Name: Síntese de líquidos iónicos baseados eletrólitos, Assembléia de baterias de iões de lítio, e as medições de desempenho em alta temperatura (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 4 s
Description: Aprenda a sintetizar eletrólitos à base de líquidos iônicos de fosfônio e montar baterias de íons de lítio para alta temperatura. Este método oferece uma alternativa segura e termicamente estável para armazenamento de energia.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Este artigo foi apoiado em parte pela BU e pelo Advanced Energy Consortium:

1.Synthesis de mono e di-fosfï¿½io líquidos iônicos emparelhado com Cloreto (Cl) e bis (trifluorometano) sulfonimida ânions (TFSI) NOTA: O procedimento para o líquido iónico mono-fosfónio possuindo três hexilo e uma cadeia alquilo decilo torno do catião fosfónio é descrita, e este líquido iónico é abreviado como mono-HexC10Cl. O mesmo procedimento é repetido utilizando 1,10-dichlorodecane obter o líquido iónico di-fosfónio com um rendimento elevado, e este líquido iónico é abreviado como di-HexC10Cl. <ol><li> Enquanto numa caixa de luvas sob atmosfera de árgon, pesar trihexylphosphine (8,3 g, 29 mmol) utilizando uma pipeta de vidro, e dispensam em um recipiente de pressão de parede pesado. Em seguida, adicionar 1-chlorodecane (5,22 g, 29,6 mmol) utilizando uma pipeta de vidro para o mesmo recipiente. Tapar o recipiente que contém a mistura com um casquilho de PTFE. </li><li> Aquece-se a mistura resultante sob atmosfera de árgon a 140 ° C durante 24 h, enquanto se mistura para se obter o mono-HexC10Cl. A mistura serávêm viscoso. </li><li> Colocar a mistura sob alto vácuo a 140 ° C com agitação para remover todos os materiais de partida restantes voláteis para se obter o produto em bruto mono-HexC10Cl. <ol><li> Para purificar, extrai-se a mono-HexC10Cl a partir da mistura em bruto utilizando aproximadamente 10 ml de uma mistura 1: 1 de diclorometano (DCM) a uma solução saturada de cloreto de sódio (salmoura) numa ampola de decantação de 250 ml. Recolher a fase DCM. Repetir o processo de extracção três vezes. </li><li> Combinam-se as soluções de 15 ml de DCM recolhidos contendo o produto, e evapora-se o solvente usando um evaporador rotativo para se obter o produto mono-HexC10Cl. </li></ol></li><li> Dissolve-se o mono-HexC10Cl (7,75 g, 16,74 mmol) em 10 ml de DCM e adicionar LiTFSI (6,25 g, 21,76 mmol), pré-dissolvido em 10 ml de água desionizada. Tapar a mistura resultante e agita-la à temperatura ambiente durante 24 horas. </li><li> Extrai-se a mono-HexC10TFSI a partir da mistura usando um funil de separação de 250 ml cheio com aproximadamente 20 ml de DCM. Repita o extprocesso raction três vezes. Juntar as soluções DCM. </li><li> Adicionar 1-2 gotas de 1 N de solução de AgNO3 1 ml da fase de DCM, para se confirmar a completa eliminação de aniões cloreto a partir da fase orgânica. Um precipitado branco será produzido se aniões cloreto permanecem em solução. Repita a etapa de extração até que nenhum precipitado branco é produzido. </li><li> Adicionar 1 g de MgSO4 anidro à solução de DCM, agita-se a mistura e, em seguida decantar a solução de DCM seco. Em seguida, evapora-se o solvente por evaporação rotativa. O rendimento é tipicamente superior a 98%. </li><li> Repetir o mesmo procedimento utilizando 1,10-dichlorodecane para obter os dois líquidos iónicos di-fosfónio, di-HexC10Cl e di-HexC10TFSI, com um rendimento elevado. </li><li> Caracterizar os líquidos iônicos utilizando 1 H, 13 C e 19 F NMR em deutério-clorofórmio (shift 7,24) e enviar as amostras para análise elementar e análise de espectrometria de massa. </li></ol> 2. Characterization dos líquidos iônicos <ol><li> Calorimetria de varrimento diferencial (DSC) <ol><li> Pesar 5 a 10 mg do líquido iônico (registro a massa real) e adicioná-lo ao centro de um prato de amostra de alumínio, que é posteriormente hermeticamente fechado. Certifique-se de concluir esta etapa eficaz como o dos líquidos iônicos são hydroscopic eo peso vai mudar se deixado em repouso. </li><li> Coloque o prato de amostra e um pan (referência) descarregado na calorimetria exploratória diferencial. Certifique-se de colocar a amostra de referência e pan no local apropriado, tal como determinado por DSC específico utilizado. </li><li> Programa de uma rampa de temperatura e ciclo de arrefecimento: 1) de calor a partir de -70 ° C a 200 ° C a uma taxa de aquecimento de 10 ° C / min, 2) arrefecer a -70 ° C a uma velocidade de arrefecimento de 5 ° C / min, e 3) repetir o ciclo de calor-cool três vezes. </li><li> Por análise do traçado térmico, determinar o ponto de fusão (Tm), a cristalização (T c)e temperaturas de transição vítrea (Tg) (se aplicável). </li></ol></li><li> Análise gravimétrica térmica (TGA) <ol><li> Limpo e rasgou a panela de platina no braço móvel da TGA. Adicionam-se 5 a 10 mg do líquido iónico na panela. Apenas toque na panela usando uma pinça. </li><li> Aquece-se a amostra de 20-500 ° C a uma taxa de aquecimento de 10 ° C / min. </li><li> Identificar a temperatura de decomposição em que 10% do peso da amostra original é perdido. Para os estudos de estabilidade a longo prazo, a amostra é aquecida a uma temperatura estabelecida durante um tempo prolongado e monitorizar a perda de peso. </li></ol></li><li> As medições de viscosidade <ol><li> Com uma pipeta de vidro, coloque 