Name: Automatizado, de alta resolução Sistema de Coleta Móvel para a análise de azoto isotópica de NO x (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 14 s
Description: Aprenda a capturar NOx atmosférico para análise isotópica de nitrogênio com este sistema automatizado móvel de alta resolução. O método validado em laboratório e campo rastreia fontes de emissões e seus impactos ambientais.

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PKW gostaria de agradecer à Voss Environmental Fellowship da Brown University pelo financiamento e apoio. Esta pesquisa foi financiada por um Prêmio CAREER da National Science Foundation (AGS-1351932) para o MGH. Os autores agradecem a Ruby Ho por seu apoio a este projeto. Os autores também gostariam de agradecer a Rebecca Ryals; Jim Tang e seu grupo de pesquisa no Laboratório de Biologia Marinha, especificamente Elizabeth de la Reguera, para acesso aos analisadores LMA-3d e Li-COR 7000; Barbara Morin, do Departamento de Gestão Ambiental de Rhode Island; Roy Heaton e Paul Theroux no Departamento de Saúde de Rhode Island; Adam McGovern na Escola de Medicina Warren Alpert; e Charlie Vickers e Tom Keifer para usinagem do sistema de coleta. Agradecemos também à equipe editorial e a dois revisores anônimos por suas excelentes sugestões de edições que melhoraram o manuscrito.

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<li>Margeson, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+integrated+method+for+determining+nitrogen+oxide+%28NOx%29+emissions+at+nitric+acid+plants%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">An integrated method for determining nitrogen oxide (NOx) emissions at nitric acid plants.</a> Anal. Chem. 56 (13), 2607-2610 (1984).</li>
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<li>Casciotti, K. L., Sigman, D. M., Hastings, M. G., Böhlke, J. K., Hilkert, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurement+of+the+oxygen+isotopic+composition+of+nitrate+in+seawater+and+freshwater+using+the+denitrifier+method%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Measurement of the oxygen isotopic composition of nitrate in seawater and freshwater using the denitrifier method.</a> Anal Chem. 74 (19), 4905-4912 (2002).</li>
<li>Böhkle, J. K., Mroczkowski, S. J., Coplen, T. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxygen+isotopes+in+nitrate%3A+new+reference+materials+for+18O%3A17O%3A16O+measurements+and+observations+on+nitrate-water+equilibrium%5BTitle%5D)+AND+%22Rapid+Commun.+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Oxygen isotopes in nitrate: new reference materials for 18O:17O:16O measurements and observations on nitrate-water equilibrium.</a> Rapid Commun. Mass Spectrom. 17 (16), 1835-1846 (2003).</li>
<li>Kaiser, J., Hastings, M. G., Houlton, B. Z., Röckmann, T., Sigman, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tripe+oxygen+isotope+analysis+of+nitrate+using+the+denitrifier+method+and+thermal+decomposition+of+N2O%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Tripe oxygen isotope analysis of nitrate using the denitrifier method and thermal decomposition of N2O.</a> Anal Chem. 79 (2), 599-607 (2007).</li>
<li>Sun, K., Tao, L., Miller, D. J., Khan, M. A., Zondlo, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-Road+Ammonia+Emissions+Characterized+by+Mobile%2C+Open-Path+Measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">On-Road Ammonia Emissions Characterized by Mobile, Open-Path Measurements.</a> Environ. Sci. Technol. 48 (7), 3943-3950 (2014).</li>
<li>Dahal, B., Hastings, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Technical+considerations+for+the+use+of+passive+samplers+to+quantify+the+isotopic+composition+of+NOx+and+NO2+using+the+denitrifier+method%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Environment%22%5BJournal%5D)">Technical considerations for the use of passive samplers to quantify the isotopic composition of NOx and NO2 using the denitrifier method.</a> Atmospheric Environment. , (2016).</li>
</ol>

Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.

