Name: Faísca Plasma Sintering aparelho utilizado para a Formação de titanato de estrôncio Bicrystals (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-09T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 17 s
Description: Aprenda a formar bicristais de titanato de estrôncio usando sinterização por faísca de plasma para criar estruturas de contorno de grão com misorientações definidas. Este método permite controlar a formação da microestrutura em materiais cerâmicos avançados.

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LH agradece o apoio financeiro por um Science Foundation Graduate Research Fellowship US National, Grant No. 1148897. Electron caracterização microscopia e processamento de SPS na UC Davis foi apoiado financeiramente por um prémio Universidade da Califórnia Laboratório Fee (# 12-LR-238313). Trabalho na Fundição Molecular foi apoiado pelo Escritório de Ciência, Instituto de ciências básicas da energia, do Departamento de Energia dos Estados Unidos sob o Contrato Nº DE-AC02-05CH11231.

1. Preparação de Amostras de Cristal Único de titanato de estrôncio NOTA: STO cristal único é fornecido com um (100) de superfície polida para um acabamento espelhado. <ol><li> Seção STO em 5x5 mm 2 peças usando o fio de serra de diamante. </li><li> Ultra-sons as amostras limpas a 50-60 Hz consecutivamente em banhos de acetona, isopropanol, e metanol durante quinze minutos cada. </li><li> Remover STO de banho de metanol para colocar imediatamente na placa quente mantida a uma temperatura de 200 ° C. Aquecer a amostra, após a limpeza evita a formação de manchas de evaporação do álcool. </li><li> Colocar as amostras durante dez minutos em ácido fluorídrico tamponado (pH = 4), a 6: 1 de solução de fluoreto de amónio e 49% de ácido fluorídrico. 22 Esta solução grava o STO, formando uma (100) da superfície de TiO 2 predominantemente terminada. Se o lado opticamente plana do único cristal tem um patina do arco-íris, a amostra foi sobre-gravado e deverá nOT ser utilizado. </li><li> Depois de dez minutos na solução decapante, lavar as amostras em água desionizada (DI) de água e, em seguida, em isopropanol. Seque com casa de ar limpo. </li></ol> 2. Formação Bicrystal via faísca Plasma Sintering Apparatus NOTA: Para 5x5 mm 2 uso do cristal a 30 mm de diâmetro de grafite morrer. Se uma fieira com um diâmetro menor que 30 mm é usado, o bicrystal catastroficamente fracturas durante a ligação. bem como óptima matriz tamanho pressão exercida pelo aparelho de SPS é altamente dependente do tamanho dos cristais. <ol><li> Coloque um círculo de 30 mm de papel de grafite sobre um êmbolo de grafite com um diâmetro de 30 mm. papel de grafite impede STO de ligação ao êmbolo de grafite durante o experimento. </li><li> Empilhar dois únicos cristais mm 2 STO 5x5 com suas superfícies planas opticamente colocados voltado para dentro para formar o limite bicrystal. Centralizar a pilha na parte superior do papel de grafite e o êmbolo. </li><li> Gire a parte superior grito únicostal em torno do eixo &lt;100&gt; para um ângulo misorientation escolhido. A &lt;100&gt; eixo é perpendicular à superfície opticamente plana de cristal. </li><li> Deslize o dado de grafite sobre o êmbolo e cristais. Coloque um segundo círculo de diâmetro 30 milímetros de papel grafite e, em seguida, êmbolo de diâmetro 30 milímetros ao longo dos cristais STO empilhados. </li><li> Empilhar os êmbolos combinados e morrem sobre os espaçadores de grafite no aparelho SPS (Figura 1). </li><li> Aplicar uma força uniaxial de 3 kN para minimizar a resistência de contato usando os botões de controle do eixo z. Durante todo o experimento, o usuário deve manter o vigor a 3 kN através dos botões de controle do eixo z. </li><li> Inserir termopar tipo K em molde de grafite no furo pequeno, mostrado na Figura 1. O termopar se estende através do molde para a amostra. </li><li> Defina a pressão da câmara do aparelho SPS para ~ 10 Pa usando os botões de pressão de vácuo. </li><li> Selecione a temperatura de títulos, de tempo e