Estudar Soft-matéria e Sistemas Biológicos longo de um comprimento escala larga de nanômetros e micrômetro Tamanhos no pequeno ângulo Neutron Difract�etro KWS-2

O objetivo geral deste experimento é investigar o tamanho e a disposição de diversas morfologias poliméricas em solução aquosa em escalas de comprimento entre dezenas de angstroms e um mícron. Este método pode ajudar a responder questões fundamentais nas áreas de matéria mole e biofísica, como fusões e soluções poliméricas, agregados de copolímeros anfifílicos em bloco, géis, coloides, desnaturação proteica e sistemas de transporte de fármacos baseados em lipossomos. A principal vantagem desta técnica é que a caracterização estrutural e morfológica é realizada em uma ampla gama de comprimentos com resolução ajustável em um único instrumento de espalhamento de nêutrons.

Esta demonstração ocorre no difratômetro KWS-2 do Centro Julich para Ciência de Nêutrons, centro Maier-Leibnitz. O difratômetro possui três modos de operação, incluindo um modo de orifício convencional. Os nêutrons passam primeiro por um seletor de velocidade, opcionalmente por um cortador de feixe, e por aberturas de colimador na entrada e na amostra, antes de serem espalhados pela amostra.

Um detector sensível à posição registra as partículas dispersas. Um obstáculo ao feixe impede que o feixe direto sature o detector e define o ângulo mínimo de dispersão que pode ser alcançado para uma configuração específica do instrumento. O segundo modo é um modo de focagem de alta intensidade.

Nele, há lentes antes da amostra e uma abertura de amostra colimatadora maior. Isso permite a medição de amostras maiores com a mesma resolução do modo de pinhole. O terceiro modo pode alcançar um vetor de transferência de onda mínimo menor do que o modo de pinhole.

Isso é feito com uma abertura de entrada do colimador menor e lentes. Também utiliza um detector sensível à posição de alta resolução menor e um anteparo de feixe menor. Posicione a torre do detector de alta resolução pequeno no final da unidade.

Inicie na fase da amostra do difratômetro para posicionar as amostras preparadas. Aqui, as amostras estão posicionadas na fase da amostra e na linha do feixe. As amostras incluem partículas de poliestireno em água e água pesada, um copolímero dibloco em água pesada e amostras de referência.

Com as amostras posicionadas, saia da área de amostras e feche a porta de chumbo para continuar. Na sala de controle, dirija-se ao computador de controle para iniciar o software de medição. Esta é a tela principal do software de controle.

Nas próximas etapas, o foco estará nas funções localizadas à esquerda da tela. Primeiro, selecione a função Configuração para acessar a janela de Configuração. A partir daí, selecione a opção de menu Dados do Usuário.

Isso leva aos campos de identificação e comentário que devem ser preenchidos. Quando concluído, saia clicando em Salvar. Em seguida, selecione a função Amostra.

Na janela que abrir, haverá uma lista de amostras e posições ao longo da margem esquerda. Selecione uma delas e comece a inserir as informações solicitadas. As informações inseridas incluem o título da amostra, a janela de feixe da amostra, dados sobre a espessura da amostra e um comentário.

Prossiga até Fechar e clique para salvar as informações. Insira os dados de cada amostra no experimento. Após concluir com todas as amostras, saia da janela de Amostras clicando em Fechar.

De volta à janela de Configuração, salve todas as configurações usando as opções do menu Arquivo. Em seguida, feche a janela de Configuração. Na tela principal, selecione a função Definição.

A janela Definição é usada para definir a configuração experimental e o programa de medição. Selecione a função Amostra, que abre a janela Selecionar Amostras. Na coluna de amostras conhecidas da janela Selecionar Amostras, escolha as 12 amostras que devem ser medidas.

Use a seta azul para movê-los para o campo de amostras selecionadas. Para reordenar uma entrada nas amostras selecionadas, selecione-a e use as setas azuis verticais. Se necessário, altere os campos de informação das amostras.

Deixe a janela clicando em Salvar/Fechar. Agora, escolha a função Detector na janela de Definição. Isso abre a janela de Definição de Medidas.

Dirija-se ao campo Seletor e escolha os valores apropriados para o comprimento de onda. Vá para a área de Medição e selecione Padrão para escolher uma medição estática. Acesse a área Condições Finais para escolher a unidade de tempo adequada para o tempo de medição.

Continue acessando a área Selecionar Detector e Distâncias do Colimador. Aqui, preencha os campos para o tempo de medição do experimento, configurações da lente e do polarizador e a distância de colimação. Com essa configuração totalmente definida, clique no botão Novo.

Isso fixará a configuração e a armazenará na tabela abaixo. Após o conjunto completo de configurações ser definido, clique em Salvar/Fechar. O programa gerará uma lista de medições.

Estes podem ser organizados utilizando as condições de classificação na parte inferior do menu. Remova medições ou ajuste o tempo de medição conforme necessário. Saia desta tela clicando em Salvar/Fechar.