O protocolo acima detalha os passos envolvidos, a partir da recolha de amostras de ar campo em solução para o processamento laboratorial destas soluções, para produzir a concentração e os resultados isotópicos. Os passos críticos neste protocolo incluir a comparação de NO x medições do analisador, minimizando o tempo antes da redução de soluções. e manter as taxas de fluxo estável. Se comparar directamente soluções com medições in situ das concentrações de x, é muito importante que um analisador de NO x é calibrado para intervalos relevantes para o ambiente escolhido e que a variabilidade a curto prazo em concentrações de NO x ser entendida no contexto do tempo mais longo coleções para as soluções. A determinação precisa da solução NO 3 - concentrações também é importante, tanto para o cálculo do NO no ar x concentrações e para determinar volumes de injeção precisos para o denitrifie isotópicaMétodo R. O período de tempo de estabilidade da solução antes da redução da amostra é importante para garantir as taxas de isótopos consistentes. Como resultado do potencial de oxidação da solução, é possível oxidar a solução de outras espécies de azoto reactivos, mais notavelmente NH3, uma vez que pode estar em concentrações suficientemente elevadas em determinadas áreas para potencialmente afectam a concentração de NO 3 - na solução de . A oxidação de NH4 + para NO3 - Espera-se que levam mais tempo do que a oxidação de NO x para NO 3 -, de modo que tinha sido recomendado para reduzir as amostras (e, assim, parar a reacção) dentro de 1 dia da recolha da amostra. Dado que as condições de campo podem resultar na necessidade de tempos de armazenagem mais longos solução, a estabilidade das soluções foi testada por análise de soluções com e sem amónio adicionado. Com e sem a adição de cloreto de amónio, os valores de concentração e de isótopos estáveis ​​foram dentro do 1 &amp; #963; faixa de variação (1,5 ‰) por até uma semana (Figura 3). Às duas semanas após a colheita, as soluções com ou sem adição de NH 4 + não foram estáveis, em que o NO 3 - diminui a concentração foram observados em alguns casos e correcções em branco não eram mais robusta. Embora fosse esperado que o NO 3 - pode aumentar ao longo do tempo devido a NH 4 + oxidação, diminui em concentração foram realmente observada, em alguns casos, sugerindo que, mesmo depois de duas semanas, NH 4 + as interferências não está a causar a instabilidade. Como tal, as soluções devem ser reduzidas dentro de uma semana, particularmente se a amostragem for feito num ambiente com elevadas concentrações de NH 3 (por exemplo,&gt; 200 ppbv). Finalmente, é também crítico para registar a taxa de fluxo durante a colecções de campo. A taxa de fluxo medida na entrada foi encontrada para variar consideravelmente e é difícil de controlar, mesmo com um ORIF críticade gelo no sistema, uma vez que pode ser influenciada pelo entupimento dos filtros hidrofóbicos e / ou a frita. Recomenda-se a registar a taxa de fluxo periodicamente (por exemplo, em intervalos de 5 min) ao longo de períodos de cobrança, de tal modo que o volume de ar recolhido ao longo do tempo para cada amostra pode ser determinada com precisão (ver passo 5). Existem várias alternativas ou possíveis modificações dos protocolos apresentados. Por exemplo, uma vantagem importante do método é a baixa denitrifier tamanho da amostra requisito 12,13. No entanto, podem ser utilizados outros métodos isotópicos. Do mesmo modo, utilizar a determinação colorimétrica da concentração, mas outros métodos podem não produzir nenhum precisos 3 - Resultados de concentração. Eficiência conjunto, no campo, como detalhado na Figura 2, é de 92 ± 10%. Isto é essencial para garantir que não há nenhuma fraccionamento durante o processo de recolha. Com eficiência de coleta less de 100%, o fraccionamento no processo de coleta pode ocorrer, a polarização das relações isotópicas resultantes medidos. A eficácia deste novo método de recolha de toda uma gama de condições do ar urbano de influência foi mostrado. A Tabela 1 descreve os vários testes que foram feitos sob condições ambientes com ar condicionado, quase à beira da estrada, e amostragem de smog-câmara de condições para determinar a reprodutibilidade do método. Todas as diferenças entre as proporções de isótopos entre sistemas são &lt;1,57 ‰. Isto demonstra a reprodutibilidade deste método longo de uma gama de diferentes condições de amostragem. O método baseia-campo tem uma precisão e reprodutibilidade significativamente melhor do que os 12 ~ ‰ variações da razão isotópica observadas no meio ambiente (Figura 4). A limitação mais significativa do método é o NO 3 - em branco ou de fundo associada com a solução de KMnO4. Uma variedade de tipos de KMnO 4 foram testados (por exemplo,, Cristais, pós, e soluções de reserva) 4, e todos contidos NO 3 - antes de serem expostos a NO x no ar. Como resultado, é necessário recolher o suficiente NOX como NO 3 - em solução para conseguir uma concentração acima do branco. Outros estudos estão em andamento para quantificar o nível no qual a amostra deve exceder a concentração em branco para os resultados mais precisos. De acordo com muito baixas temperaturas ambientes concentrações de NO x, pode ser necessário modificar as condições de cobrança para maximizar a concentração da amostra. Por exemplo, a taxa de fluxo pode ser aumentada para recolher mais ar num espaço de tempo mais curto ou o volume da solução pode ser reduzida para aumentar o volume de ar-a-solução e concentrar a recolha de ar. Em qualquer caso, a solução deve permanecer acima da frita no vaso de recolha para manter com o borbulhamento de ar através da solução. Este método de NOXcoleta para análise isotópica é único entre os métodos existentes (por exemplo, amostradores passivos 6,17 e solução de peróxido ácido e hidrogênio sulfúrico 8), em que foi laboratorialmente e com respeito à aplicabilidade campo, reprodutibilidade, amostra estabilidade da solução verificou-campo, e a eficiência de recolha sob uma gama de condições de campo. Esse novo método é único em sua capacidade de recolher activamente NO x em ambientes de campo para análise isotópica em concentrações ambiente, a uma resolução de tempo 30-120 min. Ele recolhe o NO x no próximo eficiência de 100% e tem sido repetidamente demonstrado que sejam reprodutíveis dentro do intervalo de incerteza do método. soluções de amostras coletadas em campo permanecem estáveis ​​por até 1 semana antes de precisar ser reduzida. O método pode recolher amostras ao longo de um intervalo de concentrações e proporções de isótopos, e isso é mostrado para ser reproduzível de coleção para coleção. Esta técnica pode ser utilizada fou amostragem sob uma variedade de condições diferentes, inclusive em estrada, usando a abordagem de laboratório móvel descrito no protocolo. A interpretação da variabilidade espaço-temporal das emissões veiculares de NO x é o assunto de um manuscrito em separado, em preparação (Miller, DJ, et al. 2016. J. Geophys. Atmos. Enviado). Futuro de amostragem inclui a aplicação deste método a outros tipos de emissões de NOx (por exemplo, produzido microbiologicamente emissões em solos e fogos de biomassa). Isótopos são uma forma potencial para rastrear nenhuma fonte x, mas somente se as assinaturas de origem diferentes podem ser quantificados e entendidos. Nosso novo método torna possível quantificar a composição isotópica de NO x a partir de uma variedade de fontes de emissão de NO x e testar diretamente se os impactos das emissões para o ambiente pode ser directa e quantitativa rastreado.

An erratum was issued for: <a href="https://www.jove.com/video/54962/automated-high-resolution-mobile-collection-system-for-nitrogen">Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx</a>. An author name was updated.
One of the authors&#39; names was corrected from:
Mary O&#39;Conner
to:
Mary O&#39;Connor

An erratum was issued for: <a href="https://www.jove.com/video/54962/automated-high-resolution-mobile-collection-system-for-nitrogen">Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx</a>. An author name was updated.