de aquecimento taxas via instrumento programa de cosoftware ntrol (Tabela 1). Para a temperatura e o tempo de ligação, utilizar uma taxa de aquecimento de 70-80 ° C / min e uma velocidade de arrefecimento de 50 ° C / min. </li><li> Set 12 s sobre, 2 s fora de pulso DC utilizando o instrumento botão de sinterização. A polarização pulsada de ~ 4 V de corrente contínua ou de ~ 550 A são aplicados de forma incremental para a amostra uma vez que o programa está configurado para ser executado. </li><li> Pressione o botão Iniciar na máquina. </li><li> Retirar a amostra quando o programa termina. Após a formação bicrystal, a amostra irá aparecer cinza-escuro devido ao ambiente redutor do aparelho SPS. </li><li> Usar um forno de alta temperatura a uma temperatura de 1200 ° C durante 140 h, aplica nenhuma pressão durante este procedimento, para recozer e re-oxidar a amostra ao ar. Parâmetros de recozimento foram selecionados de acordo com o trabalho anterior feito por Hutt et al. em que bicrystals formado em alto vácuo 13. Após o recozimento, a amostra revela uma cor esbranquiçada e é oxidado. </li></ol><ol><li> Secção transversal bicrystal com fio de serra de diamante em mm 5x1 2 seções. </li><li> amostras de seção transversal poloneses com filme de lapidação de diamantes. O tamanho do grão sobre a película de polimento de diamante é gradualmente diminuída a partir de 9 pM e 0,1 uM. Alterar o tamanho de grão menor uma vez arranhões são uniformes em toda a superfície. Use uma placa de movimento anti-horário para 9 mm a 6 mm que dobram filme. Use uma placa de movimento anti-horário com uma cabeça amostra oscilante para 6 mm a 0,1 mm filme lapidação. </li><li> amostras de seção transversal poloneses com sílica coloidal durante dois minutos, utilizando um pano mat. Continuamente despeje sílica coloidal sobre o tapete com o movimento anti-horário cilindro e cabeça amostra oscilante. </li><li> Quinze segundos antes de retirar a amostra, parar de derramar sílica coloidal e despeje água DI para cilindro. Despeje a água DI durante quinze segundos, retirar amostra e lave imediatamente amostraem água desionizada durante 1 min. Se este procedimento não for seguido, a sílica coloidal se ligará a superfície da amostra e obscurecer o contorno de grão durante a microscopia eletrônica de varredura (MEV). </li><li> Uma vez que a amostra é polida para uma superfície opticamente lisa, limpa por ultra-sons as amostras consecutivamente em banhos de acetona, isopropanol, e metanol durante quinze minutos cada. </li><li> Remover STO de banho de metanol para colocar imediatamente na placa quente mantida a uma temperatura de 200 ° C. Aquecer a amostra, após a limpeza evita a formação de manchas de evaporação do álcool. </li><li> amostra Mount superfície polida para cima sobre um esboço de amostra usando a grafite coloidal. </li><li> Sputter superfície da amostra casaco com 2-3 nm de carbono. Utilize os seguintes parâmetros para o revestidor de carbono: uma resolução de pulso de 0,2 nm / pulso, freqüência etapa atual de 0,2 A / pulso, pulso de corrente de 40 A, comprimento do pulso de 2 s, e os pulsos máximas de 50. </li></ol> 4. Limpar o FIB Copper Grade <ol><li> Coloque FIB grelha de cobre num banho de isopropanol e acetona, em seguida, durante 1 h cada. </li><li> Plasma grade FIB cobre limpo para 10 min. </li></ol> 5. Preparação de Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) Lamela via Focused Ion Beam (FIB) Aparelho NOTA: Todos os parâmetros utilizados na preparação FIB são digitados ou selecionados a partir de um menu drop-down no software aparelho FIB. <ol><li> Coloque amostra STO e grade FIB cobre no aparelho FIB. A fase é a 7 mm. </li><li> Encontrar uma região de interesse ao longo da interface entre os dois cristais individuais, ou seja, o limite do grão. </li><li> Marque a caixa de diálogo Padronização. Em Controle de Padronização, selecione a ferramenta de modelação do retângulo com a superfície Ce-dep propriedade aplicação. Insira C-dep para injecção de gás. Depositar a 15 × 2 × 