1 ml de líquido iônico no palco Peltier de um reômetro de tensão controlada. Verifique se a placa de alumínio é totalmente coberto com o líquido iônico. </li><li> Usar um diâmetro paralelo placa de alumínio 20 mm (ou cone) e ajustar a distância entre a placa de alumínio e a superfície de topo de Tele amostra a 1,0 - 2,0 mm de todas as corridas. </li><li> Para minimizar o efeito da humidade no ar, executar as medições em um saco de luva cheio com azoto gasoso. </li><li> Antes de cada ensaio, pré-cisalhamento da amostra a uma velocidade de corte de 100 Hz durante 10 segundos para eliminar qualquer memória física da amostra, siga com um passo de equilíbrio de 15 min a fim de que a amostra para atingir uma condição de estado estacionário. </li><li> Determinar a região viscoelástica linear (LVR) através de um varrimento de tensão oscilatória a uma frequência fixa (1 Hz) com uma amplitude de tensão de 0,1 a 10%. </li><li> Seleccionar uma estirpe que se encontra no LVR e realizar o varrimento de frequência de oscilação de 0,1 a 10 Hz. Determinar a viscosidade complexa com uma frequência e tensão particular. </li><li> Executar uma varredura temperatura oscilante controlado pelo software do aparelho de 10 ° C a 95 ° C com incrementos de 5 ° C e um equilíbrio de 1 min a cada temperatura. Definir tensão e frequenciay, por exemplo, ser de 1,0% e 1 Hz, respectivamente. viscosidades complexas a diferentes temperaturas são lidos. </li></ol></li><li> As medições de condutividade <ol><li> Seca-se o líquido iónico a 100 ° C sob alto vácuo durante 12 h para remover quantidades vestigiais de humidade antes de serem testadas. </li><li> Numa caixa de luvas sob uma atmosfera de árgon, a carga de aproximadamente 4 ml de amostra num tubo de ensaio, não se esqueça de adicionar amostra suficiente para mergulhar a fita de detecção da sonda de condutividade completamente. </li><li> Usar um bloco de aquecimento para controlar a temperatura e manter-se a agitação durante a medição para manter a homogeneidade. </li><li> Leia a condutividade a cada temperatura, após um tempo de equilíbrio de 30 min. </li></ol></li><li> A voltametria cíclica (CV) <ol><li> Montar uma platina sistema de lítio / lítio / três eletrodos no porta-luvas sob uma atmosfera de árgon. </li><li> Carregue o recipiente com o líquido iónico e certifique-se todos os eletrodos são imersed no líquido iónico. Selar o recipiente sob árgon. </li><li> Equilibrar o vaso à temperatura desejada durante 20 minutos. Varrer a taxa potencial em 1 mV / seg entre -0,2 V e 6,5 V versus Li + / Li. </li></ol></li></ol> 3. Preparação dos electrólitos <ol><li> Seca-se o líquido iónico sob alto vácuo a 80 ° C durante a noite com agitação rigorosa para assegurar a remoção de vestígios de água. </li><li> Seca-se a LiTFSI a 70 ° C durante três dias numa estufa de vácuo. </li><li> Transferir o líquido iónico anidro e sal LiTFSI à caixa de luva. </li><li> Adicionar o líquido iónico (por exemplo, mono-HexC10TFSI, 4,50 g, 6,4 mmol) e LiTFSI (1,83 g, 6,4 mmol) a um frasco seco no forno contendo uma barra de agitação. Agita-se a mistura durante a noite até que seja homogénea para se obter uma concentração de 1,6 M para o electrólito. </li></ol> 4. Fabricação de a célula de bateria de íon de lítio Coin <ol><li> No porta-luvas sob atmosp argônioaqui, colocar uma mola e um disco de aço inoxidável na tampa inferior da célula moeda. Coloque um diâmetro de 12,7 milímetros LiCoO 2 eléctrodo (24 mg) no disco de aço inoxidável. </li><li> Soak duas peças dos separadores (membranas de polipropileno porosos) no electrólito líquido iónico acima preparada a 60 ° C sobre uma placa quente durante 15 min. </li><li> Adicionar o electrólito líquido iónico à superfície do cátodo LiCoO 2 até que o material esteja completamente coberto com electrólito (Å) 0,5 mL. </li><li> Colocar os separadores embebido no electrólito no centro da célula moeda. Em seguida, adicione mais algumas gotas de eletrólito líquido iônico (alguns microlitros) para os separadores. </li><li> Cortar um pedaço de metal de lítio com um diâmetro de 12,7 mm na caixa de luva. Colocar o metal lítio em cima dos separadores. </li><li> Tampe a célula moeda e selá-lo com um crimper no porta-luvas. </li><li> Transferir a célula tipo moeda fora da caixa de luva e de repouso da célula durante 12 horas antes de se iniciar the bateria / ensaios eletroquímicos. </li></ol> 5. Desempenho da bateria a 100 ° C <ol><li> Coloque a célula moeda num forno operando a 100 ° C, que tem um pequeno orifício na parede traseira onde os cabos da estação de teste electroquimica ter sido enfiado. Ligue a célula tipo moeda à estação de teste eletroquímico. </li><li> Deixar a célula a 100 ° C durante 30 minutos para equilibrar com a temperatura. </li><li> Selecione ciclismo de carga-descarga galvanostático na estação de teste eletroquímico. Defina o número de ciclos a 500. </li><li> Ajustar a corrente de carga para 500 mA e o limite superior de tensão para 4,2 V. Set um tempo de repouso de 60 segundos a 0 V depois de cada carga. </li><li> Definir a corrente de descarga para 500 mA ea voltagem limite inferior a 3,0 V. Set um tempo de repouso de 60 segundos a 0 V depois de cada descarga. </li><li> Inicie o ciclismo de carga-descarga a uma corrente de 500 mA entre 3,0 V e 4,2 V usando o software. Avaliar a ag saída de cargatempo ainst. </li></ol>

