Precision Fresagem de Nanotubos de Carbono Florestas Usando Baixa Pressão Scanning Electron Microscopy

O objetivo geral dessa técnica escalável é fresar nanomateriais de carbono, como nanotubos de carbono, com precisão suficiente para usinar seletivamente um nanotubo individual. Este método pode ajudar a revelar a morfologia estrutural interna das florestas de nanotubos de carbono e introduzir recursos 3D complexos nas microestruturas dos nanotubos de carbono. A principal vantagem dessa técnica é que ela pode ser usada para moer nanotubos de carbono individuais ou estanhos de material de mícron cúbico com menos redeposição de material do que as técnicas relacionadas.

Embora esse método possa fornecer informações sobre os sistemas de nanotubos de carbono, ele também pode ser aplicado a outros materiais à base de carbono, como grafeno, diamante e células biológicas. A demonstração visual desse método é crítica porque as etapas de moagem de nanotubos de carbono são bem diferentes das técnicas convencionais de imagem baseadas em MEV. Antes de iniciar este procedimento, cultive florestas de nanotubos em pastilhas de silício termicamente oxidadas revestidas com alumina e ferro.

Para iniciar a preparação da amostra, prenda uma amostra de floresta CNT em um stub SEM padrão de 5 polegadas usando fita adesiva. Certifique-se de que a amostra esteja acima da borda do stub do SEM. Como alternativa, anexe a amostra a uma montagem de litografia por feixe de elétrons.

Para amostras em que a seção transversal CNT será fresada, monte o stub em um suporte de stub de 45 graus. Em seguida, ventile o ESEM, abra a câmara SEM e prenda o stub ao estágio de amostra. Feche a câmara e inicie a evacuação do ESEM.

Enquanto a pressão está diminuindo, defina a tensão de aceleração do feixe de elétrons para cinco quilovolts e o tamanho do ponto para 3,0. Selecione o detector de elétrons secundário. Quando a pressão da câmara SEM estiver abaixo de 1,5 vezes 10 elevado a menos dois pascal, ative o feixe de elétrons.

Foque a imagem de amostra com os botões de controle de foco SEM manuais e, em seguida, incline a amostra para 45 graus. Focalize a imagem na amostra mais alta. Vincule a distância focal à distância de trabalho e defina a coordenada z para sete milímetros.

Refine a imagem usando botões de foco, estigmatização, brilho e contraste. Em seguida, selecione uma região de fresagem usando os botões de controle manual ou o software do instrumento. Em seguida, navegue até um local a aproximadamente 100 mícrons da região de moagem.

Estime a taxa de remoção de material a partir de dados obtidos anteriormente para a tensão de aceleração de pressão pretendida, tempo de permanência por pixel e corrente do feixe. Se a fresagem for em escala micrométrica, aumente a tensão de aceleração do feixe de elétrons para 30 quilovolts e o tamanho do ponto para 5,0. Use os botões de controle manual para ajustar o foco, o brilho e o contraste da imagem.

Defina manualmente a abertura para um milímetro e resolva a imagem novamente. Em seguida, diminua a ampliação para menos de mil x. Defina uma pressão de 10 pascais no software do instrumento.

Selecione o modo de baixa pressão para introduzir vapor de água na câmara de amostra. O passo mais crítico é a introdução do vapor d'água, que irá gerar uma espécie reativa que irá gravar os CNTs nas regiões definidas. Assim que a pressão se estabilizar, reative o feixe de elétrons.

Defina o tempo de permanência para menos de 10 microssegundos e a resolução para 1024x884 pixels. Ajuste o foco, a estigmatização, o brilho e o contraste da imagem conforme necessário. Navegue até a região de fresagem e, se necessário, gire a imagem para alinhá-la com a orientação de varredura vertical e horizontal nativa do SEM.

Defina a ampliação para 40 mil x para recursos de fresamento na ordem de um mícron ou 20 mil x para recursos de fresamento na ordem de 5 mícrons. Pause o feixe de elétrons e identifique as regiões de fresagem de área reduzida desejadas. Para iniciar o procedimento de fresamento para nossa área retangular, selecione a ferramenta de área reduzida e estenda o retângulo de área reduzida sobre a região de fresagem desejada.

Aumente o tempo de permanência para dois milissegundos. Defina a resolução da imagem para 2048x1768. Retome o feixe de elétrons e repause imediatamente o feixe para que o feixe rastreie a área selecionada apenas uma vez.

Quando o rastering terminar, diminua a ampliação para menos de mil x. Para fresar um padrão pré-projetado por meio do software de litografia, importe o padrão e atribua o controle do instrumento ESEM ao software de litografia. Selecione o arquivo de padrão e inicie o processo de fresagem.

Quando a fresagem terminar, retorne o ESEM ao modo SEM. Após a fresagem por qualquer um dos métodos, defina o ESEM de volta para o estado de alto vácuo e, se necessário, retorne os parâmetros do feixe para cinco quilovolts e tamanho de ponto 3.0. Ative o feixe de elétrons e obtenha uma imagem da amostra fresada.

Quando terminar, ventile a câmara ESEM e remova a amostra e o toco ou monte. Feche e evacue a câmara. Grandes e pequenas áreas das florestas CNT foram moídas com esta técnica.

Aqui, o topo de um micropilar florestal CNT de 10 micrômetros de largura foi selecionado com uma caixa de área reduzida. Ao rastejar a viga, o topo do pilar foi fresado com precisão. Em uma escala menor, CNTs individuais foram selecionados com uma caixa de área reduzida e uma abertura de menos de 50 micrômetros de diâmetro foi usada.

Ao rastejar a viga, os CNTs individuais foram moídos de dentro da floresta. Usando o rastering de feixe de elétrons controlado por software, padrões não retangulares podem ser fresados em uma floresta CNT. Aqui, a floresta foi moída paralelamente à direção do crescimento, totalmente ao substrato de silício subjacente.

Ao tentar este procedimento, é importante lembrar que diferentes materiais à base de carbono serão moídos em taxas diferentes, e a experimentação pode ser necessária para determinar a taxa de moagem ideal.