, dependendo da condição do tempo de aquecimento e de residência em água, a propriedade da celulose dialdeído (CAD) é alterado (Tabela 2). </li><li> Arrefecer a solução para RT. </li><li> Centrifugar a solução a 18500 xg durante 10 min. O precipitado é celulose não fibrilada (fracção 1). </li><li> Separa-se o sobrenadante cuidadosamente e pesá-lo (A). </li><li> Adicionar 1,7 (A) g propanolpara o sobrenadante obtido em 2.6 com agitação para precipitar SNCC. Detalhes sobre o SNCC separada e adicionou-propanol está disponível na Figura 1. </li><li> Centrifugar a solução bifásica a 3000 xg durante 10 minutos, e separar o precipitado do tipo gel resultou (segunda fracção, SNCC) por decantação, que está pronto para ser redispersas e dialisou-se para purificação adicional (ponto 4) e caracterização (ponto 5). </li><li> Para o sobrenadante obtido em 2.8, adiciona 3,5 (A) g propanol para se obter um precipitado branco (terceira fracção, DAMC). </li><li> Centrifugar a solução de 2,9 a 3000 xg durante 10 min, e recolher o DAMC precipitado do tipo gel (por vazamento do sobrenadante numa proveta separada) pronto para ser redisperso em água, purificada por diálise (detalhes disponíveis no ponto 4), e caracterizado (seção 5). </li></ol> 3. Síntese de ENCC e DCC <ol><li> Prepara-se uma solução de hidróxido de sódio 0,5 M (NaOH) por dissolução de 2 g ~ NaOH em 100 mlágua e mantê-lo de lado. Isto irá ser utilizado na etapa 3.7. </li><li> Dividir a celulose oxidada molhado, obtido em 1.11, por quatro: m = 3 m de 1/4, e medir o peso da água absorvida: m W, 3 = m 3-1. </li><li> Separadamente, adicionar 2,93 g de cloreto de sódio (NaCl) e 1,41 clorito de sódio (NaClO 2) a (50 - M W, 3) ml de água e agitar para dissolver. </li><li> Suspender m 3 grama de polpa húmida oxidado (contendo ~ 1 g seco de polpa oxidada) na solução obtida em 3.3. Note-se que a concentração final de pasta é de 1 g em 50 ml no total de água disponível (livre e a água absorvida). </li><li> Coloque um medidor de pH na solução de 3.4. </li><li> Adicionar 1,41 g de peróxido de hidrogénio (H 2 O 2) para a mistura do passo 3.4, gota a gota. </li><li> Agita-se a suspensão de 3,6 durante 24 horas em temperatura ambiente, a 105 rpm, enquanto se mantém o pH ~ 5 por adição gradual de 0,5 M de hidróxido de sódio (NaOH), preparado no passo 3.1. Nota: O pH começa a diminuir rapidamente depois de ~ 15 min a partir do início da reacção, e deve ser mantida constante a 5 durante, pelo menos, o primeiro 4 horas da reacção. Por conveniência, sugere-se que a reacção é iniciada a 13:00 e o pH é controlado até 5:00, em seguida, a reacção é deixada O / N e no início da manhã, o pH é aumentado para 5 novamente. Depois de um longo período de tempo tal, pH gota não serão significativas, indicando que a maior parte da conversão é conseguida. Agora, quase nenhum sólido pode ser observado na solução (fibras grandes são divididos em nanopartículas). Note-se que se a reacção é deixada por mais tempo, a parte cristalina pode ser interrompido. </li><li> Dividir a suspensão obtida a partir de 3,7 para tubos de centrífuga equilibrada e centrifugar a 27000 xg durante 10 minutos, e separar o sobrenadante (ENCC + DCC) a partir do precipitado micro-fibroso. </li><li> Pesa-se o sobrenadante obtido a partir de 3,8 e chamar a massa solução de (B). </li><li> Lentamente, adicionar 0,16 (B) g Ethanol A uma solução de 3,9, enquanto se agitava de modo a formar-se um precipitado branco (segunda fracção, ENCC). </li><li> Centrifugar a solução de 3,10 a 3000 xg durante 10 minutos, e separar o precipitado do tipo gel ENCC resultou por decantação. ENCC está pronto para ser novamente dispersadas em água, purificada