20 de junho de 2016
Este trabalho apresenta um protocolo para a visualização de fluxos gasosos de uma fonte de ionização ambiente usando fotografia de schlieren e espectrometria de massas.
O objetivo geral deste procedimento é visualizar o fluxo de gás de uma fonte de ionização ambiente usada com espectrometria de massa, com o objetivo de entender e otimizar a fonte de ionização. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo da espectrometria de massa de ionização ambiente, como eficiência de ionização versus posição da fonte. A principal vantagem dessa técnica é usar fluxos de gás visualizados com uma fonte de ionização ambiente para entender melhor o fenômeno físico associado à técnica de detecção.
Embora esse método possa fornecer informações sobre a espectrometria de massa ambiente, ele também pode ser aplicado a outros sistemas, como fenômenos físicos, que envolvem fluxos de gás. Um exemplo seria o campo da aerodinâmica. Geralmente, os indivíduos novos nesse método terão dificuldades, porque inicialmente é difícil descobrir como ajustar manualmente o sistema para obter o alinhamento adequado da câmera.
Primeiro, prenda um espelho côncavo esférico em um suporte de anel grande o suficiente para suportar o espelho. Prenda o suporte de anel clamp com o espelho a um suporte de anel de três pés perpendicular ao chão. Coloque o suporte do anel e o espelho ao lado da fonte do espectrômetro de massa.
Ajuste a face do espelho para que fique paralela e na mesma altura que a fonte. Em seguida, posicione o espelho de forma que seu centro fique alinhado com a região da fonte central do espectrômetro de massa. Em seguida, prenda uma placa de metal na parte superior do tripé.
Prenda uma lâmina de barbear, conhecida como corte, à placa de metal usando um ímã, de modo que a borda afiada fique na vertical. Coloque o tripé alinhado com o espelho, com o dobro da distância focal do espelho. Em seguida, alinhe a lâmina de barbear ortogonal ao caminho da luz refletida pelo espelho.
Ajuste manualmente a altura do tripé para que a borda afiada da lâmina de barbear fique aproximadamente alinhada com o centro do espelho. Em seguida, monte uma câmera digital, com uma lente telefoto de 300 milímetros em um tripé separado. Posicione a câmera de forma que a lente fique quatro centímetros diretamente atrás e na mesma altura da lâmina de barbear.
Conecte a saída de vídeo da câmera a um monitor de computador para visualizar facilmente o fenômeno Schlieren em tempo real. Faça um pequeno orifício de aproximadamente zero vírgula seis milímetros de diâmetro no centro da tampa de um frasco para prendê-lo a uma lanterna. Fixe a tampa do frasco sobre uma lanterna LED de 200 lúmens, usando fita adesiva de alta temperatura.
O experimento só funcionará se o alinhamento de todos os componentes estiver correto. Por favor, tome cuidado para garantir o posicionamento adequado. Para garantir o posicionamento adequado da lanterna, coloque um ponteiro laser na placa de metal ao lado da lâmina de barbear.
Mova manualmente o ponteiro laser para que o grão atinja o centro do espelho. Ajuste conforme necessário para garantir que o feixe refletido se cruze ortogonalmente com a lâmina de barbear, de modo que aproximadamente metade do feixe seja bloqueado. Se o feixe não estiver alinhado, ajuste manualmente a posição do espelho para apontar o feixe do ponteiro laser diretamente para a lâmina de barbear.
Depois de garantir que o feixe de laser esteja centralizado na lente, substitua o ponteiro laser por uma lanterna coberta enquanto tudo está alinhado. Em seguida, ligue a lanterna. Usando um pedaço de papel branco, observe a luz refletida no corte, garantindo que o feixe seja um ponto pequeno e focado.
Faça os ajustes verticais necessários para bloquear aproximadamente metade do feixe de luz refletido com o corte. Em seguida, remova a tampa da lente da câmera e foque no espelho. Alinhe manualmente a fonte de íons de espectrometria de massa dentro da região de teste, com uma distância de 10 milímetros entre a extremidade do bico e a entrada do espectrômetro de massa.
Em seguida, abra manualmente a válvula de agulha para a fonte ambiente, permitindo que o nitrogênio flua através dela. Abra o software usado para controlar o espectrômetro de massa. Clique em Arquivo e selecione Abrir Tune.
Em seguida, selecione o arquivo Tune apropriado. Depois de abrir o Tune manual, aplique todas as tensões e temperaturas à fonte ambiente. Observe o aparecimento de fluxo saindo do bico com o aparelho de Schlieren, na tela de visualização da câmera digital com o aumento da temperatura.
Assim que a imagem desejada for visualizada na câmera, colete-a tirando uma foto do fluxo de gás. Neste ponto, abra a imagem adquirida usando o software de visualização de imagens e imprima-a. Desenhe manualmente uma linha usando um lápis e uma régua na imagem impressa, definindo o eixo central do fluxo de gás paralelo à direção do fluxo.
Usando a régua, desenhe manualmente uma linha ao longo da borda do fluxo de gás visualizado na imagem impressa. Marque as bordas externas do fluxo de gás para obter uma faixa para o meio ângulo de pulverização. Finalmente, meça o ângulo produzido entre o eixo central e a linha usando um transferidor.
Quando todos os componentes da configuração de Schlieren estão alinhados corretamente, os gases dentro da região de teste podem ser vistos como regiões escuras e claras contrastantes. Esse contraste pode ser usado para observar como a forma do fluxo do jato de nitrogênio da fonte de espectrometria de massa muda à medida que o tamanho do bico diminui. Uma imagem Schlieren completa, não cortada, da fonte e do fluxo de gás, ilustra a orientação dos objetos de teste em relação ao espelho e mostra o que deve ser esperado quando a quantidade adequada de luz é cortada.
Se o corte for muito alto ou muito baixo, resultarão em imagens ruins. Com o tamanho constante do bico, o meio ângulo aumenta de acordo com o aumento da pressão, significando um aumento geral do tamanho do fluxo de gás. O meio ângulo aumenta com o diâmetro maior do bico a pressão constante, o que significa um aumento geral de escala no tamanho do jato de nitrogênio, saindo da fonte à medida que o diâmetro do bico é aumentado.
Uma vez dominada, essa técnica pode ser feita em uma a duas horas, se for executada corretamente. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como visualizar o fluxo de gás de uma fonte de ionização ambiente. Não se esqueça de que trabalhar com ponteiros laser pode ser extremamente perigoso, e óculos de proteção devem sempre ser usados durante a execução deste procedimento.
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Este artigo apresenta um protocolo para visualizar o fluxo de gás de uma fonte de ionização ambiente utilizada com espectrometria de massas. O método tem como objetivo aprimorar a compreensão e a otimização da fonte de ionização.
A visualização de fluxos de gás em fontes de ionização ambiente por meio da fotografia schlieren permite a avaliação direta de parâmetros físicos essenciais para a otimização da fonte de espectrometria de massas. Essa capacidade proporciona confiança preditiva na eficiência de ionização e orienta decisões iniciais sobre a configuração da fonte, impactando diretamente a confiabilidade do ensaio e os fluxos de trabalho analíticos subsequentes. A integração da visualização em tempo real aos processos de pesquisa e desenvolvimento aprimora a compreensão mecanicista e reduz ambiguidades no desempenho da fonte, apoiando o avanço robusto do portfólio.
A visualização por schlieren integra-se na interface entre o desenvolvimento de métodos analíticos e a otimização de ensaios, conectando fluxos de trabalho de descoberta inicial e pré-clínicos.