Erratum: Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

Óxidos de nitrogênio atmosférico (NO x = NO + NO 2) são espécies importantes do 1,2 ciclo de nitrogênio reativo global. NO x na atmosfera é altamente reactivo e directamente contribui para a capacidade oxidante da atmosfera através das suas interacções com ozono (O3) e radicais hidroxilo (OH). NO x é removido a partir da atmosfera na escala de horas a dias na troposfera inferior através de oxidação para o ácido nítrico (HNO3) ou nitrato (NO3 -), ambos os quais são altamente solúveis e pode ser seco depositado sobre as superfícies em gasoso e as formas de partículas de aerossol ou molhado depositados por precipitação (por exemplo, a chuva ácida) 2. NO x é emitido a partir de uma variedade de fontes, incluindo a combustão de combustíveis fósseis, a queima de biomassa, processos microbianos em solos, e relâmpagos. da distribuição das fontes é crucial para compreender os impactos das fontes individuais, mas a variedade de fontes, A sua variabilidade no espaço e no tempo, e os relativamente curtas vidas de NO x e HNO3 concentração make analisa sozinho uma métrica inadequada. Isótopos estáveis pode ser útil como uma forma de controlar melhor os padrões espaciais e as tendências temporais de fontes e a química de NO x e NO 3 - no meio ambiente e para adicionar novas restrições nos modelos atmosféricos 3. Até à data, as assinaturas isotópicas associados a diferentes fontes de NO x continuam altamente incertas, particularmente por causa de grandes incertezas associadas com os métodos anteriores 4. Estudos anteriores representam um número de diferentes métodos de recolha activa e passiva e produzir grandes intervalos em valores isotópicos relatados, mesmo para a mesma fonte de emissão. Fibiger et ai. descobriu que métodos frequentemente variaram muito em termos de sua eficiência na captura de NO x utilizada anteriormente com as mudanças nas condições grandemente Influmentavam coleção de campos (por exemplo, temperatura, umidade, vazão, idade de solução) 4. A absorção ineficiente de métodos de captura 2 anteriores não e não poderia levar a fracionamento. Por exemplo, as taxas mais elevadas de oxidação de 14 N em relação a 15 N poderia render baixos preconceitos em δ 15 N-NO x que não são representativos de valores atmosféricos. Além disso a problemas metodológicos 4,17, uma variedade de diferentes tipos de amostras de ar também pode contribuir para diferenças nas gamas relatados para valores isotópicos associados com a mesma fonte. Por exemplo, as assinaturas isotópicas associados com as emissões dos veículos de NO x têm sido sugeridas com base em coleções em locais quase-estrada 5, em túneis de tráfego 6, e directamente a partir dos tubos de escape dos veículos a 7,8. Além disso, os métodos anteriores têm resoluções de tempo de 24 h na melhor das hipóteses, e mudanças significativas em nenhum ambiente x concentrações sãoobservados na hora (ou inferior) prazos 9, potencialmente limitando a aplicação de detecção isotópica de diferentes fontes. Muitos dos métodos de recolha de NO x exigem soluções oxidantes muito fortes, capazes de oxidar NO x, mas também outras espécies reativas de nitrogênio recolhidos (por exemplo, amónio), para o nitrato ao longo do tempo, contribuindo potencialmente uma interferência medição isotópica. Alguns métodos anteriores são também limitados a coleta NO 2 em solução, que fornece apenas uma compreensão limitada de NO x isótopos, uma vez que não recolher NO (a emissão primária). Assim, existe uma necessidade de capturar os NO x a partir de fontes de emissão diferentes, utilizando um método consistente, validado para restringir melhor se a variabilidade em isótopos de NO x (e NO 3 -) no ambiente pode ser usado para rastrear directamente fontes e química. Este artigo relata um baseado em campo NO x </sub&gt; técnica de coleta para análise isotópica com a resolução de tempo necessária, eficiência de coleta (100%) e reprodutibilidade (≤1.5 ‰) para aplicação em vários ambientes de campo. O método, descrito originalmente por Fibiger et ai. 4, é ainda validado através da demonstração de sua eficiência de coleta sob mudando NO x e as condições meteorológicas no campo, o teste de estabilidade da solução e interferências de amônia, ea comprovação de sua reprodutibilidade em ambientes urbanos. Diferenças espaciais e temporais nos valores isotópicos são investigados usando um único método laboratorial e verificou-campo que pode capturar NO x em solução a alta eficiência. Este trabalho demonstra a aplicação do método de quase-estrada, na estrada, e coleções do ar urbano ambiente com resolução de tempo de 30 a 120 min. Em resumo, NOx (NO e NO2) é recolhida a partir da atmosfera emuma solução altamente oxidante como NO 3 -. Ao mesmo tempo, ambiente NO x, NO 2, e concentrações de CO 2 e outros dados relevantes, tais como a localização GPS e hora da coleta, são gravadas. Depois a amostra é recolhida, a solução é processada no laboratório, o qual envolve a redução da solução para parar a reacção, em seguida, neutralizando o pH da solução para posterior NO 3 - concentração e análises isotópicas. O NO 3 - concentração é determinada aqui por um espectrofotométrico automatizado (ou seja, colorimétrico) processo. A composição isotópica de azoto é determinado pelo método denitrifier, que quantitativamente converte o NO 3 - na solução para N gasoso 2 O que é, subsequentemente, mensuradas em um espectrômetro de massa de razão isotópica. Laboratório e de campo espaços em branco também são recolhidos e medidos como parte das coleções para garantir a integridade da amostra. Abaixo está uma detailevou protocolo passo-a-passo.

