Name: Síntese de líquidos iónicos baseados eletrólitos, Assembléia de baterias de iões de lítio, e as medições de desempenho em alta temperatura (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 4 s
Description: Aprenda a sintetizar eletrólitos à base de líquidos iônicos de fosfônio e montar baterias de íons de lítio para alta temperatura. Este método oferece uma alternativa segura e termicamente estável para armazenamento de energia.

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Este artigo foi apoiado em parte pela BU e pelo Advanced Energy Consortium:

1.Synthesis de mono e di-fosfï¿½io líquidos iônicos emparelhado com Cloreto (Cl) e bis (trifluorometano) sulfonimida ânions (TFSI) NOTA: O procedimento para o líquido iónico mono-fosfónio possuindo três hexilo e uma cadeia alquilo decilo torno do catião fosfónio é descrita, e este líquido iónico é abreviado como mono-HexC10Cl. O mesmo procedimento é repetido utilizando 1,10-dichlorodecane obter o líquido iónico di-fosfónio com um rendimento elevado, e este líquido iónico é abreviado como di-HexC10Cl. <ol><li> Enquanto numa caixa de luvas sob atmosfera de árgon, pesar trihexylphosphine (8,3 g, 29 mmol) utilizando uma pipeta de vidro, e dispensam em um recipiente de pressão de parede pesado. Em seguida, adicionar 1-chlorodecane (5,22 g, 29,6 mmol) utilizando uma pipeta de vidro para o mesmo recipiente. Tapar o recipiente que contém a mistura com um casquilho de PTFE. </li><li> Aquece-se a mistura resultante sob atmosfera de árgon a 140 ° C durante 24 h, enquanto se mistura para se obter o mono-HexC10Cl. A mistura serávêm viscoso. </li><li> Colocar a mistura sob alto vácuo a 140 ° C com agitação para remover todos os materiais de partida restantes voláteis para se obter o produto em bruto mono-HexC10Cl. <ol><li> Para purificar, extrai-se a mono-HexC10Cl a partir da mistura em bruto utilizando aproximadamente 10 ml de uma mistura 1: 1 de diclorometano (DCM) a uma solução saturada de cloreto de sódio (salmoura) numa ampola de decantação de 250 ml. Recolher a fase DCM. Repetir o processo de extracção três vezes. </li><li> Combinam-se as soluções de 15 ml de DCM recolhidos contendo o produto, e evapora-se o solvente usando um evaporador rotativo para se obter o produto mono-HexC10Cl. </li></ol></li><li> Dissolve-se o mono-HexC10Cl (7,75 g, 16,74 mmol) em 10 ml de DCM e adicionar LiTFSI (6,25 g, 21,76 mmol), pré-dissolvido em 10 ml de água desionizada. Tapar a mistura resultante e agita-la à temperatura ambiente durante 24 horas. </li><li> Extrai-se a mono-HexC10TFSI a partir da mistura usando um funil de separação de 250 ml cheio com aproximadamente 20 ml de DCM. Repita o extprocesso raction três vezes. Juntar as soluções DCM. </li><li> Adicionar 1-2 gotas de 1 N de solução de AgNO3 1 ml da fase de DCM, para se confirmar a completa eliminação de aniões cloreto a partir da fase orgânica. Um precipitado branco será produzido se aniões cloreto permanecem em solução. Repita a etapa de extração até que nenhum precipitado branco é produzido. </li><li> Adicionar 1 g de MgSO4 anidro à solução de DCM, agita-se a mistura e, em seguida decantar a solução de DCM seco. Em seguida, evapora-se o solvente por evaporação rotativa. O rendimento é tipicamente superior a 98%. </li><li> Repetir o mesmo procedimento utilizando 1,10-dichlorodecane para obter os dois líquidos iónicos di-fosfónio, di-HexC10Cl e di-HexC10TFSI, com um rendimento elevado. </li><li> Caracterizar os líquidos iônicos utilizando 1 H, 13 C e 19 F NMR em deutério-clorofórmio (shift 7,24) e enviar as amostras