2 m 3 camada protetora de carbon utilizando o feixe de electrões a uma tensão de 5,0 kV, uma corrente de 13,0 nA, e um ângulo de inclinação de 0o. Retrair C-dep. </li><li> Marque a caixa de diálogo Padronização. Em Controle de Padronização, selecione a ferramenta de modelação do retângulo com a propriedade de aplicação W-dep. Insira W-dep para injecção de gás. Depósito 15 × 2 × 2 uM 3 camada protectora de tungsténio usando o feixe de iões com uma tensão de 30,0 kV, uma corrente de 0,3 nA, e um ângulo de inclinação de 52 °. Retrair W-dep. </li><li> Marque a caixa de diálogo Padronização. Em Controle de Padronização, selecione o Transversal Ferramenta padronização regular com propriedade aplicação de Si. Use 22 × 25 × 15 uM 3 para o padrão de fundo e de 22 × 27 × 15 uM 3 para o padrão de topo com uma tensão de 30,0 kV, uma corrente de 30,0 nA, e um ângulo de inclinação de 52 °, através do feixe de iões. O padrão irá criar um moinho trincheira em ambos os lados da camada de protecção. </li><li> Marque a caixa de diálogo Padronização. Em Controle de Padronização, selecione a LimpoCorte Transversal Ferramenta de padronização com a propriedade de aplicação de Si. Use 22 × 3 × 60 mm 3 para o padrão de topo e na parte inferior com uma tensão de 30,0 kV e uma corrente de 1,0 nA através do feixe de iões. O ângulo de inclinação é de 53,5 ° para o padrão de fundo e 50,5 ° para o padrão superior. O padrão limpa a superfície da lamela trenched a partir do padrão de cortinado que resulta da secção de modelação transversal regular. </li><li> Corte um J-padrão para a amostra usando a ferramenta de modelação do retângulo com propriedade aplicação de Si. Use 2 uM para a largura a uma tensão de 30,0 kV e uma corrente de 1,0 nA através do feixe de iões. </li><li> Marque a caixa de elevador diálogo Easy. Insira o micromanipulador para a posição de parque. Diminuir o micromanipulador e anexar a amostra para a grelha de cobre FIB através de uma soldadura de tungsténio usando o processo descrito no ponto 5.4. </li><li> Usando as etapas detalhadas em 5,7, μcut um U-padrão, continuando a partir da J-padrão original, na amostra usando o feixe de íons a uma tensão de30,0 kV e uma corrente de 1,0 nA. </li><li> Levante a lamela através do micromanipulador acima da amostra global. </li><li> Rodar o micromanipulador 180 °, de modo que o limite do grão é não paralela à do feixe de iões, mas perpendicular ao feixe de iões. </li><li> Tungsténio soldar a lamela a um grelha de cobre FIB utilizando os passos detalhados em 5.4 com o feixe de iões com uma tensão de 30,0 kV e uma corrente de 0,3 nA. </li><li> Cortar o micromanipulador da lamela utilizando os passos detalhados em 5,7 com o feixe de iões com uma tensão de 30,0 kV e uma corrente de 1,0 nA. </li><li> Repita os passos detalhados em 5.3. Depositar uma camada de 15 × 2 × 4 mm 3 de protecção de carbono usando um feixe de electrões a uma tensão de 5,0 kV, uma corrente de 13,0 nA, e um ângulo de inclinação de 0o. </li><li> Repita os passos detalhados em 5.4. Depósito 15 × 2 × 8 uM 3 camada protectora de tungsténio usando um feixe de iões com uma tensão de 30,0 kV, uma corrente de 0,3 nA, e um ângulo de inclinação de 52 °. </li><li> Como feixe de iões, fina a amostra a cerca de 200 nm, utilizando uma tensão de 30,0 kV e uma corrente sistematicamente diminuindo de 0,5 nA, 0,3 nA, e 0,1 nA. Nesta fase, um padrão de secção transversal de limpeza é usado e a amostra é inclinado a um ângulo de 52 ° ±± 1,5. </li><li> Com o feixe de iões, a amostra a fina electrões transparência utilizando uma tensão de 5,0 kV e uma corrente de 77,0 pA. Nesta fase, um padrão rectângulo é utilizado com um ângulo de inclinação de 52 ° ± 3 °. </li><li> Remover danos amorfo efectuadas a partir da FIB através da limpeza da amostra a uma tensão de 500 eV e uma corrente de 150 uA. </li><li> amostra TEM lugar no suporte e coloque o suporte TEM em microscópio eletrônico de transmissão de varredura (STEM). Select &#39;Capture&#39;, amostra de imagem do contorno de grão. </li></ol>

