Name: Síntese e Caracterização de Fe-dopado alumino nanotubos com propriedades condutoras aprimorados Electron (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-15T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 34 s
Description: Aprenda a sintetizar nanotubos de imogolita dopados com ferro usando métodos sol-gel ou troca iônica pós-síntese. Esta técnica reduz a banda proibida de 4,9 para 2,4 eV, ampliando aplicações em fotocatálise e semicondutores.

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Os autores reconhecem Prof. Claudio Gerbaldi e Nerino Penazzi (Politecnico di Torino) para emprestar a sala seca.

1. Síntese de 3 g de NTs IMO <ol><li> Num compartimento seco, preparar uma HClO 4 mM de solução a 80 por adição lenta de 1,3 ml de ácido perclórico, com uma fracção de massa de 70% a 187,7 ml de água bidestilada à temperatura ambiente (RT). Use um copo de 2.000 ml, que será útil para diluições sucessivas (passo 1.6). </li><li> Numa proveta de menor no ambiente seco, mistura 8 mL de butóxido sec (97%) de alumínio-tri- (ATSB; a fonte de alumínio) 43,44 e 3,8 ml de ortossilicato de tetraetilo (98%) (TEOS; a fonte de Si) em que a razão molar Al: Si = 2: 1,1. Use pipetas graduadas para medir os volumes de reagentes. </li><li> Deixar a mistura sob agitação suave durante um minuto até se obter uma mistura clara e uniforme (sem quaisquer partículas sólidas em suspensão). </li><li> Imediatamente depois, com uma pipeta de Pasteur, gota a gota adiciona-se a mistura toda a solução aquosa de HClO 4 sob agitação (as razões molares finais são de Si: Al: HClO4 = 1,1: 2:1). Ao adicionar a mistura à solução aquosa HClO 4, aglomerados brancos formam e o pH aumenta para 5. </li><li> Agita-se a mistura final à TA durante cerca de 18 horas, até se obter uma solução transparente. </li><li> Sob agitação, adicionar 1,3 L de água bidestilada (medido com um cilindro graduado) para diluir a solução a 20 mM em relação a Al. Agita-se a solução a 20 mM Al obtida durante cerca de 20 min. </li><li> Verter a mistura em uma autoclave de politetrafluoroetileno (com paredes grossas) e deixá-lo dentro de um recuperador de 4 d a 100 ° C sem agitação. </li><li> Após 4 d, filtrar a solução clara e transparente (usar um filtro de 0,02 micron) para recolher os NTS e lava-se com água bidestilada, obtendo-se uma mistura densa, transparente. </li><li> Seca-se a mistura numa estufa a 50-60 ° C durante 1 d. O pó final OMI tem uma cor branca. </li></ol> 2. Síntese de 3 g NTs Fe-x-IMO (com uma fração de massa de qualquer 0,70% ou 1,4% Fe) <ol><li> Em umambiente seco, preparar uma solução a 80 mM de HClO 4 por adição lenta de 1,3 ml de ácido perclórico, com uma fracção de massa de 70% a 187,7 ml de água duplamente destilada (pH = 1,0). Utilize um recipiente de 2000 ml, que será útil para diluições sucessivas (passo 2.6). </li><li> Dissolve-se 0,1 g de FeCl3 • 6H 2 O na solução de ácido HClO 4 a obter NTs Fe-0,70-OMI. </li><li> Gota a gota 8 ml de ATSB e 3,8 ml de TEOS na solução contendo ferro. Use pipetas graduadas para medir os volumes de reagente. Verificar se o pH é igual a 4. Deixar a mistura sob agitação à ta durante 18 h. </li><li> Após 18 h, diluir a solução resultante para 20 mM em Al através da adição de 1,3 L de água bidestilada (medido com um cilindro graduado) e mantê-la sob agitação durante 1 hr. Em seguida, despeje-o dentro de uma autoclave politetrafluoretileno selado (com paredes espessas) e deixá-lo dentro de um fogão por 4 d a 100 ° C. </li><li> Filtra-se a solução, lavar as reddis resultantes<html> H-castanho pó com água duplamente destilada, e seca durante a noite a 50 ° C num forno. </li><li> A fim de preparar NTs Fe-1.4-IMO, repita todos os passos com 