July 8th, 2016
Este protocolo descreve a síntese e deposição de camada de solução de nanocristais inorgânico por camada para produzir electrónica de película fina sobre as superfícies não condutoras. tintas solventes estabilizada pode produzir dispositivos fotovoltaicos completos sobre substratos de vidro por meio de revestimento por rotação e pulverização seguintes troca de ligantes pós-deposição e sinterização.
O objetivo geral deste procedimento é depositar filmes revestidos por spin e spray de nanocristais inorgânicos sob condições ambientais para construir dispositivos de células solares totalmente processados em solução após a troca e recozimento do ligante. Este método pode ajudar a responder a questões-chave nos campos da nanociência e interfaces de materiais aplicados, como podemos construir eletrônicos funcionais a partir de materiais inorgânicos, preparando-os em nanoescala para que possamos processar dispositivos inteiros de baixo para cima. A principal vantagem dessa técnica é que podemos começar a pensar em pulverizar eletrônicos em superfícies novas e não convencionais.
Isso inclui pulverizar áreas grandes e irregulares em um curto espaço de tempo, graças às liberdades adicionais de deposição. Embora esse método possa fornecer informações específicas sobre a construção de dispositivos fotovoltaicos, ele também pode ser aplicado a outros sistemas, como processamento por pulverização de LEDs, transistores e capacitores. Ao sintetizar as tintas de seleneto de cádmio e telureto de cádmio, siga o protocolo de texto até a etapa de síntese de piridina.
Transvase o sobrenadante e adicione novamente 5 mililitros de piridina destilada e 5 mililitros de 1-propinol. Em seguida, lavar o balão com um gás inerte e sonicar a mistura a 40 quilohertz durante 30 minutos. Também é importante filtrar a tinta através de um filtro de seringa de PTFE de um mícron e medir a concentração da tinta dessecando 200 microlitros.
Por fim, dilua a tinta com piradina e 1-propinol conforme necessário e armazene a tinta sob gás inerte. Em um frasco Erlenmeyer de 500 mililitros, misture o cloreto de ouro tri-hidratado e a água. Em seguida, adicione brometo de tetraoctilamônio preparado à mistura amarela.
Em seguida, adicione o ligante hexanethiol. Separadamente, misture borohidreto de sódio na água. Adicionar imediatamente esta solução redutora borbulhante gota a gota ao balão de reacção.
Após três horas de agitação, separar a fase orgânica com uma ampola de separação. Em seguida, use um rotovap para reduzir o volume para 20 mililitros. Lave a tinta coletada com 50 mililitros de hexanos e 200 mililitros de metanol.
Precipitar os sólidos e decantar o sobrenadante incolor. Em seguida, seque os sólidos ao ar e redistribua-os em clorofórmio a 70 miligramas por mililitro. Preparar as proporções adequadas de sólidos de estanho de índio para a tinta ITO é crucial para que este eletrodo seja altamente condutor.
O filme de óxido formado após o recozimento é muito sensível a pequenas mudanças nas concentrações relativas dos precursores. Para começar, em um tubo de polipropileno de 50 mililitros, combine sais sólidos de hidrato de nitrato de índio e cloreto de estanho di-hidratado com 10 mililitros de 2-metoxietanol. A esta mistura, adicione hidróxido de amônio para tamponar o pH.
Em seguida, misture o nitrato de amônio sólido para servir como oxidante. Sonicar o tubo a 40 kilohertz em água morna por 20 a 60 minutos ou até que a tinta mude de turva e branca para incolor e transparente. Corte uma lâmina de vidro quadrada e limpe-a com sonicação, em seguida, etinol e acetona.
Em seguida, coloque o copo em hidróxido de sódio concentrado por um minuto. Enxágue brevemente o vidro com água e, em seguida, gire a tinta ITO sobre ele. Em seguida, transfira imediatamente a corrediça para uma placa quente ajustada para 400 graus Celsius.
Após cinco minutos, retire-o e deixe esfriar até a temperatura ambiente em um prato de cerâmica. Continue colocando tinta ITO na lâmina até que a resistência da folha esteja abaixo de 1.000 ohms, medida por um multímetro ou uma sonda de quatro pontos. Por fim, mergulhe brevemente o filme em água régia diluída e enxágue com água destilada.
Depois de seco, a resistência deve ser inferior a 500 ohms. Agora, usando uma grade impressa como referência, organize tiras de fita celofane para mascarar as camadas para gravar com ácido. Onde a fita é colocada, o ITO será retido no vidro.
Sem o padrão correto, os dispositivos não terão a área desejada e as medições de eficiência ou corrente estarão incorretas. Além disso, a padronização garante que os dispositivos vizinhos não estejam em contato uns com os outros e isso evita o curto-circuito do dispositivo. Em seguida, mergulhe o filme em água régia diluída a 60 graus Celsius para dissolver o ITO exposto.
