Name: Preparação de líquido-esfoliada de metais de transição Dichalcogenide nanofolhas com Controlada tamanho e espessura: A State of the Art Protocolo (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T12:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 41 s
Description: Aprenda a produzir nanofolhas de dicalecogenetos de metais de transição com tamanho e espessura controlados por esfoliação líquida. Este protocolo utiliza centrifugação em cascata e espectroscopia de extinção para caracterização rápida.

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A pesquisa que levou a esses resultados recebeu financiamento do Sétimo Programa-Quadro da União Europeia sob o acordo de subvenção n°604391 Graphene Flagship. C.B. reconhece a Fundação Alemã de Pesquisa, DFG, sob a concessão BA 4856/2-1.

1. Líquido Esfoliação - Preparação de Dispersões de Stock adequados <ol><li> Montar um copo de metal debaixo de um sonotrodo num banho de gelo. </li><li> Imergir 1,6 g do pó DTM em 80 mL de solução aquosa de colato de sódio agente tensioactivo (SC) (concentração de colato de sódio, SC = C 6 g L-1) no copo de metal. </li><li> Mover a ponta sónica para o fundo do copo de metal e, em seguida, por ~ 1 cm. Enrole a folha de alumínio ao redor da sonda sónica para evitar o derramamento. </li><li> Sonicar a mistura sob arrefecimento com gelo por sonicação com sonda a fim de evitar o aquecimento usando um sólido ponta de cabeça chata (processador 750 W) durante 1 h a 60% amplitude (pulso de 6 s no e 2 s desligado). </li><li> Centrifugar a dispersão a uma velocidade de centrifugação de 2660 xg durante 1,5 h. Descartar o sobrenadante contendo impurezas e recolher o sedimento em 80 solução surfactante fresco mL (C SC = 2 g L -1). NOTA: Use alturas máximas de enchimento nos tubos de centrífuga de no máximo 10 cm. Otherwise, aumentar o tempo de centrifugação. </li><li> Sujeitar a dispersão a um segundo, mais sonicação usando a ponta de cabeça chata sólido durante 5 h a 60% amplitude (pulso de 6 s no e 2 s desligado) sob arrefecimento com gelo. Substituir o banho de gelo a cada 2 h, enquanto parando a sonicação. </li></ol> 2. Nanosheet Tamanho Seleção por Liquid Cascade Centrifugação NOTA: Para seleccionar nanofolhas por tamanho, a centrifugação em cascata com líquido sequencialmente crescente aceleração centrífuga é aplicado (Figura 1). O procedimento a seguir é recomendado como a seleção de tamanho padrão da cascata no caso das DTMs. Para outros materiais, a velocidade de centrifugação podem necessitar de ser ajustadas. <ol><li> Remover pó unexfoliated por centrifugação a 240 x g (1,5 krpm), 2 h. Descartar o sedimento. </li><li> Centrifuga-se o sobrenadante a uma aceleração centrífuga superior: 425 xg (2 krpm), 2 h. Recolher o sedimento em surfactante fresco no volume reduzido (3-8 mL). </li><li> Centrifugar asobrenadante a ainda maior aceleração centrífuga: 950 xg (3 krpm), 2 h. Recolher o sedimento em surfactante fresco no volume reduzido (3-8 mL). </li><li> Repita este procedimento com as seguintes acelerações centrífugas: 1.700 xg (4 krpm), 2.650 xg (5 krpm), 3.500 xg (6 krpm), 5.500 xg (7,5 krpm) e 9.750 xg (10 krpm). </li></ol> 3. Determinação do nanofolhas tamanho e espessura de Estatística Microscopia NOTA: Se as métricas espectroscópicas já estão disponíveis, seção 3 pode ser ignorada ou reduzida, ou seja, não realizadas para cada amostra. <ol><li> Duração: microscopia eletrônica de transmissão (TEM) <ol><li> Deposição <ol><li> Dilui-se a dispersões de alta concentração com água (para reduzir a concentração de surfactante) de modo que eles são de cor clara. Gota moldada sobre uma grade (por exemplo carbono holey, a 400 mesh) colocada sobre uma membrana de filtro para afastar o excesso de solvente. </li></ol></li><li> imagiologia <ol><li> imag múltiplos registroses em diferentes posições no grid. Ajustar o campo de visão, dependendo do tamanho nanosheet. Para um tutorial de imagem TEM abrangente, ver a referência 18. </li></ol></li><li> análise estatística comprimento realizada utilizando o ImageJ <ol><li> Abra o software ImageJ, selecione a imagem TEM relevantes através do menu &quot;Arquivo&quot; e &quot;aberto&quot; a imagem. A imagem será aberta em uma nova janela. </li><li> Clique na guia &quot;analisar&quot;. Selecione &quot;escala definir&quot; a partir do menu drop-down. Uma nova janela se abrirá. Clique em &quot;remover escala&quot;, marque &quot;global&quot; e clique em &quot;ok&quot;. </li><li> Selecione a ferramenta &quot;linha&quot;. Desenhar uma linha de perfil ao longo do comprimento da barra de escala da imagem TEM. </li><li> Clique em &quot;analisar&quot;. Selecione &quot;escala definir&quot; a partir do menu drop-down. Digite o comprimento da barra de escala na nm na caixa &quot;distância conhecida&quot; e clique em &quot;ok&quot;. NOTA: A distância da linha desenhada na barra de escala é exibido em pixels. </li&gt; <li> Selecione a ferramenta &quot;linha&quot; e medir o comprimento nanosheet pelo desenho de um perfil de linha do eixo mais longo do nanosheet. </li><li> Pressione &quot;Control + M&quot; para medir. Uma nova caixa intitulada &quot;resultados&quot; abre com o comprimento nanosheet exibido na coluna &quot;comprimento&quot;. </li><li> Repita o passo 3.1.3.6 para todas as nanofolhas depositados individualmente (não os agregados) na imagem. </li><li> Ao abrir uma nova imagem, repita os passos 3.1.3.3- 3.1.3.7. Contar o comprimento de 150 nanofolhas. NOTA: Todos os dados de comprimento nanosheet é compilado no &quot;resultados&quot; janela e