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Não temos nada a divulgar.

A temperatura de ligação de 1200 ° C foi escolhida para maximizar a difusão de pequenas mudanças de temperatura podem influenciar grandemente a cinética de todos os mecanismos de ligação por difusão. Uma temperatura de 1200 ° C é fora da quebradiço-dúctil gama de temperaturas de transição de STO. No entanto, a amostra passou por ruptura frágil a esta temperatura. A falha catastrófica da bicrystal STO não era inesperado, pois tem STO ~ 0,5% ductilidade a 1200 ° C. Além disso, a amostra foi mantida a uma pressão de 140 MP...

<html> Sinterização de ignição de plasma (SPS) é uma técnica na qual a aplicação da pressão uniaxial alta e conduz corrente pulsada directos para a rápida densificação de pó compacta 1. Esta técnica também conduz à formação bem sucedida de estruturas compósitas a partir de vários materiais, incluindo nitreto de silício / carboneto de silício, boreto de zircónio / carboneto de silício, carboneto de silício ou, sem auxiliares de sinterização adicionais necessários 2, 3, 4, 5. A síntese destas estruturas compostas por métodos convencionais de prensagem a quente tinha sido um desafio no passado. Embora a aplicação de uma pressão uniaxial e alta taxa de aquecimento rápido, através da técnica de SPS aumenta a consolidação de pós e compósitos, o fenómeno fazendo com que este densificação reforçada debatida na literatura 2, 3,class = &quot;xref&quot;&gt; 6, 7. Também existe apenas informações limitadas sobre a influência de campos elétricos na formação de contorno de grão e as estruturas atômicas resultantes de núcleos de contornos de grão 8, 9. Estas estruturas nucleares determinar as propriedades funcionais de materiais sinterizados SPS, incluindo avaria eléctrica de condensadores de alta tensão e a resistência mecânica e a resistência de óxidos cerâmicos 10. Portanto, a compreensão da estrutura dos limites de grão fundamental como uma função dos parâmetros de processamento SPS, tais como a corrente aplicada, é necessária para a manipulação das propriedades físicas globais de um material. Um método para elucidar sistematicamente os mecanismos físicos fundamentais subjacentes SPS é a formação de estruturas específicas nos limites dos grãos, ou seja, bicrystals. A bicrystal é criado pela manipulação de dois cristais individuais, que são então diffusion ligado com misorientation específica ângulos 11. Este método oferece uma maneira controlada para investigar as estruturas nucleares nos limites dos grãos fundamentais como uma função dos parâmetros de processamento, a concentração de contaminante, e a segregação de impurezas 12, 13, 14. A difusão de ligação é dependente de quatro parâmetros: temperatura, tempo, pressão e atmosfera de ligação 15. Convencional de ligação por difusão de titanato de estrôncio (SrTiO 3, STO) bicrystals ocorre tipicamente a uma pressão inferior a 1 MPa, dentro de uma gama de temperaturas de 1,400-1,500 ° C, e escalas de tempo que varia de 3 a 20 horas 13, 14, 16, 17. Neste estudo, a ligação num aparelho de SPS é conseguido pelo significativamente mais baixos escalas de tempo e temperatura em COMPARAÇÃO com métodos convencionais. Para materiais policristalinos, redução de temperatura e tempo escalas via SPS limita significativamente o crescimento de grãos, proporcionando assim o controle vantajosa de propriedades de um material através da manipulação de sua microestrutura. O aparelho de SPS, para uma amostra de 5 x 5 mm2, exerce uma pressão mínima de 140 MPa. Dentro da gama de temperaturas de difusão de ligação convencional, Hutt et ai. denunciar fratura instantânea de STO quando a pressão de ligação superior a 10 MPa 18. No entanto, apresenta um comportamento de STO plasticidade dependente da temperatura, indicando a pressão de colagem pode ser superior a 10 MPa, a temperaturas específicas. Acima de 1200 ° C e abaixo de 700 ° C, STO exibe alguma ductilidade, em que salienta superior a 120 MPa, pode ser aplicado sem fractura instantânea da amostra. Dentro da faixa de temperatura intermediária de 700-1,200 ° C, STO é a fratura instantânea frágil e experiências em stresses superior a 10 MPa. A 800 ° C, STO tem menor capacidade de deformação antes de fracturar a tensões inferiores a 200 MPa, 19, 20, 21. Assim, temperaturas de ligação para a formação STO bicrystal via aparelhos SPS deve ser escolhido de acordo com o comportamento plasticidade do material.

