Um simples, de baixo custo e sistema robusto para medir o volume de hidrogênio desprendido por reacções químicas com soluções aquosas

O objetivo geral deste método é fornecer uma configuração simples e fácil para medir a evolução do gás hidrogênio a partir de uma reação química. Este método pode ajudar pesquisadores na área de geração de hidrogênio a medir a eficiência de catalisadores específicos de materiais na geração de hidrogênio a partir de reações com soluções aquosas. As principais vantagens dessa técnica são que ela é simples, de baixo custo e robusta.

Antes de iniciar o procedimento, adicione água a uma tigela de vidro até que esteja aproximadamente 3/4 cheia. Em seguida, coloque a tigela em uma placa de aquecimento com temperatura controlada ajustada para 50 graus Celsius. Quando a água atingir 50 graus Celsius, coloque um balão de fundo redondo de 50 mililitros contendo cinco mililitros de água desionizada na tigela, de modo que o nível da água na tigela fique bem acima do nível da água no frasco.

Coloque um termômetro no gargalo do frasco para monitorar a temperatura. Após o equilíbrio, a temperatura da água no balão é geralmente cerca de cinco graus Celsius mais baixa do que o ponto de ajuste na placa de aquecimento. Quando a temperatura da água no balão permanecer constante durante um período de 10 minutos, encha um copo com água desionizada e coloque um copo vazio em uma balança de registro de dados.

Em seguida, use uma folha de plástico para construir uma ponte para transferir água do bico do béquer de água para o béquer vazio na balança de registro de dados, tomando cuidado para que a ponte de plástico não esteja em contato físico com o béquer na balança de registro de dados. Quando a ponte estiver no lugar, encha um cilindro medidor de 500 mililitros com água desionizada e cubra a abertura do cilindro com a mão enluvada. Inverter a proveta e colocá-la no copo de água, de modo a que a abertura da proveta graduada fique imediatamente abaixo da superfície da água.

Em seguida, prenda o cilindro a um suporte de retorta equipado com duas saliências para manter o cilindro no lugar. Ajuste a posição do copo de forma que o bico fique em contato com a ponte de plástico. Em seguida, levante cuidadosamente o cilindro medidor para permitir a liberação de água e a entrada de ar para manter o nível do ar no cilindro medidor consistente no início de cada experimento.

Insira a extremidade da junta de vidro não moído de um adaptador modificado em um pedaço de tubo e enrole cuidadosamente o parafilme ao redor da conexão entre a junta e o tubo. Insira a extremidade do tubo no cilindro medidor e adicione água ao béquer para garantir que o excesso de água escorra para a balança. Confirme se o saldo do registro de dados não lê zero.

Em seguida, use uma balança separada para pesar a quantidade apropriada de silício em um pequeno frasco de vidro. Agora, coloque um balão de fundo redondo de 50 mililitros contendo 5 mililitros de solução de hidróxido de sódio no banho-maria, de modo que o nível da água no banho esteja bem acima do nível de hidróxido de sódio no frasco. Colocar um termómetro no gargalo do balão e deixar a solução repousar durante 10 minutos.

Durante o equilíbrio, abra uma nova planilha no pacote de software de planilha apropriado e abra o software de coleta de dados. Carregue o arquivo de software de registro de dados apropriado. Em seguida, pouco antes do final dos 10 minutos, selecione Ativar e clique em Modo Normal para começar a registrar os dados no pacote de software da planilha.

No final do período de equilíbrio de 10 minutos, inverta rapidamente o frasco de vidro e deposite o silício diretamente na solução de hidróxido de sódio. Colocar rapidamente a junta esmerilada do adaptador no gargalo do balão de fundo redondo e zerar a balança. Após 10 minutos, pressione a tecla backspace para interromper o registro de dados e selecione Sair.

Salve o arquivo no pacote de software da planilha. Remova o adaptador do frasco de fundo redondo e adicione água para extinguir a reação. O resíduo sólido no frasco pode então ser isolado para análise posterior.

Para investigar a reprodutibilidade da configuração experimental, massas variadas de silício são reagidas com soluções aquosas de hidróxido de sódio para gerar hidrogênio. Nesses experimentos representativos, houve muito pouco desvio nos rendimentos totais de hidrogênio e nas taxas de geração de hidrogênio entre as reações, com um maior nível de desvio observado nos períodos de indução. Neste experimento representativo sub-ótimo, o baixo fluxo de hidrogênio entre 200 e 800 segundos resultou em um acúmulo de gotejamentos devido à tensão superficial da água em aproximadamente 400 e 710 segundos.

Embora os gotejamentos não afetem o cálculo da taxa máxima de geração de hidrogênio, eles podem afetar o rendimento total de hidrogênio se, por exemplo, a medição for interrompida antes que os gotejamentos caiam. Uma vez dominada, uma medição de hidrogênio pode ser realizada em 30 minutos se a técnica for realizada corretamente e o material for catalisador para suficientemente reativo. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar que ele não funcionará para fluxos de gás muito rápidos ou muito lentos.

Para nosso próximo procedimento, o material residual pode ser isolado e outros métodos, como difração de raios X, espectroscopia de infravermelho e espectroscopia de fotoelétrons de raios X, podem ser realizados para investigar o mecanismo de geração de hidrogênio a partir dos materiais utilizados. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como medir a evolução do hidrogênio a partir das reações de materiais com soluções aquosas usando uma balança de registro de dados. Não se esqueça de que trabalhar com hidrogênio pode ser perigoso e que devem ser tomadas precauções, como sempre realizar o procedimento em uma hotte.