Name: In Situ Visualização do comportamento da fase de Amostras de óleo sob Refinaria Condições do Processo (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: Aprenda a visualizar amostras de petróleo in situ sob alta temperatura e pressão usando microscopia de reflexão com luz polarizada cruzada. Este método permite investigar o comportamento de fase em condições de refino.

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Os autores agradecem a Daniel Palys pelo fornecimento da Figura 12 e por sua assistência no gerenciamento de suprimentos de laboratório.

Cuidado: Use todas as práticas de segurança adequadas ao realizar um experimento em condições de alta temperatura e pressão, incluindo o uso de controles de engenharia (H 2 limitador de fluxo, reguladores de pressão, e montagem de disco de ruptura) e equipamentos de proteção individual (óculos de segurança, luvas resistentes a temperaturas , jaleco, calças compridas e sapatos fechados-toe). Consulte todas as folhas de dados de segurança pertinentes (MSDS) antes do uso. Levar a cabo o carregamento de micro-reactor e limpa-se em um extractor de fumo, uma vez que estes passos envolvem o uso de solventes orgânicos voláteis prejudiciais (de tolueno e diclorometano). NOTA: Descrição Setup (veja o arquivo suplementar). 1. Micro-reactor Carregando <ol><li> Prender o micro-reactor vertical e de cabeça para baixo, com a cara de selagem inferior (assim, posicionado na parte superior) aberto. NOTA: Nesta fase, a janela de safira, o ímã feito sob encomenda usinadas, o &quot;ferrolho 1/16,a almofada de bronze, e a porca inferior não deve ser ainda montado. <ol><li> Certifique-se de que os acessórios que são utilizados para ligar o micro-reactor para as condutas de gás estão fechadas. </li></ol></li><li> Coloque cerca de 0,6 g de amostra para o reactor através do face-selo aberto utilizando uma espátula fina. <ol><li> Se a amostra é inicialmente mantido num recipiente grande, fazer uma sub-amostra antes de carregar o micro-reactor. </li><li> Para estimar a quantidade de amostra carregada para dentro do reactor, pesar o recipiente e a espátula antes e após o carregamento, e calcular a diferença em massa. </li></ol></li><li> Deslize o ímã feito sob encomenda usinadas para o termopar. </li><li> Deslize o &quot;ferrolho frente 1/16 para que o círculo maior está voltada para cima. </li><li> Certifique-se de que a superfície de vedação (isto é, a ranhura de encaixe, onde o anel de vedação fica) do fundo do encaixe cara-de vedação é limpo e seco. NOTA: Dada a natureza altamente viscosa da maioria da amostra de óleo pesados, é muito provável que a superfície de vedação ficou manchada acidentalmente pela amostra durante o processo de carregamento. <ol><li> Mergulhar a ponta de uma haste de algodão em tolueno e aplicá-lo para as superfícies de vedação para os limpar. Tenha cuidado para não escorrer tolueno dentro da cavidade do reactor, que iria contaminar a amostra. </li><li> Se for necessária a limpeza com tolueno, certifique-se as superfícies de vedação estão secos antes de prosseguir para a próxima etapa. </li></ol></li><li> Certifique-se de que a janela de safira é limpo e seco. <ol><li> Se a janela de safira é sujo, use um cotonete embebido em um solvente adequado, e em seguida, realizar uma lavagem final utilizando acetona para limpar as superfícies de janela; deixe secar. </li></ol></li><li> Coloque o anel de vedação na superfície de vedação, em seguida, a janela de safira sobre o topo do anel de vedação, e, em seguida, a almofada de latão sobre o topo da janela de safira; é preferível aplicar pequenas gotas, cabeça de alfinete porte de lubrificante sobre a almofada de latão. </li><li> Passe o botporca tom na montagem, enquanto encapsulando a almofada de bronze e a janela de safira face-selo do fundo. Ajuste a porca inferior até que ele atinja a posição com os dedos. </li><li> Enquanto mantém o reator de cabeça para baixo, transferi-lo para um vício. Use uma chave para apertar a porca inferior em 90 ° a partir da posição dedos. NOTA: Após este passo, o reactor não necessita de ser mantida de cabeça para baixo por mais tempo. </li><li> Verifique a micro-reactor para potenciais defeitos no selo. NOTA: A janela pode mostrar alguns chips ou fissuras, ou uma vedação defeituosa podem ser identificados, se a superfície compactada do selo sobre a janela não fazer um círculo contínuo. <ol><li> No caso de um defeito, abrir o micro-reactor para a inspecção. </li><li> Depois de tomar medidas remediar, use um anel de vedação totalmente nova ao tentar voltar a selar o reactor. </li></ol></li></ol> 2. Micro-reactor de Instalação <ol><li> Uma vez que a micro-reactor é carregado e selado, ligaro reactor para as condutas de gás e realizar testes quanto a fugas. <ol><li> Sempre comece o teste de fugas usando N 2 com uma pressão máxima de 5 MPa. NOTA: O método preferido para o teste de fugas é o teste de queda de pressão, em