<table><tbody><tr>Garrafa <td></td><td></td><td>de lavagem de gás</td><td>Design personalizado usado, várias empresas vendem outras garrafas de lavagem de gás. A garrafa precisa ter uma frita dentro dela.</td></tr><tr><td>Bomba de Seringa</td><td>Kloehn</td><td>Kloehn Versa Bomba 6, Série</td><td></td>55</tr><tr><td>Válvulas de Isolamento PTFE</td><td>Parker</td><td>002-00170-900</td><td>Ambas as 2 válvulas de três vias e duas vias normalmente fechadas, acionadas eletronicamente</td></tr><tr><td>Manuseio de Gás Tubulação de Teflon</td><td>McMaster Carr</td><td>5033K31</td><td>Diâmetro externo de um quarto de polegada, diâmetro interno de oito polegadas, tubulação de PTFE</td></tr><tr><td>Tubulação de Manuseio de Líquidos Tygon</td><td>McMaster Carr</td><td>5103K32</td><td>Diâmetro externo de um quarto de polegada, diâmetro interno de oitava polegada, tubulação de PTFE</td></tr><tr><td>Conexões de gás de compressão e válvulas de esfera (sortidas)</td>Calibrador de fluxo de <td>aço inoxidável</td> <td>sortido Swagelok</td><td></td></tr> Conexões PFA de compressão <tr><td></td><td>Defender</td><td>520</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Cole Parmer</td><td>Conexões sortidas</td> de <td>gás e líquido</td></tr><tr><td>Placa de aquisição de dados</td><td>National Instruments</td><td>NI USB-6001</td><td>Usado para comutação de válvulas</td></tr><tr><td>Relé de Estado Sólido</td><td>Crydom</td><td>DC60S5</td><td>Usado para comutação de válvulas</td></tr><tr><td>Conjunto de Filtro de Estágio Único</td><td>Savillex</td><td>401-21-25-50-21-2</td><td>Use suportes de 25 mm e 47 mm de diâmetro</td></tr><tr><td>Filtro de Membrana de Nylon</td><td>Pall Corporation</td><td>66509</td><td>1 &mu; filtro m, filtros de 25 mm e 47 mm de diâmetro</td></tr><tr><td>Filtro de membrana hidrofóbico</td><td>Millipore</td><td>LCWP04700</td><td>10.0 &mu; m, filtros de 25 mm e 47 mm de diâmetro</td></tr><tr><td>Filtros de membrana de partículas</td><td>Millipore</td><td>FALP04700</td><td>1 &mu; m filtro, filtros de 25 mm e 47 mm de diâmetro</td></tr><tr><td>Mini Bomba de Diafragma</td><td>KNF</td><td>UN 816.1.2 KTP</td><td>Usado para laboratório estacionário</td></tr><tr><td>Mini Bomba de Diafragma</td><td>KNF</td><td>PJ 26078-811</td><td>Usado para laboratório móvel</td></tr><tr><td>Alumínio</td><td>Onlinemetals.com</td><td>6061-T6</td><td>Corte no tamanho para construir o sistema</td></tr><tr><td>Bateria de energia de ciclo profundo</td><td>EverStart</td><td>24DC</td><td></td></tr><tr><td>MilliQ Water</td><td>Millipore</td><td>ZMQSP0DE1</td><td></td></tr><tr><td>Permanganato de Potássio 1 N Solução</td><td>Fischer Scientific</td><td>SP282-1</td><td></td></tr><tr><td>Pellets de Hidróxido de Sódio</td><td>Fischer Scientific</td><td>S318-1</td><td></td></tr><tr><td>Ohaus Balança de Bancada</td><td>Pioneer</td><td>EX224N</td><td></td></tr><tr><td>Garrafas de Vidro Âmbar de 4 onças</td><td>Garrafas Qorpak GLC-01926</td><td></td> <td>(garrafas de 60 ml e WM 125 ml)</td></tr> <tr><td>Garrafas de HDPE Âmbar</td><td>Fischerbrand</td><td>300751</td><td>Número da peça dado para garrafas de boca estreita de 125 ml, Duas variedades (125 boca larga e boca estreita de algum volume)</td></tr> <tr><td>Garrafa de boca larga EPA Amber pré-limpa, 500 ml</td><td>Cole Parmer</td><td>EW-99540-55</td><td></td></tr><tr><td>Peróxido de hidrogênio 30%</td> <td>Fischer Chemical</td><td>H325-500</td><td>Centrífuga corrosiva</td></tr><tr><td>5810 R</td><td>Eppendorf</td><td>5821020010</td><td></td></tr><tr><td>Tubo Cônico de Polipropileno de 50 ml</td><td>Falcon</td><td>14-432-22</td><td></td></tr><tr><td>12 N Ácido clorídrico</td> Analisador <td>de</td> Nutrientes Colorimétricos A114SI212 <td>Corrosivos</td><td>da Fischer Scientific</td></tr><tr><td></td><td>Westco Scientific</td><td>Instruments SmartChem 170</td><td>Ao comprar o Analisador Colorimétrico de Nutrientes, ele vem com tampões, soluções de limpeza, soluções de enxágue e soluções para operar o instrumento, incluindo as soluções para poder Ativar a coluna de cádmio no instrumento para análise de nitratos.</td></tr><tr><td>Titulador Automático</td><td>Hanna Instruments</td><td>HI 901</td><td></td></tr><tr><td>20 ml Clr Headspace Vial</td><td>Microleter, uma WHEATON Company</td><td>W225283</td><td>As informações listadas são para frascos de 20 ml. Os frascos de 50 ml também podem ser comprados do fornecedor listado.</td></tr><tr><td>Septa, Microleter de Rolha de Butil Cinza de 20 mm</td><td>, um Selo WHEATON Company</td><td>20-0025</td><td></td></tr><tr>, Microleter<td>de Alumínio Padrão de 20 mm</td><td>, um Agulha PrecisionGlide</td> 25 G x 1 1/2 BD da WHEATON Company <td>20-0000AS</td><td></td></tr><tr><td></td><td>BD</td><td>305127</td><td></td></tr><tr><td>26 G x 1/2 BD Agulha PrecisionGlide</td><td>BD</td><td>305111</td><td></td></tr><tr><td>Hélio</td><td></td><td>05078-536</td><td>Pode encomendar de muitos diferentes soures</td></tr><tr><td>Crimpador/Descrimpador</td><td>WHEATON</td><td>61010-1</td><td></td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>Fischer Chemical</td><td>A459-1</td><td></td></tr><tr><td>Seringas de tamanho variável para injeção de massa</td><td>BD</td><td>Varia de acordo com o tamanho</td><td></td></tr><tr><td>Antiespumante B Emulsão</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>A5757-500ML</td><td></td></tr><tr><td>IRMS</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>IQLAAMGAATFADEMBHW</td><td>O espectrômetro de massa de razão isotópica real está listado aqui. Nossa configuração também inclui um banco de gás e um amostrador automático.</td></tr><tr><td>Gass Bench II</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>IQLAAEGAATFAETMAGD</td><td></td></tr><tr><td>TriPlus RSH&trade; Amostrador automático</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>1R77010-0200</td><td>Escolha o produto para injeção de headspace</td></tr><tr><td>42i Analisador de concentração de NOx</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>101350-00</td><td></td></tr><tr><td>Caixa de NOx</td><td>Drummond Technologies</td><td>LMA-3D/LNC-3D</td><td></td></tr><tr><td>Analisador CO2</td><td>Licor 7000</td><td>7000</td><td></td></tr><tr><td>GPS</td><td>Garmin</td><td>010-00321-31</td><td></td></tr><tr><td>Calibrador de Gás Dinâmico Modelo 146i</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>102482-00</td><td></td></tr><tr><td>Modelo 111 Zero Air Supply</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>7734</td><td></td></tr><tr><td>50.2 ppm NO in N2 Gás padrão</td><td>Praxis Air</td><td>Variará com cada tanque de ar padrão comprado</td><td></td></tr></tbody></table>

automatizado, de alta resolução sistema de coleta móvel para a análise de azoto isotópica de no<sub&gt; x</sub

Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

Óxidos de azoto (NO x = NO + NO 2) são uma família de gases atmosféricos que têm grande impacto sobre o meio ambiente. NÃO concentrações x influenciam diretamente a capacidade oxidante da atmosfera através de interações com radicais de ozônio e hidroxila. O principal dissipador de NO x é a formação e deposição de ácido nítrico, um componente da chuva ácida e um nutriente biodisponível. NO x é emitido a partir de uma mistura de fontes naturais e antropogênicas, que variam no espaço e no tempo. A colocação de múltiplas fontes eo curto tempo de vida de NO x tornar-se um desafio para restringir quantitativamente a influência de diferentes fontes de emissão e seus impactos sobre o meio ambiente. Isótopos de nitrogênio de NO x têm sido sugeridos para variar entre diferentes fontes, o que representa uma ferramenta potencialmente poderosa para entender as fontes e transporte de NO x. Contudo, os métodos anteriores de recolha atmosféricaNO x integrar mais longa (semana de mês) intervalos de tempo e não são validados para a recolha eficiente de NO x em diversas condições relevantes, de campo. Nós relatamos em um sistema baseado em campo novo, altamente eficiente, que recolhe atmosféricas NO x para análise de isótopos com uma resolução de tempo entre 30 minutos e 2 horas. Este método recolhe gases NOX em solução como nitrato com uma eficiência de 100% sob uma variedade de condições. Protocolos são apresentados para a coleta do ar em ambientes urbanos em ambas as condições fixas e móveis. Nós detalhe as vantagens e limitações do método e demonstrar sua aplicação no campo. Os dados de várias implementações estão apresentados a 1) avaliar com base em campo eficiência de recolha por meio de comparações com in situ sem medições x concentração, 2) testar a estabilidade das soluções armazenadas antes do processamento, 3) quantificar na reprodutibilidade situ em uma variedade de ambientes urbanos, e 4) demonstram a gama de Nisótopos de NO x detectado no ar urbano ambiente e em estradas movimentadas.