0,2 g de FeCl3 • 6H 2 O. </li></ol> 3. Síntese de Fe-L-OMI NTs <ol><li> Dispersar 0,25 g IMO em 15 ml de água bidestilada. </li><li> Adicionar 0,025 g FeCl 3 6H 2 O • à mistura (peso calculado considerando-se um ligeiro excesso de ferro (hexahidrato de cloreto III)). Deixa-se sob agitação durante 18 horas; Após 18 h de agitação, a cor da mistura muda de amarelo para castanho-avermelhado, indicando a formação inicial de oxo ferro / espécies hidróxido. </li><li> Adicionar 3,0 ml de água e 1,5 ml de solução de NH 4 OH (fracção de massa de 33%) para precipitar toda a espécie Fe 3+ como oxo / hidróxido. </li><li> Filtrar a mistura, lavar o pó resultante com água duplamente destilada, e secá-lo numa estufa a 120 ° C durante 48 h. </li></ol>TLE &quot;&gt; 4. caracterização da amostra <ol><li> Antes da medição de baixo ângulo de difracção de raios-X (DRX) padrões da amostra, moinho de 100 mg do pó num almofariz de ágata, depositá-la sobre um suporte de amostras, e pressioná-lo com cuidado, a fim de obter uma superfície uniforme e lisa. parâmetros instrumentais de padrões de DRX aqui relatados são detalhados em Ref. 36. </li><li> Para obter microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM) micrografias, moinho 10 mg de pó num almofariz de ágata. A fim de obter uma amostra bem dispersa para inspecção HRTEM, colocar o pó moído em contacto com uma grade de Cu coberto com um filme de carbono Lacey. <ol><li> Retire o excesso de agitando a rede, a fim de deixar apenas alguns grãos electrostaticamente que interagem com o suporte da amostra. Evitar a dispersão do pó num solvente, que pode modificar o arranjo NT. parâmetros instrumentais de medições HRTEM aqui relatados são detalhados em Ref. 36 e 39. </li></ol></li><li> Para determinar o SSA BET (BrunauER-Emmett-Teller área de superfície específica) e os valores de volume poroso relatados na Tabela 1, N medir isotermas 2 adsorção / dessorção a -196 ° C. Antes da medição, desgaseificar as amostras a 250 ° C, a fim de remover a água e outros contaminantes atmosféricos 10, preservando no entanto NTs 6,14-16. Os detalhes instrumentais são apresentados na Ref. 39. </li><li> Desgaseificar o pó numa célula de UV-Vis de quartzo conectada a uma estrutura padrão de vácuo (pressão residual inferior a 10 -3 mbar) e tomar o seu espectro de UV-Vis de reflectância difusa (DR). Os parâmetros instrumentais de DR-espectros UV-Vis aqui relatados são detalhadas no Exemplo de Ref. 36. NOTA: Os detalhes experimentais e instrumentais referentes às medições de mobilidade eletroforética são relatadas na Ref. 39. </li><li> ensaios de adsorção NaAO7 <ol><li> Preparar 200 ml de uma solução 0,67 mM de NaAO7 por adição de água duplamente destilada para 0,047 g NaAO7 num balão volumétrico. O pH da solução deve ser 6,80. </li&gt; <li> Pour 50 ml da solução dentro de uma garrafa escura e adicionar 50 mg de IMO (pó concentração de 1 g / L). Manter a solução sob agitação durante o experimento. Repetir esta etapa com os outros pós (pó concentração de 1 g / L). </li><li> Em intervalos de tempo regulares (t: 0 sec, 5 min, 10 min, 45 min, 2 horas, 5 h, 24 h e 72 h), 5 ml de recuperar o sobrenadante por centrifugação a 835 xg durante 3 min. </li><li> Analisar o sobrenadante por espectrometria de UV-Vis de transmissão numa cuvete de percurso de 1 mm. Na água, AO7 - sofre azo-hidrazona tautomerismo, enquanto que a forma de hidrazona é estável na fase sólida, como mostrado por espectro de UV-Vis na Figura 2b. Determinar a quantidade de AO7 - removido a partir da solução através da medição da diminuição da intensidade da banda 484 nm, de forma a hidrazona, de acordo com a literatura 38,39,41. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