pode ser copiado para outros programas para processamento adicional. </li></ol></li></ol></li><li> Espessura: microscopia de força atômica (AFM) <ol><li> Dilui-se a dispersão de modo que são quase transparentes para o olho humano (que corresponde à intensidade de extinção idealmente ~ 0,2 para 1 cm comprimento da trajectória, a 400 nm). No caso de dispersões de agentes tensioactivos, dilui-se com água não surfactante. </li><li> Solta-lançado em wafers pré-aquecidos. Para a dispersão à base de água, aquecer a bolacha a ~ 170 ° C sobre uma placa quente e depósito de 10 mL por 0,5 x 0,5 cm2 bolacha. </li><li> Lavar as bolachas cuidadosamente com um mínimo de 5 ml de água e 3 ml de 2-propanol para se remover o surfactante residual e outras impurezas. </li><li> Digitalizar e salvar várias imagens em toda a amostra com o AFM em modo de tocar. Para as pequenas nanofolhas usar uma resolução de 512 linhas por imagem e de imagem tamanhos de no máximo 2 x 2 m 2. Para amostras que contêm nanofolhas maiores, aumentar o campo de visão para até 8 x 8 uM 2. Use as taxas de digitalização conforme apropriado (tipicamente 0,4-0,7 Hz). Alternativamente, verificar as áreas maiores com maior resolução. </li><li> medição de espessura usando Gwyddion Software <ol><li> Abra o software e selecione a imagem AFM relevantes através de &quot;arquivo&quot; e &quot;aberto&quot;. A imagem será aberta em uma nova janela. </li><li> Corrija a utilização do fundo &quot;dados de nível de plano médio subtraction &quot;&quot; align linhas &quot;e&quot; cicatrizes horizontais corretas &quot;na seção&quot; Processo de dados &quot;do menu inicial. Aplicar as correções, mudar a cor da imagem para melhor contraste clicando com o botão direito sobre a legenda e definir plano z a zero. </li><li> Zoom na região de escolha (se conveniente). Clique na ferramenta &quot;cultura&quot; no menu inicial. Arraste o cursor sobre a imagem para marcar a região de escolha. Pressione o botão &quot;Aplicar&quot;. Marque a opção &quot;criar novo canal&quot; para abrir a região selecionada em uma nova janela. </li><li> Selecione &quot;perfis Extrair&quot; no menu de ferramentas. Uma nova janela é aberta. </li><li> Desenhar uma linha em toda a nanosheet. Anote a espessura de uma tabela. No caso de nanofolhas de forma não homogénea de espessura, a espessura média entre os nanosheet. Tome muito cuidado para medir nanofolhas única depositados individualmente e não agregadas. </li><li> Repetir 3.2.5.3-3.2.5.5 para todos os nanofolhas sobre a imagem. </li><li> Repita 3.2.5.1-3.2.5.6 para toda imagems gravados. Contagem mínimas 150 nanofolhas. </li></ol></li></ol></li><li> Conversão de espessura AFM a camada número NOTA: aparente alturas AFM a partir de nanomateriais esfoliadas líquidos são geralmente sobrestimada, devido à presença de solvente residual. Além disso, as medidas de altura precisa de amostras não homogéneos (como os nanomateriais depositados sobre substratos), utilizando AFM são geralmente um desafio devido às contribuições de efeitos como forças capilares e de adesão que dependem dos parâmetros do material e de medição. 19,20 Para ultrapassar estes problemas e para converter a espessura AFM medido evidentes para o número de camadas, uma análise de altura de passo denominado procedimento foi desenvolvido como descrito no que se segue. 12,13,16,21. Passos 3.3.1-3.3.4 pode ser ignorada se a altura do salto é conhecido. <ol><li> Open, correta e cortar a imagem AFM conforme descrito em 3.2 para selecionar um nanosheet com terraços claramente discerníveis. </li><li> Medir a altura entre onanosheet usando o &quot;extrair&quot; ferramenta de perfil. Nota: Os perfis adequados mostrar passos discretos como o da Figura 2B inserção. <ol><li> Grave a altura destas etapas (ou seja, a diferença de altura de um terraço para o próximo da nanosheet). </li></ol></li><li> Contagem de, pelo menos, 70 destes passos. </li><li> Traçar a altura dos degraus em ordem crescente (Figura 2C). NOTA: Observe que, para DTMs a altura passo aparente é sempre um múltiplo de ~ 1,9 nm. </li><li> Divida a espessura AFM aparente (medido como descrito na seção 3.2) de 1,9 nm para obter o número de camadas. NOTA: Outros materiais têm outros fatores de conversão altura dos degraus que exigem uma calibração diferente. </li></ol></li></ol> 4. Determinação do MoS 2 e WS 2 tamanho e espessura Baseado em Extinção Spectra <ol><li> aquisição de espectros <ol><li> Diluir as amostras de alta concentração com o respective forma (aqui aquosa colato de sódio, 2 g L-1) para se obter extinção abaixo de 2 em toda a gama espectral. </li><li> Defina os incrementos para a aquisição de espectro para 0,5 nm nas configurações do instrumento ou usar velocidade de digitalização lenta ou médio. </li><li> Escolha as configurações de &quot;linha de base de subtração&quot; nas configurações do instrumento. Coloque a cuvete contendo a solução aquosa de colato de sódio no compartimento da amostra do espectrómetro e executar a medição. </li><li> Retirar a cuvete com a solução de colato de sódio a partir do espectrómetro e esvaziá-lo. Encher na amostra, colocar a amostra no compartimento da amostra do espectrómetro e executar uma varredura da amostra. </li></ol></li><li> Determinação do comprimento de rácios de intensidade <ol><li> Opção 1: Leia-off a intensidade na A-éxciton, Ext A (~ 660 nm para MoS 2 e 620 nm para WS 2) ea mínima min Ext local (345 nm para MoS 2 e 295 nm para WS 2). Dividira intensidade no A-éxciton pela intensidade no mínimo local para se obter o quociente da intensidade