que a configuração é pressurizado e, em seguida, isolado a partir do cilindro (fechando as válvulas V2 e V3). Se a pressão permanece estável durante um longo período de tempo (mais do que 30 min), não é observado fuga. </li><li> Realizar testes de vazamento adicionais a pressões mais elevadas, se a pressão alvo para o próximo experimento é superior a 5 MPa. NOTA: Estes testes de estanqueidade adicionais pode ser realizada com aumentos máximos de pressão de 6 MPa até que a condição da pressão desejada para o experimento é compensada. Considere 16 MPa como o limite superior da pressão tanto para testes de vazamento e operação de configuração. NOTA: Se o gás usado para pressurizar a configuração na próxima experiência não é inerte (tal como gases inflamáveis), realizar outra série de testes de vazamento usando tele alvo contingente de gás numa série de sucesso de testes de fugas com N 2. </li></ol></li><li> Após testes de vazamento de sucesso, despressurizar a instalação antes de empreender os passos de instalação próximos. </li><li> Coloque a micro-reactor no bloco de aquecimento de aço inoxidável, que é ele próprio inserido no aquecedor de serpentina. Posicione o conjunto na plataforma localizada acima da objetiva do microscópio. </li><li> Revestir o reactor, o aquecedor, e o bloco de aquecimento com as duas metades de um invólucro preenchido com lã cerâmica. Fixar as duas metades do invólucro em conjunto, utilizando uma braçadeira de mangueira. </li><li> Afinar a posição do reactor através da objetiva do microscópio. <ol><li> Ligue o microscópio sobre o uso de luz polarizada cruzada. Ajustar a posição vertical da objectiva, usando o menor ampliação de modo a concentrar-se na superfície interior da janela de safira. </li><li> Posicionar o reactor de modo que o campo de visão com o menor aumento (tipicamente 50X) cobre uma Radial porção da superfície da janela onde o limite interior compreende a extremidade da &quot;frente virola 16/01, tal como descrito na Figura 1. NOTA: micrografias reais adquiridos pelo software deve ser centrado subconjuntos deste campo de visão, o que evitaria que mostra a própria virola. </li></ol></li><li> Ligue o termopar do micro-reactor (TT1) para o controlador de temperatura (TIC1). </li><li> Ligue o motor que acciona o magneto externo a uma velocidade de 120 rpm. </li><li> Pressurizar a configuração para o ponto de ajuste desejado. NOTA: corridas pressão atmosférica são realizadas através da abertura de todas as válvulas de saída para a atmosfera. ensaios em sistema fechado pode ser realizada através do fecho da válvula V4. As experiências sob uma cabeça de pressão constante (preferível para condições de alta pressão) pode ser levada a cabo utilizando o regulador de contra-pressão PV2. </li></ol> 3. procedimento normal para a visualização de reacções de cisão <ol><li> Ao longo de todo o experimento,colocar a objetiva do microscópio sob o reactor apenas quando visualizar a amostra ou tirar um instantâneo. Evite deixar a objetiva do microscópio sob o reactor quando não é necessário. NOTA: Deixando o objectivo microscópio sob o reactor a altas temperaturas irá causar um brilho artificial das imagens, resultando em dados pobres, e pode levar a uma deterioração do objectivo. </li><li> Ligue o controlador de temperatura e aplicar um set-point temperatura de 200 ° C. Uma vez que a temperatura da amostra atinge 200 ° C, efectuar uma ronda de verificações. NOTA: Um ciclo de verificações implica a verificação da pressão, a temperatura, a posição do reactor, a distância focal dos objectivos microscópio, e agitação. Como as alterações de temperatura, a plataforma de suporte do reactor e o conjunto de aquecimento deforma-se ligeiramente, de modo que a posição vertical da objectiva do microscópio deve ser ajustado para a interface de safira / amostra permaneça em foco. A agitação pode ser detectada pela MOTião do &quot;ferrolho de 1/16 ou de pequena heterogeneidade na amostra (tais como sólidos minerais pequenas). </li><li> Se está tudo em ordem, como a amostra atinge 200 ° C, efectuar uma mudança do ponto de ajuste para 300 ° C. Uma vez que a temperatura da amostra atinge 300 ° C, realizar outra rodada de verificações. </li><li> Repita o passo anterior, com 350 ° C como o novo ponto de ajuste da temperatura. NOTA: 350 ° C pode ser geralmente considerado como o limite de temperatura mais elevada, onde reacções de cisão não são significativos (na escala de tempo de minutos). </li><li> Mudar a temperatura nominal e a temperatura de reacção desejada, geralmente na gama de 400-450 ° C. </li><li> Depois de fazer a mudança set-point temperatura final, começar a monitorar os dados de reação e de gravação em intervalos de tempo regulares, de preferência a cada min. <ol><li> Realizar cada passo de registo de dados da seguinte maneira: rodar o bico do microscópio para colocar sob o objectivo do reactor. Ajusta afoco. Tire uma foto instantânea. Rodar