Estudar Soft-matéria e Sistemas Biológicos longo de um comprimento escala larga de nanômetros e micrômetro Tamanhos no pequeno ângulo Neutron Difract�etro KWS-2

O objetivo geral deste experimento é investigar o tamanho e o arranjo de várias morfologias poliméricas em solução aquosa em escalas de comprimento entre dezenas de angstroms e um mícron. Este método pode ajudar a responder a questões-chave nos campos de matéria mole e biofísica, como fusões e soluções de polímeros, conjuntos de copolímeros em bloco anfifílico, géis, colóides, desnaturação de proteínas, lipossomas e transportadores de medicamentos. A principal vantagem desta técnica é que a caracterização estrutural e morfológica é realizada em uma ampla gama de comprimentos com resolução ajustável em um único instrumento de espalhamento de nêutrons.

Esta demonstração ocorre no difratômetro KWS-2 do Julich Center for Neutron Science, centro Maier-Leibnitz. O difratômetro tem três modos de trabalho, incluindo um modo de orifício convencional. Os nêutrons passam primeiro por um seletor de velocidade, opcionalmente por um helicóptero de feixe e aberturas de colimador na entrada e na amostra, antes de serem espalhados pela amostra.

Um detector sensível à posição registra as partículas espalhadas. Um batente de feixe evita que o feixe direto sature o detector e define o ângulo mínimo de dispersão que pode ser alcançado para uma determinada configuração de instrumento. O segundo modo é um modo de foco de alta intensidade.

Nele, há lentes antes da amostra e uma abertura de amostra de colimador maior. Eles permitem a medição de amostras maiores com a mesma resolução do modo pinhole. O terceiro modo pode alcançar uma transferência vetorial de onda mínima menor do que o modo pinhole.

Isso é feito com uma abertura de entrada do colimador menor e lentes. Ele também usa um detector sensível à posição de alta resolução menor e um batente de feixe menor. Coloque a pequena torre do detector de alta resolução no final da unidade.

Comece no estágio de amostra do difratômetro para posicionar as amostras preparadas. Aqui, as amostras estão no lugar na platina da amostra e na linha de feixe. As amostras incluem partículas de poliestireno em água e água pesada, um copolímero dibloco em água pesada e amostras de referência.

Com as amostras na posição, saia da área de amostra e feche a porta do cabo para continuar. Na sala de controle, vá para o computador de controle para iniciar o software de medição. Esta é a tela principal do software de controle.

Nas próximas etapas, o foco estará nas funções à esquerda da tela. Primeiro, selecione a função Configuração para acessar a janela Configuração. A partir daí, selecione a opção de menu Dados do usuário.

Isso leva a campos de identificação e comentários que devem ser preenchidos. Quando terminar, saia clicando em Salvar. Em seguida, selecione a função Sample.

Na janela que se abre, haverá uma lista de amostras e posições à esquerda. Selecione um deles e comece a inserir as informações solicitadas. As informações inseridas incluem o título da amostra, a janela do feixe de amostra, informações sobre a espessura da amostra e um comentário.

Mova para Fechar e clique nele para salvar as informações. Insira as informações para cada amostra no experimento. Quando terminar com todas as amostras, saia da janela Amostra clicando em Fechar.

De volta à janela Configuração, salve todas as configurações usando as opções do menu Arquivo. Em seguida, feche a janela Configuração. Na tela principal, selecione a função Definição.

A janela Definição é usada para definir a configuração experimental e o programa de medição. Selecione a função Amostra que abre a janela Selecionar amostras. Na coluna de amostras conhecidas da janela Selecionar Amostras, escolha as 12 amostras que devem ser medidas.

Use a seta azul para movê-los para o campo de amostras selecionadas. Para reordenar uma entrada nas amostras selecionadas, selecione-a e use as setas azuis verticais. Se necessário, modifique os campos de informações das amostras.

Saia da janela clicando em Salvar/Fechar. Agora, escolha a função Detector na janela Definição. Isso abre a janela Definição de medidas.

Vá para o campo Seletor e escolha os valores apropriados para o comprimento de onda. Vá para a área de medição e selecione Padrão para escolher uma medição estática. Vá para a área Condições finais para escolher a unidade de tempo adequada para o tempo de medição.

Continue acessando a área Selecionar distâncias do detector e do colimador. Aqui, os campos para o tempo de medição do experimento, as configurações da lente e do polarizador e a distância de colimação são preenchidos. Com essa configuração totalmente definida, clique no botão Novo.

Isso corrigirá a configuração e a armazenará na tabela abaixo. Depois que todo o conjunto de configurações for definido, clique em Salvar/Fechar. O programa irá gerar uma lista de medições.

Eles podem ser classificados usando as condições de classificação na parte inferior do menu. Remova as medições ou ajuste o tempo de medição conforme necessário. Saia desta tela clicando em Salvar/Fechar.

