Name: RheoSANS dielétricas - Interrogation simultânea de impedância, Reologia e pequeno ângulo de espalhamento de nêutrons de Fluidos Complexos (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-10T12:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 51 s
Description: Aprenda a medir simultaneamente impedância, reologia e espalhamento de nêutrons em suspensões condutoras de carbono sob cisalhamento. Esta técnica revela a ligação entre microestrutura e propriedades macroscópicas em materiais macios.

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Os autores gostariam de reconhecer o centro do NIST para Pesquisa de Nêutrons CNS número acordo de cooperação # 70NANB12H239 subvenção para financiamento parcial durante este período de tempo, bem como o Conselho Nacional de Pesquisa para o apoio. Determinados equipamentos comercial, instrumentos ou materiais estão identificados no presente documento, a fim de especificar o procedimento experimental adequadamente. Tal identificação não se destina a implicar recomendação ou endosso pelo Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia, nem é a intenção de sugerir que os materiais ou equipamentos identificados são necessariamente as melhores disponíveis para o efeito.

1. Montagem do Reómetro para o SANS Beamline Nota: Consulte a Figura 1 para definições de componentes nomeados. <ol><li> Assegure-se que a energia para o reómetro é desligado, o transdutor está bloqueada e o protector de rolamento de ar do motor está instalado. Desligue o feixe de nêutrons, e feche a porta do forno. </li><li> Instalar a placa de base grande sobre a mesa, remover o focinho, instalar a janela, e para fixar as 4 ilhós para os suportes de montagem no adaptador de grua do reómetro de tal modo que os cabos não emaranhado e não são torcidas. </li><li> Usando o guindaste, levantar o reómetro e manobrar-lo a partir da tabela reómetro para estar centrada em cima da mesa com o ecrã de LCD do reómetro voltada para fora, tendo o cuidado de orientar os cabos para minimizar o enrolamento. </li><li> Usando o software de controle de SANS, enviar a tabela para a posição mínima Z. </li><li> Remover adaptador de grua dos reômetros e levantar longe da plataforma usando o crane. </li></ol> 2. celular dielétrica Assembléia Nota: Consulte a Figura 2 para definições de componentes nomeados. <ol><li> Assegure-se que a energia para o reómetro é desligado, o transdutor está bloqueada e o protector de rolamento de ar do motor está instalado. Antes da utilização, limpar os conjuntos de copas e prumo dieléctricos, utilizando uma solução de detergente seguido por várias lavagens com água desionizada, e deixa-se secar completamente. </li><li> Abrir a porta do forno, desbloquear o transdutor e remover o bloqueio de rolamento do motor. Montar a geometria dieléctrica e montagem prumo dieléctrico para os suportes de ferramentas superior e inferior do reómetro. Soltar os parafusos do sobre a geometria dieltrica utilizando uma chave Allen de 2 mm e colocar o conjunto de copa de dieléctrico de modo que está montada sobre a geometria dieléctrico. </li><li> Utilizando o software de controlo do reómetro, zero a diferença do menu suspenso geometria da amostra, e aplicam-se 10 N força normal usando o menu suspenso força axial. Sob compressão, apertar os parafusos usandoa 3 mm chave Allen até que o conjunto de copa de dieléctrico é totalmente apertada à geometria dieléctrico. </li><li> Regule a abertura para o intervalo de medição usando o software de controlo do reómetro, e fechar a porta do forno. Certifique-se de que o forno pode envolver completamente a célula dieléctrica com folga vertical adequada na parte superior e inferior da geometria. Se for necessário um ajuste de altura, ajustar o parafuso de fixação de modo que o invólucro do forno se encaixa com tolerância adequada em torno da célula dieléctrico. folga adequada é alcançada quando a geometria dielétrica se encaixa dentro do forno e pode passar por uma revolução completa, sem tocar nas paredes do forno. </li><li> Remover tanto o conjunto do prumo dieléctrica e o conjunto de copa de dieléctrico / geometria dieléctrica como uma só peça e substituir com a ferramenta de alinhamento reómetro sobre a cabeça da ferramenta inferior. </li></ol> 3. Instalação o anel deslizante Nota: Consulte a Figura 3 para o passo-a-passo resumo pictórico. <ol><li> Instalar o deflector de arame sobre o eixo dea geometria dieléctrica e ligar o conector copo dieléctrico para o conector de anel deslizante. </li><li> Segurar o anel de deslizamento de modo que seja concêntrica com o eixo do conjunto de copa de dieléctrico geometria / dieléctrico, mas acima da flange da geometria dieléctrico. Coloque a adaptadores anel de deslizamento (? 