o bico para mover o objectivo de distância da parte de baixo do reactor. Note-se a temperatura. NOTA: Para análises futuras quantitativa de imagens, instantâneos devem ser tomados com configurações consistentes durante todo o experimento, nomeadamente em termos de ampliação, condições de iluminação, e as configurações de aquisição da câmara (resposta fotossensibilidade e tempo de exposição). Como diretrizes, as micrografias apresentadas neste manuscrito foram tiradas com ampliação de 100X, condições de iluminação máxima (usando uma lâmpada de halogéneo), resposta de sensibilidade linear da câmera, e tempos de exposição que variam de 200-400 ms. </li><li> Execute as etapas de gravação de dados várias vezes durante o tempo que for necessário. NOTA: Geralmente, a duração da observação é guiado por alterações visuais na amostra (cor, brilho, e de heterogeneidade) ou de uma estimativa de conversão da reacção. NOTA: De um modo preferido, deixar de continuar a experiência, após a formação de grandes quantidades de coque mesofase(O que torna o reactor mais difícil de limpar). </li></ol></li></ol> 4. Desligue e Clean-up <ol><li> Terminar o experimento rodando o controlador de temperatura e agitador desligado e despressurização da instalação. Deixe o fresco reactor. NOTA: arrefecimento do reactor pode ser facilitada por remoção do micro-reactor a partir do invólucro e para fora do conjunto de aquecimento. A aplicação de um fluxo de ar fresco ao micro-reactor também pode tornar esse processo mais rápido e fácil. <ol><li> Uma vez que o micro-reactor é arrefecido à temperatura ambiente, desligue-o das linhas de gás da instalação, coloque-o em um vício para soltar a porca de fundo, e abre o micro-reactor. </li></ol></li><li> Numa hotte, levar a micro-reactor para além removendo a porca de fundo, o bloco de latão, a janela de safira, do &quot;ferrolho de 1/16, e o íman. Remova o anel de vedação. NOTA: coque se possa ter formado durante a experiência, o que pode fazer com que o 1/16 &quot;; ponteira e o íman para ser preso ao termopar. <ol><li> Use uma pinça para puxar o &quot;ferrolho 1/16 e os ímãs fora. Use uma espátula para alavancar o anel de vedação para fora da ranhura de vedação. No entanto, tome cuidado para não arranhar a ranhura de vedação no processo. </li></ol></li><li> Para remover a maior parte do material preso às paredes micro-reactores, esfregar a cavidade no interior do micro-reactor com pedaços de toalhas de papel embebido em solvente (tolueno ou diclorometano). Repita o processo com pedaços de pano de esmeril, grão de preferência grossa (# 100). NOTA: Durante este processo, não arranhar as superfícies de vedação. No final desta etapa, o brilho metálico de aço inoxidável dentro da cavidade do micro-reactor deve ser aparente. </li><li> Retire o material preso às superfícies planas do ímã usinadas sob medida usando um pedaço de lixa, grão de preferência grossa (# 100). <ol><li> Use um &quot;fio embebido-solvente 1/16 para remover o material preso dentro da hole do imã custom-usinado. </li></ol></li><li> Use cotonetes (tolueno, diclorometano, ou acetona) de algodão embebido em solvente para remover o material preso à janela de safira. </li><li> Para remover o restante do material preso às paredes do reactor, incluindo as superfícies de vedação, usar cotonetes de algodão embebido em solvente (tolueno ou diclorometano). NOTA: O processo de limpeza é concluída, quando, depois de esfregar com um pano de algodão embebido em solvente, o cotonete sai com traços insignificantes sobre ele. NOTA: No entanto este processo tedioso pode ser, este passo é importante para evitar a contaminação cruzada entre os experimentos. </li><li> Deixe o micro-reactor de ar seco. </li></ol> 5. Análise de Imagem 9 <ol><li> Extrair informação de micrografias correspondentes aos valores médios dos canais vermelho, verde e azul (RGB), bem como as informações correspondentes no espaço de cor tonalidade, saturação e intensidade (HSI). NOTA: O co HSIlor espaço é descrito pelas coordenadas cilíndricas, onde tonalidade, saturação e intensidade correspondem ao angular, radial, e as coordenadas verticais, respectivamente. As relações entre os valores RGB de um pixel e os valores correspondentes HSI são dados pelas seguintes equações 12, 13, onde M é o mínimo dos valores RGB, enquanto α e β são o par de coordenadas cromáticas: </li></ol><img alt="equação 1" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq1.jpg" /> Eq. 1 <img alt="equação 2" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq2.jpg" /> Eq. 2 <img alt="equação 3" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq3.jpg" /> Eq. 3 <img alt="equação 4" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq4.jpg" /> Eq. 4 <img alt="equação 5" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq5.jpg" /> Eq. 5 &lt;/ P&gt; <img alt="equação 6" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq6.jpg" /> Eq. 6

