20 de junho de 2016
Este trabalho apresenta um protocolo para a visualização de fluxos gasosos de uma fonte de ionização ambiente usando fotografia de schlieren e espectrometria de massas.
O objetivo geral deste procedimento é visualizar o fluxo de gás de uma fonte de ionização ambiente utilizada com espectrometria de massas, com o propósito de compreender e otimizar a fonte de ionização. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na área de espectrometria de massas com ionização ambiente, como a eficiência de ionização em função da posição da fonte. A principal vantagem desta técnica é o uso de fluxos de gás visualizados com uma fonte de ionização ambiente para melhor compreender os fenômenos físicos associados à técnica de detecção.
Embora este método possa fornecer informações sobre espectrometria de massa ambiental, ele também pode ser aplicado a outros sistemas, como fenômenos físicos, que envolvem fluxos de gás. Um exemplo seria o campo da aerodinâmica. Geralmente, indivíduos novos neste método terão dificuldades, porque inicialmente é difícil descobrir como ajustar manualmente o sistema para obter o alinhamento adequado da câmera.
Primeiro, fixe um espelho côncavo esférico em um suporte de argola com mordente grande o suficiente para sustentar o espelho. Prenda o suporte de argola com o espelho a um tripé de três pés perpendicular ao chão. Posicione o tripé e o espelho ao lado da fonte do espectrômetro de massas.
Ajuste a face do espelho para que ela fique paralela e na mesma altura da fonte. Em seguida, posicione o espelho de modo que seu centro esteja alinhado com a região central da fonte do espectrômetro de massas. Depois, fixe uma placa de metal no topo do tripé.
Prenda uma lâmina de barbear, conhecida como corte, à placa de metal usando um ímã, de modo que a borda afiada fique na vertical. Posicione o tripé alinhado com o espelho, a uma distância igual ao dobro do comprimento focal do espelho. Em seguida, alinhe a lâmina de barbear ortogonalmente ao trajeto da luz refletida pelo espelho.
Ajuste manualmente a altura do tripé para que a borda afiada da lâmina de barbear esteja aproximadamente alinhada com o centro do espelho. Em seguida, fixe uma câmera digital com uma lente teleobjetiva de 300 milímetros em um tripé separado. Posicione a câmera para que a lente esteja a quatro centímetros diretamente atrás e na mesma altura da lâmina de barbear.
Conecte a saída de vídeo da câmera a um monitor de computador para visualizar facilmente o fenômeno de Schlieren em tempo real. Faça um pequeno furo com aproximadamente zero vírgula seis milímetros de diâmetro no centro de uma tampa de frasco, a fim de fixá-la a uma lanterna. Fixe a tampa do frasco sobre uma lanterna de LED de 200 lúmens, utilizando fita de alumínio resistente a altas temperaturas.
O experimento funcionará apenas se o alinhamento de todos os componentes estiver correto. Tenha cuidado para garantir o posicionamento adequado. Para assegurar o posicionamento correto da lanterna, coloque um ponteiro laser sobre a placa metálica ao lado da lâmina de barbear.
Mova manualmente o ponteiro laser para que o feixe atinja o centro do espelho. Ajuste conforme necessário para garantir que o feixe refletido intersecte ortogonalmente a lâmina de barbear, de modo que aproximadamente metade do feixe seja bloqueada. Se o feixe não estiver alinhado, ajuste manualmente a posição do espelho para direcionar o feixe do ponteiro laser diretamente contra a lâmina de barbear.
Após garantir que o feixe do laser esteja centralizado na lente, substitua o ponteiro laser por uma lanterna coberta, mantendo todo o alinhamento. Em seguida, ligue a lanterna. Usando um pedaço de papel branco, observe a luz refletida no corte, assegurando-se de que o feixe forme um ponto pequeno e bem focalizado.