Ext A / EXT min. </li><li> Determinar o comprimento nanosheet média, &lt;L&gt; usando a equação 1. <img alt="equação 1" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation1.jpg" /> (Eq. 1) onde Ext A / EXT min é a relação da intensidade da extinção no A-éxciton (ext A) e o mínimo local (Ext min). NOTA: A equação é válida tanto para MoS 2 e WS 2. No entanto, sua precisão é limitada, especialmente para as pequenas nanofolhas. </li><li> Opção 2: Determinar a relação da intensidade do máximo local na região do UV do espectro, Ext Max-HE (270 nm para MoS 2 e 235 nm para WS 2) eo mínimo local, min Ext (345 nm para MoS 2 e 295 nm para WS 2) </li><li> Determinar o comprimento nanosheet média, &lt;L&gt; usando a equação 2. <img alt= &quot;Equação 2&quot; src = &quot;/ files / ftp_upload / 54806 / 54806equation2.jpg&quot; /&gt; (Eq. 2) Com Ext max-HE denotando a intensidade no máximo local de alta energia (270 nm para MoS 2 e 235 nm para WS 2) e Ext min a intensidade extinção no mínimo local (345 nm para MoS 2 e 295 nm para WS 2 ). NOTA: Opção 2 dá uma medida mais precisa do tamanho lateral. No entanto, a região de alta energia pode não ser acessível em todos os solventes / surfactante. </li></ol></li><li> Concentração <ol><li> Grave a intensidade extinção em relação ao comprimento da trajectória 1 centímetro a 345 nm para o MoS 2 e 235 nm para WS 2, respectivamente. NOTA: Divida a extinção medida registrada pelo caminho ótico da tina. </li><li> Dividir esta intensidade pelos coeficientes de extinção de 68 Lg -1 cm -1 a 345 nm para o MoS 2 e 47 Lg -1 cm -1 a 235 nm para WS 2 para se obter o nanosconcentração heet em gL -1. </li></ol></li><li> Determinação da espessura de A-éxciton posição <ol><li> Calcula-se a segunda derivada do espectro. <ol><li> Usando a análise de dados e software de gráficos (por exemplo, OriginPro), selecione a coluna que contém a intensidade extinção. Clique na aba &quot;análise&quot;, selecione &quot;matemática&quot; do menu drop-down e &quot;diferenciar&quot;, &quot;diálogo aberto&quot;. Uma nova janela se abrirá. Definir a ordem de derivado de 2 e pressione OK. </li></ol></li><li> Alise a segunda derivada pela média Adjacente (~ 10-20 pontos por janela na A-éxciton região). <ol><li> Por exemplo, usando o software de análise de dados e gráficos, traçar o segundo espectro derivado. <ol><li> Com a janela de gráfico ativa, clique em &quot;análise&quot; e escolha &quot;processamento de sinais&quot;, então &quot;suavizar&quot; e depois &quot;diálogo aberto&quot; a partir do menu drop-down. Uma nova janela se abrirá. </li><li> Escolher4; Média Adjacente &quot;, como alisamento método e definir os pontos a 20. </li><li> Traça-se a espectro suavizado resultante que é exibido como novas colunas. Se o ruído ainda é alta, repetir o alisamento. NOTA: Normalmente, alisamento espectral é necessária para reduzir o ruído, a menos que sejam usados ​​tempos de integração elevada durante a medição. A suavização adequada é uma parte importante da análise de dados e o método de suavização adequada depende do resultado desejado. Este método de suavização em particular só é ideal para determinar a posição de pico significativo. 13 </li></ol></li></ol></li><li> Leia-off a posição de pico da segunda derivada. Este é o comprimento de onda da A-éxciton, λ Uma. Como alternativa, executar as etapas descritas em 4.4.4-4.4.7. </li><li> Converter o eixo x do comprimento de onda de energia usando a relação: E (eV) = 4.135E-6 * 2.997E8 / λ (nm) </li><li> Montar a segunda derivada para a segunda derivada de um Lorentzian. NOTA: A Lorentzian pode ser escrita como <img alt="equação 3" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation3.jpg" /> (Eq. 3) Em que H é a altura, E &#39;0 é o centro e w é a FWHM. Diferenciando duas vezes em relação a E dá <img alt="equação 4" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation4.jpg" /> (Eq. 4) <ol><li> No software de análise de dados e gráficos, selecione &quot;Ferramentas&quot; no menu principal e selecione &quot;construtor função de montagem&quot;. Uma nova janela se abrirá. </li><li> Selecione &quot;Criar uma nova função&quot;, clique em Avançar. </li><li> Deixe as configurações padrão, dar a função de um nome e clique em Avançar. </li><li> Defina &quot;h, E, w&quot; como parâmetros, clique em seguinte. </li><li> Enter &quot;(-8 * h / w ^ 2) * (1-3 * (2 * (Ex) / w) ^ 2) / (1+ (2 * (Ex) / w) ^ 2) ^ 3&quot;, como corpo da função, clique em concluir. </li><li> Plot apenas a região A-éxciton do segundo espectro derivado na escala de energia. </li><li> Com ográficos janela ativa, clique na aba &quot;análise&quot;. Escolha &quot;encaixe&quot;, &quot;curva não-linear ajuste&quot;, &quot;diálogo aberto&quot; a partir do menu drop-down. Uma nova janela se abrirá. </li><li> Selecione &quot;definido pelo usuário&quot; na categoria e escolha a função previamente construída na caixa de função. Nos &quot;parâmetros&quot; guia definir valores iniciais para w a 0,1, e E para 1,99 para WS 2 e 1,85 para MoS 2. Pressione &quot;encaixar&quot; </li></ol></li><li> Grave a energia E &#39;0, que é a energia associada com o A-éxciton, E »A. </li><li> Determinar o número de camadas de acordo com as equações 5 (MoS 2) e 6 (WS 2). <img alt="equação 5" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation5.jpg" /> (Eq. 5, MoS 2) <img alt="equação 6" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation6.jpg" /> (Eq. 6, WS 2) com λ Um denotando o comprimento de onda da A-exciton e E Uma denotando a energia do A-éxciton. </li></ol></li></ol>