<ol><li>Gray, M. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGray%2C+MR+%22Upgrading+Petroleum+Residues+and+Heavy+Oils%22">Upgrading Petroleum Residues and Heavy Oils</a>. , Marcel Dekker Inc. New York, USA. (1994).</li>
<li>Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWiehe%2C+IA+%22Process+Chemistry+of+Petroleum+Macromolecules%22">Process Chemistry of Petroleum Macromolecules</a>. , CRC Press. Boca Raton, USA. (2008).</li>
<li>Rahimi, P. M., Teclemariam, A., Taylor, E., deBruijn, T., Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/bk-2005-0895.ch013">Thermal Processing Limits of Athabasca Bitumen during Visbreaking Using Solubility Parameters.</a> Heavy Hydrocarbon Resources, ACS Symposium Series, Volume 895. , American Chemical Society. Washington, D. C., USA. (2005).</li>
<li>Wiehe, I. A., Kennedy, R. J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef9901342">Application of the Oil Compatibility Model to Refinery Streams.</a> Energy Fuels. 14 (1), 60-63 (2000).</li>
<li>Rahimi, P., Gentzis, T., Cotté, E. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef980220m">Investigation of the Thermal Behavior and Interaction of Venezuelan Heavy Oil Fractions Obtained by Ion-Exchange Chromatography.</a> Energy Fuels. 13 (3), 694-701 (1999).</li>
<li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef201214d">Influence of Depressurization and Cooling on the Formation and Development of Mesophase.</a> Energy Fuels. 25 (12), 5541-5548 (2011).</li>
<li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., Shaw, J., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef300321g">In Situ Observation of Mesophase Formation and Coalescence in Catalytic Hydroconversion of Vacuum Residue Using a Stirred Hot-Stage Reactor.</a> Energy Fuels. 26 (6), 3167-3178 (2012).</li>
<li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef300854r">Depolarized Light Scattering for Study of Heavy Oil and Mesophase Formation Mechanisms.</a> Energy Fuels. 26 (9), 5408-5420 (2012).</li>
<li>Laborde-Boutet, C., Dinh, D., Bender, F., Medina, M., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.energyfuels.5b02135">In Situ Observation of Fouling Behavior under Thermal Cracking Conditions: Hue, Saturation and Intensity Image Analyses.</a> Energy Fuels. 30, 3666-3675 (2016).</li>
<li>Dinh, D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22In-Situ+Observation+of+Heavy-Oil+Cracking+using+Backscattering+Optical+Techniques.+MSc%22">In-Situ Observation of Heavy-Oil Cracking using Backscattering Optical Techniques. MSc Thesis</a>. , The University of Alberta. Edmonton, Canada. (2015).</li>
<li>Rahimi, P., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef980091%2B">Investigation of Coking Propensity of Narrow Cut Fractions from Athabasca Bitumen Using Hot-Stage Microscopy.</a> Energy Fuels. 12 (5), 1020-1030 (1998).</li>
<li>Hanbury, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0167865507003601">Constructing cylindrical coordinate colour spaces.</a> Pattern Recognition Letters. 29 (4), 494-500 (2008).</li>
<li>Gonzalez, R. C., Woods, R. E. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGonzalez%2C+RC+%22Digital+Image+Processing%2C+Third+Edition%22">Digital Image Processing, Third Edition</a>. , Prentice Hall. Upper Saddle River, USA. (2008).</li>
<li>Wachtman, J. B., Maxwell, L. H. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1151-2916.1959.tb12969.x/abstract">Strength of Synthetic Single Crystal Sapphire and Ruby as a Function of Temperature and Orientation.</a> J. Am. Ceram. Soc. 42 (9), 432-433 (1959).</li>
<li>Kaye, G. W. C., Laby, T. H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKaye%2C+GWC+%22Tables+of+physical+and+chemical+constants+%2F+originally+compiled+by+G.W.C.+Kaye+and+T.H.+Laby+%3B+now+prepared+under+the+direction+of+an+editorial+committee%22">Tables of physical and chemical constants / originally compiled by G.W.C. Kaye and T.H. Laby ; now prepared under the direction of an editorial committee</a>. , Longman Scientific & Technical. Essex, UK. (1995).</li>
<li>Malitson, I. H., Dodge, M. J. Refractive Index and Birefringence of Synthetic Sapphire. J. Opt. Soc. Am. 62 (11), 1405(1972).</li>
<li>Buckley, J. S., Hirasaki, G. J., Liu, Y., Von Drasek, S., Wang, J. X., Gill, B. S. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/10916469808949783">Asphaltene Precipitation and Solvent Properties of Crude Oils.</a> Pet. Sci. Technol. 16 (3-4), 251-285 (1998).</li>
<li>Perrotta, A., McCullough, J. P., Beuther, H. <a target="_blank" href="https://www.osti.gov/scitech/biblio/6182623">Pressure-Temperature Microscopy of Petroleum-Derived Hydrocarbons.</a> Prepr. Pap. Am. Chem. Soc., Div. Pet. Chem. 28 (3), 633-639 (1983).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

