RheoSANS dielétricas - Interrogation simultânea de impedância, Reologia e pequeno ângulo de espalhamento de nêutrons de Fluidos Complexos
10 de abril de 2017
Aqui, nós apresentamos um processo para a medição da impedância simultânea, a reologia e a dispersão de neutrões a partir de materiais de matéria moles sob fluxo de cisalhamento.
O objetivo geral deste procedimento é medir simultaneamente a impedância, a reologia e a dispersão de nêutrons em uma suspensão condutiva de negro de fumo enquanto ela sofre deformação em resposta a um campo de cisalhamento aplicado. Este método pode ajudar a responder questões fundamentais nas áreas de matéria mole e materiais aplicados sobre a ligação intrínseca entre a microestrutura do material e suas propriedades macroscópicas, como condutividade e reologia. A principal vantagem desta técnica é que as medições são realizadas simultaneamente, permitindo reconstruir e comparar toda a evolução temporal das respostas mecânica, estrutural e elétrica.
As implicações desta técnica estendem-se ao desenvolvimento de materiais condutores avançados para aplicações eletroquímicas e optoeletrônicas. A demonstração visual deste método é fundamental devido à natureza complexa do protocolo experimental. Profissionais do NIST auxiliarão em alguns aspectos-chave do experimento.
Antes de iniciar o procedimento, certifique-se de que o feixe de nêutrons e o reômetro estão desligados, o transdutor está travado e o bloqueio do mancal do motor está instalado. Limpe as unidades de copo dielétrico e de rotor com uma solução detergente. Enxágue completamente as unidades com água desionizada e deixe-as secar ao ar.
Destrave o transdutor e remova o travamento do rolamento do motor. Em seguida, ligue o reômetro e inicie o software de controle. Monte a geometria dielétrica e o conjunto do rotor nos suportes inferior e superior do reômetro, respectivamente.
Use uma chave Allen de três milímetros para soltar os parafusos de fixação da geometria dielétrica. Monte o conjunto de copo na geometria dielétrica. Em seguida, no software de controle do reômetro, zere a folga e aplique 10 newtons de força normal.
Sob essa compressão axial, aperte os parafusos de fixação para prender o conjunto do copo à geometria. Em seguida, ajuste a folga à largura da folga de medição. Feche a porta do forno e verifique se o forno envolve completamente o conjunto da célula dielétrica.
Com folga vertical suficiente acima e abaixo da geometria para permitir uma revolução completa sem tocar nas paredes do forno. Abra o forno e remova os conjuntos dielétricos. Passe o eixo da geometria através do anel coleto e conecte os conectores do copo dielétrico e do anel coleto.
Enquanto segura o anel coleto, concêntrico ao eixo acima da flange, fixe os adaptadores do anel coleto sobre a flange. Deslize suavemente o anel coleto para baixo, encaixando-o sobre os adaptadores. Em seguida, monte a ferramenta de alinhamento do reômetro na cabeça inferior da ferramenta.
Instale o bico truncado e ajuste a abertura da amostra para um milímetro por oito milímetros. No software de controle do reômetro, defina o ângulo de deslocamento da geometria como 0,49 radianos. Em seguida, no software de controle do SANS, verifique se todas as guias de nêutrons foram removidas.
Abra a porta do forno para visualizar o laser de alinhamento do feixe. Utilize o software SANS para ajustar a altura e o ângulo do estágio da amostra até que o feixe do laser seja direcionado ao longo da linha central do forno e atravesse a abertura da amostra sem intersectar as paredes da abertura. Após o alinhamento do reômetro, remova a ferramenta de alinhamento e realize uma série de medições SANS para calibrar o instrumento.
Em seguida, utilize a tela LCD do reômetro para ajustar a folga a 100 milímetros. Monte a célula dielétrica com o conjunto do rotor na cabeça superior da ferramenta e a geometria da cuba e o conjunto do anel deslizante na cabeça inferior da ferramenta. Utilize o software do instrumento para zerar a folga.
Em seguida, monte o conjunto da escova de carbono no adaptador da escova. Alinhe as escovas de carbono com as ranhuras do anel coleto e, então, fixe o adaptador ao reômetro com parafusos. Conecte o conjunto da escova de carbono à barra coletora superior e o conjunto do êmbolo dielétrico à barra coletora inferior.
Verifique as conexões dos cabos blindados BNC com as barras de conexão e o medidor LCR. Conecte os cabos BNC SANS e Trigger à placa DAQ. Conecte o reômetro à placa DAQ.