para análise elementar e análise de espectrometria de massa. </li></ol> 2. Characterization dos líquidos iônicos <ol><li> Calorimetria de varrimento diferencial (DSC) <ol><li> Pesar 5 a 10 mg do líquido iônico (registro a massa real) e adicioná-lo ao centro de um prato de amostra de alumínio, que é posteriormente hermeticamente fechado. Certifique-se de concluir esta etapa eficaz como o dos líquidos iônicos são hydroscopic eo peso vai mudar se deixado em repouso. </li><li> Coloque o prato de amostra e um pan (referência) descarregado na calorimetria exploratória diferencial. Certifique-se de colocar a amostra de referência e pan no local apropriado, tal como determinado por DSC específico utilizado. </li><li> Programa de uma rampa de temperatura e ciclo de arrefecimento: 1) de calor a partir de -70 ° C a 200 ° C a uma taxa de aquecimento de 10 ° C / min, 2) arrefecer a -70 ° C a uma velocidade de arrefecimento de 5 ° C / min, e 3) repetir o ciclo de calor-cool três vezes. </li><li> Por análise do traçado térmico, determinar o ponto de fusão (Tm), a cristalização (T c)e temperaturas de transição vítrea (Tg) (se aplicável). </li></ol></li><li> Análise gravimétrica térmica (TGA) <ol><li> Limpo e rasgou a panela de platina no braço móvel da TGA. Adicionam-se 5 a 10 mg do líquido iónico na panela. Apenas toque na panela usando uma pinça. </li><li> Aquece-se a amostra de 20-500 ° C a uma taxa de aquecimento de 10 ° C / min. </li><li> Identificar a temperatura de decomposição em que 10% do peso da amostra original é perdido. Para os estudos de estabilidade a longo prazo, a amostra é aquecida a uma temperatura estabelecida durante um tempo prolongado e monitorizar a perda de peso. </li></ol></li><li> As medições de viscosidade <ol><li> Com uma pipeta de vidro, coloque 1 ml de líquido iônico no palco Peltier de um reômetro de tensão controlada. Verifique se a placa de alumínio é totalmente coberto com o líquido iônico. </li><li> Usar um diâmetro paralelo placa de alumínio 20 mm (ou cone) e ajustar a distância entre a placa de alumínio e a superfície de topo de Tele amostra a 1,0 - 2,0 mm de todas as corridas. </li><li> Para minimizar o efeito da humidade no ar, executar as medições em um saco de luva cheio com azoto gasoso. </li><li> Antes de cada ensaio, pré-cisalhamento da amostra a uma velocidade de corte de 100 Hz durante 10 segundos para eliminar qualquer memória física da amostra, siga com um passo de equilíbrio de 15 min a fim de que a amostra para atingir uma condição de estado estacionário. </li><li> Determinar a região viscoelástica linear (LVR) através de um varrimento de tensão oscilatória a uma frequência fixa (1 Hz) com uma amplitude de tensão de 0,1 a 10%. </li><li> Seleccionar uma estirpe que se encontra no LVR e realizar o varrimento de frequência de oscilação de 0,1 a 10 Hz. Determinar a viscosidade complexa com uma frequência e tensão particular. </li><li> Executar uma varredura temperatura oscilante controlado pelo software do aparelho de 10 ° C a 95 ° C com incrementos de 5 ° C e um equilíbrio de 1 min a cada temperatura. Definir tensão e frequenciay, por exemplo, ser de 1,0% e 1 Hz, respectivamente. viscosidades complexas a diferentes temperaturas são lidos. </li></ol></li><li> As medições de condutividade <ol><li> Seca-se o líquido iónico a 100 ° C sob alto vácuo durante 12 h para remover quantidades vestigiais de humidade antes de serem testadas. </li><li> Numa caixa de luvas sob uma atmosfera de árgon, a carga de aproximadamente 4 ml de amostra num tubo de ensaio, não se esqueça de adicionar