A fim de ser bem sucedida, o protocolo relatado tem de ser seguidos com cuidado, uma vez que a formação de NTs depende estritamente as condições de síntese. Os passos seguintes são fundamentais: nos passos 1.2 e 2.3, um ligeiro excesso de TEOS tem de ser utilizado no que diz respeito ao rácio estequiometria de Si / Al (ou seja, TEOS: ATBs = 1,1: 2). O excesso de TEOS impede a formação preferencial de gibsite (Al (OH) 3) e / ou boemite (AIOOH) 46,47 fases. Outro...

O termo nanotubo (NT) é universalmente associada com nanotubos de carbono 1, um dos objectos químicos mais estudados hoje. Menos conhecido é o facto de aluminosilicato NTs também pode ser sintetizado 2,3, para além de estar presente na natureza (principalmente em solos vulcânicos). Imogolite (OMI) é um aluminossilicato hidratado com a fórmula (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH 4,5, ocorrendo como de parede única NT com grupos Al (OH) Al e Al-O-Al sobre a superfície externa e não- silanóis que interagem (SiOH), por um interior 6. No que diz respeito geometria, o comprimento varia entre alguns nm a várias centenas de nm 3,5,7. O diâmetro interno é constante a 1,0 nM 5, enquanto que o diâmetro externo é de ~ 2,0 nm de OMI natural, aumentando a 2,5-2,7 nm em amostras sintetizados a 100 ° C. Síntese de 25 ° C produz NTs com diâmetros exteriores estreitos para que de OMI naturais em vez de 8. Recentemente, tem sido mostrado que com di NTsdiâmetros externos fferent também podem ser obtidos alterando o ácido utilizado durante a síntese de 9. No pó seco, NTs IMO montar em maços com embalagem quase hexagonal (Figura 1). Tal matriz de NTs dá origem a três tipos de poros 10,11 e 12 superfícies relacionados. Além poros adequados intra-tubo A (1,0 nm de diâmetro), B poros mais pequenos (0,3-0,4 nm de largura) ocorrer entre três NTs alinhadas dentro de um pacote, e, finalmente, poros maiores C ocorrer como mesoporos fenda entre os feixes (Figura 1 ). Tanto a dimensão do poro e composição química afecta as propriedades de adsorção do material. As superfícies de um poros são muito hidrofílicas, como eles são revestidas com SiOH, e são capazes de interagir com os vapores e gases como H2O, NH3 e CO 12. Porque eles são pequenos, poros B são de difícil acesso, até mesmo para pequenas moléculas como a água 10,11, enquanto poros C podem interagir com moléculas maiores, como fenol <s-se&gt; 6 e 1,3,5-triethylbenzene 12. Amara et al. Demonstraram recentemente que hexagonalization de NTs organizados em feixes estreitamente-embalados ocorre com (analógicas imogolita) NTs aluminogermate 13. Este fenómeno, embora não observado até agora com NTs aluminossilicato, poderia afetar a acessibilidade dos poros B também. O interesse em química relacionada-OMI aumentou recentemente, em parte, devido à possibilidade de alterar a composição de ambos o interior e a superfície exterior do SPD. A presença de uma grande quantidade de hidroxilos OMI torna extremamente sensíveis à degradação térmica, uma vez que a desidroxilação ocorre acima de 300 ° C 6,14-16 com consequente colapso NT. A superfície interior pode ser modificada por vários métodos, incluindo a substituição de átomos de Si com átomos de Ge 17, o que provoca a formação de única ou de parede dupla 18 NTs com a fórmula (OH) 3 Al 2 </sub&gt; O 3 Si-1 x x Ge OH 19. Pós-síntese de enxerto de funcionalidades orgânicas leva à formação de NTs com a fórmula (OH) 3 Al 2 O 3 SiO-R, onde R é o radical orgânico 20. Através de síntese de um só recipiente na presença de um precursor de Si contendo um radical orgânico directamente ligado ao átomo de Si, forma formação NTs híbridas, com a fórmula (OH) 3 Al 2 O 3 Si-R (R = CH 3, - (CH2) 3-NH 2) 21,22. Modificação da superfície exterior é do maior interesse para a fabricação de compósitos imogolita / polímero 23 e