Passos críticos dentro do Protocolo O primeiro passo crítico no protocolo é assegurar a integridade da vedação de metal com safira, especialmente se o ensaio deve ser realizado sob pressão. Assim, o paralelismo, a suavidade, ea limpeza das superfícies de vedação devem ser cuidadosamente inspecionados, e os testes de vazamento deve ser aprofundada. Uma vez que o módulo de ruptura de safira é uma função decrescente da temperatura 14, janelas de safira mais grossas deve ser...

O estudo do comportamento de fase de amostras de petróleo em uma ampla gama de temperaturas, pressões e condições reactivas pode produzir informações muito úteis para o operador de uma refinaria que processa uma variedade de alimentos. Em particular, a fixação de unidades e linhas de processo por uma formação descontrolada de coque ou sedimentos pode afectar severamente a produção (perda de rendimento) e a eficiência energética (aumento da resistência de transferência de calor) 1, 2, 3. Possível entupimento causado pelo acúmulo de material de incrustação pode exigir um encerramento para fins de limpeza, o que teria um impacto económico muito negativo 4. Realização de uma avaliação das tendências de incrustação de feeds podem ser altamente valioso para a optimização de condições de processo 5 e a mistura de correntes de refinaria. Nós desenvolvemos uma in situanalisador de estabilidade de petróleo no nosso laboratório para permitir a visualização das amostras de óleo sujeitos a condições de processo de refinaria. Este aparelho baseia-se num reactor especificamente concebido feita de estruturas de aço inoxidável e equipado com uma janela de safira selado na parte inferior. O princípio principal do dispositivo é a iluminação da amostra no interior do reactor na gama desejada de temperatura e de pressão e a imagem da reflexão polarizada cruzada resultante. Embora o trabalho publicado anterior em relação a esta configuração focada em processos de craqueamento térmico para emular condições visbreaking 6, 7, 8, 9 (que não exigem alta pressão), o projeto do reator foi reformulado para investigar o comportamento das amostras ao abrigo hidroconversão (craqueamento catalítico sob alta H 2 de pressão) e Aquathermal 10 (craqueamento térmico sob alto prevapor ssure) condições. Assim, o dispositivo foi revisto de forma a funcionar na gama de temperatura de 20-450 ° C e o intervalo de 0,1-16 MPa de pressão, com a capacidade de sustentar ambas 450 ° C e 16 MPa, para tempos de reacção de até 6 h. O primeiro nível de análise na informação visual das amostras sob uma determinada gama de temperatura, pressão e condições reactivas é para determinar se a amostra é monofásica ou multifásica. Este sistema é único na medida em que permite a visualização de material isotrópico opaca e não se limita à visualização de material anisotrópico descrito em outros trabalhos 11. Enquanto o principal indicador da propensão a incrustação de amostras é a tendência de queda sedimentos para fora do líquido; gás-líquido, líquido-líquido, líquido-sólido, e comportamentos de fase mais complexas podem ser observados. No entanto, a informação valiosa também pode ser extraído a partir da evolução visual de um líquido, uma vez que permanece Homogeneous (monofásico). Em particular, o brilho das imagens está relacionada com o índice de refracção e o coeficiente de extinção da amostra, enquanto que a cor da amostra é um subconjunto da sua informação espectral na gama de luz visível (380-700 nm), que pode ser usado como um descritor da sua química 9.

