Produção Laboratório de Biocombustíveis e Bioquímicos de um óleo de colza por meio de Craqueamento Catalítico Conversão

O objetivo geral deste método de laboratório é produzir biocombustíveis e bioquímicos a partir do coprocessamento de óleo de canola com rações de origem fóssil. Este método pode ajudar a responder a questões-chave em engenharia química, na verdade, sobre craqueamento catalítico de óleos pesados, química de combustível, catálise e mecanismos de reação. A principal vantagem dessa técnica é que o método é rápido e econômico, permitindo o controle total sobre os parâmetros de teste e a redução do erro humano.

As implicações dessa técnica se estendem ao desenvolvimento de catalisadores, pois o equipamento utilizado é simples, confiável e produtivo para testar novas fórmulas. Embora este estudo se concentre na distribuição e qualidade do produto, o estudo principal também pode ser aplicado a outros campos, como modelagem preditiva e simulações. Tenho o prazer de apresentar meus companheiros de equipe.

Cientista Pesquisadora, Nicole Heshka, Yi Zhang e consultor do programa de P&D Edward Little. Eles demonstrarão o procedimento e/ou discutirão o método. Para iniciar este procedimento, desconecte a linha de alimentação de óleo abaixo da válvula de purga de uma unidade de teste de laboratório, ou LTU, e conecte um tubo temporário curto ao fundo da válvula.

Em seguida, pré-aqueça uma matéria-prima previamente preparada a 85 graus Celsius para permitir que a mistura de gasóleo pesado, ou HGO, flua facilmente. Colocar um copo à descarga do tubo curto e temporário ligado à bomba de alimentação de óleo. Em seguida, inicie o programa de usuário de cal de bomba predefinido no software da unidade de reação.

Após a conclusão do programa de bombeamento, remova e pese o béquer que contém a ração. Dividir a massa da ração fornecida no copo pelo tempo de injecção. Em seguida, ajuste a velocidade da bomba usando o mostrador de três dígitos na bomba e repita as etapas anteriores até que a taxa de alimentação desejada de 1.2 gramas por minuto seja atingida.

Em seguida, remova o tubo temporário curto e reconecte a linha de alimentação. Por meio do software da unidade de reação, mude a válvula para a posição que permite que o gás zero flua para o analisador de infravermelho. Gire o botão em associação com a válvula de controle de fluxo para obter cerca de 250 centímetros cúbicos padrão por minuto no indicador de fluxo.

Em seguida, zere o analisador usando o parafuso de ajuste zero no painel frontal com uma chave de fenda de ponta chata. Troque a válvula manual para fornecer o gás padrão de dióxido de carbono ao analisador. Em seguida, ajuste a válvula manual para obter um fluxo de aproximadamente 250 centímetros cúbicos padrão por minuto.

Ajuste a leitura do analisador para corresponder à concentração do gás de calibração padrão usando o parafuso de calibração no painel frontal. Coloque um pequeno plugue de lã de vidro dentro da parte superior de cada braço de saída do receptor. Em seguida, coloque o receptor em um frasco de tamanho adequado para mantê-lo na posição vertical.

Em seguida, pese o receptor em uma balança analítica coberta por uma blindagem de plástico cúbico para garantir um ambiente livre de correntes de ar. Agora instale e conecte o receptor pesado à linha de produtos. Instale uma linha de alimentação de óleo no reator com um comprimento que permita uma altura do injetor de 1,125 polegadas.

Coloque um filtro na saída do reator para evitar que qualquer poeira do catalisador entre na linha de produtos, trocando o filtro após 50 a 100 execuções. É fundamental manter a consistência entre as execuções. Por exemplo, sempre use um catalisador de equilíbrio de tamanho e sem coque, linha de alimentação de óleo no reator com a mesma altura do injetor e peso molecular constante para o C5 mais um pedaço de gás não resolvido.

Após a calibração da bomba de alimentação e instalação do receptor, execute um teste de pressão no sistema do reator executando o programa PTEST1. Feche a ventilação de gás e pressurize o sistema do reator com 150 milímetros de mercúrio de nitrogênio, seguido de isolamento do sistema. Observe a leitura da pressão por alguns minutos para garantir que a queda de pressão não seja superior a 0,4 milímetros de mercúrio por minuto, indicando que não há vazamentos.

Na tela de configuração da LTU, insira as informações relevantes para o experimento. Em seguida, coloque o sistema no modo de execução clicando no botão Executar na tela de fluxo do processo. Observe como o catalisador fresco da tremonha especificada é descarregado no reator.

Neste ponto, monitore o sistema de reação para garantir que ele atinja as condições corretas especificadas anteriormente no software. Quando as condições de reação forem atendidas, observe se a bomba de seringa fornece a alimentação de óleo para o reator. Após a injeção de alimentação, observe os produtos de vapor fluindo através dos receptores de líquido para o sistema de deslocamento de água para coleta de gás.