<table><tbody><tr><td>Titanato de estrôncio único cristal (100)</td><td>MTI Corporation</td><td>STOa101005S1-JP</td><td></td></tr><tr><td>Óxido de gravação tamponado, ácido fluorídrico 6:1</td><td>JT Baker</td><td>&nbsp; MBI 1178-03</td><td></td></tr><tr><td>Microscópio eletrônico de varredura (SEM)</td><td>FEI</td><td>Modelo: 430 NanoSEM</td><td></td></tr><tr><td>SPS aparelho&nbsp;</td><td>Sumitomo Coal Mining Co</td><td>Modelo: Dr. Sinter 5000 SPS Aparelho</td><td></td></tr><tr><td>Forno de Alta Temperatura</td><td>Thermolyne</td><td>Modelo: 41600</td><td></td></tr><tr><td>Limpador Ultrassônico</td><td>Bransonic</td><td>Modelo: 221</td><td></td></tr><tr><td>Polidor mecânico</td><td>Allied High Tech Products</td><td>15-2100-TEM</td><td></td></tr><tr><td>Filme de lapidação de diamante</td><td>3M</td><td>660XV</td><td>1 &#956; m a 9 &#956; m Tamanho do grão</td></tr><tr><td>Filme de lapidação de diamante</td><td>3M</td><td>661X</td><td>0,5 &#956; m para 0,1 &#956; m Tamanho do grão</td></tr><tr><td>Sílica coloidal</td><td>Allied High Tech Products</td><td>180-20000</td><td>0.05 &#956; m Tamanho do grão</td></tr><tr><td>Revestidor de pulverização catódica</td><td>Modelo QuorumTech</td><td>: Q150RES</td><td></td></tr><tr><td>Instrumento de feixe de íons focalizado (FIB)</td>Modelo <td>FEI</td><td>: Instrumento de feixe de íons focalizados (FIB) de feixe duplo Scios</td><td></td></tr><tr><td>Sistema de preparação de amostras TEM Nanomill</td><td>Instrumentos Fischione</td><td>Modelo: 1040</td><td></td></tr><tr><td>Microscópio eletrônico de transmissão (TEM)&nbsp;</td>Modelo <td>JEOL</td><td>: JEM2500 SE&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Microscópio eletrônico de transmissão de varredura (STEM)</td> Modelo <td>FEI</td><td>: TEAM 0.5&nbsp;</td><td></td></tr></tbody></table>

faísca plasma sintering aparelho utilizado para a formação de titanato de estrôncio bicrystals

Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

Um aparelho de sinterização de plasma por faísca foi usado como um novo método para a ligação por difusão de dois cristais únicos de titanato de estrôncio para formar bicristais com um limite de grão de torção. Este aparelho utiliza alta pressão uniaxial e corrente contínua pulsada para rápida consolidação do material. A ligação por difusão de bicristais de titanato de estrôncio sem fratura, em um aparelho de sinterização por plasma de faísca, é possível em altas pressões devido ao comportamento incomum de plasticidade dependente da temperatura do titanato de estrôncio. Demonstramos um método para a formação bem-sucedida de bicristais em escalas de tempo aceleradas e temperaturas mais baixas em um aparelho de sinterização por plasma de faísca em comparação com bicristais formados por parâmetros convencionais de ligação por difusão. A qualidade da união foi verificada por microscopia eletrônica de varredura. Uma interface limpa e atomicamente abrupta sem fases secundárias foi observada usando técnicas de microscopia eletrônica de transmissão. Mudanças locais na ligação através da fronteira foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão de varredura simultânea e espectroscopia de perda de energia eletrônica espacialmente resolvida.

Temperatura de ligação, o tempo, e o ângulo misorientation foram todos alterados para determinar os parâmetros óptimos necessários para a fracção de interface de união máxima possível do bicrystal STO (Tabela 1). A interface foi considerada &quot;ligada&quot;, quando o limite de grão não era visível durante o exame SEM (Figura 2a). Uma interface &#39;não-ligado&#39; foi exibido quando um contraste de imagem escura ou vazios estavam presentes no local de ...

Uma técnica viável para a formação de bicristais de titanato de estrôncio em alta pressão e taxa de aquecimento rápida através do aparelho de sinterização por plasma de faísca é desenvolvida.

Faísca Plasma Sintering aparelho utilizado para a Formação de titanato de estrôncio Bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