2) de tal modo que as suas NOBS inserir nos orifícios perfurados na geometria dieléctrico e a sua base assenta no flange geometria dieléctrico. </li><li> Deslize suavemente o anel de deslizamento ao longo dos adaptadores do anel deslizante. O anel deslizante deve deslizar facilmente em torno dos adaptadores de anéis mantendo-os no lugar. </li></ol> 4. Alinhamento do Rheometer NOTA: Ver Figura 4 para esquemática do percurso de feixe. <ol><li> Feche o forno em torno da ferramenta de alinhamento rheometer. Instalar o focinho truncado e a abertura da amostra (1 mm de largura x 8 milímetros de altura), e usando o software de controlo do reómetro, definir o ângulo de deslocamento de geometria 0,49 rad no controlo do motormenu suspenso. </li><li> Usando o software de controle de instrumento SANS, garantir que todos os guias de nêutrons são removidos, e abrir a porta do forno para que o laser é visível. Executar um alinhamento aproximado do reómetro, alterando a altura e o ângulo do quadro a partir do software de controlo do instrumento SANS de modo que o feixe passa através do forno e atravessa a fenda no centro da ferramenta de alinhamento reómetro. </li><li> Utilizando o software de controlo do instrumento SANS, ajustar a altura da mesa e a sua rotação para optimizar o alinhamento do laser. Nota o reómetro é alinhada quando o feixe de laser passa através da ranhura na ferramenta de alinhamento com o reómetro de deslocamento geometria fixado em 0,49 rad sem colidir com as paredes e o feixe passa através da linha central do forno. </li></ol> 5. Calibração do Instrumento de SANS <ol><li> Uma vez que a configuração desejada SANS instrumento está alinhado pelo cientista instrumento, medir a transmissão do feixe aberto,espalhamento célula vazia, e medições de dispersão da corrente escura. <ol><li> Realizar a medição de transmissão do feixe aberto através da realização de uma medição de transmissão do feixe na posição do detector desejado durante 3 min. </li><li> Executar a medição da dispersão célula vazia, instalando a geometria dieléctrica e medição de uma medição da dispersão na posição do detector desejado. </li><li> Executar a medição da dispersão corrente escura usando um pedaço de espessura de 3 mm de cádmio que atenua totalmente o sinal de dispersão do feixe principal. </li></ol></li></ol> 6. Conectando os componentes elétricos <ol><li> Regule a abertura, utilizando o ecrã de LCD para 100 mm. </li><li> Remover a ferramenta de alinhamento reómetro da flange da ferramenta inferior. Reinstalar o conjunto do prumo dieléctrico sobre a cabeça da ferramenta superior e o conjunto do anel de montagem de taça dieléctrico / dieléctrico geometria / deslizamento sobre a cabeça da ferramenta inferior, tal como uma peça e re-zero, a lacuna. </li><li> Assegure-se que a montagem da escova de carbono é segurad para o adaptador de escova de carbono, usando parafusos, e fixar o adaptador escova de carvão e montagem da escova de carbono para o reómetro usando parafusos. Certifique-se de que as escovas de carbono sobre a montagem da escova de carbono acasalar com os anéis metálicos com ranhuras do anel de deslizamento. Isto assegura a manutenção do contacto eléctrico. </li><li> Ligar os conectores de pino fêmea no conjunto da escova de carbono e o conjunto do prumo dieléctrico para os conectores de pino macho de topo e de fundo barras de bus, respectivamente. Certifique-se de que os cabos blindados BNC marcadas ligadas às barras colectoras e que terminam no medidor LCR são instalados nos seus correspondentes conectores BNC. </li><li> Conecte o cabo BNC rotulado como &quot;A SANS&quot; ao cabo BNC conectado à placa DAQ rotulado como &quot;AO0&quot;. Conecte o cabo BNC rotulado como &quot;DE SANS&quot; ao cabo BNC conectado à placa DAQ rotulado como &quot;AI0&quot;. Conecte o cabo BNC rotulado como &quot;gatilho&quot; para o cabo BNC conectado à placa DAQ rotulado como &quot;AO1&quot;. Ligue oBNC cabo ligado ao conector de 15 pinos na parte de trás do reómetro para o cabo BNC marcado &quot;AI3&quot;. Certifique-se de que o medidor LCR e rheometer estão se comunicando com o computador de controle. </li></ol> 7. Preparação do instrumento para medição <ol><li> Abrir o forno, ajustar a distância a 100 mm, e carga de 4 mL de dispersão de negro de fumo em carbonato de propileno para o conjunto do copo dieléctrico temperatura equilibrada, tendo o cuidado de minimizar a amostra deixada na parede de copo. </li><li> Abaixe a geometria para 40 mm utilizando o ecrã LCD frontal. Definir a velocidade no software de controlo do reómetro usando as definições de controlo de motor para um rad / s. Usando a opção de rotação sobre o reómetro, baixar o conjunto do prumo dieléctrico até que a distância de folga é a 0,5 mm. </li><li> Usando o software do equipamento, ir a lacuna medição geometria dieléctrico, e ajustar a velocidade do motor em software de controlo do reómetro usando as definições de controlo do motor para 0 rad / s. Nesta fase, a amostra é cargaed. Nota: Verifique o nível de amostra de preenchimento mais uma vez para assegurar que o nível de exemplo preenche todo o caminho até a parede Couette sem encher demais. </li><li> Instalar a armadilha solvente por