<ol><li>Armand, M., Tarascon, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Building+better+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+%28London%29%22%5BJournal%5D)">Building better batteries.</a> Nature (London). 451, 652-657 (2008).</li>
<li>Linden, D., Reddy, T. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLinden%2C+D+%22Handbook+of+batteries%22">Handbook of batteries</a>. , 3rd edn, McGraw-Hill Education. (2002).</li>
<li>Scrosati, B., Garche, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium+batteries%3A+Status%2C+prospects+and+future%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Lithium batteries: Status, prospects and future.</a> J. Power Sources. 195, 2419-2430 (2010).</li>
<li>Goodenough, J. B., Park, K. -S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Li-Ion+Rechargeable+Battery%3A+A+Perspective%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The Li-Ion Rechargeable Battery: A Perspective.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 1167-1176 (2013).</li>
<li>Scrosati, B., Hassoun, J., Sun, Y. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium-ion+batteries.+A+look+into+the+future%5BTitle%5D)+AND+%22Energ.+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Lithium-ion batteries. A look into the future.</a> Energ. Environ. Sci. 4, 3287-3295 (2011).</li>
<li>Tarascon, J. -M., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Issues+and+challenges+facing+rechargeable+lithium+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries.</a> Nature. 414, 359-367 (2001).</li>
<li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Challenges+for+Rechargeable+Li+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Challenges for Rechargeable Li Batteries.</a> Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).</li>
<li>Etacheri, V., Marom, R., Elazari, R., Salitraa, G., Aurbach, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Challenges+in+the+development+of+advanced+Li-ion+batteries%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Energ.+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Challenges in the development of advanced Li-ion batteries: a review.</a> Energ. Environ. Sci. 4, 3243-3262 (2011).</li>
<li>Feng, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+runaway+features+of+large+format+prismatic+lithium+ion+battery+using+extended+volume+accelerating+rate+calorimetry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Thermal runaway features of large format prismatic lithium ion battery using extended volume accelerating rate calorimetry.</a> J. Power Sources. 255, 294-301 (2014).</li>
<li>Hammami, A., Raymond, N., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium-ion+batteries%3A+Runaway+risk+of+forming+toxic+compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Lithium-ion batteries: Runaway risk of forming toxic compounds.</a> Nature. 424, 635-636 (2003).</li>
<li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonaqueous+liquid+electrolytes+for+lithium-based+rechargeable+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Nonaqueous liquid electrolytes for lithium-based rechargeable batteries.</a> Chem. Rev. 104, 4303-4417 (2004).</li>
<li>Ohno, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aOhno%2C+H+%22Electrochemical+Aspects+of+Ionic+Liquids%22">Electrochemical Aspects of Ionic Liquids</a>. , John Wiley & Sons. (2005).</li>
<li>Wasserscheid, P., Welton, T. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWasserscheid%2C+P+%22Ionic+Liquids+in+Synthesis%22">Ionic Liquids in Synthesis</a>. , Wiley-VCH. (2003).</li>
<li>Wathier, M., Grinstaff, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+properties+of+supramolecular+ionic+networks%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Synthesis and properties of supramolecular ionic networks.</a> Journal of the American Chemical Society. 130, 9648-9649 (2008).</li>
<li>Gebresilassie Eshetu, G., Armand, M., Scrosati, B., Passerini, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Energy+storage+materials+synthesized+from+ionic+liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Energy storage materials synthesized from ionic liquids.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53, 13342-13359 (2014).</li>
<li>Armand, M., Endres, F., MacFarlane, D. R., Ohno, H., Scrosati, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionic-liquid+materials+for+the+electrochemical+challenges+of+the+future%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Ionic-liquid materials for the electrochemical challenges of the future.</a> Nat. Mater. 8, 621-629 (2009).</li>
<li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrolytes+and+interphases+in+Li-ion+batteries+and+beyond%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Electrolytes and interphases in Li-ion batteries and beyond.</a> Chem. Rev. 114, 11503-11618 (2014).</li>