O objetivo deste procedimento é formar bicristais de titanato de estrôncio utilizando um equipamento de sinterização por plasma por faísca, com o intuito de criar estruturas de contorno de grão com desorientações bem definidas em função de parâmetros de processamento, como alta pressão e taxa de aquecimento. Precisamos entender se os contornos de grão gerados durante a SPS são diferentes daqueles produzidos durante técnicas de processamento cerâmico mais tradicionais. Isso nos ajudará então a gerar novos materiais cerâmicos com propriedades sem precedentes.A principal vantagem dessa técnica é formar contornos de grão específicos com desorientações bem definidas para a compreensão sistemática da formação de microestrutura durante a sinterização por plasma de faísca. Para iniciar o preparo da amostra, utilize uma serra de fio de diamante para cortar pedaços de cinco milímetros por cinco milímetros de um cristal único de titanato de estrôncio com uma superfície do plano 1-0-0 polida até um acabamento espelhado. Limpe as amostras com um limpiador ultrassônico em banhos de acetona, isopropanol e metanol por 15 minutos cada, a 50 a 60 hertz.Aqueça uma placa aquecedora a 200 graus Celsius durante a limpeza. Após concluir a limpeza ultrassônica em metanol, coloque imediatamente as amostras na placa aquecedora para secar. Ataque quimicamente as amostras em uma solução de seis para um de fluoreto de amônio e ácido fluorídrico 49% por 10 minutos.Lave as amostras gravadas com água deionizada e isopropanol em sequência. Seque as amostras com ar seco filtrado. Descarte quaisquer amostras que desenvolveram uma patina arco-íris no lado opticamente plano.Primeiro, coloque um círculo de 30 milímetros de papel de grafite sobre um êmbolo de grafite de 30 milímetros de diâmetro. Em seguida, empilhe duas amostras de cristal único de STO com suas faces planas opticamente voltadas uma para a outra no centro do êmbolo coberto com o papel. Gire o cristal único superior ao redor do eixo 1-0-0 até o ângulo de desalinhamento desejado.Deslize cuidadosamente um molde de grafite com diâmetro de 30 milímetros sobre os cristais e o pistão. Insira outro círculo de papel de grafite com 30 milímetros e um pistão no molde, posicionando-os sobre a pilha de cristais. Coloque o conjunto sobre o espaçador inferior de grafite do aparelho de SPS.Em seguida, coloque o outro espaçador de grafite sobre o conjunto. Use os botões de controle do eixo z para baixar o punção superior e aplicar uma força uniaxial de três quilonewtons ao conjunto. Insira um termopar do tipo K na lateral da matriz de grafite para alcançar a amostra.Defina a pressão da câmara em aproximadamente 10 Pascal. Em seguida, no controle do programa do instrumento, defina a temperatura de ligação, o tempo e as taxas de aquecimento para o experimento. Selecione as condições de sinterização com um pulso de corrente contínua de 12 segundos ligado, dois segundos desligado, e então inicie o programa de sinterização.Após o término do programa, deixe a amostra esfriar até 150 graus Celsius. Transfira a amostra reduzida, de cor cinza-escura, para um forno de alta temperatura. Faça a recozimento da amostra a 1200 graus Celsius por 140 horas no ar, à pressão ambiente, para obter o bicristal oxidado de cor esbranquiçada.Use uma serra de diamante com fio para cortar o bicristal em pedaços de cinco milímetros por um milímetro. Pola as seções transversais com tamanhos decrescentes de grão de filme de lapidação com diamante até que os arranhões fiquem uniformes no menor tamanho de grão. Em seguida, inicie um polimento de dois minutos das seções transversais com sílica coloidal derramada continuamente e um pano fosco.15 segundos antes de terminar o polimento, troque de colóide de sílica para água DI despejada na platina. Enxágue imediatamente a amostra polida em água DI por um minuto. Limpe a amostra polida em banhos ultrassônicos consecutivos de acetona, isopropanol e metanol, durante 15 minutos cada.Imediatamente após a limpeza, seque a amostra em uma placa aquecedora a 200 graus Celsius. Derreta a amostra limpa com o lado polido voltado para cima sobre um suporte para amostras revestido com grafite coloidal. Revesta a superfície da amostra por pulverização catódica com dois a três nanômetros de carbono.Primeiro, coloque a grade de cobre de feixe iônico focado em banhos consecutivos de limpeza ultrassônica de acetona e isopropanol por uma hora. Em seguida, limpe a grade de cobre por plasma por 10 minutos. Coloque a amostra de bicristal de STO e a grade de cobre limpa no aparelho de FIB com o estágio da amostra ajustado em sete milímetros.No software do instrumento FIB, identifique uma região de interesse ao longo do contorno de grão. Navegue até o controle de padronização e selecione a ferramenta de padronização de retângulo com a aplicação de superfície de profundidade CE para deposição de carbono por feixe de elétrons. Insira a agulha de injeção de gás de carbono e deposite uma camada