enchimento a parede interior dieléctrico montagem prumo com o solvente desejado e colocar a armadilha solvente sobre o aro do conjunto de copa de dieléctrico. </li></ol> 8. A execução do experimento dielétrica RheoSANS <ol><li> Configurar código identificado como &quot;TA_ARES_FlowSweep.vi&quot;. A GUI irá aparecer com campos modificáveis ​​que especificam as condições de execução experimentais do experimento RheoSANS dielétrico. Definir esses campos na seguinte ordem. <ol><li> Especificar um caminho para o arquivo de log e o nome de base do arquivo de log. Executar o código, premindo o botão de seta &quot;Run&quot; na barra de menu. </li><li> Seleccionar parâmetros reológicos - a taxa de cisalhamento de partida (25 rad / s), que termina velocidade de corte (1 rad / s), o número de pontos de velocidade de corte (6) e se os pontos deve ser logarithmically ou (botão de rádio) linear espaçadas. Seleccionar a temperatura a 25 ° C durante esta experiência. Selecione condições preshear (se desejado, ative o botão de rádio para &quot;ON&quot;) - neste experimento, use a 25 rad / s preshear para 600 s com 300 s tempo de espera após o passo preshear. </li><li> Especificar tempo para a taxa de cisalhamento e taxa de recolha. Ativar botão de rádio handshaking. No separador seleccionar parâmetros de teste de varrimento linear logarítmica ou - se o botão rádio é verde, uma lista de número N de pontos será espaçado logaritmicamente desde min taxa de cisalhamento para a taxa max shear. </li><li> Especificar velocidades de cisalhamento discretas e tempos através do separador &quot;Valores discretos&quot; se o desejar. Selecione o número de pontos de freqüência, a frequência mínima eo padrão de frequência máxima. Definir a frequência dependente do tempo - especifica a frequência dependente do tempo desejado para todas as taxas de corte. Definir o tempo para o estado estacionário - define a quantidade de tempo que o código vai medir parâmetros dielétricos em uma freq fixosuency como uma função do tempo para cada velocidade de cisalhamento. </li><li> Especifique o tipo de sinal e amplitude. Especifica o número de ciclos para calcular a média e o tempo de medição. </li></ol></li><li> Ligue Autologging no computador SANS. Definir a configuração SANS. Seleccionar a configuração e especificar o tempo de execução para ser, pelo menos, 1 minuto mais longo do que o tempo total contido dentro da lista de taxa de corte no código. Nota: Quando a configuração é alcançada VIPER deve ler &quot;dio Stat 16&quot;, que indica que ele vai estar à espera do sinal analógico a partir do cartão de aquisição de dados para mudar. </li><li> Configurando o software de controle rheometer. Na guia experimento, Pressione &quot;Abrir Procedimento Arquivo&quot; no &quot;Procedimento&quot; no menu suspenso. Navegue até o arquivo procedimento identificado como &quot;dielétrica Arquivo RheoSANS Script&quot;. Certifique-se que rheometer está pronto para executar experimento. </li><li> Quando o SANS está pronto, assegurar o controlo de software é configurado e reómetro control arquivo de script software é aberto, pressione &quot;Parâmetros Set&quot;. Isso desencadeia a execução do experimento especificado e todos os dados devem ser registrados em todo o pré-programado prazo amostra. </li></ol> 9. final do experimento <ol><li> Desligue o feixe de nêutrons e auto-logging desativar. Descarregar a amostra e remover os conjuntos de copas e prumo dieléctricas do reómetro. Instalar o protector de rolamento de ar do motor e bloquear o transdutor. </li><li> Desligue o computador, medidor LCR, e fontes de alimentação de reómetro. Desligar a linha de ar. Desconecte todos os cabos BNC e reinstalar o elevador guindaste para o reômetro. </li><li> Desinstalar o focinho truncado. Reinstalar o adaptador de grua do reómetro. Levantar o reómetro da mesa e colocar sobre a mesa de reómetro assegurar que os cabos permanecem desembaraçados. </li></ol><img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig1.jpg" /> Figura 1:.. A) - e) Fotos de Co<html> mponents do SANS Beamline eo Rheometer necessário instalar Rheometer na Beamline que são rotulados e definidos abaixo. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig2.jpg" /> Figura 2: Fotos de Componentes dielétrica RheoSANS Geometria com etiquetas definir os termos abaixo. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig3.jpg" /> Figura 3: a.-d.) Imagens de Procedimento para instalar o deslizamento-anel no dielétrico RheoSANS geometria, e e) Imagem de completamente montado dielétrica RheoSANS geometria..ove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig3large.jpg&quot; target = &#39;_ blank&#39;&gt; Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig4.jpg" /> Figura 4: Representação esquemática do feixe de percurso através do forno e da geometria dielétrica RheoSANS geometria. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig4large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

