In situ Síntese de Nanopartículas de Ouro sem agregação no espaço Interlayer de Layered titanato filmes transparentes

O objetivo geral deste protocolo experimental é fornecer novos tipos de nanopartículas metálicas e híbridos semicondutores de óxido metálico que possuem nanoestruturas únicas. Este método pode produzir novos tipos de materiais híbridos nanoestruturados chamados nanopartículas metálicas e semicondutores radiais para pigmentos, corantes, catalisadores e fotocatalisadores. A principal vantagem desta técnica é que ela fornece híbridos nanoestruturados com boa transparência e estabilidade das nanopartículas metálicas.

Demonstrando o procedimento estará Shiori Kawamura, uma estudante de pós-graduação de Niigata. Para iniciar este procedimento, pré-limpe um substrato de vidro por meio de tratamentos ultrassônicos usando um limpador ultrassônico contendo um hidróxido de sódio aquoso molar por 30 minutos. Quando terminar, enxágue o substrato com cinco a 10 mililitros de água ultrapura.

Mergulhe o substrato de vidro em ácido clorídrico aquoso 0,1 molar. Após três minutos, enxágue o substrato com cinco a 10 mililitros de água ultrapura. Em seguida, limpe o substrato através de um tratamento ultrassônico em água pura por uma hora.

Após enxaguar com água pura, seque o substrato com secador de cabelo por dois a três minutos até secar. Agora lance uma suspensão coloidal previamente preparada de TNS no substrato de vidro em alíquotas de 300 microlitros. Seque o substrato de vidro a 60 graus Celsius por duas horas em um forno seco para dar o filme fundido TNS.

Para obter a fixação térmica dos componentes TNS no substrato de vidro, centralize o filme fundido TNS obtido a 500 graus Celsius por três horas no forno. Depois de repetir o processo de centralização duas vezes, mergulhe o filme TNS centrado em uma solução aquosa de 0,2 milimolar de sal de dicloreto de metilviologênio por sete horas em temperatura ambiente em condições escuras. Enxágue a amostra obtida com cinco a 10 mililitros de água ultrapura e seque no escuro por aproximadamente uma hora a 60 graus Celsius.

Em seguida, mergulhar a película intercalada de metil viologénio numa solução aquosa a 25 milimolares de ácido tetracloroáurico durante três horas à temperatura ambiente em condições escuras. Enxágue as amostras obtidas com cinco a 10 mililitros de água ultrapura e seque no escuro por aproximadamente uma hora a 60 graus Celsius. Em seguida, mergulhe o filme TNS intercalado de ouro em uma solução aquosa de borohidreto de sódio 0,1 molar por meia hora em temperatura ambiente em condições escuras.

Seque o filme obtido no escuro por aproximadamente uma hora a 60 graus Celsius. Agora mergulhe o filme TNS centralizado em uma solução aquosa molar 0.1 de cloreto de 2-AET por 24 horas em temperatura ambiente. Enxágue o filme obtido com cinco a 10 mililitros de água ultrapura e seque no escuro por aproximadamente uma hora a 60 graus Celsius.

Em seguida, mergulhe o filme contido em 2-AET em uma solução aquosa de ácido tetracloroáurico a 25 milimolares por três horas em temperatura ambiente. Enxágue o filme obtido com cinco a 10 mililitros de água ultrapura e seque no escuro por aproximadamente uma hora a 60 graus Celsius. Em seguida, mergulhe o filme TNS de ouro 2-AET em uma solução aquosa de borohidreto de sódio 0.1 molar por meia hora em temperatura ambiente em condições escuras.

Por fim, enxágue o filme obtido com cinco a 10 mililitros de água ultrapura e seque no escuro por aproximadamente uma hora a 60 graus Celsius. A adsorção de ouro dentro do filme TNS foi confirmada pela análise de raios-x por dispersão de energia, que provou sinais claros de titânio e ouro. Quando o filme TNS de viologênio metílico foi embebido em ácido tetracloroáurico, os dois sinais característicos de XRD foram deslocados para uma região de ângulo mais alto, sugerindo a adsorção de ouro.

O filme tratado com borohidreto de sódio exibiu um sinal mais amplo do que o do filme TNS de ouro, sugerindo que a estrutura de empilhamento regular tornou-se desordenada após o tratamento. O filme TNS intercalado de ouro transparente tornou-se roxo metálico através do tratamento com borohidreto, o que sugere a formação de nanopartículas de ouro reduzidas. O sinal D-002 do filme TNS centrado tornou-se intenso e estreito após o tratamento com 2-AET, indicando que as estruturas de empilhamento se tornaram ordenadas e sugerindo que as moléculas de 2-AET foram intercaladas na camada TNS.

A análise de XRD mostrou que os sinais D-00 tornaram-se mais amplos após o tratamento com borohidreto de sódio, sugerindo que as estruturas de empilhamento regulares se tornaram desordenadas. A cor do filme ficou clara a avermelhada, sugerindo a formação de nanopartículas de ouro. Nenhuma mudança espectral foi observada após quatro meses para as nanopartículas de ouro e a camada TNS com 2-AET sob atmosfera ambiente, indicando que as nanopartículas de ouro eram estáveis contra oxigênio.

Uma vez dominada, essa técnica pode ser feita em três dias se for executada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de realizar todos os experimentos no escuro para evitar uma fotorreação de TNS. Embora, nós nos apresentamos em condições claras para as filmagens.

Além disso, não mova ou agite a placa de Petri. Após este procedimento, outras nanopartículas metálicas como cobre e prata podem ser preparadas para fornecer outras nanopartículas metálicas e híbridos semicondutores de óxido metálico radial. Após seu desenvolvimento, essa técnica abriu caminho para pesquisadores da área de nanopartículas metálicas explorarem catalisadores e fotocatalisadores em química sustentável.

Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como sintetizar nanopartículas metálicas e híbridos semicondutores radiais. Não se esqueça de que trabalhar com óxido de borohidreto de sódio pode ser extremamente perigoso e devem ser sempre tomadas precauções, como usar óculos e luvas, durante a realização deste procedimento.