Separação sulfato por cristalização selectiva com um ligando bis-iminoguanidinium

O objetivo geral deste procedimento é separar os ânions sulfato de soluções aquosas competitivas por cristalização seletiva com um ligante de bis-guanidínio sintetizado em uma única etapa a partir de precursores simples. A separação de sulfato de soluções aquosas competitivas é desafiadora devido à forte natureza hidrofílica desse ânion e normalmente requer receptores complexos que são difíceis de sintetizar e purificar. A principal vantagem dessa técnica é que ela combina a síntese de ligantes in situ e a separação de ânions em uma única etapa. Para iniciar o procedimento in situ, adicione 10 mililitros de água deionizada a um balão de fundo redondo equipado com uma barra de agitação magnética. Em seguida, adicione 067 gramas de tereftalaldeído e 2,2 mililitros de uma solução aquosa 0,5 molar de cloreto de aminoguanidínio. Agite a solução por quatro horas a 20 graus Celsius. Isso produzirá uma solução ligeiramente amarelada de cloreto BIG. Quando a agitação estiver completa, adicione 0,5 mililitros de uma solução aquosa molar de sulfato de sódio. Isso precipitará 1,4 sulfato de benzeno bis aminoguanidínio como um sólido branco cristalino. Em seguida, utilize a filtragem a vácuo para recuperar o BIG sulfato. Lavar cinco vezes o sólido recuperado no papel de filtro com alíquotas de cinco mililitros de água para obter o sal de sulfato puro. Usando a defração de raios X em pó, verifique a pureza de fase do sulfato BIG cristalino conforme descrito. Para síntese ex situ, primeiro configure um flash de fundo redondo de 50 mililitros com uma barra de agitação e placa quente. Adicione 20 mililitros de etanol. Em seguida, adicione quatro gramas de tereptalaldeído e 7,26 gramas de cloreto de aminoguanidínio. Aqueça a solução a 60 graus Celsius e mexa por duas horas. Em seguida, resfrie a solução a 20 graus Celsius e deixe descansar por três horas. Utilize um B equipado com papel de filtro