<li>Sakaebe, H., Matsumoto, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((N-Methyl-N-propylpiperidinium+bis%28trifluoromethanesulfonyl%29imide+%28PP13-TFSI%29+-+novel+electrolyte+base+for+Li+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochem.+Commun%22%5BJournal%5D)">N-Methyl-N-propylpiperidinium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (PP13-TFSI) - novel electrolyte base for Li battery.</a> Electrochem. Commun. 5, 594-598 (2003).</li>
<li>Paillard, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+and+Physicochemical+Properties+of+PY14FSI-Based+Electrolytes+with+LiFSI%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Electrochemical and Physicochemical Properties of PY14FSI-Based Electrolytes with LiFSI.</a> J. Electrochem. Soc. 156, A891-A895 (2009).</li>
<li>Tsunashima, K., Sugiya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physical+and+electrochemical+properties+of+low-viscosity+phosphonium+ionic+liquids+as+potential+electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Physical and electrochemical properties of low-viscosity phosphonium ionic liquids as potential electrolytes.</a> Electrochem. Commun. 9, 2353-2358 (2007).</li>
<li>Nakagawa, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+nonflammable+electrolyte+with+room+temperature+ionic+liquids+%28RTILs%29+for+lithium-ion+cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Application of nonflammable electrolyte with room temperature ionic liquids (RTILs) for lithium-ion cells.</a> J. Power Sources. 174, 1021-1026 (2007).</li>
<li>Fuller, J., Carlin, R. T., Osteryoung, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Room+Temperature+Ionic+Liquid+1-Ethyl-3-methylimidazolium+Tetrafluoroborate%3A+Electrochemical+Couples+and+Physical+Properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The Room Temperature Ionic Liquid 1-Ethyl-3-methylimidazolium Tetrafluoroborate: Electrochemical Couples and Physical Properties.</a> J. Electrochem. Soc. 144, 3881-3886 (1997).</li>
<li>Mun, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+stability+of+bis%28trifluoromethanesulfonyl%29imide-based+ionic+liquids+at+elevated+temperature+as+a+solvent+for+a+titanium+oxide+bronze+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Electrochemical stability of bis(trifluoromethanesulfonyl)imide-based ionic liquids at elevated temperature as a solvent for a titanium oxide bronze electrode.</a> J. Power Sources. 194, 1068-1074 (2009).</li>
<li>Garcia, B., Lavallée, S., Perron, G., Michot, C., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room+temperature+molten+salts+as+lithium+battery+electrolyte%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Room temperature molten salts as lithium battery electrolyte.</a> Electrochim. Acta. 49, 4583-4588 (2004).</li>
<li>Lewandowski, A., Świderska-Mocek, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionic+liquids+as+electrolytes+for+Li-ion+batteries-an+overview+of+electrochemical+studies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Ionic liquids as electrolytes for Li-ion batteries-an overview of electrochemical studies.</a> J. Power Sources. 194, 601-609 (2009).</li>
<li>Galiński, M., Lewandowski, A., Stępniak, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionic+liquids+as+electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Ionic liquids as electrolytes.</a> Electrochim. Acta. 51, 5567-5580 (2006).</li>
<li>Lin, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermally-responsive%2C+nonflammable+phosphonium+ionic+liquid+electrolytes+for+lithium+metal+batteries%3A+operating+at+100+degrees+celsius%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Sci%22%5BJournal%5D)">Thermally-responsive, nonflammable phosphonium ionic liquid electrolytes for lithium metal batteries: operating at 100 degrees celsius.</a> Chem. Sci. 6, 6601-6606 (2015).</li>
<li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonaqueous+Liquid+Electrolytes+for+Lithium-Based+Rechargeable+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Nonaqueous Liquid Electrolytes for Lithium-Based Rechargeable Batteries.</a> Chem. Rev. 104, 4303-4418 (2004).</li>
<li>Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer+solid+electrolytes-an+overview%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">Polymer solid electrolytes-an overview.</a> Solid State Ionics. 9-10, 745-754 (1983).</li>
<li>Meyer, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer+electrolytes+for+lithium-ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Polymer electrolytes for lithium-ion batteries.</a> Adv. Mater. 10, 439-448 (1998).</li>
</ol>

Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.

Nossa abordagem para o desenvolvimento de temperatura não-inflamável e de alta baterias Li-ion funcionais envolve a síntese de novos eletrólitos líquidos iônicos e sua posterior avaliação em células de moedas protótipos. Especificamente, mono-e di-HexC10TFSI HexC10TFSI electrólitos baseados foram testados em uma célula de moedas possuindo um ânodo de metal Li e LiCoO 2 cátodo. Os passos críticos dentro desta abordagem são: 1) identificar o eletrólito chumbo de acordo com um conjunto de especificações de proje...

As baterias Li-ion são dispositivos que transformam a energia entre a energia elétrica ea energia química e fornecem um meio conveniente para armazenar e fornecer energia sob demanda e on-the-go. Hoje, as baterias de iões de lítio dominar o mercado de eletrônicos portáteis devido à sua alta densidade de energia e re-exigibilidade, e são de interesse para aplicações em larga escala e de especialidade, tais como a perfuração do down-hole e automotivo. 1-5 baterias são compostas de quatro componentes principais: cátodo, ânodo, separador, e eletrólitos. Embora a composição química dos dois eléctrodos determina a densidade de energia teórica da bateria, a segurança e a temperatura de trabalho é limitado, principalmente, pelo material de electrólito. 6-9 Carbonato de base eletrólitos solvente orgânico (por exemplo, carbonato de dimetilo (DMC) e carbonato de etileno (CE)) são amplamente utilizados em baterias de iões de lítio, devido à sua baixa viscosidade, alta condutividade, e solubilidade do sal de lítio de alta. Além disso, certos Combinações dos solventes carbonato (DMC / CE) também formam uma interface eletrólito sólido estável (SEI), impedindo assim a reações de degradação entre o eletrólito e eletrodo, e prolongando a vida útil da bateria. No entanto, solventes carbonato sofrem de baixos pontos de ebulição e pontos de inflamação, limitando a temperatura de operação das baterias de iões de lítio para abaixo de 55 ° C, com questões de segurança potencialmente graves se houver um curto-circuito. 10,11 Os líquidos iónicos são uma classe de sais que têm temperaturas de fusão abaixo de 100 ° C. 12 Em contraste com os sais inorgânicos típicos, os líquidos iónicos possuem uma ampla gama de líquidos e pode ser líquido à temperatura ambiente. Os líquidos iónicos são compostas de um ou vários centros catiónicos orgânicos, tais como imidazólio, de fosfónio, de piridínio, ou amónio e emparelhado com um anião inorgânico ou orgânico, tal como metanossulfonato, hexafluorofosfato, ou halogeneto. 13,14 A grande variedade de possíveis combinações de catiões e de aniõespermite um grande número de composições com propriedades ajustáveis. Além disso, as fortes interacções iónicas dentro dos líquidos iónicos resultar em pressão de vapor desprezável, não inflamabilidade, e alta estabilidade térmica e electroquímica. 15,16 Substituindo electrólitos convencionais com líquidos iônicos é uma solução que aborda as questões de segurança inerentes em baterias de iões de lítio atuais, e pode permitir que aplicações de alta temperatura. 17-27 Para ilustrar os métodos gerais de transformação sintética e materiais utilizados para a construção de baterias de iões de lítio contendo líquidos iónicos para aplicações de alta temperatura, que descrevem a síntese, propriedades térmicas e caracterização electroquímica de mono- e di-fosfónio líquidos iónicos emparelhado com quer o cloreto (Cl) ou bis (trifluorometano) sulfonimida (TFSI) ânion. Diferentes concentrações de bis (trifluorometano) sulfonimida (LiTFSI) são subsequentemente adicionados à Liqu iónico fosfónioIDs para dar electrólitos. Com base no desempenho dos electrólitos fosfónio TFSI com LiTFSI adicionada em comparação com os análogos de cloreto, uma célula de moeda é construído quer com o mono- ou di-fosfónio electrólitos TFSI juntamente com um ânodo de metal Li e LiCoO 2 cátodo. Finalmente, o desempenho da bateria é avaliada a 100 ° C durante as duas pilhas de células de moedas diferentes. Os procedimentos detalhados, os desafios na execução, e os conhecimentos adquiridos de realizar estas experiências são descritos abaixo.