Em seguida, na janela Definição, clique em Fechar para retornar à tela principal. Prossiga escolhendo a função Control. Na nova tela, faça login para bloquear a sessão para gerar o script de controle.

Selecione Definição de loop para verificar o programa de medição carregado. Escolha a guia Current Values para ver a visualização dos parâmetros do instrumento durante as medições. Quando estiver pronto, pressione o botão Iniciar e responda às perguntas relacionadas à segurança para iniciar as medições.

Na parte superior da tela, há informações sobre a posição do colimador, a posição do detector e os dispositivos ativos. A parte central da tela tem informações sobre a amostra atual e o status do obturador do feixe e das lentes. Na parte inferior da tela há informações relacionadas ao tempo das medições, relatórios sobre a intensidade do detector e do monitor, tranças de contagem de eventos e detalhes sobre o seletor de velocidade e os parâmetros do helicóptero.

Após a conclusão das medições, abra o software de processamento de dados. Na tela de abertura, escolha a opção Iniciar nova sessão no lado direito da janela. Em seguida, clique na guia de processamento de dados.

Na parte superior da região direita, há um controle deslizante horizontal. Use-o para definir o número de condições usadas no experimento. Em seguida, identifique os símbolos de lápis amarelo que indicam linhas que requerem entrada.

Os números de execução devem ser fornecidos para a célula vazia, EC, feixe bloqueado, BC e amostras de calibração. Os campos centrais são para os números de execução de medições com forte dispersão direta. Os campos EB são para os números de lances de vigas vazias.

Marque as caixas abaixo para calcular a transmissão de amostras. Insira os valores apropriados para esses campos em cada experimento. Depois que a tabela estiver preenchida, identifique todas as linhas que possuem botões com setas verdes e clique em cada uma delas.

Isso carrega as informações necessárias para o processamento de dados. Em seguida, nomeie cada uma das colunas amarelas clicando no cabeçalho da coluna e fornecendo um rótulo. Quando terminar de nomear as colunas, vá para o novo botão e clique nele.

Isso gera a lista de arquivos a serem processados. Nomeie a lista antes de continuar. Em seguida, clique no botão Adicionar para carregar os arquivos de dados.

Vá para o botão Transmissão e clique nele para encontrar a transmissão de cada amostra. Os resultados aparecerão em uma tabela gerada. Escolha Project para salvar os resultados no projeto atual.

Em seguida, clique no botão I(x, y)para realizar a correção e calibração dos dados 2D. Em seguida, clique no botão I(q) para correção, calibração e média radial dos dados. Os dados dessas ações podem ser acessados por meio das pastas na janela na parte inferior da tela.

Este é o padrão de espalhamento para partículas de poliestireno com um raio de 500 angstroms, usando uma distância do detector de oito metros e um comprimento de onda de cinco angstroms. Este padrão é para partículas de poliestireno com um raio de 1000 angstrom, o detector a 20 metros e um comprimento de onda de 20 angstroms. Este padrão final é para partículas com um raio de 4000 angstrom, uma distância do detector de 17 metros com lentes no detector secundário de alta resolução e um comprimento de onda de sete angstroms.

Em todos os casos, o padrão de espalhamento é distribuído isotropicamente em torno do batente do feixe, que bloqueia o feixe transmitido. Aqui está a seção transversal corrigida e calibrada para partículas de poliestireno em água pesada com um raio de 500 angstroms. O difratômetro pode cobrir uma ampla faixa Q no modo pinhole convencional, variando a posição de detecção e usando um ou mais comprimentos de onda.

Os dados mostraram as características do vetor de forma das partículas esféricas. Em Q alto, o perfil é dominado pelo solvente e é plano. Essas seções transversais para partículas de poliestireno de diferentes raios são corrigidas para a contribuição do solvente.

No alto Q, a inclinação é menos quatro, o que é típico para objetos esféricos. Medições de micelas em água pesada levam a esse padrão de espalhamento bidimensional e radialmente médio no modo pinhole. O uso do modo de resolução ajustável com resolução mais alta revela a estrutura fina dos picos.

Uma vez dominada, essa técnica pode ser feita em 24 horas se for executada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de planejar o experimento com base nos objetivos científicos. Após este procedimento, outros métodos como microscopia óptica e crio-TEM podem ser realizados para ajudar a determinar a morfologia geral e local do sistema investigativo como um auxílio para interpretar os dados complexos de espalhamento.

Após seu desenvolvimento, essa técnica abriu caminho para pesquisadores no campo da matéria mole e biofísica explorarem morfologias de polímeros e copolímeros em bloco, proteínas e partículas supramoleculares, géis e sistema coloidal, em aplicações de saúde e tecnologia. Não se esqueça de que trabalhar com nêutrons pode ser extremamente perigoso e precauções, como medidas tradicionais de proteção, devem sempre ser tomadas durante a execução deste procedimento.