amostra suficiente para mergulhar a fita de detecção da sonda de condutividade completamente. </li><li> Usar um bloco de aquecimento para controlar a temperatura e manter-se a agitação durante a medição para manter a homogeneidade. </li><li> Leia a condutividade a cada temperatura, após um tempo de equilíbrio de 30 min. </li></ol></li><li> A voltametria cíclica (CV) <ol><li> Montar uma platina sistema de lítio / lítio / três eletrodos no porta-luvas sob uma atmosfera de árgon. </li><li> Carregue o recipiente com o líquido iónico e certifique-se todos os eletrodos são imersed no líquido iónico. Selar o recipiente sob árgon. </li><li> Equilibrar o vaso à temperatura desejada durante 20 minutos. Varrer a taxa potencial em 1 mV / seg entre -0,2 V e 6,5 V versus Li + / Li. </li></ol></li></ol> 3. Preparação dos electrólitos <ol><li> Seca-se o líquido iónico sob alto vácuo a 80 ° C durante a noite com agitação rigorosa para assegurar a remoção de vestígios de água. </li><li> Seca-se a LiTFSI a 70 ° C durante três dias numa estufa de vácuo. </li><li> Transferir o líquido iónico anidro e sal LiTFSI à caixa de luva. </li><li> Adicionar o líquido iónico (por exemplo, mono-HexC10TFSI, 4,50 g, 6,4 mmol) e LiTFSI (1,83 g, 6,4 mmol) a um frasco seco no forno contendo uma barra de agitação. Agita-se a mistura durante a noite até que seja homogénea para se obter uma concentração de 1,6 M para o electrólito. </li></ol> 4. Fabricação de a célula de bateria de íon de lítio Coin <ol><li> No porta-luvas sob atmosp argônioaqui, colocar uma mola e um disco de aço inoxidável na tampa inferior da célula moeda. Coloque um diâmetro de 12,7 milímetros LiCoO 2 eléctrodo (24 mg) no disco de aço inoxidável. </li><li> Soak duas peças dos separadores (membranas de polipropileno porosos) no electrólito líquido iónico acima preparada a 60 ° C sobre uma placa quente durante 15 min. </li><li> Adicionar o electrólito líquido iónico à superfície do cátodo LiCoO 2 até que o material esteja completamente coberto com electrólito (Å) 0,5 mL. </li><li> Colocar os separadores embebido no electrólito no centro da célula moeda. Em seguida, adicione mais algumas gotas de eletrólito líquido iônico (alguns microlitros) para os separadores. </li><li> Cortar um pedaço de metal de lítio com um diâmetro de 12,7 mm na caixa de luva. Colocar o metal lítio em cima dos separadores. </li><li> Tampe a célula moeda e selá-lo com um crimper no porta-luvas. </li><li> Transferir a célula tipo moeda fora da caixa de luva e de repouso da célula durante 12 horas antes de se iniciar the bateria / ensaios eletroquímicos. </li></ol> 5. Desempenho da bateria a 100 ° C <ol><li> Coloque a célula moeda num forno operando a 100 ° C, que tem um pequeno orifício na parede traseira onde os cabos da estação de teste electroquimica ter sido enfiado. Ligue a célula tipo moeda à estação de teste eletroquímico. </li><li> Deixar a célula a 100 ° C durante 30 minutos para equilibrar com a temperatura. </li><li> Selecione ciclismo de carga-descarga galvanostático na estação de teste eletroquímico. Defina o número de ciclos a 500. </li><li> Ajustar a corrente de carga para 500 mA e o limite superior de tensão para 4,2 V. Set um tempo de repouso de 60 segundos a 0 V depois de cada carga. </li><li> Definir a corrente de descarga para 500 mA ea voltagem limite inferior a 3,0 V. Set um tempo de repouso de 60 segundos a 0 V depois de cada descarga. </li><li> Inicie o ciclismo de carga-descarga a uma corrente de 500 mA entre 3,0 V e 4,2 V usando o software. Avaliar a ag saída de cargatempo ainst. </li></ol>