envolve tanto interações eletrostáticas ou ligação covalente. O primeiro método baseia-se na correspondente carga entre as superfícies exteriores das NTS e um contra-ião apropriado (por exemplo, octadecylphosphonate) 24,25; o segundo método implica uma reacção entre o pré-formadoNTs da IMO e um organossilano (por exemplo, 3-aminopropilsilano) 26. Na água, interações eletrostáticas entre IMO e íons são possíveis devido ao seguinte equilíbrios 27 Al (OH) Al + H + = Al (OH) 2 + Al (1) SiOH SiO = - + H + (2) levando a superfícies carregadas que foram testados na retenção de ânion / cação da água poluída 28-32. O presente trabalho refere ainda outra modificação da superfície exterior (isto é, a substituição isomorfa de (octaédrica) Al 3+ com Fe 3+, daqui em diante referido como Al3 + / Fe3 + é). Este fenômeno é de fato comum em minerais, ao passo que menos se sabe sobre Al 3+ / Fe 3+ É em NTs da OMI. No que diz respeito doping, a primeira questão é a quantidade total de ferro tchapéu pode ser hospedado por os NTs sem causar tensões estruturais graves. Um trabalho experimental pioneiro sobre IMO Fe-dopado mostrou que NTs não formam no Fe frações de massa superior a 1,4% 33. Cálculos teóricos sucessivos mostraram que Fe poderia ou isomorficamente substituir Al ou criar &quot;sites defeituosos&quot; 34. tais defeitos (Ou seja, ferro aglomerados oxo-hidróxido) deveriam reduzir o gap da IMO (um isolante elétrico) 34,35 de 4,7 eV para 2,0-1,4 eV 34. Por conseguinte, temos mostrado recentemente que a presença de Fe 3+ confere o sólido com propriedades químicas novo e no estado sólido, baixando a lacuna da banda de IMO (E g = 4,9 eV) para 2,4-2,8 eV 36. Um relatório recente sobre NTs de alumínio de germanatos dopados com Fe, iso-estruturais com OMI, mostrou que real de Al3 + / Fe3 + IS é limitado a uma fracção de massa de 1,0% de Fe, uma vez que a formação de ferro-oxo de hidróxidopartículas inevitavelmente ocorre a um teor mais elevado de Fe devido à tendência natural de Fe para formar agregados 37. Resultados semelhantes foram obtidos com Fe-dopados NTs OMI 33,36,38-40. De um ponto de vista científico, a determinação do estado de Fe e de suas possíveis propriedades de reatividade e de adsorção em IMO Fe-dopado é uma questão importante que requer várias técnicas de caracterização. Neste trabalho, relatamos a síntese e caracterização de IMO Fe-dopado. Duas amostras foram sintetizados com uma fração de massa de 1,4% Fe por qualquer síntese direta (Fe-x-IMO) ou o carregamento de pós-síntese (Fe-L-IMO); uma terceira amostra com um teor em ferro inferior (correspondente a uma fracção de massa de 0,70%) foi obtido através da síntese directa de forma a evitar a formação de aglomerados e para obter um material em que é ocorreu principalmente Al3 + / Fe3 +. Neste caso, a formação de NTs com a fórmula química (OH) 3 </sub&gt; É esperado Al Fe 1,975 0,025 O 3 SiOH. propriedades morfológicas e texturais dos três Fe-dopado OMI são comparados com os da IMO adequada. Além disso, as propriedades de superfície relacionadas com Fe (OH) grupos Al são estudados em água através da medição do potencial ζ e a interacção com o anião (volumoso) do azo-corante Laranja Ácido 7 (NaAO7), uma molécula modelo de azo-corantes , que são uma classe importante de poluentes de tanto de águas residuais e água subterrânea 41 AO7 -. estrutura e moleculares dimensões são relatados na Figura 2a, em conjunto com o espectro de UV-Vis (Figura 2b) de uma solução aquosa de 0,67 mM (pH natural = 6,8) . Devido às suas dimensões moleculares 42, o AO7 - espécies devem interagir principalmente com a superfície exterior do NTs, limitando as interações parasitárias possivelmente decorrentes da difusão dentro dos poros OMI interiores, de modo que pode ser usado como uma molécula de sonda da superfície exterior.