<table><tbody><tr><td>Janela de safira, plano C, 3 mm de espessura - 20 mm de diâmetro, Arranhão/escavação: 80/50</td><td>Guild Optical Associates</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Selo</td><td>C American Seal & Termopar Tipo-K Engineering</td><td>31005</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Omega</td><td>KMQXL-062U-9&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Virola (1/16")</td> <td>Swagelok</td><td>SS-103-1</td><td>Inserido para criar uma lacuna entre o ímã e a superfície da janela</td></tr><tr><td>Aquecedor de bobina</td><td>Aquecedores OEM</td><td>K002441</td><td></td></tr><tr><td>Controlador de temperatura</td><td>Omron</td><td>E5CK</td><td></td></tr><tr><td>Microscópio invertido</td><td>Zeiss</td><td>Axio Observer.D1m</td><td>Requer módulo polarizador cruzado</td></tr><tr><td>Tolueno, 99,9% HPLC Grau</td><td>Catálogo Fisher</td><td># T290-4</td><td>Prejudicial, para ser manuseado em capela de exaustão</td></tr><tr><td>Cloreto de metileno, 99,9% de grau HPLC</td><td>Catálogo Fisher</td><td># D143-4</td><td>Prejudicial, para ser manuseado em capela de exaustão</td></tr><tr><td>Acetona, 99,7 Certificado ACS Grade</td><td>Catálogo Fisher</td><td># A18P-4</td><td></td></tr></tbody></table>

in situ visualização do comportamento da fase de amostras de óleo sob refinaria condições do processo

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

Para ajudar a resolver problemas de produção em refinarias causados pela incrustação de unidades e linhas de processo, desenvolvemos uma configuração e um método para visualizar o comportamento de amostras de petróleo sob condições de processo. A configuração experimental depende de um microrreator personalizado equipado com uma janela de safira na parte inferior, que é colocada sobre a objetiva de um microscópio invertido equipado com um módulo polarizador cruzado. O uso da microscopia de reflexão permite a visualização de amostras opacas, como resíduos de vácuo de petróleo ou asfaltenos. A combinação da janela de safira do microrreator com o módulo polarizador cruzado do microscópio no caminho da luz permite imagens de alto contraste de meios isotrópicos e anisotrópicos. Enquanto as observações são realizadas, o microrreator pode ser aquecido até a faixa de temperatura das reações de craqueamento (até 450 °C), pode ser submetido a pressão H2 relevante para reações de hidroconversão (até 16 MPa) e pode agitar a amostra por acoplamento magnético. 
As observações são normalmente realizadas tirando instantâneos da amostra sob luz polarizada cruzada em intervalos de tempo regulares. As análises de imagem podem não apenas fornecer informações sobre a temperatura, pressão e condições reativas que produzem a separação de fases, mas também podem fornecer uma estimativa da evolução das propriedades químicas (espectros de absorção/reflexão) e físicas (índice de refração) da amostra antes do início da separação de fases.

A evolução visual de Athabasca resíduo de vácuo é representativa do comportamento de amostras de petróleo bruto pesado asfaltenica e amostras de resíduo de vácuo asfaltenica em condições de craqueamento térmico. No entanto, usando diferentes amostras e / ou a temperatura diferente, a pressão, ou condições de reacção pode dar origem a uma grande variedade de comportamentos de fase. As micrografias correspondentes para o experimento de craqueamento térmico em uma amostra de vácuo do resídu...

Este artigo descreve uma configuração e um método para a visualização in situ de amostras de azeite sob uma variedade de condições de temperatura e pressão que visam emular os processos de refino e atualização. É usado principalmente para estudar meios isotrópicos e anisotrópicos envolvidos no comportamento de incrustação de alimentos para petróleo.

In Situ Visualização do comportamento da fase de Amostras de óleo sob Refinaria Condições do Processo