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</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Um dieléctrico medidas experimentais RheoSANS simultaneamente as respostas reológicas, eléctricos e microestruturais de um material, uma vez que sofre uma deformação pré-definido. O exemplo aqui mostrado é uma suspensão de negro de fumo electricamente condutor que constitui o aditivo condutor utilizado em células de fluxo electroquímicos. O instrumento RheoSANS dieléctrico permite a interrogação do plano radial de corte dentro de uma célula de Couette estreito intervalo sem comprometer a fidelidade da medição, quer a el...

Medição de propriedades macroscópicas são muitas vezes utilizados para obter insights fundamentais sobre a natureza dos materiais coloidais e sistemas auto-organizados, geralmente com o objetivo de desenvolver a compreensão, a fim de melhorar o desempenho formulação. Em particular, o campo de reologia, que mede a resposta dinâmica do fluido para uma tensão aplicada ou deformação, fornece informações valiosas sobre o comportamento coloidal, tanto sob condições de equilíbrio e também longe do equilíbrio, tal como durante o processamento 1 testes reológicos de fluidos industriais e de consumo, géis, e vidros também podem ser utilizados para medir os parâmetros reológicas, tais como a viscosidade, que são alvo de formuladores. Enquanto reologia é uma sonda poderoso das propriedades do material, é uma medição indirecta da informação coloidal no nível microscópico, de tal modo que a nossa compreensão do comportamento coloidal fundamental pode ser grandemente aumentada através da combinação de medições reológicas com ctécnicas omplementary. Uma dessas técnicas é ortogonal espectroscopia de impedância. espectroscopia de impedância é uma sonda de grandes quantidades de comportamento de relaxamento dieléctrico, que mede a resposta de um material a um campo eléctrico oscilante aplicado. 2 Os resultados do espectro de impedância de modos de relaxamento eléctricos que são activas no interior do material, incluindo o transporte de carga e de polarização. 3, 4 Essas medições fornecem uma evidência adicional para o comportamento coloidal particularmente quando combinada com reologia. 5 Por conseguinte, a combinação destas técnicas é especialmente relevante quando sondagem carregada dispersões coloidais, proteínas, agentes tensioactivos iónicos, nanocompósitos, e outros sistemas. 6, 7 Um interesse fundamental nas investigações de comportamento coloidal é microstruc do material de<html> ture. A microestrutura de um fluido coloidal é pensado para codificar todas as informações necessárias para reconstituir a sua ambos reológico e comportamento eléctrico. Fundamentalmente, buscamos medir um instantâneo das características microestruturais em nanoescala que levam a uma resposta de material medido. Devido à natureza complexa da dependência de muitos fluidos complexos na sua história do processo, a maior parte do esforço da caracterização microestrutural tenha focado em fazer medições in situ do material à medida que sofre deformação. Isto tem desafiado os experimentalistas para conceber métodos para ser capaz de fazer medições de partículas nanométricas por exemplo sob cisalhamento constante, onde as velocidades das partículas fez visualização directa intrinsecamente desafiador. A medição directa da microestrutura do material sob fluxo tem assumido muitas formas que vão desde rheo-óptica, reo-microscopia e mesmo reo-RMN. 8, 9,burro = &quot;refex&quot;&gt; 10 métodos ângulo de dispersão de pequeno porte, nomeadamente o espalhamento de ângulo de neutrões (SANS) técnicas, provaram-se eficazes na medição da microestrutura média em tempo das amostras no estado estacionário em um campo de cisalhamento incluindo todos os três planos do cisalhamento. 