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</ol>

Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.

Nossa abordagem para o desenvolvimento de temperatura não-inflamável e de alta baterias Li-ion funcionais envolve a síntese de novos eletrólitos líquidos iônicos e sua posterior avaliação em células de moedas protótipos. Especificamente, mono-e di-HexC10TFSI HexC10TFSI electrólitos baseados foram testados em uma célula de moedas possuindo um ânodo de metal Li e LiCoO 2 cátodo. Os passos críticos dentro desta abordagem são: 1) identificar o eletrólito chumbo de acordo com um conjunto de especificações de proje...

As baterias Li-ion são dispositivos que transformam a energia entre a energia elétrica ea energia química e fornecem um meio conveniente para armazenar e fornecer energia sob demanda e on-the-go. Hoje, as baterias de iões de lítio dominar o mercado de eletrônicos portáteis devido à sua alta densidade de energia e re-exigibilidade, e são de interesse para aplicações em larga escala e de especialidade, tais como a perfuração do down-hole e automotivo. 1-5 baterias são compostas de quatro componentes principais: cátodo, ânodo, separador, e eletrólitos. Embora a composição química dos dois eléctrodos determina a densidade de energia teórica da bateria, a segurança e a temperatura de trabalho é limitado, principalmente, pelo material de electrólito. 6-9 Carbonato de base eletrólitos solvente orgânico (por exemplo, carbonato de dimetilo (DMC) e carbonato de etileno (CE)) são amplamente utilizados em baterias de iões de lítio, devido à sua baixa viscosidade, alta condutividade, e solubilidade do sal de lítio de alta. Além disso, certos Combinações dos solventes carbonato (DMC / CE) também formam uma interface eletrólito sólido estável (SEI), impedindo assim a reações de degradação entre o eletrólito e eletrodo, e prolongando a vida útil da bateria. No entanto, solventes carbonato sofrem de baixos pontos de ebulição e pontos de inflamação, limitando a temperatura de operação das baterias de iões de lítio para abaixo de 55 ° C, com questões de segurança potencialmente graves se houver um curto-circuito. 10,11 Os líquidos iónicos são uma classe de sais que têm temperaturas de fusão abaixo de 100 ° C. 12 Em contraste com os sais inorgânicos típicos, os líquidos iónicos possuem uma ampla gama de líquidos e pode ser líquido à temperatura ambiente. Os líquidos iónicos são compostas de um ou vários centros catiónicos orgânicos, tais como imidazólio, de fosfónio, de piridínio, ou amónio e emparelhado com um anião inorgânico ou orgânico, tal como metanossulfonato, hexafluorofosfato, ou halogeneto. 13,14 A grande variedade de possíveis combinações de catiões e de aniõespermite um grande número de composições com propriedades ajustáveis. Além disso, as fortes interacções iónicas dentro dos líquidos iónicos resultar em pressão de vapor desprezável, não inflamabilidade, e alta estabilidade térmica e electroquímica. 15,16 Substituindo electrólitos convencionais com líquidos iônicos é uma solução que aborda as questões de segurança inerentes em baterias de iões de lítio atuais, e pode permitir que aplicações de alta temperatura. 17-27 Para ilustrar os métodos gerais de transformação sintética e materiais utilizados para a construção de baterias de iões de lítio contendo líquidos iónicos para aplicações de alta temperatura, que descrevem a síntese, propriedades térmicas e caracterização electroquímica de mono- e di-fosfónio líquidos iónicos emparelhado com quer o cloreto (Cl) ou bis (trifluorometano) sulfonimida (TFSI) ânion. Diferentes concentrações de bis (trifluorometano) sulfonimida (LiTFSI) são subsequentemente adicionados à Liqu iónico fosfónioIDs para dar electrólitos. Com base no desempenho dos electrólitos fosfónio TFSI com LiTFSI adicionada em comparação com os análogos de cloreto, uma célula de moeda é construído quer com o mono- ou di-fosfónio electrólitos TFSI juntamente com um ânodo de metal Li e LiCoO 2 cátodo. Finalmente, o desempenho da bateria é avaliada a 100 ° C durante as duas pilhas de células de moedas diferentes. Os procedimentos detalhados, os desafios na execução, e os conhecimentos adquiridos de realizar estas experiências são descritos abaixo.