Realize os ajustes verticais necessários para bloquear aproximadamente metade do feixe de luz refletido com o corte. Em seguida, remova a tampa da lente da câmera e foque no espelho. Alinhe manualmente a fonte de íons da espectrometria de massas dentro da região de teste, mantendo uma distância de 10 milímetros entre a extremidade do bico e a entrada do espectrômetro de massas.
Em seguida, abra manualmente a válvula de agulha para a fonte ambiente, permitindo que o nitrogênio passe por ela. Abra o software utilizado para controlar o espectrômetro de massas. Clique em Arquivo e selecione Abrir Ajuste.
Em seguida, selecione o arquivo Tune apropriado. Após abrir o Tune manual, aplique todas as tensões e temperaturas à fonte ambiente. Observe o surgimento do fluxo saindo do bico com o equipamento de Schlieren, na tela de visualização da câmera digital, à medida que a temperatura aumenta.
Uma vez que a imagem desejada seja visualizada na câmera, capture-a tirando uma foto do fluxo de gás. Neste ponto, abra a imagem adquirida utilizando um software de visualização de imagens e imprima-a. Desenhe manualmente uma linha com lápis e régua na imagem impressa, definindo o eixo central do fluxo de gás paralelo à direção do escoamento.
Usando a régua, desenhe manualmente uma linha ao longo da borda do fluxo de gás visualizado na imagem impressa. Marque as bordas externas do fluxo de gás para obter uma faixa para o ângulo de pulverização semiangular. Por fim, meça o ângulo formado entre o eixo central e a linha usando um transferidor.
Quando todos os componentes do conjunto Schlieren estão devidamente alinhados, os gases na região de teste podem ser vistos como regiões escuras e claras contrastantes. Esse contraste pode ser usado para observar como a forma do fluxo de jato de nitrogênio proveniente da fonte de espectrometria de massas muda à medida que o tamanho do bico diminui. Uma imagem Schlieren completa e sem recorte da fonte e do fluxo de gás ilustra a orientação dos objetos de teste em relação ao espelho e mostra o que deve ser esperado quando a quantidade adequada de luz for bloqueada.
Se o corte for muito alto ou muito baixo, serão obtidas imagens de baixa qualidade. Com um tamanho de bocal constante, o ângulo semiangular aumenta proporcionalmente com o aumento da pressão, o que indica um aumento geral no tamanho do fluxo de gás. O ângulo semiangular aumenta com diâmetros maiores do bocal a pressão constante, o que indica um aumento proporcional no tamanho do jato de nitrogênio que sai da fonte conforme o diâmetro do bocal é aumentado.
Uma vez dominada, esta técnica pode ser realizada em uma a duas horas, se for executada corretamente. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como visualizar o fluxo de gás de uma fonte de ionização ambiente. Não se esqueça de que trabalhar com ponteiros a laser pode ser extremamente perigoso, e óculos de proteção devem sempre ser usados ao realizar este procedimento.
Veja a transcrição completa e aceda a milhares de vídeos científicos
Este artigo apresenta um protocolo para visualizar o fluxo de gás de uma fonte de ionização ambiente utilizada com espectrometria de massas. O método tem como objetivo aprimorar a compreensão e a otimização da fonte de ionização.
A visualização de fluxos de gás em fontes de ionização ambiente por meio da fotografia schlieren permite a avaliação direta de parâmetros físicos essenciais para a otimização da fonte de espectrometria de massas. Essa capacidade proporciona confiança preditiva na eficiência de ionização e orienta decisões iniciais sobre a configuração da fonte, impactando diretamente a confiabilidade do ensaio e os fluxos de trabalho analíticos subsequentes. A integração da visualização em tempo real aos processos de pesquisa e desenvolvimento aprimora a compreensão mecanicista e reduz ambiguidades no desempenho da fonte, apoiando o avanço robusto do portfólio.
A visualização por schlieren integra-se na interface entre o desenvolvimento de métodos analíticos e a otimização de ensaios, conectando fluxos de trabalho de descoberta inicial e pré-clínicos.