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<li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+atomic+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Nat.+Ac.+Sci.+U.+S%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional atomic crystals.</a> Proc. Nat. Ac. Sci. U. S. 102, 10451-10453 (2005).</li>
<li>Kouroupis-Agalou, K., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKouroupis-Agalou%2C+K+%22Nanoscale%22">Nanoscale</a>. 6, 5926-5933 (2014).</li>
<li>Hanlon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Production+of+Molybdenum+Trioxide+Nanosheets+by+Liquid+Exfoliation+and+Their+Application+in+High-Performance+Supercapacitors%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Production of Molybdenum Trioxide Nanosheets by Liquid Exfoliation and Their Application in High-Performance Supercapacitors.</a> Chem. Mater. 26, 1751-1763 (2014).</li>
<li>Yadgarov, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dependence+of+the+Absorption+and+Optical+Surface+Plasmon+Scattering+of+MoS2+Nanoparticles+on+Aspect+Ratio%2C+Size%2C+and+Media%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Dependence of the Absorption and Optical Surface Plasmon Scattering of MoS2 Nanoparticles on Aspect Ratio, Size, and Media.</a> ACS Nano. 8, 3575-3583 (2014).</li>
<li>Wilson, J. A., Yoffe, A. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition+metal+dichalcogenides.+Discussion+and+interpretation+of+the+observed+optical%2C+electrical%2C+and+structural+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Phys%22%5BJournal%5D)">Transition metal dichalcogenides. Discussion and interpretation of the observed optical, electrical, and structural properties.</a> Adv. Phys. 18, 193-335 (1969).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