11, 12, 13 transientes estruturais No entanto, novas técnicas de aquisição de dados permitiram a ser capturadas com resolução de tempo tão fino como 10 ms. 14 Com efeito combinando reologia com diferentes em métodos de dispersão in situ provou inestimável em centenas de estudos recentes. 15 Um desafio de engenharia emergente é a utilização de suspensões coloidais como aditivos condutores em eléctrodos de bateria de fluxo semi-sólidos. 16 Nesta aplicação, partículas coloidais condutoras deve manter uma rede electricamente percolada enquanto o material é bombeada através de uma célula de fluxo electroquimica. As exigências de desempenho sobre estes materiais exigem que eles manter a alta condutividade sem efeito prejudicial sobre o desempenho reológico sobre uma vasta gama de velocidades de corte. 17 Por conseguinte, é altamente desejável ser capaz de fazer medições do comportamento coloidal sob condições de cisalhamento constante e dependentes do tempo, a fim de quantificar e caracterizar a resposta subjacente reológico e eléctrica destes materiais longe do seu estado de equilíbrio. Um fator complicador significativo que tem dificultado ainda mais o desenvolvimento teórico a este respeito é a natureza tixotrópica de lamas de negro de fumo. 18 Estes dependente de história propriedades reológicas e elétricos fazer experimentos notoriamente difíceis de reproduzir; Assim, o que torna difícil comparar os conjuntos de dados medidos usando protocolos diferentes. Além disso, até à data não há nenhuma geometria única capaz de executar todos os três, Dielectric, reológico, e caracterizações microestruturais, simultaneamente. A medição simultânea é importante que o fluxo pode alterar a estrutura, de tal modo que as medições de repouso de materiais processados ​​não podem fornecer indicações precisas sobre as propriedades sob fluxo, que são mais relevantes para a sua utilização. Além disso, como muitas das propriedades medidas de lamas de negro de fumo são a geometria dependente, existem complicações com a comparação dos dados obtidos a partir da mesma amostra em instrumentos diferentes. 19 A fim de enfrentar este desafio em metrologia, desenvolvemos uma nova geometria RheoSANS dielétricos no centro do NIST para Pesquisa de Nêutrons e da Universidade de Delaware capaz de em espectroscopia de impedância situ, reologia e SANS medições de um material sob deformação arbitrária em uma linhagem comercial reómetro controlada. Isso é ativado através do desenvolvimento de uma geometria Couette capaz de medir a microestrutural, electrical e resposta reológicas de um material confinado entre a diferença de dois cilindros concêntricos. À medida que o cilindro exterior gira, o torque imposta pela deformação da amostra é medido no cilindro interior e a medição da impedância é feita radialmente através da abertura. Os cilindros são maquinados a partir de titânio de modo a ser transparente aos neutrões e suficientemente robusta para suportar a tensão de cisalhamento experimentado no reómetro. Nós realizar a medição SANS através da posição radial do Couette, e demonstraram que é possível medir elevados padrões de qualidade SANS da amostra sofrer deformação. Desta forma, todas as três medições são feitas sobre a mesma região de interesse na amostra, uma vez que sofre um perfil de deformação bem definida. O objetivo deste artigo é descrever a geometria dielétrica Couette, sua instalação no instrumento RheoSANS, e a execução bem sucedida de uma medição simultânea. Este rheometer está disponível no centro do NIST para NeutronPesquisa do Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia. Ele foi projetado para trabalhar no SANS linha de luz NG-7. Temos desde desenhos e uma descrição detalhada dos componentes personalizados que foram usinadas e montados de modo a permitir esta medida.