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

O objetivo geral deste método é estudar o comportamento de fase de amostras de óleo sob condições de processo de refino por meio da visualização in situ de amostras líquidas em alta temperatura e pressão, utilizando microscopia de reflexão com polarização cruzada. Este método fornece um meio de investigar o comportamento de amostras de óleo sob condições de viscoquebra e alta conversão, bem como estudar como a estabilidade está relacionada à conversão. Podemos investigar condições severas de processo, já que o reator foi projetado para suportar 160 bar de pressão a 450 Celsius.Nesta técnica, um reator de aço inoxidável com uma janela de safira na parte inferior é iluminado por luz polarizada cruzada, o que fornece imagens de alto contraste de meios isotrópicos e anisotrópicos. Primeiro, prenda o microreator verticalmente de cabeça para baixo com a vedação da face inferior aberta. Certifique-se de que as conexões da linha de gás estejam fechadas para evitar que a amostra transborde quando for carregada.Pese uma subamostra do óleo e uma espátula fina. Em seguida, utilize a espátula para carregar aproximadamente 0,6 gramas da amostra de óleo no reator. Pese novamente o recipiente da subamostra e a espátula para determinar a quantidade de amostra carregada.Em seguida, deslize um ímã sob encomenda sobre o termopar. Deslize uma braçadeira dianteira de 1/16 de polegada sobre o termopar, inserindo-a na cavidade do encaixe com o lado mais largo voltado para cima. Mergulhe um cotonete em tolueno, certificando-se de que o cotonete não esteja pingando.Limpe o sulco do encaixe e outras superfícies de vedação para remover contaminação proveniente do carregamento da amostra, tomando cuidado para não derramar tolueno na cavidade do reator. Após a limpeza das superfícies de vedação não deixar vestígios da amostra no cotonete, deixe as superfícies de vedação secarem ao ar. Coloque um anel de vedação no sulco do encaixe.Coloque uma janela de safira limpa e seca sobre o anel de vedação, seguida por uma almofada de latão. Aplique gotas do tamanho de uma cabeça de alfinete de lubrificante sobre a almofada de latão. Em seguida, rosqueie o nó inferior no encaixe da junta da face inferior e aperte o nó com os dedos até que cubra a almofada de latão e prenda firmemente a janela no lugar.Transfira o reator ainda de cabeça para baixo para um torno. Use uma chave inglesa para apertar o nó inferior em 90 graus. Inspeccione visualmente o reator em busca de defeitos na vedação ou na janela de safira e substitua qualquer peça defeituosa.Conecte o microreator selado carregado às linhas de gás. Em seguida, pressurize o sistema com gás nitrogênio a cinco megapascals e feche as válvulas apropriadas para isolar o microreator do cilindro de gás. Se a pressão do microreator permanecer estável por mais de 30 minutos, realize testes adicionais de vazamento conforme necessário em pressões mais elevadas.Em seguida, se estiver usando um gás não inerte no experimento, repita todos os testes de vazamento anteriores com o gás-alvo com a ajuda de um detector de vazamentos. Uma vez verificada a integridade da vedação, despressurize o conjunto do microreator. Coloque o microreator em um bloco de aquecimento de aço inoxidável dentro de um aquecedor de bobina.Posicione o conjunto de aquecimento sobre uma plataforma acima da objetiva do microscópio invertido. Envolva o conjunto de aquecimento com uma carcaça preenchida com lã de cerâmica e fixada com um grampo de mangueira. Ligue o microscópio utilizando luz polarizada cruzada.Defina a objetiva para a menor ampliação. Ajuste a posição vertical da lente objetiva para focar na superfície interna da janela de safira. Guiado pelos binóculos, posicione o microreator de modo que a borda do ferrule seja o limite radial interno do campo de visão dos binóculos.Verifique se o ferrule não está visível no campo de visão da câmera. Gire o revólver do microscópio para mover a lente objetiva para fora de baixo do reator. Conecte o termopar a um controlador de temperatura.Defina o motor do ímã externo em 120 rpm para iniciar a agitação da amostra. Pressurize o conjunto do microreator com o gás-alvo. Utilize um regulador de pressão de contrapressão para controlar a pressão conforme necessário.Para iniciar o experimento, certifique-se de que a objetiva do microscópio esteja afastada do bloco aquecedor sempre que não estiver em uso. Em seguida, ligue o controlador de temperatura e ajuste a temperatura do reator para 200 graus Celsius. Quando a amostra atingir a temperatura desejada, verifique a pressão e a temperatura do sistema.Posicione a lente objetiva sob o microreator e ajuste a posição do reator e o foco da lente conforme necessário. Verifique se há movimento do ferrule ou cintilação de pequenos sólidos minerais na amostra, o que indica que a agitação está em andamento. Gire a lente objetiva para longe do bloco de aquecimento.Aqueça a amostra até 300 graus Celsius e realize as mesmas verificações e ajustes. Em seguida, aqueça a amostra até 350 graus Celsius e verifique novamente a montagem. Ajuste o reator à temperatura desejada de reação, que normalmente está entre 400 e 450 graus Celsius para