por diálise (detalhes disponíveis na secção 4), e caracterizada (seção 5). </li><li> Para o sobrenadante obtido em 3.11, adicionar massa igual de etanol como a massa de solução para se obter um precipitado branco (terceira fracção, DCC). </li><li> Centrifugar a solução de 3,12 a 3000 xg durante 10 minutos, e separar o gel como DCC precipitar pronto para ser redisperso em água, purificada por diálise (detalhes disponíveis no ponto 4), e caracterizado. </li></ol> 4. Diálise Processo para purificar SNCC, DAMC, ENCC ou DCC <ol><li> Redispersar o precipitado do tipo gel obtido em qualquer passo de 2,8 (SNCC), 2,10 (DAMC), 3,11 (ENCC), ou 3,13 (DCC) em 10 ml de água por meio de agitação vigorosa durante 1 h. </li><li> º lugare dispersão num tubo de diálise (MW Cutoff = 12-14 kDa, Comprimento ~ 30 cm, largura ~ 4,5 cm) e prenda a parte superior e inferior por recorte. </li><li> Coloque o saco de diálise cheios em ~ 4 L de água destilada e agita-se durante 24 h, para ejectar os sais. </li><li> Recolhe a solução dialisada em um recipiente e armazenar em um frio (4 ° C) lugar. </li></ol> 5. Caracterização de Pós-purificação: Fase Sólida e Medição de carga Concentrações <ol><li> medição de concentração <ol><li> Pesar 3 ml de uma dispersão desejada em um prato de pesagem (copo de alumínio, 57 mm). </li><li> Colocar a placa de pesagem contendo a dispersão num forno (50 ° C) S / N. </li><li> Pesa-se a película seca e calcular a concentração de nanopartículas ou polímeros na dispersão: A concentração (w / v%) = x 100 massa do filme seco / 3, ou Concentração (w / w%) = x 100 massa do filme seco / massa de dispersão </li></ol></li><li> titulação condutométrico </strong&gt; <ol><li> Titulação condutométrico de SNCC ou DAMC para determinar teor de aldeídos <ol><li> Prepare M de ácido clorídrico 0,1 (HCl) através da adição de 0,82 mL de HCl a 25 ml de água seguido por ajustar o volume final para 100 mL. </li><li> Separadamente, preparar NaOH 0,1 M por adição de 0,4 g de hidróxido de sódio a água destilada para atingir 100 ml de solução final. </li><li> Seguindo o método de cloridrato de hidroxilamina 24, adicionar uma quantidade conhecida de uma dispersão desejada de uma quantidade desejada de água (por exemplo, 0,02 g em 50 ml de H2O). </li><li> Ajustar o pH para 3,5 usando HCl diluído (0,1 M). </li><li> Adicionar 10 ml de solução de cloridrato de hidroxilamina (5% w / w) para a dispersão. </li><li> Monitorar o pH e mantê-lo em 3,5 por adição de NaOH 0,1 M até pH torna-se estável em 3,5. </li><li> Usando o volume de NaOH consumido para neutralizar o H + libertado a partir da reacção dos grupos aldeído e NH2OH-HCl, medir a Concentra aldeídoção (mole de NaOH consumido = mole de HCl produzido durante a reacção = mole de grupos aldeído em SNCC). </li></ol></li><li> Titulação condutométrico de ENCC ou DCC para determinar teor de carboxilo <ol><li> Após 25 literatura, adicionar uma quantidade suficiente de uma dispersão desejado ter 0,02 g de um sólido em 140 ml de água destilada. </li><li> Separadamente, preparar NaCl 20 mM através da dissolução de 0,117 g de NaCl em água destilada para obter 100 ml de solução final. Adicionar 2 ml de NaCl a 20 mM a 5.2.2.1. </li><li> Reduzir o pH para cerca de 3 utilizando HCl diluído (0,1 M). </li><li> Efectuar a titulação conductométrica padrão por adição de hidróxido de sódio (NaOH, 10 mM) em 0,1 ml / min incrementos até pH ~ 11. </li><li> Usando o volume de NaOH consumido para neutralizar grupos carregados (pormenores na Figura 2), medir a concentração de carga de superfície (1 mole de base consumido é igual a um mole COOH na superfície da partícula). </li></ol></li></ol></li></ol>