No trabalho de desenvolvimento método original por Fibiger et al. , O método de recolha X NO foi rigorosamente testado em laboratório sob uma variedade de condições de 4. Aqui, o foco está em atualizações para os aplicativos de método e de campo sob uma variedade de condições ambientais. Os resultados estão indicados no (1) a eficiência de recolha campo, (2) a estabilidade da solução da amostra em termos de tempo antes da redução da amostra e sensibilidade a altas concentrações de amónio (NH4 +) na solução, e (3) a reprodutibilidade no campo. A versatilidade do método é demonstrado no seu pedido de ar ambiente, perto da estrada, e as medidas em estrada. As concentrações médias recolhidas em solução foram comparados com os de 1 min concentrações de NO x a partir da quimiluminescência analisador de NO x ao longo de um estudo diurna de dois dias em ambient do ar urbano em Providence, RI. Figura 2 detalha a eficiência de coleta durante um período em concentrações variadas sobre uma grande gama, desde ~ 2.5-18 ppbv NO x. A Figura 2A mostra uma comparação directa das concentrações médias de NO x a partir do NO x do analisador em comparação com as concentrações calculadas a partir da solução e de fluxo de medições, o que indica que, em média, as concentrações da solução estão 92% da mediana em concentrações in situ. Isto cai dentro do intervalo de incerteza prevista de ± 10%, mas a diferença provavelmente reflecte diferentes concentrações durante os períodos de recolha (Figura 2B). Com base na análise dos percentis da distribuição dos dados de 1 min de NO x de concentração, os à base de solução de NO x concentrações estão dentro da distribuição para cada intervalo de recolha (Figura 2B). Tem seren recomendado para completar a redução das amostras coletadas no campo dentro de 1 dia após a coleta é completo (ou seja, completa todos os passo 3). Este objectivo foi sugerido para reduzir o potencial de interferência do conjunto de outras espécies de azoto solúveis, tais como NH3, que pode ser convertido em nitrato na solução altamente oxidante KMnO4 / NaOH ao longo do tempo. Para testar isso, mais especificamente, as amostras foram coletadas em maio e julho de 2015, em Providence, RI, no campus da Universidade de Brown, em uma doca de carregamento que está perto de uma estrada local regularmente viajou onde caminhões de entrega diesel estão funcionando regularmente no modo para descarregar em marcha lenta. As amostras foram recolhidas, e, em seguida, alíquotas das amostras foram separadas e reduzida em diferentes tempos (1 dia, 4-7 dias, e 13-15 dias) após a recolha da amostra (Figura 3A). As amostras na Figura 3b, também foram recolhidas durante Maio e Julho, mas foram preparadas pela adição de 5 ml de 10 mM ammoniucloreto de m para 450 ml de solução. Isto proporcionou uma concentração de 111 ^ M de NH 4 +, em solução, o que corresponde a recolha de 220 ppbv de NH3 no ar, se apenas NH 3 foi recolhido. Estas concentrações são o máximo esperado durante as medições de estrada perto do veículo NH 3 fontes 16. Com ou sem a adicionado NH 4 +, amostras reduzidas no prazo de 7 dias após a colheita tinham razões de isótopos consistente quando comparado com a primeira redução (dentro de 1 dia de recolha), caindo todas dentro do intervalo de incerteza de espera de ± 1,5% (Figura 3A e 3B ). Note-se que a incerteza ± 1,5% é representativo de determinações isotópicas de repetidas coleções de tanque de NO x 4. A incerteza associada com medidas repetidas de materiais de referência isotópicos sozinho é tipicamente de 0,3%. Após duas semanas, no entanto, as amostras com ou sem adição de NH 4 + eramnão necessariamente estável. Embora em alguns casos os valores isotópicos ainda parecem ser consistentes (por exemplo, Figura 3A), amostras exibiram pequena NO 3 - aumentos de concentração (&lt;1 mM) quando comparada com a primeira redução e, em alguns casos, diminui em NO 3 - . Com o adicionado NH 4 +, seria de esperar que o NO 3 - concentração aumentaria com o tempo acima da gama esperada incerteza (~ 0,8 uM) para as medições de concentração, sugerindo que, mesmo depois de duas semanas, o NH 4 + não foi a fonte de interferência. São necessários mais estudos para compreender melhor a fonte desta instabilidade, no entanto, note-se que as soluções em branco deixada sem tratamento durante o mesmo curso de tempo mostraram consistentemente nenhuma mudança ou ligeiros aumentos na concentração e, portanto, a instabilidade deve ser criado pela presença de outros espécies found no ar urbano ambiente. Até que isso seja resolvido, é recomendável que as soluções de amostras ser reduzido no prazo de 7 dias a partir do momento da coleta. Figura 4 detalha a coleta de amostras com a configuração móvel sobre várias campanhas de campo em ambientes urbanos, perto de estrada e em estrada. A gama de concentração de NO x se estende por três ordens de magnitude, e os rácios de isótopos variam de -1 a -13 ‰. Este conjunto de amostragem inclui 51 amostras de estrada tomada mais de 52 horas, cobrindo mais de 4.000 km, e em uma miríade de condições de condução (por exemplo, pesado tráfego stop-and-go de tráfego muito leve em altas velocidades na estrada). A amostragem ocorreu em estradas em e entre 6 grandes cidades, incluindo Providence, RI, Filadélfia e Pittsburgh, PA, e Cleveland, Columbus e Cincinnati, OH. As velocidades médias dos veículos variou de 12,4 km / h para 119,7 km / h. As amostras quase à beira da estrada (n = 27) foram obtidos em um monitosite de anel na I-95 em Providence, RI. As amostras de ar urbanos ambiente (N = 44 amostras colhidas mais de 117,5 horas) foram retirados de dois locais de telhado em Providence, RI, um perto da I-95, o intercâmbio I-195 e um 775 metros de distância do local de intercâmbio. Isto representa os primeiros passos para a construção de novas capacidades para resolver os intervalos de assinaturas isotópicas de fontes de NOx, neste caso, as emissões dos veículos e fontes urbanas ambiente. As variações no dia em estrada e δ 15 N-NOx road-side (Figura 4) não se correlacionaram com variações nas condições de condução e ocorreu através contagens de tráfego de nível de combustível do veículo relativamente constantes. Uma discussão mais detalhada das variações de assinaturas isotópicas devido a tipos de combustível de veículos é objecto de um outro manuscrito (Miller, DJ, et al. 2016. J. Geophys. Atmos. Enviado). Finalmente, o campo Tabela 1 detalhes e laboratócolecções ry onde dois sistemas de recolha foram implantados ao mesmo tempo para testar a reprodutibilidade. As comparações mostram excelente concordância para os dados isotópicos, quantificados aqui como o desvio absoluto entre os dois pontos de dados para cada período de coleta. Os dados são exibidos a partir de coleções do ar urbano em um local na cobertura em Providence, RI; colecções quase à beira da estrada em Providence, RI; e de coleções em uma câmara de fumaça baseado em laboratório na Universidade de Massachusetts, Amherst. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig1.jpg" /> Figura 1: Coleção esquemática e Imagem. (A) Diagrama do Automated NO x sistema de coleta. Gray é o fluxo de ar, azul é a água de fluxo / solução, o verde é conexões eletrônica, o amarelo é a frita, e roxo é a solução de permanganato. A bomba de seringa é utilizado para adicionar e remover a solução de lavagem (ultrapuraágua) e para adicionar nova solução para o início da coleta de amostras (a bomba de seringa é uma bomba de seringa motor de passo comercialmente disponíveis, com uma seringa de 50 ml, uma válvula de distribuição de 5 portas e motorista / controle de placas equipadas com uma porta RS-232 de série interface). A amostra é removida manualmente através da válvula de preto no fundo da garrafa de lavagem de gás. (B) Imagem do NO sistema x recolha e nenhuma caixa x no laboratório móvel. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig2.jpg" /> Figura 2: Eficiência de coleta do sistema de coleta automatizada. (A) As concentrações de NO x calculados a partir do NO 3 - Concentrações medidas em soluçãoe os dados de fluxo comparada com a concentração média medida por um analisador de concentração de NO x quimioluminescente em um local de telhado em Providence, RI. As barras de erro são o desvio padrão (± 1σ) dos NOx estimativas proporção de mistura à base de soluções derivadas dos erros propagados dos desvios padrão combinado dos controles de qualidade (0,4 um) entre corridas de medição de concentração colorimétricos e a incerteza taxa de fluxo (± 1%). As incertezas NO x analisador de concentração são ± 5%. (B) As séries temporais de NO x distribuições de concentração durante as medições diurnas em um canteiro de telhado em Providence, RI. As caixas representam o th 25, 50 th e 75 percentis. Os bigodes representam os extremos, sem valores atípicos. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> Figura 3: Comparação dos tempos de redução de NO x amostras coletadas na Universidade de Brown em maio e julho de 2015. (A) Os resultados são registados como desvios da primeira redução, realizada dentro de 1 dia de amostragem. Podem amostras são apresentados como triângulos e amostras de julho, como círculos, com cores que denotam diferentes períodos de coleta. As amostras em (B) foram pré-tratados com cloreto de amónio antes da recolha do ar para testar a interferência de NH 4 +, em solução ao longo do tempo. As linhas a tracejado representam a precisão global previsto do método de recolha isotópica, expresso como um desvio padrão de ± 1,5%. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig3large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig4.jpg" /> Figura 4: O δ 15 N-NO x (‰) e concentração de NO x de amostras coletadas em locais ar ambiente urbano, em estrada e perto de estrada. Os tipos de amostras são delineados por cores diferentes, e representam uma série de condições (ver o texto) e concentrações de NO x. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig4large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <table fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Nome amostra </td><td> Número de sistema </td><td> coleção da data </td><td> Horas após a colheita </td> &lt;td&gt; Temperatura (ºC) </td><td> [NO3 -] (? M) </td><td> Em branco / N total de </td><td> δ 15 N (‰) </td><td> Desvio δ 15 N (%) </td></tr><tr><td rowspan="2"> Urban Air PVD 1 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2013/10/08 - 2013/10/09 </td><td rowspan="2"> 6,75 </td><td rowspan="2"> 15,8 </td><td> 14,43 </td><td> 0,3 </td><td> -0.6 </td><td rowspan="2"> 0,7 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 16.78 </td><td> 0,26 </td><td> -1.3 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Urban Air PVD 2 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2013/11/06 - 2013/11/07 </td><td> 2,5 * </td><td rowspan="2"> 17.1 </td><td> 30.86 </td><td> 0,2 </td><td> -7.7 </td><td rowspan="2"> 1 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 5,25 </td><td> 37.05 </td><td> 0,17 </td><td> -6.7 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Urban Air PVD 3 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2013/11/20 - 2013/11/21 </td><td rowpalmo = &quot;2&quot;&gt; 8.9 </td><td rowspan="2"> 3,28 </td><td> 44.29 </td><td> 0,14 </td><td> -7.1 </td><td rowspan="2"> 0,4 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 29.66 </td><td> 0,21 </td><td> -6.7 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Roadside perto 1 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2014/08/14 - 2014/08/15 </td><td rowspan="2"> 29 </td><td rowspan="2"> 19.2 </td><td> 13,3 </td><td> 0,37 </td><td> -9,47 </td><td rowspan="2"> 0,69 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 16,4 </td><td> 0,3 </td><td> -10,16 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Perto Roadside 2 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2014/08/17 - 2014/08/18 </td><td rowspan="2"> 30 </td><td rowspan="2"> 21.85 </td><td> 9.4 </td><td> 0,68 </td><td> -8,95 </td><td rowspan="2"> 1,56 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 11,6 </td><td> 0,55 </td><td> -7,39 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Perto Roadside 3 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2015/05/25 </td><td rowspan="2"> 3.5 &lt;/ Td&gt; <td rowspan="2"> 20 </td><td> 6,86 </td><td> 0,51 </td><td> -7,67 </td><td rowspan="2"> 0,86 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 9,49 </td><td> 0,42 </td><td> -8,53 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Perto da borda da estrada 4 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2015/05/26 </td><td rowspan="2"> 2.75 </td><td rowspan="2"> 25.56 </td><td> 6,07 </td><td> 0,656 </td><td> -8.7 </td><td rowspan="2"> 1,57 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 6,49 </td><td> 0,61 </td><td> -7,13 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Smog Câmara 1 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2014/08/26 - 2014/08/27 </td><td rowspan="2"> 24,4 </td><td rowspan="2"> 21 </td><td> 24,392 </td><td> 0,27 </td><td> -12,28 </td><td rowspan="2"> 0,33 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 33,2 </td><td> 0,2 </td><td> -12,61 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Smog Chamber 2 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2014/08/27 - 2014/08/28 </td><td rowspan="2"> 19.8 </td> &lt;td rowspan = &quot;2&quot;&gt; 21 </td><td> 10,96 </td><td> 0,54 </td><td> -10,22 </td><td rowspan="2"> 1,25 </td></tr><tr><td> 1 </td><td> 14,245 </td><td> 0,41 </td><td> -11,47 </td></tr><tr><td> Smog Câmara 3 </td><td> 1 </td><td> 2014/08/28 - 2014/08/29 </td><td> 24.2 </td><td> 21 </td><td> 7,476 </td><td> 0,8 </td><td> -5,86 </td><td> 1,27 </td></tr></tbody></table> Tabela 1: Reprodutibilidade das amostras coletadas, ao mesmo tempo, utilizando dois sistemas de recolha idênticos. * A coleção teve que ser interrompido devido a um filtro entupido. Urban Air PVD (PVD = Providence, RI) 1-3 foram publicados anteriormente 4. Roadside Perto representa coleções de beira de estrada em Providence, RI; Câmara de Smog representa amostras coletadas de ar dentro de uma câmara de poluição atmosférica na Universidade de Massachusetts, Amherst 4.