<table><tbody><tr><td>Reômetro ARES G2</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>Reômetro</td></tr><tr><td>ARES G2-DETA ACCY Kit</td><td>TA Instruments</td><td>402551.901</td><td>Conectores BNC</td></tr><tr><td>Geometria ARES 25 mm DETA</td><td>TA Instruments</td><td>402553.901</td><td>Geometria Dielétrica</td></tr><tr><td>ARES G2 Forno de Convecção Forçada</td><td>TA Instruments</td><td>401892.901</td><td>FCO</td></tr><tr><td>Agilent E4980A LCR Medidor</td><td>TA Instrumentos</td><td>613.04946</td><td>Medidor LCR</td></tr><tr><td>USB-6001</td><td>National Instruments</td><td>NI USB-6001</td><td>Cartão de Aquisição de Dados</td></tr><tr><td>Vulcan XC72R</td><td>Cabot</td><td>Vulcan XC72R</td><td></td></tr><tr><td>Carbonato de Propileno</td><td>Aldrich</td><td>310328</td><td></td></tr><tr><td>LabVIEW&nbsp; Software de Design de</td><td>Sistema National Instruments</td><td>776671-35</td><td>Software de Controle&nbsp;</td></tr></tbody></table>

rheosans dielétricas - interrogation simultânea de impedância, reologia e pequeno ângulo de espalhamento de nêutrons de fluidos complexos

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Um procedimento para o funcionamento de um novo instrumento RheoSANS dieléctrico capaz de interrogação simultânea das propriedades eléctricas, mecânicas e microestruturais dos fluidos complexos é apresentado. O aparelho é composto de uma geometria Couette contido dentro de um forno de convecção forçada modificado montado num reómetro comercial. Este instrumento está disponível para uso no pequeno ângulo de espalhamento de nêutrons (SANS) linhas de luz no Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST) Centro para Pesquisa de Nêutrons (NCNR). A geometria Couette é maquinada para ser transparente aos neutrões e proporciona para a medição das propriedades eléctricas e as propriedades microestruturais de uma amostra confinada entre os cilindros de titânio, enquanto a amostra sofre deformação arbitrária. Sincronização destas medições é activada através da utilização de um programa personalizado que monitoriza e controla a execução de protocolos experimentais predeterminados. Aqui descrito é um protocolo pararealizar uma experiência de varrimento de fluxo, onde a taxa de cisalhamento é logaritmicamente em degraus a partir de um valor máximo para um valor mínimo de manutenção a cada passo, durante um período especificado de tempo, enquanto as medições dieléctricas dependentes de frequência são feitas. Os resultados representativos são apresentados a partir de uma amostra que consiste de um gel composto de agregados de negro de carbono disperso em carbonato de propileno. Como o gel é submetido a cisalhamento constante, a rede de negro de fumo é mecanicamente deformado, o que provoca uma diminuição inicial na condutividade associada com a quebra de ligações que constituem a rede de negro de fumo. No entanto, a velocidades de corte mais elevadas, a condutividade recupera associado com o aparecimento de espessamento cisalhamento. No geral, estes resultados demonstram a utilidade da medição simultânea das propriedades electro-reo-microestrutural destas suspensões utilizando a geometria RheoSANS dieléctrico.

Os resultados representativos de uma experiência RheoSANS dielétrica são mostrados na Figura 5 e 6. Estes dados são tomados em uma suspensão de negro de fumo condutor, em carbonato de propileno. Estes agregados devido às interacções flocular atraentes a cargas relativamente baixas de sólidos que formam geles que são electricamente condutores. As respostas reológicas e de condutividade de tais suspensões são uma área ativa de pesquisa e investigações em c...

Aqui, nós apresentamos um processo para a medição da impedância simultânea, a reologia e a dispersão de neutrões a partir de materiais de matéria moles sob fluxo de cisalhamento.

RheoSANS dielétricas - Interrogation simultânea de impedância, Reologia e pequeno ângulo de espalhamento de nêutrons de Fluidos Complexos