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</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

Seguindo a química discutidos neste trabalho visual, um espectro de nanopartículas à base de celulose altamente estáveis ​​com carga ajustável tendo ambas as fases cristalinas e amorfas (celuloses nanocristalinos cabeludo) são produzidos. Dependendo do tempo de oxidação com periodato, como apresentado na Tabela 1, os vários produtos são originou: fibras oxidado (fracção 1), SNCC (fracção 2), e DAMC (fracção 3) cada um dos quais proporcionando propriedades únicas, tais como tamanho definido, morfologia ,...

Celulose, como o biopolímero mais abundante no mundo, foi servido recentemente como uma matéria-prima fundamental para produzir nanopartículas cristalinas nomeados celulose nanocristalino (NCC, também conhecidas como nanocristais de celulose CNC) 1. Para entender o mecanismo de síntese NCC, a estrutura de fibras de celulose precisa ser explorado. A celulose é um polímero linear e polidispersa que compreende poli-beta (1,4) -D-glucose resíduos 2. Os anéis de açúcar em cada monômero são conectados através de oxigênio glicosídica para formar cadeias de (1-1,5) x 10 4 unidades de glucopiranose 2,3, introduzindo alternando partes cristalinas e amorfas, regiões desordenadas, relatadas pela primeira vez por Nageli e Schwendener 2,4. Dependendo da fonte, partes cristalinas de celulose pode adotar vários polimorfos 5. Se uma fibra de celulose é tratada com um ácido forte, tal como ácido sulfúrico, a fase amorfa podem ser completamente hidrolisada awaY para interromper o polímero e produzir partículas cristalinas de várias relação de aspecto, dependendo da fonte (por exemplo, de madeira e de rendimento de algodão nanorods mais do que 90% cristalinas de largura ~ 5-10 nm e comprimento de ~ 100-300 nM, ao passo que tunicin, bactérias, e algas produzem 5-60 nm de largura e 100 nm a vários micrómetros de comprimento NCCs) 6. Os leitores são encaminhados para a grande quantidade de literatura disponível sobre os aspectos científicos e de engenharia destes nanomateriais 2,5,7-16. Apesar das inúmeras propriedades interessantes dessas nanopartículas, a sua estabilidade coloidal tem sido sempre um problema em altas concentrações de sal e alto / baixo pH, devido à sua relativamente baixo teor de carga de superfície (menos de 1 mmol / g) 17. Em vez da hidrólise ácida forte, fibras de celulose podem ser tratadas com um agente oxidante (periodato), clivando C2-C3 de ligação nos resíduos D-glucopiranose anidros para formar unidades de 2,3-dialdeído sem reacções colaterais significativos 18,19. Estas fibras parcialmente oxidados podem ser utilizados como um material intermediário valioso para produzir nanopartículas de rolamento regiões tanto amorfas e cristalinas (celuloses nanocristalinos cabeludas), utilizando reacções químicas exclusivamente sem qualquer corte mecânico ou de ultra-som 20. Quando o grau de oxidação parcial DS &lt;2, aquecimento oxidado fibras resultados em três lotes de produtos, nomeadamente de celulose fibrosa, nanowhiskers celulose dispersível em água de dialdeído chamados estericamente estabilizado nanocristalino celulose (SNCC), e dissolveu-se dialdeído celulose modificada (DAMC), que pode ser isolado por um controle preciso sobre a adição de co-solvente e centrifugação intermitentes 21. Realizando a oxidação de clorito controlada sobre as fibras parcialmente oxidados converte quase todos os grupos carboxilo de aldeído para unidades, as quais podem introduzir-se em 7 mmol de grupos COOH por grama de celulose nanocristalina, dependendo do conteúdo em aldeído 18 </sup&gt;, actuando como estabilizantes. Estas nanopartículas são chamados de celulose nanocristalina electrosterically estabilizado (ENCC). Além disso, foi confirmado que as camadas macias de cadeias salientes semelhantes a cabelos carregadas existe na ENCC 17. Este material foi usado como um adsorvente altamente eficiente para eliminar iões de metais pesados ​​22. O custo destas nanopartículas pode ser precisamente controlada, controlando o tempo de reacção 23 periodato. Apesar de reacções de oxidação conhecidas de celulose, a produção de SNCC e ENCC nunca foi relatada por outros grupos de investigação mais provavelmente devido aos desafios de separação. Nós temos sido capazes de sintetizar e isolar várias fracções de nanoprodutos concebendo precisamente os passos de reacção e de separação com sucesso. Este artigo demonstra visuais com detalhe completo como preparar reprodutível e caracterizar os acima mencionados novos nanowhiskers tendo ambos parte amorfa e cristalinas a partir de fibras de madeira. Este tutorial pode ser um trunfo para pesquisadores ativos nas áreas de material macio, biológicas e ciências medicinais, nanotecnologia e nanofotônica, ciências ambientais e engenharia e física.