Após um enxágue rápido e secagem com água, remova a fita. Em seguida, sonice o filme com acetona e etinol para remover qualquer resíduo de fita. Agora, adicione um ponto de contato para fazer medições.
Coloque uma pequena gota de epóxi prateado na borda de cada tira de ITO em um lado do quadrado do substrato. Por fim, aqueça o substrato a 150 graus Celsius por dois minutos e deixe esfriar. Comece colocando o substrato de vidro ITO padronizado em um revestidor de rotação e revestindo-o com tinta de cristal de seleneto de cádmio.
Deixe secar a 150 graus Celsius por dois minutos e depois mergulhe em uma solução de cloreto de amônio com metinol aquecida a 60 graus Celsius por 15 segundos. Em seguida, mergulhe o filme em isopropanol. Em seguida, seque o filme em gás inerte e aqueça-o a 380 graus Celsius por 25 segundos.
Depois de resfriado, enxágue o excesso de sal com água destilada e seque o substrato em gás inerte. Repita este processo até atingir a espessura desejada. Ao contrário do revestimento giratório, o revestimento por pulverização tem nuances de inconsistências, dependendo da pessoa que está pulverizando.
No entanto, após meses de tentativa e erro, encontramos um método que funciona bem. Monte o substrato de vidro ITO verticalmente com fita adesiva ou clipes em um suporte plano e sólido. Carregue 0,25 a um mililitro de tinta de cádmio diluída em um aerógrafo alimentado por gravidade.
Defina uma pressão mais alta para filmes finos e lisos. Agora, a 60 milímetros de distância da superfície do substrato, comece a pulverizar tinta nanocristalina do substrato Em seguida, mova-se sobre o substrato em movimentos rápidos de um lado para o outro, mantendo o fluxo de pulverização perpendicular à superfície. Temos muito mais controle sobre a espessura do filme, rugosidade e morfologia geral com a pulverização.
No entanto, devido a essas liberdades adicionais, deve-se monitorar cuidadosamente a distância de pulverização, a concentração da solução, a pressão de entrega e a duração da deposição para obter consistência. Continue adicionando camadas de tinta nanocristalina até que a espessura desejada seja alcançada. Em seguida, padronize as camadas ativas com fita adesiva.
Finalmente, um filme de nanocristais de ouro pode ser pulverizado no substrato. A microscopia eletrônica de varredura foi usada para monitorar a extensão do crescimento dos grãos nos filmes recozidos. Após a deposição de uma única camada de corante de cádmio e aquecimento na presença de cloreto de amônio, o tamanho do grão foi otimizado ajustando a temperatura e a duração do aquecimento, a concentração da tinta, a pressão e a duração da pulverização ou a velocidade de centrifugação.
Normalmente, grãos maiores indicam dispositivos com correntes de curto-circuito mais altas. A espectroscopia UV-Vis é usada para estimar o tamanho do nanocristal com base na correlação do pico de absorbência com os efeitos de confinamento quântico. O tamanho do cristal foi ajustado modificando a concentração de precursores, a temperatura de reação e a duração da síntese de tinta.
A perfilometria óptica foi utilizada para medir a espessura e rugosidade do filme. Isso foi usado em uma única camada de cada material e em dispositivos completos. Espectros infravermelhos com transformada de Fourier foram obtidos para monitorar o grau de troca de ligantes durante o tratamento com cloreto de amônio e metinol, medido pelo desaparecimento das bandas de estiramento do álcool CH em 2, 924 e 2, 852.
As características de tensão atual foram obtidas no escuro e sob iluminação solar simulada a partir de um simulador solar calibrado. Uma explicação detalhada é fornecida no protocolo de texto. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como pulverizar nanocristais inorgânicos de depósito que normalmente não são solúveis em substratos não condutores para construir dispositivos eletrônicos funcionais simplesmente usando um aerógrafo, tintas preparadas e uma fonte de calor.
Uma vez dominada, essa técnica pode ser feita em uma a duas horas se for executada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de resfriar lentamente os substratos do dispositivo após o aquecimento para evitar rachaduras no vidro. Não se esqueça de que trabalhar com nanomateriais pode ser extremamente perigoso.
Sempre tome precauções, como realizar todos os processos de pulverização em uma capela de exaustão enquanto estiver usando equipamento de proteção individual.
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Este protocolo descreve a deposição de nanocristais inorgânicos para criar eletrônica de película fina em superfícies não condutoras. O método permite a produção de dispositivos fotovoltaicos completos através de técnicas de revestimento por rotação e pulverização.