Trabalhos anteriores sugerem que a composição isotópica de nitrogênio dos óxidos de nitrogênio atmosféricos pode distinguir a influência de diferentes fontes no ambiente. Relatamos um método automatizado, móvel e baseado em campo para a alta eficiência de coleta de NOx atmosférico para análise isotópica de N em uma resolução de tempo horário.

Automatizado, de alta resolução Sistema de Coleta Móvel para a análise de azoto isotópica de NO<sub&gt; x</sub

Nitrogen oxides (NOx = NO + NO2) are a family of atmospheric trace gases that have great impact on the environment. NOx concentrations directly influence ...

O objetivo geral deste método é capturar quantitativamente óxidos de nitrogênio gasosos em solução, a fim de medir a composição isotópica de nitrogênio desse gás ambientalmente importante. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais nas áreas de química atmosférica e química ambiental, já que os óxidos de nitrogênio, denominados NOx, contribuem para a formação de smog e deposição ácida no ambiente. Os isótopos do NOx permitem-nos potencialmente rastrear as fontes e o impacto do NOx no meio ambiente.A vantagem da nossa técnica é que ela pode capturar eficientemente NOx sob uma variedade de condições. Em comparação com técnicas previamente utilizadas, nosso método foi amplamente validado tanto em laboratório quanto em campo quanto à sua capacidade de capturar quantitativamente NOx para análise isotópica. A demonstração visual deste método é fundamental para compreender este sistema inovador.A sua implantação em campo exige um pacote compacto alimentado por bateria, que permita portabilidade em uma variedade de aplicações de campo. Primeiro, prepare as soluções de amostragem utilizando uma solução estoque de permanganato de potássio a um molar e hidróxido de sódio a 10 molar. Em seguida, dilua cada solução com água ultrapura até o volume correto.Remova 25 mililitros de uma das soluções como branco de laboratório e transfira para um frasco âmbar de vidro de 60 mililitros. Registre de qual frasco da solução o branco de laboratório foi retirado. Em seguida, substitua todos os filtros no sistema de coleta de NOx antes da amostragem para garantir que estejam funcionando da forma mais eficaz e eficiente possível.Monte o laboratório fixo composto pelo sistema de coleta de NOx e um analisador de concentração de NOx por quimioluminescência. Crie uma entrada para o sistema utilizando tubo de PTFE, com uma extremidade apontando na direção do ar a ser coletado e a outra extremidade fixada a um conector em t para ligar a entrada tanto ao analisador de NOx quanto ao sistema automatizado de coleta. Ligue o sistema para que o ar borbulhe através da solução, e bolhas sejam visíveis.Após a realização da amostragem e a coleta da amostra de NOx, colete a solução em um frasco de vidro âmbar de 60 mililitros e remova manualmente o frasco do sistema. Limpe automaticamente o frasco de lavagem de vidro utilizando uma bomba de seringa. Colete brancos de campo durante a coleta para cada frasco de solução utilizado, enviando 25 mililitros de solução através do sistema sem ligar a bomba de vácuo para coletar ar.Colete a solução imediatamente após ela ser injetada no sistema. Despeje a solução de uma amostra em um béquer de amostra e uma solução em branco em um béquer em branco. Com agitação vigorosa, introduza lentamente cinco mililitros de peróxido de hidrogênio acima do béquer de amostra, de modo que a ponta não toque o béquer, a haste de agitação ou a solução.Adicione a segunda alíquota de cinco mililitros ao longo da parede do béquer, garantindo que toda a solução da amostra seja reduzida. Despeje todo o conteúdo de cada béquer, tanto o líquido quanto o precipitado marrom, em tubos de centrífuga de 50 mililitros previamente rotulados de acordo com o número ou letra da amostra ou branco. Em seguida, centrifugue cada lote de amostras a 3.220 ×g durante 15 minutos.Após a centrifugação, despeje cada sobrenadante em um frasco plástico âmbar e descarte adequadamente o tubo de centrífuga. Mergulhe a ponta da seringa utilizada para injeção em um béquer contendo água ultrapura e seque-a. Enxágue todo o volume da seringa com água ultrapura proveniente de um segundo béquer e descarte a água como resíduo.Em seguida, preencha a seringa com uma pequena quantidade de amostra para pré-lavar a seringa. Após descartar a amostra, recoloque a amostra na seringa. Bata suavemente para remover quaisquer bolhas de ar, de modo que um volume preciso seja medido.Com base na concentração determinada para cada amostra, injete o volume apropriado em um frasco tampado previamente preparado com bactérias. Após armazenar os frascos durante a noite em local aquecido, injete 0,1 a 0,2 mililitros de hidróxido de sódio 10 molar em cada amostra para lisar as bactérias. Uma comparação direta das concentrações medianas de NOx provenientes do analisador de NOx e das concentrações calculadas a partir das medições de solução e fluxo indica que as concentrações em solução concordam bem com as concentrações de NOx do NC2.Na verdade, o exame dos percentis da distribuição dos dados de concentração de NOx por minuto mostra que as concentrações de NOx baseadas em solução estão dentro da distribuição para todos os intervalos de coleta. A concentração de NOx em amostras coletadas em ambientes urbanos próximos à estrada e sobre a estrada abrange três ordens de magnitude. E as razões isotópicas variam de menos um a menos 13 por mil.Isso mostra que a faixa de razões isotópicas no ambiente é muito maior do que a incerteza do método, que é de apenas 1,5 por mil. A comparação de dois sistemas de coleta implantados ao mesmo tempo apresenta excelente concordância para os dados isotópicos, quantificada como o desvio absoluto entre os dois pontos de dados para cada período de coleta. Em áreas urbanas, a coleta de NOx pode ser realizada em menos de uma hora, e as amostras podem ser processadas em cerca de cinco minutos por amostra.Este método exclusivo facilita a caracterização da composição isotópica do pico de fonte de NOx em diversos ambientes de campo, com resolução temporal relativamente alta. Coletamos plumas de emissão de veículos em estradas e estamos comparando sua composição isotópica com outras fontes principais de NOx. Em última análise, o objetivo deste método é coletar com precisão o NOx em campo e utilizar os isótopos do NOx para rastrear sua influência na química atmosférica e na deposição ácida.