<table><tbody><tr><td>Celulose de fibra longa Q-90</td><td>FPInnovations</td> <td>-</td><td></td></tr> <tr><td>Periodato de sódio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S1878-500G / CAS7790-28-5</td><td>Oxidante forte e sensível à luz, deve ser mantido longe de materiais inflamáveis</td></tr><tr><td>Cloreto de sódio</td><td>ACP Chemicals</td><td>S2830-3kg / 7647-14-5-2-Propanol</td><td></td></tr> <tr><td></td><td>Fisher</td><td>L-13597 / 67-63-0</td><td>Etilenoglicol inflamável</td></tr><tr><td></td><td>Sigma-Aldrich</td><td>102466-1L/107-21-1-Hidróxido</td><td></td></tr> <tr><td>de sódio</td><td>Fisher</td><td>L-19234/1310-73-2</td><td>Base forte, causa sérios efeitos à saúde</td></tr><tr><td>Clorito de sódio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71388-250G/7758-19-2</td><td>Reativo com agentes redutores e materiais combustíveis</td></tr><tr><td>Peróxido de hidrogênio</td><td>Fisher</td><td>H325-500/7722-84-1</td><td>Agente corrosivo e oxidante, mantenha em local fresco e escuro lugar</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Álcoois comerciais</td><td>P016EAAN</td><td></td></tr><tr><td>Ácido clorídrico</td> inflamável <td>Produtos químicos ACP</td><td>H-6100-500mL / 7647-01-0</td><td>Ácido forte, causa sérios efeitos à saúde</td></tr><tr><td>Cloridrato de hidroxilamina</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>159417-100G / 5470-11-1</td><td>Instável em alta temperatura e umidade, centrífuga mutagênica</td></tr><tr><td></td><td>Beckman Coulter</td><td>J2</td><td>High </td></tr><tr><td>Rotor de ângulo fixo</td><td>Beckman Coulter</td><td>JA-25.50</td><td>Aperte a tampa com cuidado</td></tr><tr><td>Tubo de diálise</td><td>Spectrum Labs</td><td>Spectra (Peça nº 132676)</td><td>Corte Mw = 12-14 kD, Comprimento ~ 30 cm, largura ~ 4,5 cm</td></tr><tr><td>Copo de alumínio</td><td>VWR</td><td>611-1371</td><td>57 mm</td></tr><tr><td>Titulador</td><td>Metrohm</td><td>836 Titrando</td><td>-</td></tr></tbody></table>

altamente estável, funcional hairy nanopartículas e biopolímeros de fibras de madeira: rumo a nanotecnologia sustentável

Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Nanopartículas, como um dos principais materiais em nanotecnologia e nanomedicina, ganharam importância significativa durante a década passada. Enquanto nanopartículas à base de metal estão associados com dificuldades sintéticos e ambientais, celulose apresenta uma alternativa verde, sustentável para a síntese de nanopartículas. Aqui, apresentamos os procedimentos de síntese e separação química para produzir novas classes de nanopartículas peludos (rolamento regiões tanto amorfas e cristalinas) e biopolímeros com base em fibras de madeira. Através de oxidação com periodato de polpa de madeira macia, o anel de glicose da celulose é aberto na ligação C2-C3 para formar grupos 2,3-dialdeído. Aquecimento adicional das fibras parcialmente oxidados (por exemplo, T = 80 ° C) resulta em três produtos, a saber, fibroso de celulose oxidada, estericamente estabilizados celulose nanocristalino (SNCC), e dissolveu-se dialdeído celulose modificada (DAMC), que estão bem separadas por centrifugação intermitente e a adição de co-solvente.As fibras parcialmente oxidada (sem aquecimento) foram utilizados como um intermediário altamente reactiva para reagir com clorito para a conversão de quase todos aldeído para grupos carboxilo. Co-precipitação de solvente e centrifugação resultou em celulose electrosterically estabilizado nanocristalino (ENCC) e celulose dicarboxylated (DCC). O conteúdo em aldeído de SNCC e, consequentemente, a carga superficial da ENCC (teor de carboxilo) foram precisamente controlado, controlando o tempo da reacção de oxidação com periodato, resultando em nanopartículas altamente estáveis ​​que contenham mais de 7 mmol de grupos funcionais por grama de nanopartículas (por exemplo, em comparação com NCC convencional rolamento &lt;&lt; 1 mmol grupo funcional / g). microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e microscopia eletrônica de varredura (SEM) atestou a morfologia vara. titulação conductométrica, espectroscopia no infravermelho (FTIR), ressonância magnética nuclear (RMN), dispersão de luz dinâmica (DLS), electrocinético-sONIC-amplitude (ESA) e lançar luz espectroscopia de atenuação acústica nas propriedades superiores destes nanomateriais.

O conteúdo porção de massa e carga de cada fracção durante o periodato e clorito de oxidação de polpa depende do tempo de reacção (Tabela 1). Além disso, o DAC peso molecular depende das condições de aquecimento e o tempo de residência (Tabela 2). Uma vez SNCC e DAMC são feitos, eles precipitar por adição de propanol (Figura 1). Para medir o teor de carga de ENCC, titulação conductométrica é realizado (Figura 2). NCC e E...

Esquemas de síntese para preparar nanopartículas peludas à base de fibra de madeira altamente estáveis e biopolímeros funcionais à base de celulose foram detalhados.