Verifique se o medidor LCR e o reômetro estão comunicando-se com sucesso com o computador. Antes de carregar a amostra, verifique se a folga está ajustada em 100 milímetros. Em seguida, carregue quatro milímetros de uma dispersão de negro de carbono em carbonato de propileno no conjunto do copo dielétrico, minimizando a quantidade de amostra deixada na parede do copo.
Reduza a geometria para 40 milímetros. Em seguida, no software de controle do reômetro, defina a velocidade do motor para um radiano por segundo. Abaixe o conjunto do êmbolo dielétrico para obter uma largura de folga de 0,1 milímetros e, em seguida, defina a velocidade do motor para zero radianos por segundo.
Verifique se o nível da amostra atingiu a parede de Couette, mas sem exceder o preenchimento. Preencha o conjunto interno do cilindro dielétrico com o solvente escolhido para o experimento. Coloque a armadilha de solvente na borda do conjunto do copo dielétrico.
Em seguida, configure o arquivo do instrumento virtual para as condições experimentais desejadas. Defina os tempos de execução e os procedimentos apropriados para o instrumento SANS e para o reômetro. Clique em parâmetros definidos para executar o experimento.
Uma suspensão condutiva de negro de carbono foi avaliada por RheoSANS. A reologia, os dados dielétricos e o espalhamento de nêutrons foram medidos continuamente enquanto a taxa de cisalhamento diminuía em etapas logarítmicas, mantendo-se em cada etapa por um intervalo de tempo específico. Os dados de estado estacionário de reologia, dielétricos e de SANS foram processados e analisados em cada etapa da taxa de cisalhamento.
Um período de diminuição da condutividade e da fração de volume efetiva com o aumento da taxa de cisalhamento foi atribuído à ruptura do gel microscópico. Um período subsequente de aumento da condutividade e diminuição da fração de volume efetiva com o aumento da taxa de cisalhamento foi atribuído ao espessamento por cisalhamento causado por forças hidrodinâmicas que aproximam as partículas agregadas. Transições microestruturais em taxas de cisalhamento mais elevadas foram representadas por meio de gráficos bidimensionais.
O Dielectric RheoSANS fornece uma plataforma flexível capaz de investigar o comportamento fora do equilíbrio de sistemas de matéria mole. Usando uma ampla variedade de protocolos experimentais potenciais, este instrumento está disponível para uso amplo pela comunidade científica no NCNR.
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Visão Geral
Este artigo apresenta um procedimento para medir simultaneamente impedância, reologia e dispersão de nêutrons em uma suspensão condutiva de negro de carbono sob fluxo de cisalhamento. O método tem como objetivo explorar a relação entre a microestrutura do material e suas propriedades macroscópicas.
Componentes Principais do Estudo
Área da Ciência
- Matéria Macia
- Materiais Aplicados
- Materiais Condutivos
Antecedentes
- Compreender a ligação entre microestrutura e propriedades é fundamental na ciência dos materiais.
- Suspensões condutivas de negro de carbono são significativas em diversas aplicações.
- Medições simultâneas fornecem insights abrangentes sobre o comportamento dos materiais.
- Demonstrações visuais aprimoram a compreensão de protocolos experimentais complexos.
Objetivo do Estudo
- Medir simultaneamente a impedância, a reologia e a dispersão de nêutrons.
- Investigar os efeitos do fluxo de cisalhamento sobre as propriedades do material.
- Desenvolver materiais condutores avançados para aplicações eletroquímicas e optoeletrônicas.
Métodos Utilizados
- Medição simultânea de impedância, reologia e dispersão de nêutrons.
- Aplicação de fluxo de cisalhamento à suspensão de negro de carbono.
- Colaboração com profissionais do NIST para apoio experimental.
- Demonstrações visuais para auxiliar na compreensão do protocolo experimental.
Resultados Principais
- Reconstrução da evolução temporal das respostas mecânicas, estruturais e elétricas.
- Compreensão da ligação intrínseca entre microestrutura e propriedades macroscópicas.
- Avanços potenciais no desenvolvimento de materiais condutores.
- Demonstração da eficácia de técnicas de medição simultânea.
Conclusões
- A técnica fornece informações valiosas sobre o comportamento da matéria mole.
- Medições simultâneas aprimoram a compreensão das propriedades dos materiais.
- Este método tem implicações para pesquisas futuras na ciência dos materiais.