Preparação de amostra As amostras descritas aqui são produzidas por sonicação ponta. esfoliação procedimentos alternativos podem ser usados, mas conduzirá a diferentes concentrações, tamanhos laterais e graus de esfoliação. amplitudes mais elevadas e mais em pulsos durante a sonicação deve ser evitada para evitar danos do sonicator. Resultados semelhantes foram obtidos utilizando processadores 500 W. No entanto, o tempo de sonicação e amplitude terá um impacto sobre a esfoliação nanosheet e var...

A possibilidade de produzir e grafeno processo, relacionada cristais bidimensionais (2D) na fase líquida torna-os materiais promissores para uma gama cada vez maior de aplicações como materiais compostos, sensores, no armazenamento e conversão de energia e electrónica flexíveis (opto). 1-6 Para explorar nanomateriais 2D em aplicações como essas exigirão tintas funcionais barato e confiável com o tamanho on-demand lateral e espessura dos componentes em nanoescala, bem como controladas propriedades reológicas e morfológicas passíveis de processos de impressão / revestimento em escala industrial. 7 A este respeito, a esfoliação fase líquida tornou-se uma técnica de produção importante que dá acesso a toda uma série de nanoestruturas em grandes quantidades. 6,8,9 Este método envolve a sonicação ou de corte em camadas de cristais líquidos em. Se o líquido é apropriadamente escolhida (isto é, os solventes adequados ou surfactante) dos nanofolhas será stabilized contra reagregação. Numerosas aplicações e dispositivos de prova de princípio ter sido demonstrado por tais técnicas. 6 Provavelmente, a maior força desta estratégia é a sua versatilidade, como numerosos cristais-mãe em camadas pode ser esfoliada e processadas de maneira semelhante, proporcionando acesso a uma ampla paleta de materiais que podem ser adaptados para a aplicação desejada. No entanto, apesar desse progresso recente, a polidispersidade resultante que surge devido a esses métodos de produção em fase líquida (em termos de comprimento nanosheet e espessura) ainda apresenta um gargalo na realização de dispositivos de alto desempenho. Isto é principalmente porque o desenvolvimento de técnicas de seleção de tamanho de novos e inovadores, até agora exigido comprimento nanofolhas e caracterização de espessura utilizando microscopia tediosa estatística (microscopia de força atômica, AFM e / ou microscopia eletrônica de transmissão, TEM). Apesar destes desafios, sevetécnicas de centrifugação ral têm sido relatados para atingir comprimento e espessura de triagem. 6,10-13 O cenário mais simples é centrifugação homogénea, em que a dispersão é centrifugada a uma dada aceleração centrífuga e o sobrenadante é decantado para análise. A velocidade de centrifugação define o tamanho de corte, por meio de que quanto maior a velocidade, menores são os nanofolhas no sobrenadante. No entanto, esta técnica sofre de duas grandes desvantagens; Em primeiro lugar, quando nanofolhas maiores são para ser seleccionados (isto é, a dispersão é centrifugada a baixa velocidade e o sobrenadante foi decantado) todas nanofolhas menores também permanecerá na amostra. Em segundo lugar, independentemente da velocidade de centrifugação, uma proporção significativa do material tende a ser desperdiçado no sedimento. Uma estratégia alternativa para seleção de tamanho é gradiente de densidade (ou isopícnica) centrifugação. 11,14 Neste caso, a dispersão é injectada num tubo de centrífuga de containing um meio de gradiente de densidade. Durante ultracentrifugação (tipicamente&gt; 200000 xg), um gradiente de densidade é formada e os nanofolhas mover-se para o ponto na centrifugadora onde a sua densidade flutuante (densidade incluindo o estabilizador e o escudo solvente) coincide com a densidade do gradiente. Note-se que o nanomaterial também pode se deslocar para cima durante este processo (dependendo do local onde foi injectado). Em tal forma, as nanofolhas são eficazmente classificados pela espessura em vez de massa (em oposição a centrifugação homogénea). Embora este procedimento oferece uma oportunidade única para classificar nanofolhas de espessura, ele sofre de desvantagens notáveis. Por exemplo, os rendimentos são muito baixos e, actualmente, não permitem a produção em massa de nanofolhas separadas. Isto é em parte relacionada com baixos teores de monocamadas em dispersões banco após líquido-esfoliação e pode, potencialmente, ser melhorada através da optimização dos processos de esfoliação no futuro. Além disso, ele é tipicamente um multi-passo demoradoprocesso de ultracentrifugação envolvendo múltiplas iterações para alcançar seleção de tamanho eficiente. Além disso, no caso dos nanomateriais inorgânicos, que é restrito a dispersões estabilizadas com polímero para obter a densidade de flutuação necessária e a forma de gradiente na dispersão pode interferir com o processamento posterior. Temos mostrado recentemente que um processo que denominamos líquido cascata centrifugação (LCC) oferece uma alternativa interessante, 13 como nós também detalhará neste manuscrito. Este é um procedimento multi-passo que é extremamente versátil, permitindo várias cascatas de ser concebido de acordo com o resultado desejado. Para demonstrar este processo, uma cascata padrão é retratado na Figura 1 e envolve vários passos de centrifugação em que cada um possui uma velocidade maior do que a última. Depois de cada passo, o sedimento é mantido e o sobrenadante é depois utilizado na fase de processo. Como resultado, cada sedimento contém nanofolhas num dadofaixa de tamanho que têm sido &quot;preso&quot; entre duas centrifugações com diferentes velocidades; a uma menor remoção nanofolhas maiores no sedimento anterior, enquanto a velocidade mais elevada remove os nanofolhas menores para o sobrenadante. Crítico para a LCC, o sedimento resultante pode ser redisperso completamente por sonicação suave no meio respectivo, que neste caso é o colato de sódio aquoso H2O-SC (SC, em concentrações tão baixas como 0,1 g L-1). O resultado é dispersões com virtualmente qualquer concentração escolhida. Importante, virtualmente nenhum material é desperdiçado em LCC, resultando na recolha de relativamente grandes massas de nanofolhas seleccionado de tamanho. Como mostrado aqui, temos aplicado este procedimento para uma série de nanofolhas esfoliada-líquidos, incluindo MoS 2 e WS 2, bem como gás, 15 preto de fósforo 16 e grafeno 17 em ambos os sistemas de solventes e surfactantes. Este procedur centrifugação únicae permite que o tamanho selecção eficiente dos nanofolhas líquidos esfoliada e foi posteriormente permitiu um avanço significativo em termos de tamanho e determinação de espessura. Em particular, através desta abordagem foi demonstrado anteriormente que a extinção óptica (e absorção) espectros das nanofolhas alterar sistematicamente em função de ambos os nanofolhas laterais dimensões e nanofolhas espessura. Como resumimos aqui, isso permitiu-nos para ligar o perfil espectral nanosheet (especificamente a relação de intensidade em duas posições do espectro extinção) para o comprimento médio nanosheet como resultado de efeitos de borda nanosheet. 12,13 Importante, a mesma equação pode ser usada para quantificar o tamanho de MoS2 e WS 2. Além disso, mostramos que a posição A-éxciton se desloca para comprimentos de onda inferiores como uma função da espessura média nanosheet devido a efeitos de confinamento. Mesmo que a esfoliação, bem como seleção de tamanho e determinação são, em geral, em vez roubarprocedimentos UST, o resultado quantitativo depende de sutilezas no protocolo. No entanto, especialmente para recém-chegados ao campo, é difícil julgar qual os parâmetros de processo são mais relevantes. Isso se resume ao fato de que as seções experimentais de trabalhos de pesquisa só fornecem um protocolo áspero, sem discutir o resultado é de se esperar quando se modifica o procedimento ou dando um racional por trás do protocolo. Neste contribuição, pretende-se resolver este, bem como fornecer um guia detalhado e discussão para a produção de nanofolhas esfoliada-líquidos de tamanho controlado e para a determinação precisa do tamanho por qualquer microscopia estatística ou análise dos espectros de extinção. Estamos convencidos de que isso vai ajudar a melhorar a reprodutibilidade e espero que seja um guia útil para outros experimentalistas nessa área de pesquisa. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/54806/54806fig1.jpg" /> Figure 1: Esquema da seleção de tamanho por centrifugação em cascata líquido. nanofolhas seleccionado de tamanho são coletadas como sedimentos. Cada sedimento é coletada ou &quot;preso&quot; entre duas velocidades de centrifugação (Q) a partir de baixas rotações e indo aos níveis mais altos de passo a passo. O sedimento descartado após a primeira centrifugação contém cristalitos camadas unexfoliated enquanto o sobrenadante é descartado após o último passo de centrifugação contém extremamente pequenas nanofolhas. dispersões seleccionado em tamanho são preparados por re-dispersão dos sedimentos recolhidos no mesmo meio (aqui solução surfactante aquosa) em volumes reduzidos. Adaptado com permissão de 13. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54806/54806fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