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

O objetivo geral deste procedimento é medir simultaneamente a impedância, a reologia e a dispersão de nêutrons em uma suspensão condutiva de negro de fumo enquanto ela sofre deformação em resposta a um campo de cisalhamento aplicado. Este método pode ajudar a responder questões fundamentais nas áreas de matéria mole e materiais aplicados sobre a ligação intrínseca entre a microestrutura do material e suas propriedades macroscópicas, como condutividade e reologia. A principal vantagem desta técnica é que as medições são realizadas simultaneamente, permitindo reconstruir e comparar toda a evolução temporal das respostas mecânica, estrutural e elétrica.As implicações desta técnica estendem-se ao desenvolvimento de materiais condutores avançados para aplicações eletroquímicas e optoeletrônicas. A demonstração visual deste método é fundamental devido à natureza complexa do protocolo experimental. Profissionais do NIST auxiliarão em alguns aspectos-chave do experimento.Antes de iniciar o procedimento, certifique-se de que o feixe de nêutrons e o reômetro estão desligados, o transdutor está travado e o bloqueio do mancal do motor está instalado. Limpe as unidades de copo dielétrico e de rotor com uma solução detergente. Enxágue completamente as unidades com água desionizada e deixe-as secar ao ar.Destrave o transdutor e remova o travamento do rolamento do motor. Em seguida, ligue o reômetro e inicie o software de controle. Monte a geometria dielétrica e o conjunto do rotor nos suportes inferior e superior do reômetro, respectivamente.Use uma chave Allen de três milímetros para soltar os parafusos de fixação da geometria dielétrica. Monte o conjunto de copo na geometria dielétrica. Em seguida, no software de controle do reômetro, zere a folga e aplique 10 newtons de força normal.Sob essa compressão axial, aperte os parafusos de fixação para prender o conjunto do copo à geometria. Em seguida, ajuste a folga à largura da folga de medição. Feche a porta do forno e verifique se o forno envolve completamente o conjunto da célula dielétrica.Com folga vertical suficiente acima e abaixo da geometria para permitir uma revolução completa sem tocar nas paredes do forno. Abra o forno e remova os conjuntos dielétricos. Passe o eixo da geometria através do anel coleto e conecte os conectores do copo dielétrico e do anel coleto.Enquanto segura o anel coleto, concêntrico ao eixo acima da flange, fixe os adaptadores do anel coleto sobre a flange. Deslize suavemente o anel coleto para baixo, encaixando-o sobre os adaptadores. Em seguida, monte a ferramenta de alinhamento do reômetro na cabeça inferior da ferramenta.Instale o bico truncado e ajuste a abertura da amostra para um milímetro por oito milímetros. No software de controle do reômetro, defina o ângulo de deslocamento da geometria como 0,49 radianos. Em seguida, no software de controle do SANS, verifique se todas as guias de nêutrons foram removidas.Abra a porta do forno para visualizar o laser de alinhamento do feixe. Utilize o software SANS para ajustar a altura e o ângulo do estágio da amostra até que o feixe do laser seja direcionado ao longo da linha central do forno e atravesse a abertura da amostra sem intersectar as paredes da abertura. Após o alinhamento do reômetro, remova a ferramenta de alinhamento e realize uma série de medições SANS para calibrar o instrumento.Em seguida, utilize a tela LCD do reômetro para ajustar a folga a 100 milímetros. Monte a célula dielétrica com o conjunto do rotor na cabeça superior da ferramenta e a geometria da cuba e o conjunto do anel deslizante na cabeça inferior da ferramenta. Utilize o software do instrumento para zerar a folga.Em seguida, monte o conjunto da escova de carbono no adaptador da escova. Alinhe as escovas de carbono com as ranhuras do anel coleto e, então, fixe o adaptador ao reômetro com parafusos. Conecte o conjunto da escova de carbono à barra coletora superior e o conjunto do êmbolo dielétrico à barra coletora inferior.Verifique as conexões dos cabos blindados BNC com as barras de conexão e o medidor LCR. Conecte os cabos BNC SANS e Trigger à placa DAQ. Conecte o reômetro à placa DAQ.Verifique se o medidor LCR e o reômetro estão comunicando-se com sucesso com o computador. Antes de carregar a amostra, verifique se a folga está ajustada em 100 milímetros. Em seguida, carregue quatro milímetros de uma dispersão de negro de carbono em carbonato de propileno no conjunto do copo dielétrico, minimizando a quantidade de amostra deixada na parede do copo.Reduza a geometria para 40 milímetros. Em seguida, no software de controle do reômetro, defina a velocidade do motor para um radiano por segundo. Abaixe o conjunto do êmbolo dielétrico para obter uma largura de folga de 0,1 milímetros e, em seguida, defina a velocidade do motor para zero radianos por segundo.Verifique se o nível da amostra atingiu a parede de Couette, mas sem exceder o preenchimento. Preencha o conjunto interno do cilindro dielétrico com o solvente escolhido para o experimento. Coloque a armadilha de solvente na borda do conjunto do copo dielétrico.Em seguida, configure o arquivo do instrumento virtual para as condições experimentais desejadas. Defina os tempos de execução e os procedimentos apropriados para o instrumento SANS e para o reômetro. Clique em parâmetros definidos para executar o experimento.Uma suspensão condutiva de negro de carbono foi avaliada por RheoSANS. A reologia, os dados dielétricos e o espalhamento de nêutrons foram medidos continuamente enquanto a taxa de cisalhamento diminuía em etapas logarítmicas, mantendo-se em cada etapa por um intervalo de tempo específico. Os dados de estado estacionário de reologia, dielétricos e de SANS foram processados e analisados em cada etapa da taxa de cisalhamento.Um período de diminuição da condutividade e da fração de volume efetiva com o aumento da taxa de cisalhamento foi atribuído à ruptura do gel microscópico. Um período subsequente de aumento da condutividade e diminuição da fração de volume efetiva com o aumento da taxa de cisalhamento foi atribuído ao espessamento por cisalhamento causado por forças hidrodinâmicas que aproximam as partículas agregadas. Transições microestruturais em taxas de cisalhamento mais elevadas foram representadas por meio de gráficos bidimensionais.O Dielectric RheoSANS fornece uma plataforma flexível capaz de investigar o comportamento fora do equilíbrio de sistemas de matéria mole. Usando uma ampla variedade de protocolos experimentais potenciais, este instrumento está disponível para uso amplo pela comunidade científica no NCNR.