<table><tbody><tr><td>Óleo de silicone</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>85409</td><td></td></tr><tr><td>Hidróxido de potássio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221473</td><td>Corrosivo</td></tr><tr><td>Evaporador rotativo</td><td>Buchi</td><td>R-124</td><td></td></tr><tr><td>Bomba de alto vácuo</td><td>Welch</td><td>8907</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogênio, pureza ultra-alta</td><td>Airgas</td><td>NI UHP300</td><td>Gás comprimido</td></tr><tr><td>Tetrahidrofurano, estabilizado com BHT</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>346000</td><td>Inflamável. Seco antes de usar.</td></tr><tr><td>Diclorometano</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>313000</td><td>Inflamável, tóxico.</td></tr><tr><td>Funil de separação (1 L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-678-606</td><td></td></tr><tr><td>Sulfato de sódio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>239313</td><td></td></tr><tr><td>Etanol, absoluto</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>111USP200</td><td>Inflamável, tóxico.</td></tr><tr><td>Funil Buchner</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB-966-F</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>339000ACS</td><td>Inflamável, tóxico.</td></tr><tr><td>Trietilamina (anidra)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>471283</td><td>Tóxico, inflamável, nocivo ao meio ambiente</td></tr><tr><td>Seringa de vidro</td><td>Hamilton Company</td><td>1700-series</td><td></td></tr><tr><td>Clorofórmio deuterado</td><td>Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td><td>DLM-29-10</td><td>Instrumento</td></tr> de <tr><td>ressonância magnética nuclear</td> tóxico <td>Varian</td><td>V400</td><td></td></tr><tr><td>Hidrogênio</td><td>Airgas</td><td>HY HP300</td><td>Altamente inflamável.</td></tr><tr><td>Hexanos</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>359000ACS</td><td>Tóxico, inflamável.</td></tr><tr><td>Calorímetro de varredura diferencial</td><td>TA Instruments</td><td>Q100</td><td></td></tr><tr><td>N,N-dimetilformamida</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056</td><td>Tóxico, inflamável.</td></tr><tr><td>Triexilfosfono</td><td>TCI América</td><td></td><td>Tóxico, inflamável.</td></tr><tr><td>1-Clorodecano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Tóxico, inflamável.</td></tr><tr><td>Sal de lítio bis(trifluorometano)sulfonimida</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Hidrofílico</td></tr><tr><td>1,10-diclorodecano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Tóxico, inflamável.</td></tr><tr><td>Análise Termográfica (TGA)</td><td>Instrumentos</td><td></td> <td>TA Q50</td></tr><tr><td>TA Calorímetro de varredura diferencial (DSC)</td><td>Instrumentos</td><td></td> <td>TA Q100</td> TA</tr><tr><td>Reômetro de Tensão Controlada</td><td>AR 1000&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Medidor de Condutividade&nbsp;</td><td>Consort</td><td>K912</td><td></td></tr><tr><td>Potenciostato/Galvanostato</td> de 4 eletrodos <td>Princeton Applied Research&nbsp;</td><td>VersaStat MC4&nbsp;</td><td>Testes eletroquímicos</td></tr><tr><td>Separadores</td><td>Celgard&nbsp;</td><td>C480&nbsp;</td><td>em polipropileno/polietileno</td></tr><tr><td>Células tipo moeda CR2032</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032-CASE</td><td></td></tr><tr><td>LiCoO2 eletrodo&nbsp;</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032</td><td>Material do cátodo</td></tr><tr><td>lítio metálico&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>10769</td><td>Material do ânodo</td></tr><tr><td>Espaçador de aço inoxidável</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20-Spacer304-02</td><td>15,5 mm de diâmetro x 0,2 mm</td></tr><tr><td>de mola ondulada</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20WS-Spring304</td><td></td></tr><tr><td>Máquina de crimpagem elétrica de célula tipo moeda</td><td>MTI Corp.</td><td>MSK-160D</td><td></td></tr><tr><td>Porta-luvas</td><td>Mbraun</td><td></td><td>Operação sem água, sem oxigênio</td></tr></tbody></table>