<table><tbody><tr><td>Hidrato de colato de sódio, de bile de boi e/ou ovelha</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C1254-100G</td><td>Surfactante usado como estabilizador na forma de solução aquosa (ou seja, após dissolução do pó em água milipore)</td></tr><tr><td>MoS2 pó</td><td>Sigma Aldrich</td><td>69860-100G</td><td>Outros distribuidores disponíveis, mas a esfoliação e o resultado da seleção do tamanho podem variar</td></tr><tr><td>WS2, pó 2 &#956; m</td><td>Sigma Aldrich</td><td>243639-50G</td><td>Outros distribuidores disponíveis, mas a esfoliação e o resultado da seleção de tamanho podem variar</td></tr><tr><td>ImageJ Software</td><td>Developer: National Insitutes of Health</td><td>64-bit Java versão 2.45 1.6.0_24</td><td>Software de processamento de imagem usado para análise TEM, download gratuito</td></tr><tr><td>Gwyddion Software</td><td>Desenvolvedor: Czech Metrology Institute</td><td>64-bit Java versão 2.45</td><td>Software de processamento de imagem usado para análise AFM, download gratuito</td></tr><tr><td>Origin Pro Software</td><td>OriginLab</td><td>Versão 2016</td><td>Software usado para análise de dados, como diferenciação e ajuste dos espectros de extinção</td></tr><tr><td>Centrífuga</td><td>HettichLab</td><td>Mikro 220R</td><td>qualquer outra centrífuga de bancada é adequada</td></tr><tr><td>Rotor 1</td><td>Hettich</td><td>Rotor 1016</td><td>para centrifugação < 5.000 x g</td></tr><tr><td>Rotor 2</td><td>Rotor Hettich</td><td>1195-A</td><td>para centrifugação >5.000 x g</td></tr></tbody></table>

preparação de líquido-esfoliada de metais de transição dichalcogenide nanofolhas com controlada tamanho e espessura: a state of the art protocolo

Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

Resumimos os avanços recentes na produção de nanofolhas de dicalcogeneto de metal de transição (TMD) esfoliadas com tamanho e espessura controlados. Cristais em camadas de dissulfeto de molibdênio (MoS2) e dissulfeto de tungstênio (WS2) são esfoliados em solução aquosa de surfactante por sonicação. Isso produz misturas altamente polidispersas contendo nanofolhas com amplas distribuições de tamanho e espessura. No entanto, para a maioria dos propósitos, são necessários tamanhos específicos (em termos de dimensão lateral e espessura). Por exemplo, nanofolhas grandes e finas são desejadas para aplicações eletrônicas (opto), enquanto nanofolhas lateralmente pequenas são interessantes para aplicações catalíticas. Portanto, a seleção do tamanho pós-esfoliação é uma etapa importante que abordamos aqui. Fornecemos um protocolo detalhado sobre a seleção eficiente do tamanho em grandes quantidades por centrifugação em cascata líquida e a quantificação de tamanho e espessura por análise microscópica estatística (microscopia de força atômica e microscopia eletrônica de transmissão). A comparação do MoS2 e do WS2 mostra que ambos os materiais são selecionados por tamanho de maneira semelhante pelo mesmo procedimento. É importante ressaltar que as dispersões de nanofolhas selecionadas por tamanho mostram mudanças sistemáticas em seus espectros de extinção óptica com tamanho devido a efeitos de borda e confinamento. Mostramos como essas mudanças ópticas estão relacionadas quantitativamente com as dimensões das nanofolhas e descrevemos como o comprimento médio das nanofolhas e o número de camadas podem ser extraídos de forma confiável dos espectros de extinção. O protocolo de esfoliação e seleção de tamanho pode ser aplicado a uma ampla gama de cristais em camadas, como demonstramos anteriormente para grafeno, sulfeto de gálio (GaS) e fósforo negro.

Líquido centrifugação em cascata (Figura 1) é uma técnica poderosa para classificar nanofolhas esfoliada-líquidas por tamanho e espessura, como ilustrado na Figura 2 para ambos MoS2 e WS 2. tamanhos e espessuras laterais Nanosheet pode ser caracterizado por TEM estatística e AFM, respectivamente. Uma imagem AFM típico é mostrado na Figura 2A. A espessura nanosheet aparente é convertido para a camada número usando an...

Um protocolo para a esfoliação líquida de materiais em camadas para nanofolhas, a sua seleção de tamanho e medição do tamanho por técnicas microscópicas e espectroscópicas é apresentado.

Preparação de líquido-esfoliada de metais de transição Dichalcogenide nanofolhas com Controlada tamanho e espessura: A State of the Art Protocolo

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. ...