<table><tbody><tr><td>Óleo de silicone</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>85409</td><td></td></tr><tr><td>Hidróxido de potássio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221473</td><td>Corrosivo</td></tr><tr><td>Evaporador rotativo</td><td>Buchi</td><td>R-124</td><td></td></tr><tr><td>Bomba de alto vácuo</td><td>Welch</td><td>8907</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogênio, pureza ultra-alta</td><td>Airgas</td><td>NI UHP300</td><td>Gás comprimido</td></tr><tr><td>Tetrahidrofurano, estabilizado com BHT</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>346000</td><td>Inflamável. Seco antes de usar.</td></tr><tr><td>Diclorometano</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>313000</td><td>Inflamável, tóxico.</td></tr><tr><td>Funil de separação (1 L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-678-606</td><td></td></tr><tr><td>Sulfato de sódio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>239313</td><td></td></tr><tr><td>Etanol, absoluto</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>111USP200</td><td>Inflamável, tóxico.</td></tr><tr><td>Funil Buchner</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB-966-F</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>339000ACS</td><td>Inflamável, tóxico.</td></tr><tr><td>Trietilamina (anidra)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>471283</td><td>Tóxico, inflamável, nocivo ao meio ambiente</td></tr><tr><td>Seringa de vidro</td><td>Hamilton Company</td><td>1700-series</td><td></td></tr><tr><td>Clorofórmio deuterado</td><td>Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td><td>DLM-29-10</td><td>Instrumento</td></tr> de <tr><td>ressonância magnética nuclear</td> tóxico <td>Varian</td><td>V400</td><td></td></tr><tr><td>Hidrogênio</td><td>Airgas</td><td>HY HP300</td><td>Altamente inflamável.</td></tr><tr><td>Hexanos</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>359000ACS</td><td>Tóxico, inflamável.</td></tr><tr><td>Calorímetro de varredura diferencial</td><td>TA Instruments</td><td>Q100</td><td></td></tr><tr><td>N,N-dimetilformamida</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056</td><td>Tóxico, inflamável.</td></tr><tr><td>Triexilfosfono</td><td>TCI América</td><td></td><td>Tóxico, inflamável.</td></tr><tr><td>1-Clorodecano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Tóxico, inflamável.</td></tr><tr><td>Sal de lítio bis(trifluorometano)sulfonimida</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Hidrofílico</td></tr><tr><td>1,10-diclorodecano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Tóxico, inflamável.</td></tr><tr><td>Análise Termográfica (TGA)</td><td>Instrumentos</td><td></td> <td>TA Q50</td></tr><tr><td>TA Calorímetro de varredura diferencial (DSC)</td><td>Instrumentos</td><td></td> <td>TA Q100</td> TA</tr><tr><td>Reômetro de Tensão Controlada</td><td>AR 1000&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Medidor de Condutividade&nbsp;</td><td>Consort</td><td>K912</td><td></td></tr><tr><td>Potenciostato/Galvanostato</td> de 4 eletrodos <td>Princeton Applied Research&nbsp;</td><td>VersaStat MC4&nbsp;</td><td>Testes eletroquímicos</td></tr><tr><td>Separadores</td><td>Celgard&nbsp;</td><td>C480&nbsp;</td><td>em polipropileno/polietileno</td></tr><tr><td>Células tipo moeda CR2032</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032-CASE</td><td></td></tr><tr><td>LiCoO2 eletrodo&nbsp;</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032</td><td>Material do cátodo</td></tr><tr><td>lítio metálico&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>10769</td><td>Material do ânodo</td></tr><tr><td>Espaçador de aço inoxidável</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20-Spacer304-02</td><td>15,5 mm de diâmetro x 0,2 mm</td></tr><tr><td>de mola ondulada</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20WS-Spring304</td><td></td></tr><tr><td>Máquina de crimpagem elétrica de célula tipo moeda</td><td>MTI Corp.</td><td>MSK-160D</td><td></td></tr><tr><td>Porta-luvas</td><td>Mbraun</td><td></td><td>Operação sem água, sem oxigênio</td></tr></tbody></table>

síntese de líquidos iónicos baseados eletrólitos, assembléia de baterias de iões de lítio, e as medições de desempenho em alta temperatura