síntese de líquidos iónicos baseados eletrólitos, assembléia de baterias de iões de lítio, e as medições de desempenho em alta temperatura

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

A instabilidade química do eletrólito tradicional continua a ser uma questão de segurança em dispositivos de armazenamento de energia amplamente utilizados, tais como baterias Li-ion. baterias de iões de lítio para uso em dispositivos que operam a temperaturas elevadas requerem eletrólitos termicamente estáveis ​​e não-inflamáveis. Os líquidos iônicos (ILS), que são não-inflamável, não-volátil, termicamente sais fundidos estáveis, são um substituto ideal para ponto de ebulição inflamável e de baixo eletrólitos de solventes orgânicos usados ​​atualmente hoje. Descrevemos aqui os procedimentos para: 1) sintetizar líquidos iónicos mono- e di-fosfónio emparelhados com cloreto ou cloreto de bis (trifluorometano) sulfonimida () aniões TFSI; 2) medir as propriedades térmicas e estabilidade destes líquidos iónicos por calorimetria de varrimento diferencial (DSC) e análise gravimétrica térmica (TGA); 3) medir as propriedades eletroquímicas dos líquidos iônicos por voltametria cíclica (CV); 4) preparar eletrólitos contendo bis () sulfonamida trifluorometano; 5) medir o conductivity dos electrólitos como uma função da temperatura; 6) montar uma bateria de célula com dois dos eletrólitos, juntamente com um ânodo de metal Li e LiCoO2 cátodo; e 7) avaliar o desempenho da bateria a 100 ° C. Nós, adicionalmente descrever os desafios em execução, bem como os conhecimentos adquiridos de realizar esses experimentos.

Os líquidos iónicos, mono-e di-HexC10Cl HexC10Cl, foram preparados através de uma reacção nucleófila, e de uma reacção de permuta de halogeneto subsequente deu o mono-di-HexC10TFSI e HexC10TFSI líquidos iónicos, respectivamente (Figura 1A). 14 Todos os quatro eram líquidos iónicos líquidos incolores e ligeiramente viscosa (Figura 1B). Um 1 H RMN representativo do líquido iónico mono-HexC10TFSI é mostrado na Figura 1C,</stron...

Aqui, descrevemos protocolos para preparar eletrólitos de sal de bis(trifluorometano)sulfonimida líquido iônico à base de fosfônio e lítio e montar uma bateria de célula tipo moeda de íon de lítio não inflamável e com funcionamento de alta temperatura.

Síntese de líquidos iónicos baseados eletrólitos, Assembléia de baterias de iões de lítio, e as medições de desempenho em alta temperatura

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

O objetivo geral deste procedimento é montar uma bateria de íons de lítio que funcione em alta temperatura, utilizando um eletrólito líquido iônico à base de fosfônio, não inflamável e termicamente estável, contendo bis(trifluormetanosulfonil)amida de lítio. Este método aborda desafios fundamentais no campo do armazenamento de energia em alta temperatura, especificamente os problemas de segurança associados ao uso de eletrólitos convencionais em baterias de íons de lítio. A principal vantagem desta técnica é que ela oferece uma abordagem para sintetizar e caracterizar eletrólitos termicamente estáveis e para construir baterias de íons de lítio que funcionem em alta temperatura.Embora este método forneça subsídios para o projeto racional de eletrólitos líquidos biónicos otimizados para baterias de íons de lítio, ele também pode ser aplicado a supercapacitores e outros dispositivos de armazenamento de energia. Geralmente, indivíduos novos neste método enfrentam dificuldades porque as medições serão realizadas sob atmosfera inerte, com materiais extremamente secos. A demonstração visual deste método é essencial, pois a introdução de líquidos biónicos nas baterias é desafiadora devido

synthesis-ionic-liquid-based-electrolytes-assembly-li-ion-batteries

Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

Um protocolo para construir e testar células moedas de baterias de íon de lítio é descrito. Os procedimentos específicos de fazer um eléctrodo de trabalho, preparando-se um contra-eléctrodo, a montagem de uma célula dentro de um caixa de luvas e testando a célula são apresentados.