O objetivo deste protocolo é produzir nanofolhas bidimensionais estabilizadas em líquido, com tamanho lateral e espessura controlados, a partir de cristais em massa. Também demonstramos métodos para caracterizar a morfologia e determinar quantitativamente as dimensões das nanofolhas a partir de espectros de extinção. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na nanociência, como a influência das dimensões das nanofolhas nas propriedades de estruturas e compósitos que contêm essas folhas esfoliadas em líquido.A principal vantagem desta técnica é que ela é aplicável a muitos materiais verdadeiramente distintos e requer apenas equipamentos de laboratório comuns. Em particular, as métricas espectroscópicas permitem uma avaliação rápida das dispersões produzidas. Demonstrarão o procedimento Farnia Rashvand, uma estudante de doutorado, e Kevin Synnatschke, um estudante de mestrado do meu laboratório.Para iniciar este procedimento, monte um copo metálico abaixo de um sonotrodo em um banho de gelo. Mergulhe 0,6 gramas de um pó de dicalcogeneto de metal de transição ou TMD em 80 mililitros de uma solução aquosa de surfactante de colato de sódio no copo metálico. Mova a ponteira plana e sólida até o fundo do copo metálico e, em seguida, levante-a aproximadamente um centímetro.Envolva a ponteira ultrassônica com papel alumínio para evitar derramamento. Para realizar a sonicação da mistura por meio de ponteira, ajuste a amplitude para 60% e o pulso para seis segundos ligado e dois segundos desligado. Em seguida, ligue o sonicador e execute o processo por uma hora.Em seguida, centrifugue a dispersão a 2.660 ×g durante 1,5 hora. Após descartar o sobrenadante, adicione 80 mililitros de solução fresca de surfactante ao sedimento e agite a mistura. Em seguida, transfira a mistura de volta para o copo metálico.Agora, submeta a dispersão a uma segunda sonicação mais longa, utilizando a ponteira sólida com extremidade plana, por cinco horas a 60% de amplitude sob refrigeração com gelo. A cada duas horas, pause a sonicação e substitua o banho de gelo. Remova as partículas não esfoliadas por centrifugação a 240 vezes g por duas horas.Quando terminado, descarte o sedimento. Em seguida, centrifugue o sobrenatante com maior aceleração centrífuga. Colete o sedimento em três a oito mililitros de solução fresca de surfactante.Centrifugue o sobrenadante a uma aceleração centrífuga ainda maior de 950 vezes g durante duas horas. Em seguida, recolha o sedimento em três a oito mililitros de solução fresca de surfactante. Para microscopia de força atômica, dilua a dispersão de modo que fique quase transparente ao olho humano.Em seguida, aqueça uma pastilha a aproximadamente 170 graus Celsius em uma placa aquecedora. Depois, deposite a dispersão sobre a pastilha pré-aquecida. Enxágue a pastilha completamente com no mínimo cinco mililitros de água e três mililitros de 2-Propanol para remover o surfactante residual e outras impurezas.Em seguida, carregue a amostra no instrumento de AFM. Varra e salve múltiplas imagens ao longo da amostra com o microscópio de força atômica em modo tapping. Para amostras contendo nanolâminas maiores, aumente o campo de visão até oito por oito micrômetros quadrados e utilize taxas de varredura de 0,4 a 0,7 hertz.Para realizar a medição de espessura, abra o software e selecione a imagem de AFM relevante por meio de Arquivo e Abrir. Corrija o plano de fundo utilizando os dados de nível pela subtração do plano médio, alinhe as linhas e corrija as marcas horizontais nos dados na seção de processamento do menu Início. Aplique as correções, altere a cor da imagem para melhor contraste clicando com o botão direito na legenda e defina o plano Z como zero.Em seguida, aumente o zoom na região de interesse clicando primeiro na ferramenta Recortar no menu Início. Em seguida, arraste o cursor sobre a imagem para marcar a região desejada e pressione Aplicar. Marque a opção criar novo canal para abrir a região selecionada em uma nova janela.Selecione perfis de extração no menu Ferramentas e trace uma linha através da nanolâmina. Após abrir a janela que mostra o perfil de espessura ao longo do comprimento, insira o valor de espessura em uma tabela. Adote o valor mediano aproximado do perfil de espessura ao longo da nanolâmina, tomando extremo cuidado para medir apenas nanolâminas individualmente depositadas e não agregadas.Para a aquisição espectral, dilua a amostra de alta concentração com o meio respectivo para obter extinções abaixo de dois em toda a faixa espectral. Defina os incrementos para a aquisição espectral em 0,5 nanômetros nas configurações do instrumento. Escolha subtrair a linha de base nas configurações do instrumento.Após colocar uma cubeta contendo a solução aquosa de colato de sódio no espectrômetro, realize a medição. Em seguida, remova a cubeta do espectrômetro e esvazie-a. Adicione a amostra à cubeta e coloque a cubeta no espectrômetro.Em seguida, execute a medição. Utilizando o software de análise de dados e geração de gráficos, selecione a coluna que contém a intensidade de extinção. Clique na guia Análise, selecione Matemática no menu suspenso e clique em Diferenciar.Em seguida, selecione Abrir Diálogo. Após a abertura da nova janela, defina a ordem da derivada como dois e clique em OK. Selecione a coluna que contém a derivada, clique em Análise e escolha Processamento de Sinal. Clique em Suavizar e depois selecione Abrir Diálogo no menu suspenso.Em seguida, escolha Média Adjacente como o método de suavização e defina os pontos em 20. Plote o espectro suavizado resultante, que é exibido como novas colunas. Finalmente, leia a posição do pico na segunda derivada posicionando o cursor no centro do pico.A centrifugação em cascata líquida é usada para separar nanolâminas exfoliadas em líquido por tamanho e espessura, conforme demonstrado para dissulfeto de molibdênio e tungstênio. Uma imagem típica de AFM é mostrada aqui. E o espessura da nanolâmina é convertida ao número de camadas utilizando análise de altura de degrau.A análise microscópica estatística fornece histogramas de comprimento e número de camadas. O comprimento médio das nanolâminas e o número de camadas, representados em função da aceleração central, mostram uma tendência semelhante para ambos os materiais. O comprimento representado em função do número de camadas das nanolâminas confirma que nanolâminas menores e mais finas são separadas das maiores e mais espessas.Espectros de extinção óptica de dissulfeto de molibdênio e dissulfeto de tungstênio com diferentes tamanhos médios e espessuras de nanolâminas são apresentados aqui. As derivadas segundas ajustadas correspondentes da região do exciton A ilustram deslocamentos de pico bem definidos da transição. Os dados para ambos os materiais colapsam em uma mesma curva se posições de pico apropriadas forem escolhidas, o que significa que o tamanho da nanolâmina pode ser quantitativamente associado ao comprimento da nanolâmina por meio das mesmas equações.O coeficiente de extinção do exciton A depende do comprimento, exceto em certas posições, de modo que o coeficiente de extinção correspondente pode ser usado como medida da concentração da nanolâmina. O número de camadas pode ser quantitativamente relacionado à posição do pico do exciton A. Uma vez dominado, grandes quantidades de dispersões de nanolâminas exfoliadas em líquido com dimensões controladas e conhecidas podem ser produzidas em apenas alguns dias.Isso é possível graças à determinação de tamanho de alto rendimento com base nos espectros de extinção óptica. Como o tamanho da nanolâmina determina suas propriedades, o controle de tamanho é crucial. Após o desenvolvimento das métricas, essa técnica abriu caminho para que os pesquisadores explorassem suas aplicações em diversas áreas, desde eletrocatalisadores até eletrônicos e reforço de compósitos.Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como produzir dispersões de nanoplacas selecionadas por tamanho utilizando procedimentos de esfoliação em fase líquida e centrifugação em cascata líquida. Após a preparação da dispersão, é muito importante realizar caracterização básica por meio de microscopia estatística e espectroscopia de extinção óptica para confirmar a natureza dos constituintes da dispersão. Mais empolgante ainda é o fato de que as dispersões resultantes de nanoplacas selecionadas por tamanho podem então ser submetidas a diversos métodos de processamento em fase líquida para produzir filmes finos e outras estruturas contendo nanoplacas, com uma ampla gama de aplicações potenciais.

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Preparação de líquido-esfoliada de metais de transição Dichalcogenide nanofolhas com Controlada tamanho e espessura: A State of the Art Protocolo (Vídeo) | JoVE Journal

Preparação de líquido-esfoliada de metais de transição Dichalcogenide nanofolhas com Controlada tamanho e espessura: A State of the Art Protocolo

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