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

A instabilidade química do eletrólito tradicional continua a ser uma questão de segurança em dispositivos de armazenamento de energia amplamente utilizados, tais como baterias Li-ion. baterias de iões de lítio para uso em dispositivos que operam a temperaturas elevadas requerem eletrólitos termicamente estáveis ​​e não-inflamáveis. Os líquidos iônicos (ILS), que são não-inflamável, não-volátil, termicamente sais fundidos estáveis, são um substituto ideal para ponto de ebulição inflamável e de baixo eletrólitos de solventes orgânicos usados ​​atualmente hoje. Descrevemos aqui os procedimentos para: 1) sintetizar líquidos iónicos mono- e di-fosfónio emparelhados com cloreto ou cloreto de bis (trifluorometano) sulfonimida () aniões TFSI; 2) medir as propriedades térmicas e estabilidade destes líquidos iónicos por calorimetria de varrimento diferencial (DSC) e análise gravimétrica térmica (TGA); 3) medir as propriedades eletroquímicas dos líquidos iônicos por voltametria cíclica (CV); 4) preparar eletrólitos contendo bis () sulfonamida trifluorometano; 5) medir o conductivity dos electrólitos como uma função da temperatura; 6) montar uma bateria de célula com dois dos eletrólitos, juntamente com um ânodo de metal Li e LiCoO2 cátodo; e 7) avaliar o desempenho da bateria a 100 ° C. Nós, adicionalmente descrever os desafios em execução, bem como os conhecimentos adquiridos de realizar esses experimentos.

Os líquidos iónicos, mono-e di-HexC10Cl HexC10Cl, foram preparados através de uma reacção nucleófila, e de uma reacção de permuta de halogeneto subsequente deu o mono-di-HexC10TFSI e HexC10TFSI líquidos iónicos, respectivamente (Figura 1A). 14 Todos os quatro eram líquidos iónicos líquidos incolores e ligeiramente viscosa (Figura 1B). Um 1 H RMN representativo do líquido iónico mono-HexC10TFSI é mostrado na Figura 1C,</stron...

Aqui, descrevemos protocolos para preparar eletrólitos de sal de bis(trifluorometano)sulfonimida líquido iônico à base de fosfônio e lítio e montar uma bateria de célula tipo moeda de íon de lítio não inflamável e com funcionamento de alta temperatura.

Síntese de líquidos iónicos baseados eletrólitos, Assembléia de baterias de iões de lítio, e as medições de desempenho em alta temperatura