Verifique se os produtos de alto ponto de ebulição estão condensando nos receptores de líquido. No final do ciclo de decapagem do catalisador, observe se o fluxo de ar começa e a temperatura do reator é elevada para aproximadamente 715 graus Celsius. Monitore o analisador IR, que deve mostrar um aumento acentuado na concentração de dióxido de carbono seguido por uma diminuição abaixo de 0.3%No final da regeneração do catalisador, certifique-se de que o software do computador registre a massa de água deslocada junto com a pressão e temperatura do gás no recipiente de coleta.

Depois de misturar e aquecer a aproximadamente 30 graus Celsius, observe a entrega do gás ao GC para análise. Observe o reator esfriando até a temperatura da pele, 50 graus Celsius abaixo dos pontos de ajuste da reação. Salve todos os dados para a execução.

Se for a última execução, descarregue o catalisador gasto no recipiente de resíduos. Usando o computador, conecte a um cromatógrafo gasoso, ou GC, integre os picos e processe os dados usando a calibração estabelecida. Insira os dados finais do GC no programa LTU por meio do computador LTU.

Para um bom equilíbrio do material, é fundamental determinar com precisão a massa do produto líquido, incluindo água, se presente. As etapas a seguir incluem a metodologia para recuperar o produto líquido, de forma o receptor de produto líquido longo, em um ambiente livre de correntes de ar. Depois de remover o clamp do receptor de produto líquido, incline o receptor e colete quaisquer gotículas de produto líquido na ponta de metal chanfrada abaixo da válvula do produto.

Sele imediatamente o receptor com rolhas de borracha rotuladas e remova-o cuidadosamente do banho de etilenoglicol. Enxágue o etilenoglicol com água fria e seque o receptor com uma toalha de papel. Em seguida, coloque o receptor de produto líquido em uma prateleira em temperatura ambiente por 20 minutos, permitindo que qualquer produto congelado descongele e escorra para um frasco de GC colocado na parte inferior do receptor.

Colete o suporte de líquido ao redor da junta de metal do receptor com um cotonete rasgado. Determine a massa do retenção de líquido. Abra o receptor de produto líquido para a atmosfera em uma capela de exaustão ventilada para equalização de pressão, removendo momentaneamente a rolha da saída superior.

Depois de substituir a rolha, obtenha a massa receptora. Em seguida, remova o frasco de GC com a amostra do condensador. Feche e guarde o frasco para injetáveis no frigorífico a quatro graus Celsius para posterior análise.

Se for observada uma gota de água no fundo do frasco para injetáveis de GC, utilize uma seringa limpa para transferir o máximo possível de óleo isento de água para outro frasco para injetáveis e feche-o imediatamente. Enxágue bem as paredes internas do condensador receptor com uma pequena quantidade de metanol e colete toda a lavagem de metanol no frasco original de GC contendo a gota de água. Por fim, feche o frasco e obtenha a massa do líquido para análise da água.

Os dados de rendimento e conversão mostram qualitativamente que, após o craqueamento, o óleo de canola na mistura HGO contribui substancialmente para os rendimentos de biocombustíveis e bioquímicos. A presença de água e monóxido de carbono mais dióxido de carbono como produtos craqueados da mistura, mas não apenas do HGO, indica que o óleo de canola participa das reações. Os rendimentos de hidrogênio e monóxido de carbono não são muito sensíveis às mudanças na proporção de catalisador para óleo para uma alimentação a uma determinada temperatura.

No entanto, para uma alimentação em uma determinada proporção de catalisador para óleo, os rendimentos de hidrogênio e monóxido de carbono aumentam com o aumento da temperatura, que é a força motriz do craqueamento. Comparando as duas rações, a mistura oferece maiores rendimentos de monóxido de carbono, mas menores rendimentos de hidrogênio do que o óleo base. Após a injeção de um óleo, a temperatura do reator cai, atingindo um mínimo e subindo para a temperatura inicial de 530 graus Celsius.

À medida que a proporção de catalisador para óleo aumenta, a queda de temperatura diminui, pois menos óleo é injetado. Comparando as duas rações, a mistura exibe consistentemente uma queda menor de temperatura devido à liberação de calor da reação exotérmica. Ao tentar este procedimento, é importante seguir cuidadosamente as instruções que acompanham a unidade de teste de laboratório e manter uma operação consistente entre os testes.

A demonstração desse procedimento é útil porque as etapas de recuperação do produto líquido são críticas para testar a qualidade, mas são difíceis de descrever por escrito. Seguindo esse procedimento, outros alimentos, como petróleo leve e estanque, podem ser coprocessados com petróleos pesados para responder a perguntas sobre sua adequação para operações de refinaria. Não se esqueça de que o petróleo bruto pode ser perigoso e só deve ser manuseado com o uso de equipamento de proteção adequado.

Além disso, o sulfeto de hidrogênio tóxico pode estar presente em produtos e gases de escape. Eles só devem ser manuseados com boa ventilação. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como operar uma unidade de teste de laboratório para obter resultados de qualidade e como coletar adequadamente os produtos para análise posterior.