Medição de dureza quantitativa por Instrumented AFM-recuo

O objetivo geral deste experimento baseado em AFM é determinar quantitativamente a nanodureza de uma película fina de ouro. Este método pode auxiliar na questão fundamental no campo da nanomecânica de materiais quanto à resistência dos materiais em escala nanométrica e ajudar a determinar os mecanismos responsáveis pela deformação plástica. A vantagem desta técnica reside na sua alta resolução espacial e de força. Para começar, monte um cantiléver rígido revestido com diamante, com frequência de ressonância livre fundamental de pelo menos 180 kHz, fator de qualidade de pelo menos 300 e rigidez à flexão de pelo menos 40 N/m, em um suporte de fixação do AFM.

Monte o suporte da alavanca na cabeça do MFA, alinhe o feixe de laser e realize uma varredura de frequência para determinar a primeira ressonância livre de flexão da alavanca. Em seguida, no menu de configuração do software do MFA, selecione o valor padrão da sensibilidade do fotodiodo para o tipo específico de alavanca. Coloque uma superfície lisa e não complacente, como nanocristal de diamante ou safira, no suporte da amostra.

Em seguida, aproxime a alavanca em direção à superfície da amostra de referência, utilizando o motor de passo do MFA. Mantenha a alavanca em foco durante a aproximação grosseira e interrompa a aproximação antes que a superfície da amostra fique perfeitamente focalizada, a fim de evitar o contato com a superfície. Em seguida, clique no botão de aproximação para trazer a ponta da alavanca em contato com a amostra de referência com uma carga de 10 nano newtons.

No menu de espectroscopia de força, defina a retração e extensão relativas do scanner z como 50 N/m e a velocidade de retração e extensão do scanner z como 0,3 micrômetros por segundo. Clique no botão adquirir no menu de espectroscopia de força para registrar uma curva força-distância na superfície não complacente. No menu de calibração do software, ajuste a parte repulsiva da curva força-distância com uma função linear, depois substitua o valor determinado pelo valor padrão clicando no botão executar calibração.

Monte a amostra em um suporte magnético e coloque o suporte no scanner. Antes de medir a amostra, ajuste a frequência de oscilação levemente fora da ressonância em 200,26 kHz e a amplitude de oscilação para 23,35 nm. Em seguida, insira um ponto de ajuste de oscilação de 5 nanômetros.

Em seguida, mova o cantiléver em direção à superfície da amostra utilizando o motor de passo do MFA. Mantenha o cantiléver em foco durante a aproximação inicial e interrompa a aproximação antes que a superfície da amostra fique perfeitamente focalizada, a fim de evitar o contato com a superfície. Agora, clique no botão de aproximação para aproximar automaticamente o sensor frontal.

Uma vez que a amplitude de oscilação atingiu seu ponto definido, a ponta está pronta para escanear a topografia da superfície da amostra. Registre uma série de imagens de topografia em áreas que variam de 5 micrômetros por 5 micrômetros a um micrômetro por um micrômetro. Conforme necessário, ajuste a inclinação do sinal de topografia inclinando o scanner xy.

Certifique-se de que imagens sucessivas da mesma área não apresentem qualquer sinal de deriva e de que a posição do scanner z permaneça quase constante. Ao realizar este procedimento, é importante lembrar-se de minimizar a deriva instrumental. Para tanto, pode-se realizar imagens sucessivas de uma área a ser indentada antes das medições.

Uma vez que o sistema tenha estabilizado na área lisa de um micrômetro quadrado que foi encontrada, clique no botão de recuo para afastar o sensor dianteiro alguns micrômetros da superfície da amostra. Em seguida, selecione o modo de espectroscopia dianteira, defina o ponto de referência dianteiro em 10 nanômetros e mova o sensor dianteiro para o centro da área pré-selecionada de um micrômetro quadrado. Monitore a posição do scanner z até que permaneça constante.

Selecione uma grade dois por dois de pontos cujo centro corresponda ao centro da área previamente selecionada e defina a distância entre dois pontos vizinhos próximos em 500 nanômetros. Além disso, defina a distância relativa do scanner para variar de 0 a 150 nanômetros a uma velocidade de 300 nanômetros por segundo e, em seguida, retrair sobre a mesma distância e à mesma velocidade. Aplique uma correção de inclinação conforme descrito em outro lugar, movendo o scanner lateral de z vezes a tangente de pi durante uma extensão vertical do scanner de comprimento z, onde pi é o ângulo de inclinação.

Neste momento, pressione o botão de início para começar a aquisição dos dados de indentação de AFM. Após a conclusão das medições de indentação de AFM, recolha o sensor frontal alguns micrômetros de distância da superfície da amostra. Em seguida, realize uma varredura sobre a mesma área superficial quadrada de 1 micrômetro para localizar a posição exata das indentações.

Realize varreduras adicionais em uma área superficial quadrada de 500 por 500 nanômetros para imagens dos indentos restantes com maior detalhe. São mostradas aqui imagens de topografia AFM em modo não contato de uma superfície de filme fino de ouro. Verificou-se que a superfície do filme fino consistia em grãos na faixa de micrômetros.

Cada grão exibe uma superfície atomicamente plana de ouro 111, composta por grandes terraços e degraus monoatômicos. Essa superfície de ouro 111 foi indentada quatro vezes por uma ponta de AFM com uma força vertical máxima de 7,2 micronewtons. A diferença tipográfica entre as duas superfícies mostra que as indentações foram a única alteração significativa na superfície.

A área projetada de cada indentação pode ser medida mascarando a área com valores de tipografia negativos em relação à superfície intacta. A partir dessas informações, a dureza do material pode ser calculada, embora provavelmente seja subestimada devido à recuperação elástica. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como determinar a dureza de um material metálico na verdadeira escala de nanômetros em menos de duas horas.

Ao realizar este procedimento, é importante lembrar-se de minimizar a deriva instrumental. Para tanto, pode-se realizar a aquisição sucessiva de imagens da área a ser indentada antes das medições. Após seu desenvolvimento, esta técnica abriu caminho para que pesquisadores na área da ciência de superfícies explorassem os mecanismos atômicos da deformação plástica em materiais sólidos.