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

O objetivo geral deste procedimento é montar uma bateria de íons de lítio que funcione em alta temperatura, utilizando um eletrólito líquido iônico à base de fosfônio, não inflamável e termicamente estável, contendo bis(trifluormetanosulfonil)amida de lítio. Este método aborda desafios fundamentais no campo do armazenamento de energia em alta temperatura, especificamente os problemas de segurança associados ao uso de eletrólitos convencionais em baterias de íons de lítio. A principal vantagem desta técnica é que ela oferece uma abordagem para sintetizar e caracterizar eletrólitos termicamente estáveis e para construir baterias de íons de lítio que funcionem em alta temperatura.Embora este método forneça subsídios para o projeto racional de eletrólitos líquidos biónicos otimizados para baterias de íons de lítio, ele também pode ser aplicado a supercapacitores e outros dispositivos de armazenamento de energia. Geralmente, indivíduos novos neste método enfrentam dificuldades porque as medições serão realizadas sob atmosfera inerte, com materiais extremamente secos. A demonstração visual deste método é essencial, pois a introdução de líquidos biónicos nas baterias é desafiadora devido à sua alta viscosidade.Em uma caixa de luvas preenchida com argônio, utilize pipetas de vidro para dispensar 8,3 gramas de trifexila fosfina e 5,22 gramas de 1-clorodecano em um vaso de pressão com parede grossa, previamente secado em estufa e contendo um bastão de agitação. Tampe o vaso com uma bucha de PTFE e agite a mistura sob argônio a 140 graus Celsius por 24 horas. Remova os voláteis sob vácuo a 140 graus para obter o mono-hexe-10-cloreto bruto.Extraia o mono-hexe-10-cloreto com DCM três vezes, utilizando porções de dez mililitros de uma mistura um para um de DCM e salmoura. Remova os voláteis da fase de DCM para isolar o produto mono-hexe-10-cloreto. Em seguida, dissolva 6,25 gramas de TFSI de lítio em dez mililitros de água deionizada.Em seguida, dissolva 7,75 gramas de mono-hexe-10-cloreto em dez mililitros de DCM. Adicione a solução de TFSI. Tampe o recipiente e agite a mistura à temperatura ambiente por 24 horas para obter o mono-hexe-10-TFSI bruto.Extraia o mono-hexe-10-TFSI em 20 mililitros de DCM três vezes. Teste a presença de cloreto adicionando uma a duas gotas de solução de nitrato de prata um normal a um mililitro da fase DCM. Repita a extração se cloreto de prata for observado como um precipitado branco.Em seguida, seque a solução de mono-hexe-10-TFSI com um grama de sulfato de magnésio anidro. Decante a solução seca e remova o solvente com um evaporador rotativo para isolar o produto. Para sintetizar os análogos di-fosfônio, siga este procedimento utilizando 1,10-diclorodecano e ajuste adequadamente suas proporções molares.Para realizar medições de viscosidade, configure um reômetro de deformação controlada dentro de uma câmara de gás nitrogênio. Coloque um mililitro do líquido iônico sobre a platina Peltier do reômetro, garantindo que a placa de alumínio esteja completamente coberta. Ajuste a distância entre a amostra e uma placa paralela de alumínio com diâmetro de 20 milímetros para um a dois milímetros em todos os ensaios.Pré-cisalhe a amostra a uma taxa de cisalhamento de 100 hertz por dez segundos e, em seguida, realize um passo de equilíbrio de 15 minutos. Em seguida, determine a região viscoelástica linear ou LVR com um varrimento oscilatório de deformação a uma frequência fixa de um hertz e amplitude de deformação entre 0,1 e dez por cento. Selecione uma deformação dentro da LVR e realize um varrimento oscilatório de frequência entre 0,1 e dez hertz.Determine a viscosidade complexa em uma frequência e deformação escolhidas. Em seguida, nessa frequência e deformação, realize uma varredura oscilatória de temperatura de dez a 95 graus Celsius em incrementos de cinco graus com um minuto de equilíbrio em cada temperatura. Para medir a condutividade da amostra, primeiro seque o líquido iônico a 100 graus Celsius sob vácuo por 12 horas.Coloque cerca de quatro mililitros do líquido iônico em um tubo de ensaio. Insira a sonda de condutividade e adicione mais amostra conforme necessário para cobrir completamente o sensor da sonda. Aqueça a amostra até a primeira temperatura de medição sob agitação.Equilibre a amostra naquela temperatura por 30 minutos e, em seguida, realize a leitura de condutividade. Repita este processo para cada ponto de temperatura. Em seguida, monte uma célula de voltametria cíclica com eletrodo de três eletrodos de lítio-lítio e platina na caixa de luvas.Coloque o líquido iônico na câmara de voltametria cíclica, mergulhe os eletrodos no líquido e certifique-se de que a câmara esteja vedada. Estabilize a amostra na primeira temperatura de medição por 20 minutos e, em seguida, varra o potencial a uma taxa de um milivolt por segundo entre -0,2 volts e 6,5 volts. O primeiro é o potencial de referência do íon lítio em relação ao lítio.Repita esta medição para cada temperatura desejada. Antes de iniciar a fabricação da bateria, seque o TFSI de lítio por três dias em uma estufa a vácuo a 70 graus Celsius. Seque o líquido iônico a ser testado sob vácuo alto a 100 graus Celsius por 24 horas, sob agitação vigorosa.Leve ambos os líquidos secos e um frasco e barra de agitação previamente secos em estufa para uma caixa de luvas. Adicione 6,4 milimoles de líquido iônico e de TFSI de lítio ao frasco. Agite a mistura durante a noite para obter uma mistura homogênea com concentração de eletrólito de 1,6 molar.Seque os componentes do hardware da célula tipo moeda e um eletrodo de óxido de cobalto-lítio com diâmetro de 12,7 milímetros a 70 graus Celsius durante a noite antes de transferi-los para a caixa de luvas. Coloque uma mola e um disco de aço inoxidável na tampa inferior da célula tipo moeda. Posicione o eletrodo sobre o disco de aço.Aqueça a mistura de eletrólito a 60 graus Celsius em uma placa aquecedora e mergulhe dois separadores de membrana de polipropileno na mistura sob agitação por 15 minutos. Cubra a superfície do cátodo de óxido de lítio-cobalto com cerca de 0,5 mililitros da mistura de eletrólito e, em seguida, coloque ambos os separadores no centro da célula tipo moeda. Adicione algumas gotas da mistura de eletrólito sobre os separadores, garantindo que todas as frestas da célula sejam preenchidas.Aqueça o cátodo coberto com eletrólito a 60 graus Celsius por 15 minutos. Recorte um pedaço de metal de lítio com diâmetro de 12,7 milímetros e espessura de 0,75 milímetro e coloque o metal sobre os separadores embebidos com eletrólito. Tampe a célula tipo moeda e feche-a com um prensador.Remova a célula da caixa de luvas e deixe a célula em repouso por 12 horas. Para testar o desempenho da bateria em altas temperaturas, passe cabos de uma estação de teste eletroquímico até a parede traseira de uma estufa. Conecte a célula tipo moeda à estação de teste dentro da estufa e deixe a célula na estufa por 30 minutos para equilibrar à temperatura da estufa.No posto de teste, selecione o ciclo galvanostático de carga e descarga e defina o número de ciclos como 500. Configure os parâmetros de carga e descarga e os tempos de repouso e, em seguida, inicie o ciclo de carga-descarga para avaliar a saída de carga ao longo do tempo. Quatro líquidos iônicos à base de fosfônio foram avaliados quanto ao uso em baterias de íon lítio em altas temperaturas.A análise termogravimétrica mostrou que as temperaturas de decomposição variaram de 340 a 385 graus Celsius. Os líquidos iônicos baseados em TFSI foram menos viscosos, tornando-os mais adequados para preencher completamente poros e fissuras nos componentes da bateria. Medidas de voltametria cíclica de mono e di-hexC10TFSI com TFSI de lítio na presença do cátodo de óxido de cobalto de lítio mostraram os picos esperados de redox do óxido de cobalto de lítio.Para ambos os líquidos, a corrente aumentou significativamente com a temperatura. A mistura mono-hexC10TFSI apresentou uma resposta de corrente mais alta em todas as temperaturas. Testes de ciclagem de carga-descarga em baterias de botão contendo mono-hexC10TFSI a 100 graus Celsius mostraram que a degradação da capacidade da bateria foi rápida em baixas concentrações de TFSI de lítio.Em concentrações mais próximas do ponto de saturação, a degradação da capacidade foi reduzida a cerca de dez por cento após 20 ciclos. Foi realizado um teste prolongado de ciclagem galvanostática de carga-descarga em uma bateria de botão contendo TFSI 1,6 molar e mono-hexC10TFSI a 100 graus Celsius. A capacidade da bateria foi inicialmente de cerca de 135 miliampere-horas por grama.Após um mês, a capacidade havia diminuído para 70 miliamperes-hora por grama. Ao tentar este procedimento, é importante secar completamente todos os componentes da bateria, como o eletrólito e os eletrodos, antes da montagem da célula. Além disso, ao montar a célula tipo moeda, deve-se ter cuidado para revestir o cátodo e o separador com o eletrólito.Após assistir a este vídeo, você deverá ser capaz de sintetizar eletrólitos de líquidos iônicos e fabricar baterias de íon lítio. É necessário ter cuidado ao manipular os líquidos iônicos, pois suas altas viscosidades representam desafios adicionais na manipulação em comparação com eletrólitos padrão.

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Engenharia

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Síntese de líquidos iónicos baseados eletrólitos, Assembléia de baterias de iões de lítio, e as medições de desempenho em alta temperatura (Vídeo) | JoVE Journal

Síntese de líquidos iónicos baseados eletrólitos, Assembléia de baterias de iões de lítio, e as medições de desempenho em alta temperatura

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