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Engenharia

Uma célula de cisalhamento é desenvolvido para medições de pequeno ângulo de dispersão de neutrões no plano gradiente de velocidade da velocidade de cisalhamento e é usada para caracterizar os fluidos complexos. Medições espacialmente resolvidos na direção gradiente de velocidade são possíveis para o estudo de materiais de bandas de cisalhamento. As aplicações incluem investigações de dispersões coloidais, as soluções de polímero, e as estruturas de auto-montagem.

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Aqui, apresentamos um protocolo para investigar matéria mole e sistemas biofísicos em uma ampla escala de comprimento mesoscópico, de nm a μm, que envolve o uso do difratômetro KWS-2 SANS em altas intensidades e uma resolução ajustável.

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Demonstramos a fabricação e o uso de um dispositivo microfluidic que permite múltiplas partículas microrheology medições para estudar os efeitos reológicos de transições de fase repetidas em matéria mole de rastreamento.

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Este protocolo demonstra a preparação de um material fotoreológico que exibe uma fase sólida, várias fases cristalinas líquidas e uma fase líquida isotrópica, aumentando a temperatura. Aqui são apresentados métodos para medir a relação estrutura-viscoelasticidade do material.

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Este protocolo apresenta o uso de um ambiente de amostra de fluxo interrompido para misturar rapidamente múltiplas soluções líquidas in situ durante uma medição de espalhamento de nêutrons de pequeno ângulo e para estudar processos cinéticos em escalas de comprimento nanométrico e segundas escalas de tempo.

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A espectroscopia de retroespalhamento de nêutrons oferece um acesso não destrutivo e livre de rótulos à dinâmica ps-ns de proteínas e sua água de hidratação. O fluxo de trabalho é apresentado com dois estudos sobre proteínas amiloides: sobre a dinâmica resolvida no tempo da lisozima durante a agregação e sobre a dinâmica da água de hidratação da tau após a formação de fibras.

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As propriedades viscoelásticas do muco desempenham um papel crítico na liberação mucociliaria. No entanto, as técnicas reológicas muco tradicionais requerem abordagens complexas e demoradas. Este estudo fornece um protocolo detalhado para o uso de um reômetro de bancada que pode realizar de forma rápida e confiável medições viscoelásticas.

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Este protocolo descreve a aplicação da microscopia de força atômica e da espectroscopia no infravermelho em nanoescala para avaliar o desempenho da espectroscopia no infravermelho fototérmico em nanoescala na caracterização de amostras tridimensionais multipoliméricas.

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A Espectroscopia Raman de Célula Fluida (FCRS) permite observações em operação de fenômenos de reação e transporte durante a corrosão aquosa de vidros de silicato em nível microscópico, em temperaturas elevadas e em tempo real. Sem interromper os processos em andamento, o FCRS fornece informações sobre mecanismos de reação, cinética e processos de transporte.

Espectroscopia Raman de célula fluida para estudos operacionais de fenômenos de reação e transporte durante a corrosão de vidro de silicato

Aprenda a medir simultaneamente impedância, reologia e espalhamento de nêutrons em suspensões condutoras de carbono sob cisalhamento. Esta técnica revela a ligação entre microestrutura e propriedades macroscópicas em materiais macios.

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RheoSANS dielétricas - Interrogation simultânea de impedância, Reologia e pequeno ângulo de espalhamento de nêutrons de Fluidos Complexos

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