protetora de carbono de 15 por dois por dois micrômetros cúbicos sobre a região de interesse.Em seguida, retire a agulha de injeção. Retorne ao controle de padronização e selecione a ferramenta de padronização retangular com aplicação W dep para deposição por feixe iônico de tungstênio. Insira a agulha de injeção de gás de tungstênio e deposite uma camada protetora de tungstênio com as mesmas dimensões sobre a região de interesse.Retraia a agulha de injeção. No controle de padronização, selecione a ferramenta de padronização de seção transversal regular com a propriedade de aplicação de silício. Usine uma trincheira de 22 por 27 por 15 micrômetros cúbicos acima da ROI protegida e uma trincheira de 22 por 25 por 15 micrômetros cúbicos abaixo da ROI.Em seguida, no controle de padronização, utilize a ferramenta de padronização de seção transversal limpa de silício para limpar a superfície da lâmina entalhada. Depois, use a ferramenta de padronização de retângulo de silício para cortar um padrão em forma de J com dois micrômetros de largura, composto por retângulos de dois micrômetros de largura, na amostra. Altere para a caixa de diálogo de elevação fácil e configure o micromanipulador na posição de estacionamento.Abaixe o micromanipulador e soldar a amostra à ponta do micromanipulador por meio de deposição de tungstênio. Em seguida, estenda o padrão J em um padrão U. Levante a lamela da amostra maciça e gire o micromanipulador 180 graus para posicionar o contorno de grão perpendicularmente ao feixe de íons.As soldas de tungstênio são fixadas com uma lâmina na grade de cobre. Em seguida, corte o micromanipulador da lâmina utilizando a ferramenta de padronização retangular. Deposite uma camada de carbono de 15 por dois por quatro micrômetros cúbicos e uma camada de tungstênio de 15 por dois por oito micrômetros cúbicos sobre a área de interesse.Em seguida, com o feixe de íons, adelgaçe a amostra primeiramente até aproximadamente 200 nanômetros utilizando um padrão de seção transversal de limpeza. Depois, com um padrão retangular, adelgaçe a amostra até a transparência eletrônica. Remova a grade de FIB de cobre do aparelho de FIB e coloque a grade sobre um suporte de amostra NanoMil.Em seguida, coloque o suporte da amostra no aparelho NanoMil. Utilizando o software do aparelho NanoMil, mire a amostra a 500 elétron-volts durante 10 minutos para remover danos amorfo causados pelo FIB. Coloque a amostra de MET limpa em um suporte e insira a amostra e o suporte no METE. No software STEM, utilize a ferramenta de captura para obter uma imagem do contorno de grão da amostra. Bicristais de titanato de estrôncio foram formados a partir de pares de monocristais em diversos ângulos de desorientação utilizando um equipamento de sinterização por plasma por faísca. A interface foi considerada ligada sempre que o contorno de grão não foi observável nas imagens de MEV.As áreas de contraste escuro nas imagens são atribuídas a vazios ou à difusão de grafite coloidal entre os monocristais. A fração máxima de interface ligada foi obtida com zero grau de desorientação, uma temperatura de ligação de 600 ou 700 graus Celsius, uma duração de ligação de 90 minutos e um tempo de recozimento de 100 horas. O aumento do ângulo de desorientação para aproximadamente 45 graus exigiu uma temperatura de ligação mais alta e um tempo de recozimento mais longo para atingir uma interface ligada de 45%.As imagens de MET de alta resolução e de STEM com detector anular escuro em alto ângulo mostram uma fronteira de grão abrupta em nível atômico, sem fases secundárias observadas nem filme intergranular. A espectroscopia de perda de energia de elétrons na interface revelou uma redução na divisão do campo cristalino das bordas L2 e L3 do titânio e uma diminuição na intensidade da borda K do oxigênio em comparação com o cristal em massa, sugerindo uma maior concentração de vacâncias de oxigênio na interface. Seguindo o mesmo procedimento, também podemos formar fronteiras de grão dopadas utilizando a SPS.Isso nos ajudará a determinar se o campo elétrico alterará a segregação nos contornos de grão. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como formar bicristais com estruturas de interface abruptas em nível atômico utilizando SPS. Não se esqueça de que o ácido fluorídrico pode ser extremamente perigoso e precauções, como o uso de equipamento de proteção individual, devem ser tomadas.

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Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

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Aprenda a formar bicristais de titanato de estrôncio usando sinterização por faísca de plasma para criar estruturas de contorno de grão com misorientações definidas. Este método permite controlar a formação da microestrutura em materiais cerâmicos avançados.

Faísca Plasma Sintering aparelho utilizado para a Formação de titanato de estrôncio Bicrystals

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