Síntese de uma matriz de complexo de metal-orgânicos solúveis em água
October 8th, 2016
Um método geral potencial para a síntese de matrizes peptídicas multimetálicas solúveis em água contendo uma sequência predeterminada de centros metálicos é apresentado.
O objetivo geral deste procedimento sintético é fornecer uma maneira racional de fazer espécies multimetálicas com uma sequência pré-determinada de centros metálicos. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo da química orgânica, como a construção de um complexo heteromérico único e multinúcleo contra as questões de separação de fases e múltiplos resultados estruturados. A principal vantagem desta técnica é sua ampla aplicabilidade para diversas estruturas químicas devido à simplicidade de seu princípio.
Demonstrando o procedimento estará Purnandhu Bose, apóstolo do meu laboratório. Para iniciar este procedimento, adicionar 135 miligramas de TG sieber resina e barra de distribuição a um balão de 10 mililitros de dois pescoços com um dreno no fundo equipado com um filtro de vidro e uma torneira bidireccional. Ligar uma torneira de três vias e uma rolha de vidro às juntas do balão.
Troque a atmosfera interna por nitrogênio usando uma linha de vácuo. Em seguida, inche a resina com um mililitro de diclorometano. Adicione três milímetros de dimetilformamida e um mililitro de piperidina à resina.
Em seguida, mexa a mistura por 2,5 horas em temperatura ambiente. Em seguida, remova a solução por filtração através do dreno. Lave a resina três vezes com três milímetros de metanol e diclorometano.
Em seguida, lave a resina quatro vezes com três mililitros de diclorometano. Combine todas as soluções obtidas na etapa anterior e dilua-as com acetonitrila não anidra até um volume de 50 mililitros. Transferir um mililitro da solução resultante para uma cubeta de um litro com um comprimento óptico de um centímetro e diluir a amostra com dois mililitros de acetonitrila.
Em seguida, adicione diclorometano, monômero de rutênio, HBTU, DMSO e a base de Hunig à resina lavada sob uma atmosfera de nitrogênio. Mexa a mistura por 12 horas em temperatura ambiente. Em seguida, remova a solução por filtração através do dreno.
Lave a resina três vezes com três mililitros de DMSO. Em seguida, lave a resina três vezes com três mililitros de metanol e diclorometano. Após a lavagem com diclorometano adicional, adicione cinco mililitros de diclorometano, 0,28 gramas de anidrido benzóico e 0,1 mililitros de N-metilimidazol à resina lavada sob uma atmosfera de nitrogênio.
Depois de mexer a mistura por duas horas em temperatura ambiente, remova a solução por filtração através do ralo. Lave a resina três vezes com três mililitros de diclorometano e metanol. Uma vez que a resina tenha sido lavada com diclorometano adicional, repita as etapas anteriores para quantificar o número mol de monômero de rutênio carregado.
Agora, adicione diclorometano, éster de ácido glutâmico protegido por Fmoc, HBTU, DMSO e base de Hunig à resina lavada sob uma atmosfera de nitrogênio. Depois de repetir as etapas de lavagem e tampagem, transfira uma pequena porção da resina para uma mistura contendo 25 microlitros de ácido trifluoroacético, 0,5 microlitros de trietilsilano e 47 microlitros de 1,2-dicloroetano. Aqueça a mistura por 0,5 horas.
Repetir os passos anteriores na resina residual do balão para quantificar o número mol de monómero de éster de ácido glutâmico protegido com Fmoc carregado. Depois de repetir as etapas anteriores com monômeros de platina e ródio, adicione diclorometano, ácido TEGU, HBTU, diclorometano e base de Hunig à resina lavada sob uma atmosfera de nitrogênio. Depois de mexer a mistura por 12 horas em temperatura ambiente, remova a solução por filtração através do ralo.
Lave a resina duas vezes com três mililitros de DMSO. Em seguida, lave a resina três vezes com três mililitros de metanol e diclorometano. Uma vez lavada a resina com diclorometano adicional, lave-a três vezes com quatro mililitros de éter dietílico.
Depois de secar a resina sob vácuo, inche-a com um mililitro de diclorometano. Adicione uma mistura contendo 0,1 mililitros de ácido trifluoroacético, 20 microlitros de trietilsilano e 1,9 mililitros de 1,2-dicloroetano à suspensão. Mexa a mistura por 12 horas em temperatura ambiente.
Em seguida, remova a solução por filtração através do dreno e, em seguida, adicione uma nova mistura de ácido tri-flouroacético, trietilsilano e 1, 2-dicloroetano à resina. Mexa a mistura por uma hora em temperatura ambiente e pare de mexer. As estruturas moleculares do composto alvo final, precursores e intermediários são mostradas aqui.
Os espectros de massa multi tof das amostras em etapas processuais selecionadas são mostrados aqui, demonstrando a capacidade desta técnica de análise de rastrear as reações e confirmar a presença de espécies-alvo. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como fazer espécies multimetálicas com centros de metal projetados com precisão.
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Visão Geral
Este artigo apresenta um método para sintetizar matrizes peptídicas multimetálicas solúveis em água com uma sequência predeterminada de centros metálicos. A técnica visa abordar desafios em química orgânica, particularmente na criação de complexos heteroméricos multi-núcleos únicos.
Componentes Principais do Estudo
Área da Ciência
- Química Orgânica
- Ciência dos Materiais
- Química de Coordenação
Fundamentos
- Espécies multimetálicas são importantes em várias aplicações químicas.
- A separação de fases e resultados estruturados apresentam desafios na síntese.
- Métodos existentes podem não ter a especificidade desejada na disposição dos metais.
- Uma abordagem racional para a síntese pode melhorar a compreensão da formação de complexos.
Propósito do Estudo
- Desenvolver um método geral para sintetizar matrizes multimetálicas.
- Proporcionar uma solução para problemas de separação de fases em estruturas químicas.
- Facilitar a criação de complexos heteroméricos com sequências metálicas específicas.
Métodos Utilizados
- Utilização da resina TG sieber em uma configuração de frasco de dois gargalos.
- Incorporação de um dreno e filtro de vidro para síntese eficaz.
- Conexão de um êmbolo de três vias para reações controladas.
- Demonstração do procedimento por Purnandhu Bose.
Principais Resultados
- Síntese bem-sucedida de matrizes multimetálicas solúveis em água.
- Aplicou-se de forma demonstrada em diversas estruturas químicas.
- Forneceu insights sobre a formação de complexos multi-núcleos.
- Destacou a simplicidade e eficácia do método.
Conclusões
- O método proposto oferece uma abordagem racional para a síntese multimetálica.
- Ele aborda os principais desafios da química orgânica relacionados à formação de complexos.
- A versatilidade da técnica a torna uma ferramenta valiosa para pesquisadores.
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