Perguntas Frequentes
Relevância Executiva para a Indústria
A Dielectric RheoSANS permite a medição simultânea das propriedades elétricas, mecânicas e microestruturais de fluidos complexos sob deformação, estabelecendo uma ligação direta entre microestrutura e comportamento macroscópico. Essa capacidade auxilia na redução de riscos mecanicistas no desenvolvimento de materiais condutores avançados para aplicações eletroquímicas e optoeletrônicas, revelando como as alterações estruturais induzidas por cisalhamento afetam a condutividade e a reologia. O método aumenta a confiança preditiva na triagem inicial de materiais ao capturar respostas temporais multiparamétricas que orientam decisões de prosseguir ou interromper o desenvolvimento de formulações.
Aplicações Estratégicas em P&D de Biotecnologia e Farmácia
Descoberta Inicial e Validação de Alvo
- Valor Científico: Investigar como as transições microestruturais em sistemas de materiais moles influenciam as saídas elétricas e mecânicas sob deformação controlada.
- Valor Operacional: Permite testar hipóteses sobre relações estrutura-propriedade em suspensões coloidais relevantes para a liberação de fármacos e o desenvolvimento de biomateriais.
Desenvolvimento de Triagem e Ensaios
- Valor Científico: Fornece leituras quantitativas e sincronizadas no tempo de impedância, viscosidade e nanoestrutura em diferentes taxas de cisalhamento para padronização de ensaios.
- Valor Operacional: Permite triagem reprodutível de formulações condutivas ou responsivas sob condições de fluxo definidas.
Pesquisa Translacional e Pré-Clinica
- Valor Científico: Relaciona a dinâmica de agregação em escala nanométrica ao desempenho do material em massa, orientando estratégias translacionais de biomarcadores para sistemas responsivos.
- Valor Operacional: Facilita a continuidade do descobrimento à avaliação pré-clínica, permitindo um perfil consistente e multiparamétrico do comportamento do material.
Integração de Pipeline e Fluxo de Trabalho
O Dielectric RheoSANS insere-se na continuidade do descobrimento ao permitir a investigação precoce de hipóteses em sistemas de materiais moles, apoiar a identificação de compostos promissores por meio da correlação entre propriedades e funções, e orientar pesquisas pré-clínicas mediante modelagem preditiva de materiais responsivos à deformação.
- Biologia Descoberta: Apoia a investigação mecanicista de como alterações microestruturais em géis coloidais afetam respostas funcionais como a condutividade sob cisalhamento.
- Triagem: Fornece dados reoelétricos e microestruturais sincronizados, permitindo comparação confiável da estabilidade e resposta de formulações.
- Análise: Gera conjuntos de dados multidimensionais (espectros de impedância, viscosidade, padrões de espalhamento) que permitem comparação entre condições e análise de tendências.
- Pesquisa Translacional: Relaciona a evolução microestrutural com o desempenho macroscópico, apoiando o avanço com base no risco de candidatos a materiais responsivos a estímulos.
- Reutilização Empresarial: Oferece uma plataforma reconfigurável para avaliação padronizada de fluidos complexos em diferentes projetos, reduzindo o desenvolvimento metodológico redundante.
Impacto Operacional e Empresarial
- Valor Científico: Reduz a ambiguidade mecanicista ao correlacionar a reestruturação em escala nanométrica com alterações simultâneas na impedância e no comportamento do fluxo.
- Valor Operacional: Garante reprodutibilidade por meio da aquisição sincronizada e orientada por protocolo de dados elétricos, reológicos e estruturais.
- Valor Estratégico: Aprimora decisões de prosseguimento ou interrupção ao revelar respostas não lineares e dependentes de limiares que indicam limites de desempenho ou modos de falha.
- Impacto no Portfólio: Permite a priorização ajustada ao risco de candidatos a materiais com base em perfis de estabilidade sob deformação em condições fisiologicamente relevantes.
Considerações de Implementação
- Requer experiência em reologia, espectroscopia dielétrica e técnicas de espalhamento de nêutrons.
- Depende do acesso às linhas de feixe do Centro de Pesquisa com Nêutrons do NIST e à geometria Couette especializada.
- Necessita padronização entre equipes para preparo de amostras, execução de protocolos e sincronização de dados.
- Envolve considerações de adaptação ao estender a sistemas biológicos ou baseados em hidrogéis, devido à transparência aos nêutrons e compatibilidade com solventes.
- As limitações práticas incluem restrições de volume da amostra e a necessidade de limpeza cuidadosa para evitar contaminação cruzada em ambientes compartilhados.