Em seguida, na janela Definição, clique em Fechar para retornar à tela principal. Prossiga escolhendo a função Controle. Na nova tela, faça login para bloquear a sessão e gerar o script de controle.

Selecione Definição de Loop para verificar o programa de medição carregado. Escolha a aba Valores Atuais para visualizar os parâmetros do instrumento durante as medições. Quando estiver pronto, pressione o botão Iniciar e responda às perguntas relacionadas à segurança para iniciar as medições.

Na parte superior da tela, há informações sobre a posição do colimador, a posição do detector e os dispositivos ativos. A parte central da tela contém informações sobre a amostra atual e o status do obturador do feixe e das lentes. Na parte inferior da tela, há informações relacionadas ao tempo das medições, relatórios sobre intensidade do detector e do monitor, contagem de eventos, e detalhes sobre o seletor de velocidade e os parâmetros do chopper.

Após a conclusão das medições, abra o software de processamento de dados. Na tela inicial, escolha a opção Iniciar Nova Sessão no lado direito da janela. Em seguida, clique na guia de processamento de dados.

No topo da região direita, há um controle deslizante horizontal. Use-o para definir o número de condições utilizadas no experimento. Em seguida, identifique os símbolos amarelos de lápis, que indicam as linhas que exigem entrada de dados.

Os números de execução devem ser fornecidos para a célula vazia, EC, o feixe bloqueado, BC, e as amostras de calibração. Os campos centrais são para os números de execução das medições com espalhamento para frente intenso. Os campos EB são para os números de execução dos feixes vazios.

Marque as caixas abaixo para calcular a transmissão das amostras. Insira os valores apropriados para esses campos em cada experimento. Após preencher a tabela, identifique todas as linhas que possuem botões com setas verdes e clique em cada uma delas.

Isso carrega as informações necessárias para o processamento dos dados. Em seguida, nomeie cada uma das colunas amarelas clicando no cabeçalho da coluna e fornecendo um rótulo. Após finalizar a nomeação das colunas, vá até o novo botão e clique nele.

Isso gera a lista de arquivos a serem processados. Nomeie a lista antes de continuar. Em seguida, clique no botão Adicionar para carregar os arquivos de dados.

Dirija-se ao botão Transmissão e clique sobre ele para encontrar a transmissão de cada amostra. Os resultados aparecerão em uma tabela gerada. Escolha Projeto para salvar os resultados no projeto atual.

Em seguida, clique no botão I(x, y) para realizar a correção e calibração dos dados 2D. Prossiga clicando no botão I(q) para correção, calibração e média radial dos dados. Os dados resultantes dessas ações estão acessíveis por meio das pastas na janela na parte inferior da tela.

Este é o padrão de dispersão para partículas de poliestireno com um raio de 500 angstroms, utilizando uma distância do detector de oito metros e um comprimento de onda de cinco angstroms. Este padrão é para partículas de poliestireno com um raio de 1000 angstroms, o detector a 20 metros e um comprimento de onda de 20 angstroms. Este padrão final é para partículas com um raio de 4000 angstroms, uma distância do detector de 17 metros com lentes no detector secundário de alta resolução e um comprimento de onda de sete angstroms.

Em todos os casos, o padrão de dispersão é distribuído isotropicamente ao redor do bloqueador de feixe, que impede a passagem do feixe transmitido. Abaixo está a seção transversal corrigida e calibrada para partículas de poliestireno em água pesada com um raio de 500 angstroms. O difratômetro pode cobrir uma ampla faixa de Q no modo convencional de orifício por pino, variando a posição de detecção e utilizando um ou mais comprimentos de onda.

Os dados mostraram as características vetoriais da forma de partículas esféricas. Em altos valores de Q, o perfil é dominado pelo solvente e é plano. Essas seções transversais para partículas de poliestireno com diferentes raios são corrigidas para a contribuição do solvente.

Em altos valores de Q, a inclinação é menos quatro, o que é típico para objetos esféricos. Medidas de micelas em água pesada conduzem a este padrão de espalhamento bidimensional e médio radial em modo de pinhole. O uso do modo de resolução ajustável com maior resolução revela a estrutura fina dos picos.

Uma vez dominada, esta técnica pode ser realizada em 24 horas se for executada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de planejar o experimento com base nos objetivos científicos. Após este procedimento, outros métodos como microscopia óptica e criomicroscopia eletrônica de transmissão (cryo-TEM) podem ser realizados para ajudar a determinar a morfologia geral e local do sistema em estudo, auxiliando na interpretação dos dados complexos de espalhamento.

Após seu desenvolvimento, essa técnica abriu caminho para pesquisadores na área de matéria mole e biofísica explorarem morfologias de polímeros e copolímeros em bloco, proteínas e partículas supramoleculares, géis e sistemas coloidais, em aplicações na área da saúde e na tecnologia. Não se esqueça de que trabalhar com nêutrons pode ser extremamente perigoso e que precauções, como medidas tradicionais de proteção, devem sempre ser tomadas ao realizar este procedimento.