reações de craqueamento de óleo pesado.Mova a lente objetiva para debaixo do reator, foque a lente e tire uma foto da amostra. Gire a lente para longe de debaixo do reator e anote a temperatura da amostra. Repita esta medição em intervalos de um minuto até a conclusão da reação, utilizando sempre a mesma ampliação, iluminação e configurações da câmera.Deixar a objetiva sob o reator após tirar uma imagem pode fazê-la superaquecer, o que não apenas pode deteriorar a objetiva, mas também resultar em um aumento artificial do brilho da imagem e levar a resultados inconsistentes ao se capturar uma imagem com a objetiva superaquecida. Assim que a reação for concluída, conforme determinado pelo tempo estimado de reação ou por mudanças na aparência da amostra, desligue o controlador de temperatura e o agitador magnético e libere a pressão do microreator. Remova o microreator do conjunto de aquecimento e resfrie-o até a temperatura ambiente sob uma corrente de ar frio.Utilize um código de computador personalizado para extrair os valores médios dos canais vermelho, verde e azul das micrografias, juntamente com as informações correspondentes do espaço de cor matiz, saturação e intensidade, a fim de obter uma análise quantitativa de imagem. Após o microreator ter esfriado, desconecte as linhas de gás. Fixe o reator de cabeça para baixo em uma morsa e desvazie o reator afrouxando o nó inferior com uma chave inglesa.Transfira o reator para uma cabine de exaustão e desparafuse o nó inferior. Remova o anel de vedação e a janela de safira. Use pinças para remover o anel de vedação e o ímã, tomando cuidado para não arranhar as superfícies de vedação.Solte o anel de vedação do seu encaixe com uma espátula pequena, tomando cuidado para não riscar o encaixe. Embeba pedaços de papel-toalha em tolueno ou diclorometano e esfregue a cavidade interna do microrreator para remover a maior parte do material aderido às paredes da cavidade. Em seguida, limpe as paredes internas com lixa d'água de grão grosso, sem permitir que a lixa entre em contato com as superfícies de vedação.Limpe a superfície do ímã com uma lixa de grão grosso. Limpe o orifício central do ímã com um fio de 1/16 de polegada mergulhado em solvente. Limpe a janela de safira com cotonetes embebidos em tolueno, DCM ou acetona.Limpe as paredes do microreator e as superfícies de vedação com cotonetes embebidos em tolueno ou DCM até que, após limpar completamente as superfícies do reator, o cotonete mostre apenas traços desprezíveis da amostra de óleo. Deixe o microreator secar ao ar. Utilizando este método, um experimento de craqueamento térmico em uma amostra de resíduo a vácuo de Athabasca foi monitorado e visualizado.O experimento foi realizado sob gás nitrogênio à pressão atmosférica, com um ponto final de temperatura ajustado em 435 graus Celsius. A análise de imagem fornece informações sobre o andamento das reações de craqueamento térmico. O método recomendado é descrever as informações da imagem no espaço de cores matiz, saturação e intensidade.A evolução do brilho da amostra pode ser relacionada à evolução do índice de refração, enquanto mudanças na cor correspondem à evolução das propriedades espectrais. O próximo vídeo descreverá a evolução da amostra de resíduo a vácuo de Athabasca durante este experimento à medida que a temperatura aumenta de 350 a 435 graus Celsius, utilizando análises de brilho e cor, conforme mostrado na presente imagem. Inicialmente, observam-se muitos pequenos sólidos minerais.Antes que uma reação significativa ocorra, pouca alteração de cor é observada e o brilho aumenta com a temperatura. A transformação química das reações de craqueamento é inicialmente indicada por uma diminuição no brilho. À medida que as reações de craqueamento progridem, também é observado um deslocamento na cor para o azul.Eventualmente, a mesofase anisotrópica se forma como heterogeneidades brilhantes estacionárias, indicadas por um aumento na intensidade do brilho. Ao realizar este procedimento, é importante produzir um conjunto consistente de imagens com a mesma iluminação e as mesmas configurações de aquisição de imagem. Após este procedimento, outros tipos de amostras de óleo podem ser testados em diversas faixas de condições de temperatura e pressão, a fim de responder perguntas adicionais relevantes para outros processos de refino.Após seu desenvolvimento, esta técnica abriu caminho para que pesquisadores em refinarias investigassem problemas subsequentes no visbreaking e na alta conversão. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como realizar a visualização in situ de amostras de óleo sob condições de processo de refino, incluindo o carregamento do reator, teste de gota, observação da amostra durante a reação e, finalmente, a limpeza pós-reação. Não se esqueça de que simular condições de alta conversão exige cerca de 150 bar de pressão de hidrogênio, o que pode ser perigoso.Ter a configuração equipada com recursos de segurança e realizar testes de lambedura muito minuciosos são requisitos muito rigorosos neste caso.

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Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

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