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Ambiente

Nós ilustrar a aplicação de um H (15 N, αγ) 12 C Análise reacção nuclear de ressonância (ARN) para avaliar quantitativamente a densidade de átomos de hidrogénio sobre a superfície, em volume, e em uma camada interfacial de matérias sólidas. A profundidade próxima da superfície de hidrogénio de perfis de um catalisador de Pd (110) de cristal único e de SiO 2 / Si (100) é descrita pilhas.

Quantificação de concentrações de hidrogénio nas camadas superficiais e interface e materiais a granel através de perfis de profundidade com Análise reação nuclear

Um método que combina cromatografia de gás abrangente bidimensional com detecção por quimioluminescência de azoto, foi desenvolvido e aplicado para análise em linha de compostos contendo azoto numa matriz complexa de hidrocarbonetos.

Análise on-line de compostos contendo azoto em matrizes de hidrocarbonetos complexos

Descrevemos um procedimento para a detecção de elementos químicos presentes em situ em células humanas, bem como a sua quantificação em vitro . O método é adequado para qualquer tipo de célula e é particularmente útil para análises químicas quantitativas em células únicas em vitro exposição a nanopartículas de óxido metálico.

In Situ Deteção e única célula quantificação de nanopartículas de óxido de Metal usando análise de microsonda Nuclear

Aqui, apresentamos a plataforma portátil autoRAD para rápida separação radiométrica e determinação de 90Sr, um produto importante fissão altamente pertinente ao lixo nuclear.

Separação e pré-concentração automatizadas de 90Sr em um sistema Lab-on-Valve no nível Ppq

Apresentamos um método para detectar modificações químicas 3-nitrotyrosine de proteínas atmosféricas com 6 rodadas de mm de diâmetro, cortadas de pré-filtros de amostrador de ar com um alto desempenho detector de eletroquímica-cromatografia líquido (HPLC-ECD).

Deteção de 3-Nitrotyrosine em ambientes atmosféricos através de alta performance sistema Detector eletroquímico-cromatografia líquida

Este protocolo descreve uma única taxa de transferência de técnicas complementares, analíticas e omics, culminando em uma caracterização-pareado de matéria orgânica natural e proteomics microbiana nos diferentes ecossistemas. Esta abordagem permite comparações robustas para a identificação de vias metabólicas e transformações importantes para descrever a produção de gás de efeito estufa e prevendo respostas a mudanças ambientais.

Single-produção complementares técnicas analíticas de alta resolução para caracterização de misturas complexas de matéria orgânica Natural

Uma série de métodos para determinar a taxa potencial de DNRA com base em 14NH4+/15NH4+ análises é fornecida em detalhes. NH4+ é convertido em N2O através de várias etapas e analisado usando cromatografia de gás quadrupole-espectrometria de massa.

Medição das Taxas Potenciais de Redução de Nitrato Dissimlatório para Amônio Com base em 14NH4+/15NH4+ Análises via Conversão Sequencial para N2O

Um projeto de microtrama para pesquisa de rastreador de 15N é descrito para acomodar múltiplos eventos de amostragem de plantas e solos na estação. São apresentados procedimentos de coleta e processamento de amostras de solo e plantas, incluindo protocolos de moagem e pesagem, para análise de 15N.

Projeto de microtrat e preparação de amostras de plantas e solo para 15análises de nitrogênio

Este manuscrito descreve um protocolo para radiografia de nêutrons e tomografia computadorizada de amostras biológicas usando uma linha de luz CG-1D do High Flux Isotope Reactor (HFIR) para medir um implante metálico em um fêmur de rato, um pulmão de camundongo e um sistema raiz/solo de planta herbácea.

Radiografia de Nêutrons e Tomografia Computadorizada de Sistemas Biológicos no Reator de Isótopos de Alto Fluxo do Oak Ridge National Laboratory

Este protocolo visa preservar metabólitos celulares para espectrometria de massa de célula única (SCMS), combinando lavagem de solução salina volátil, têmpera rápida de nitrogênio líquido, liofilização e armazenamento de -8 °C. Isso demonstra que a extinção do nitrogênio líquido é essencial para manter os perfis de metabólitos, enquanto o armazenamento refrigerado prolongado deve ser minimizado para evitar alterações metabólicas.

Preparação de amostras para estudos metabolômicos de espectrometria de massa de célula única: lavagem, têmpera, secagem e armazenamento de células combinadas

Aprenda a capturar NOx atmosférico para análise isotópica de nitrogênio com este sistema automatizado móvel de alta resolução. O método validado em laboratório e campo rastreia fontes de emissões e seus impactos ambientais.

Automatizado, de alta resolução Sistema de Coleta Móvel para a análise de azoto isotópica de NO

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