Altamente estável, funcional Hairy Nanopartículas e Biopolímeros de fibras de madeira: Rumo a nanotecnologia Sustentável

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

O objetivo geral deste procedimento é produzir uma nova classe de nanopartículas e biopolímeros à base de celulose, incluindo uma celulose nanocristalina única que possui partes cristalinas e amorfas, sendo por isso denominada celulose nanocristalina peluda. Este método pode ajudar a fornecer blocos fundamentais para o avanço do campo da nanotecnologia sustentável. A principal vantagem desta técnica é que, por meio de reações químicas simples, as fibras de celulose são convertidas em nanopartículas e biopolímeros altamente funcionais.A invenção da celulose nanocristalina peluda introduziu uma nova oportunidade para utilizar a celulose, o biopolímero mais abundante do mundo, em aplicações avançadas, como bionanocompósitos, modificadores de reologia, uso em remediação ambiental, hidrogéis e muito mais. A celulose nanocristalina peluda pode ser preparada como nanopartículas neutras a-ly-nik ou ker-kyn-ickle, cada uma com propriedades únicas. Para começar, rasgue folhas de polpa de madeira mole Q-90 em pedaços quadrados de aproximadamente dois centímetros.Colete quatro gramas e deixe os pedaços de molho em água por pelo menos 24 horas sob agitação. Após a hidratação, utilize um desintegrador mecânico por cerca de três minutos para obter uma dispersão quase uniforme de polpa na solução. Em seguida, use um filtro a vácuo composto por um filtro de náilon de 20 mícrons em um funil de Büchner para separar a polpa desintegrada do líquido.Em seguida, pese a polpa úmida e calcule a quantidade de água adsorvida. Depois, prepare uma solução oxidante fresca de periodato aquoso. A proporção necessária de periodato de sódio para cloreto de sódio depende do tipo de fibras que estão sendo sintetizadas.Agora, adicione a polpa úmida à solução oxidante. A massa total de água no sistema deve ser de 200 gramas para SNCC ou 266 gramas para ENCC. Em seguida, cubra bem o béquer com papel alumínio para evitar a desativação do periodato.Agite a mistura a 105 rpm em temperatura ambiente para obter um teor favorecido de aldeído, o que pode levar vários dias. Quando a reação estiver concluída, adicione etilenoglicol à mistura e continue a agitação por 10 minutos para encerrar a ação do periodato. Em seguida, colete a polpa oxidada por filtração a vácuo, como anteriormente, e redispersa a polpa oxidada em 500 mililitros de água com agitação por 30 minutos.Em seguida, filtre o polpa sob vácuo e repita o processo de redisperção e filtração até que o polpa tenha sido lavado cinco vezes. Após cinco lavagens com água, armazene o polpa a quatro graus Celsius. Pese o polpa úmido e divida-o por quatro, e remeça a massa da água armazenada.Em seguida, dispersar um quarto em 100 gramas totais de água em um balão de fundo redondo. Transferir o balão de fundo redondo para um banho de óleo ajustado a 80 graus Celsius e aquecer por seis horas com agitação suave. Observar que, sob certas condições de aquecimento e tempo de residência na água, a propriedade da celulose dialdeído pode mudar.Após o resfriamento da solução, centrifugue-a a 18.500 ×g por 10 minutos. O precipitado é a primeira fração de celulose não fibrilada. Separe-o do sobrenadante.Em seguida, pese o sobrenadante e separe o SNCC do sobrenadante adicionando 1,7 gramas de propanol por grama de sobrenadante sob agitação. Isso produzirá uma solução bifásica. Em seguida, colete a segunda fração de SNCC por centrifugação a 3.000 ×g por 10 minutos.Decante o sobrenadante e armazene o SNCC para análises posteriores. Para cada grama de sobrenadante, adicione exatamente 3,5 gramas de propanol. O precipitado branco que se forma é a terceira fração, composta por DAMC.Após a centrifugação, o DAMC forma um gel. Para purificar o SNCC ou o DAMC, redispersar qualquer precipitado em 10 mililitros de água com agitação vigorosa durante uma hora. Em seguida, colocar a dispersão em tubo de diálise e fixar as extremidades superior e inferior com