Potenciodinâmica Corrosão Testing

O objetivo geral deste procedimento é fornecer uma configuração confiável usada para realizar a corrosão potenciodinâmica em pequenas amostras metálicas. Este método pode responder a questões-chave no campo biomédico, como ser capaz de deduzir a suscetibilidade à corrosão do implante ou dos materiais. A principal vantagem dessa técnica é que ela é um método relativamente barato de corroer pequenas amostras metálicas.

Construa o porta-amostras com espaçadores de aço inoxidável e um parafuso roscado de aço inoxidável M3 preso com uma porca hexagonal M3. Remova a cabeça do parafuso rosqueado usando um alicate e polir o segmento cortado para manter o padrão da rosca. Quando todos os componentes individuais estiverem prontos, monte os porta-eletrodos.

Cada suporte de eletrodo contém três espaçadores unidos pelos parafusos M3, resultando em uma alça de 11,5 centímetros. Coloque as porcas hexagonais na junção do parafuso e dos espaçadores para travar a conexão. Depois que os suportes de eletrodo estiverem montados, aplique várias camadas de verniz de parada para evitar que as hastes de aço inoxidável corroam enquanto imersas na câmara de corrosão.

Para fazer isso, cubra rapidamente metade de cada porta-eletrodo e deixe-o secar antes de revestir a outra metade. Isso ajudará a obter uma camada completa e bem selada sem danificar as áreas a serem revestidas. Coloque os eletrodos em uma posição elevada na hotte para secar.

Certifique-se de que as regiões recém-revestidas não toquem em outras superfícies, pois isso estragará a camada aplicada. Limpe o recipiente de corrosão antes de cada corrida de corrosão. Esfregue o recipiente com detergente doméstico e enxágue abundantemente com água da torneira.

Repita esta etapa três vezes. Em seguida, enxágue o recipiente de corrosão três vezes com água deionizada para remover possíveis contaminantes encontrados na água da torneira. Quando o enxágue com água deionizada estiver concluído, despeje 300 mililitros de etanol a 95% no vaso de corrosão e gire para entrar em contato com todas as superfícies internas.

Despeje o etanol e repita esta etapa três vezes. Deixe o vaso de corrosão sob uma capela de exaustão por 30 minutos para permitir que todo o etanol evapore completamente antes de enxaguar com o eletrólito a ser usado para a corrosão, conforme descrito no protocolo de texto. O eletrodo de trabalho é o parafuso de aço inoxidável, a amostra em análise.

Antes de inserir o eletrodo no recipiente de corrosão, limpe-o com um pano embebido em etanol a 80% e coloque-o em um copo de vidro cheio de 100 mililitros de solução salina tamponada com fosfato. Use um pino de conexão para prender os suportes de eletrodo nos suspensórios de eletrodo, encaixe os suspensórios elétricos nos pontos de entrada da tampa do vaso de corrosão. Sele o vaso de corrosão com uma tampa de reação de vidro e clamp para garantir uma vedação à prova d'água.

A tampa da câmara fornece cinco pontos de entrada para o aparato experimental e de medição. Use uma configuração de três eletrodos, consistindo em um eletrodo de referência, contador e eletrodo de trabalho. Para o eletrodo de referência, use um eletrodo padrão de cloreto de prata-prata.

Para o contra-eletrodo, use uma malha de platina que seja frouxamente dobrada para envolver a amostra em teste. Uma vez que a câmara esteja selada com todos os eletrodos colocados dentro do vaso de corrosão, ajuste a temperatura para 37 graus Celsius e abra a válvula de nitrogênio com uma vazão de 150 centímetros cúbicos por minuto. Deixe a temperatura e o nitrogênio funcionando por 60 minutos antes de realizar uma corrida.

Mantenha o nitrogênio funcionando durante o experimento. Faça conexões elétricas entre o stat potentia e os três eletrodos e, em seguida, ligue o stat potentia. Deixe a amostra se equilibrar e estabilizar dentro do ambiente do vaso de corrosão.

A duração do tempo para isso varia e depende do material. Monitore o potencial usando a visualização de medição para determinar se as condições estabilizadas são alcançadas. A potência será constante, sem flutuações, quando condições estáveis forem alcançadas.

Selecione o procedimento de estatísticas de potência de voltametria cíclica na visualização de configuração na guia de procedimento. Selecione a opção para automatizar a faixa de corrente. Defina a corrente mais alta na faixa para 10 miliamperes e a corrente mais baixa na faixa para 10 nanoamperes para o eletrodo de trabalho.

Certifique-se de que a seleção de corte final seja controlada por meio do potencial, definindo o parâmetro de retorno do ciclo para 800 milivolts para permitir que o loop de histerese seja concluído. Registre o potencial de circuito aberto, ou OCP, da visualização de medição na caixa de texto do parâmetro OCP. Defina o potencial de partida 100 milivolts abaixo do valor OCP registrado.

Defina o potencial do vértice superior para 800 milivolts, o vértice inferior para 100 milivolts abaixo do potencial inicial e o potencial de parada para 100 milivolts abaixo do potencial do vértice inferior. Em seguida, defina a taxa de varredura para 0,001 volts por segundo e o potencial de passo para 0,0024 volts por segundo. Agora, pressione iniciar.

Para remover a amostra do porta-eletrodo, prepare três pequenos frascos de 50 mililitros de diclorometano sob a capela. Retirar as amostras ensaiadas dos porta-eléctrodos, imergindo a extremidade inferior do suporte em diclorometano durante 30 minutos no interior da hotte. Uma vez destacado, coloque a amostra no próximo frasco de diclorometano e deixe por 15 minutos.

Repita este processo com o terceiro e último enxágue para se livrar de qualquer excesso de revestimento nas seções de fixação da amostra. Aqui são mostrados os resultados representativos de uma varredura de polarização potenciodinâmica de uma corrida de corrosão para aço inoxidável 316, que pode ser usada para extrair parâmetros de corrosão importantes que fornecem caracterização de corrosão do corpo de prova. Essa varredura de polarização mostra a direção das varreduras direta e reversa.

e especifica o ponto em que o potencial de proteção e o potencial de corrosão são observados. A alça de histerese é revertida no potencial definido e retorna para interceptar a curva anódica, identificando o potencial de proteção. É fundamental ter um sistema que forneça varreduras de alta qualidade, que sejam reprodutíveis e confiáveis, uma vez que os gráficos de polarização potenciodinâmica são usados para calcular a corrente de corrosão e o potencial de corrosão usando a extrapolação de tafel.

Uma vez dominada, essa técnica pode ser feita em aproximadamente duas horas, se executada corretamente. Isso não inclui o tempo de corrosão da amostra, pois esse tempo depende do material. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de não contaminar nenhum eletrodo e qualquer material de vidro antes da corrosão.

Limitar quaisquer impurezas é fundamental. Após este procedimento, outros métodos, como microscopias eletrônicas de varredura, análise de superfície ou outras técnicas de imagem, ou quantificação de técnicas de corrosão, podem ser realizados para responder a perguntas adicionais. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como conduzir um sistema de corrosão eletrodinâmica confiável.

Não se esqueça de que trabalhar com verniz microstop pode ser extremamente perigoso, e precauções como luvas duplas e trabalhar sob uma capa de filme devem sempre ser tomadas ao realizar este procedimento.