Construção e Teste de Pilhas da moeda de baterias de lítio

As baterias de iões de lítio empregam eletrólitos orgânicos inflamáveis ​​e voláteis que são adequados para aplicações de temperatura ambiente. Uma alternativa mais segura para os eletrólitos orgânicos são baterias de polímero sólido. Baterias de polímero sólido operar com segurança em altas temperaturas (&gt; 120 ° C), tornando-os aplicáveis ​​para aplicações de alta temperatura, como perfuração de petróleo profundo e veículos elétricos híbridos. Este artigo discute (a) a síntese do polímero,...

Eletrólitos copolímero de enxerto de estado sólido para Aplicações da bateria de lítio

A velocimetria por ultrassom é usada para estudar a mistura por fluxo de fluido em eletrodos de metal líquido. O foco deste manuscrito é ilustrar os métodos usados para fazer medições de ultrassom precisas e espacialmente resolvidas, limitando a oxidação e controlando e monitorando a temperatura, a corrente aplicada e a potência do aquecedor fornecida.

O ultra-som de velocidade de medição em um eletrodo de metal líquido

A microtomografia de raios-X dura baseada em síncrotron é usada para obter imagens do crescimento eletroquímico de dendritos de um eletrodo de metal de lítio através de uma membrana de eletrólito de polímero sólido.

Falha Análise de Baterias Usando baseado no Synchrotron microtomografia de raios-X dura

O processamento de eletrodos não aquosos é fundamental para a construção de células tipo moeda e a avaliação de novos produtos químicos de eletrodos para baterias de íons de lítio. Um guia passo a passo para as práticas básicas necessárias como engenheiro eletroquímico trabalhando com baterias em um ambiente experimental acadêmico é fornecido.

Processamento Eletrodo não aquoso e Construção de iões de lítio Coin Cells

Um protocolo para o teste eletroquímico de uma bateria aprótica de Li-O2 com a preparação de eletrodos e eletrólitos e uma introdução dos métodos de caracterização frequentemente usados é apresentado aqui.

Protocolo de Eletroquímica Teste e Caracterização de aprótico Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; bateria

Um protocolo para a construção de uma bateria de fluxo de chumbo solúvel com uma vida útil prolongada, no qual sódio acetato é fornecido no eletrólito metanossulfônico como aditivo, é apresentado.

Estendendo a vida útil das baterias de fluxo chumbo solúvel com um aditivo de acetato de sódio

Aqui, apresentamos um protocolo para a fabricação e a preparação de uma célula de líquido de grafeno em situ observação microscopia eletrônica transmissão, juntamente com uma síntese dos materiais de eletrodo e testes de célula de bateria eletroquímica.

Preparação de células de líquido de grafeno para a observação do Material da bateria de lítio-íon

Este trabalho tem como objetivo determinar a cinética de reação de materiais de cátodo e ânodo de baterias de íons de lítio submetidos a fuga térmica (TR). Espectrômetro de Análise Térmica Simultânea (STA)/Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR)/Cromatografia Gasosa e Espectrometria de Massas (GC-MS) foram utilizados para revelar eventos térmicos e detectar gases evoluídos.

Identificação e quantificação de mecanismos de decomposição em baterias de íons de lítio; Simulação de Entrada para Fluxo de Calor para Modelagem de Fuga Térmica

Utilizando a mudança de volume de nanopartículas de Si durante a (des)litiação, o presente protocolo descreve um método de triagem de revestimentos potenciais para baterias de estado sólido usando microscopia eletrônica de transmissão in situ .

Triagem de Revestimentos para uma Bateria de Estado Sólido Utilizando Microscopia Eletrônica de Transmissão In Situ

Aprenda a sintetizar eletrólitos à base de líquidos iônicos de fosfônio e montar baterias de íons de lítio para alta temperatura. Este método oferece uma alternativa segura e termicamente estável para armazenamento de energia.

Síntese de líquidos iónicos baseados eletrólitos, Assembléia de baterias de iões de lítio, e as medições de desempenho em alta temperatura (Vídeo) | JoVE Journal

Síntese de líquidos iónicos baseados eletrólitos, Assembléia de baterias de iões de lítio, e as medições de desempenho em alta temperatura

Explorar mais vídeos