<table><tbody><tr><td>Ácido perclórico (70%) puriss. p.a., reagente ACS, 70% (T)</td><td>Sigma Aldrich (Fluka)</td><td>77230</td><td>Tóxico. Use protetor facial e filtro de respirador.</td></tr><tr><td>Alumínio-tri-sec-butóxido 97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>201073</td><td>Irritação da pele e dos olhos. Use protetores oculares e faciais e filtro de respirador.</td></tr><tr><td>Ortossilicato de tetraetila (grau de reagente 98%)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>131903</td><td>Tóxico. Irritação da pele e dos olhos. Use protetores oculares e faciais e filtro de respirador.</td></tr><tr><td>Reagente ACS hexahidratado de cloreto de ferro (III), 97%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>236489</td><td>Tóxico e corrosivo. Use protetores oculares e faciais e luvas.</td></tr><tr><td>Laranja II Sal de sódio para microscopia (Hist.), indicador (pH 11,0-13,0)</td><td>Sigma Aldrich (Fluka)</td><td>75370</td><td>Irritação da pele e dos olhos. Use luvas e máscara contra poeira.</td></tr></tbody></table>

síntese e caracterização de fe-dopado alumino nanotubos com propriedades condutoras aprimorados electron

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

O objectivo do protocolo é o de sintetizar os nanotubos de aluminosilicato Fe-dopados do tipo imogolita com a fórmula (OH) 3 Al 2-Fe x x O 3 SiOH. A dopagem com Fe visa a redução do intervalo de banda da imogolita, um isolador com a fórmula química (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH, e de modificar as suas propriedades de adsorção no sentido de os corantes azóicos, uma classe importante de poluentes orgânicos de tanto de águas residuais e água subterrânea . Nanotubos de Fe-dopados são obtidos de duas maneiras: por síntese directa, onde FeCl3 é adicionado a uma mistura aquosa dos precursores de Si e Al, e pela carga de pós-síntese, em que os nanotubos de pré-formados são postos em contacto com um FeCl3 • 6H 2 O solução aquosa. Em ambos os métodos de síntese, de substituição isomorfa de Al3 + por Fe 3+ ocorre, preservando a estrutura de nanotubos. substituição isomórfica é de fato limitada a uma fração de massade ~ 1,0% de Fe, uma vez que a um teor de Fe mais alta (isto é, uma fracção de massa de 1,4% de Fe), Fe 2 O 3 clusters formar, especialmente quando o processo de carregamento é adoptada. As propriedades físico-químicas dos materiais são estudados por meio de difracção de pó de raios-X (DRX), N 2 isotérmicas de sorção a -196 ° C, microscopia electrónica de transmissão de alta resolução (HRTEM), reflectância difusa (DR) de UV-Vis, e medições ζ potencial. O resultado mais importante é a possibilidade de substituir Al 3+ (localizado na superfície externa dos nanotubos) por carregamento de pós-síntese em imogolita pré-formado sem perturbar o delicado equilíbrio de hidrólise que ocorre durante a formação do nanotubo. Durante o procedimento de carga, a uma troca aniónica ocorre, onde Al 3+ iões na superfície exterior dos nanotubos são substituídos por iões Fe 3+. Em nanotubos de aluminosilicatos Fe-dopados, substituição isomórfica de Al 3+ por Fe 3+ is encontrada para afetar o gap de imogolita dopado. No entanto, Fe 3+ locais na superfície exterior de nanotubos são capazes de coordenar os grupos orgânicos, como o azo-corante Acid Orange 7, através de um mecanismo ligando-deslocamento que ocorre numa solução aquosa.