clipes.Coloque a bolsa de diálise carregada em cerca de quatro litros de água destilada e agite-a por 24 horas para remover os sais. Troque a água pelo menos uma vez durante o processo de diálise. Em seguida, colete a solução dialisada e armazene-a a quatro graus Celsius.Com antecedência, prepare uma solução de hidróxido de sódio 0,5 molar e reserve-a. Agora, meça o teor de água de um quarto da polpa úmida oxidada conforme o método de síntese de SNCC e calcule a quantidade de água necessária para um total de 50 gramas. Nesse volume de água, dissolva 2,93 gramas de cloreto de sódio e 1,41 gramas de clorito de sódio.Em seguida, adicione a polpa oxidada, seguida pela adição gota a gota de 1,41 gramas de peróxido de hidrogênio. Agite a suspensão por 24 horas à temperatura ambiente a 105 rpm, mantendo o pH em torno de cinco mediante a adição de gotas da solução preparada de hidróxido de sódio 0,5 molar. Espere que o pH diminua rapidamente após cerca de 15 minutos.Mantenha o pH em cinco por pelo menos quatro horas antes de deixar a reação ocorrer durante a noite. Na manhã seguinte, quase não deve ser observável nenhum sólido na solução. Não deixe a reação prosseguir por tempo excessivo, pois as partículas podem perder gradualmente sua estrutura cristalina.Em seguida, divida a suspensão igualmente em dois tubos de centrífuga e centrifugue-os a 27.000 ×g por 10 minutos. O sobrenadante contém as ENCC e DCC. Separe o precipitado microfibroso do sobrenadante e pese ambos.À sobrenadante, adicione lentamente 0,16 gramas de etanol por grama de sobrenadante, sob agitação. A fração ENCC se formará como um precipitado branco. Em seguida, utilize uma centrifugação de 10 minutos a 3.000 ×g para separar o ENCC com aspecto de gel transparente.Decante o sobrenadante. A partir do sobrenadante, colete a fração DCC utilizando uma precipitação com co-solvente. Em seguida, utilize o procedimento de diálise previamente descrito para purificar as frações ENCC e DCC antes de análises adicionais.Após a purificação das partículas de ENCC e SNCC, realizou-se uma análise adicional. Para medir o teor de carga do ENCC purificado, realizou-se uma titulação condutométrica. O comportamento coloidal do NCC e do ENCC foi afetado pela força iônica e pelo pH.Em seguida, seu tamanho foi analisado em diferentes concentrações de cloreto de potássio e pH. Os círculos representam NCC, e os quadrados, ENCC. As estrelas representam as medições de tamanho por espalhamento dinâmico de luz.Como o SNCC é uma partícula neutra, seu tamanho foi alterado pela adição de propanol. Imagens de microscopia eletrônica de transmissão de ENCC e SNCC revelaram suas estruturas fundamentalmente semelhantes. Por apresentar alto teor de grupos carboxila, o ENCC é capaz de separar uma grande quantidade de íons cobre de sistemas aquosos.Espectros de FTIR foram utilizados para revelar as diferenças na estrutura química das três frações. A RMN de C13 em fase líquida foi utilizada para analisar a terceira fração, ou DCC. A RMN de C13 em estado sólido foi utilizada para comparar uma polpa de celulose, NCC e SNCC.Uma vez dominada, esta técnica pode ser facilmente implementada em poucas horas, se for realizada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar-se de prestar atenção aos tempos de reação durante as adições de solvente. Após este procedimento, outras funcionalizações podem ser realizadas, como uma reação baseada em deslocamento para produzir celulose nanocristalina quer-hí-nic peluda.Após seu desenvolvimento, esta técnica abriu caminho para pesquisadores na área de nanotecnologia explorarem nanomateriais verdes e sustentáveis para aplicações avançadas. Não se esqueça de que trabalhar com reagentes celulares, como periodato, peróxido de hidrogênio e hidróxido de sódio, é extremamente perigoso, e precauções, como o uso de jaleco, óculos de proteção e luvas, devem ser tomadas ao realizar este procedimento.

highly-stable-functional-hairy-nanoparticles-biopolymers-from-wood

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

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