No que se refere a síntese do IMO e Fe-dopado OMI NTs, as questões mais relevantes são: i) a formação de NTs, especialmente durante Fe-doping por síntese directa; ii) o ambiente real de espécies Fe nos materiais finais; e iii) o efeito de Fe nas propriedades físico-químicas do material, especialmente o seu intervalo de banda e as suas propriedades de adsorção. A presença de Fe na superfície exterior do SPD é de facto o esperado para modificar as interacções entre o NTS e as espécies de a...

Aqui, apresentamos um protocolo para sintetizar e caracterizar os nanotubos de aluminosilicatos Fe-dopados. Os materiais são obtidos por síntese de sol-gel por adição de FeCl3 • 6H 2 O para a mistura que contém os precursores de Si e Al ou por pós-síntese de troca iónica de aluminosilicato de nanotubos de pré-formados.

Síntese e Caracterização de Fe-dopado alumino nanotubos com propriedades condutoras aprimorados Electron

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

O objetivo geral deste procedimento é sintetizar nanotubos de aluminossilicato dopados com ferro do tipo imogolita, com propriedades texturais e superficiais definidas e uma lacuna energética reduzida em relação à imogolita pura. Este método permite a preparação de nanotubos dopados com ferro contendo teor máximo de 1,4 por cento em peso, seja por síntese direta ou por incorporação pós-síntese. A principal vantagem do doping pós-síntese é a simplicidade do procedimento.A dopagem ocorre por meio de troca iônica de alumínio na superfície externa de nanotubos pré-formados. Uma consequência importante da dopagem com ferro é a redução da banda proibida da imogolita de 4,9 para 2,8 a 2,4 elétron-volts, o que é particularmente relevante para aplicações em fotocatálise e como semicondutor. Os grupos superficiais de ferro trivalente formam dutos com corantes aniônicos do tipo azo, que podem ser utilizados para investigar interações eletrostáticas e de ligantes nas superfícies dos nanotubos.Esta demonstração deste método é essencial, pois a formação de nanotubos depende estritamente do uso de condições de síntese adequadas. Para iniciar a síntese de nanotubos, em um ambiente seco, coloque 18

synthesis-characterization-fe-doped-aluminosilicate-nanotubes-with

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Nanotubos de solução-suspendable ouro com dimensões controladas podem ser sintetizados por deposição electroquimica em porosos anódica de óxido de alumínio (AAO) membranas utilizando um núcleo de polímero hidrofóbico. Nanotubos de ouro e matrizes de nanotubos de manter a promessa para aplicações em biosensoriamento plasmonic, superfície melhorada espectroscopia Raman, foto-térmico de aquecimento, transporte iônico e molecular, microfluídica, catálise e sensoriamento eletroquímica.

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