Desafios na reológico Caracterização de suspensões altamente concentrado - um estudo de caso para-impressão da tela de prata Cola
10 de abril de 2017
Um protocolo para uma caracterização reológica robusta e relevante para a aplicação de suspensões altamente concentradas é apresentado. As pastas de prata usadas para aplicação de serigrafia na produção de células solares são empregadas como sistemas modelo.
O objetivo geral deste procedimento é a caracterização reológica confiável de suspensões altamente concentradas, que exibem comportamento complexo de deformação e fluxo na reometria rotacional clássica de placa a placa. Este método pode ajudar a responder questões fundamentais sobre pastas para impressão em fluxo. Uma caracterização abrangente de diferentes parâmetros reológicos relevantes ao processo é essencial para a engenharia personalizada dessas pastas, com propriedades de processamento e aplicação aprimoradas.
A principal vantagem dessa abordagem é a observação simultânea da deformação da amostra e o registro de dados reológicos. O procedimento será demonstrado por Ceren Yuce, estudante de doutorado do KIT, Instituto de Engenharia de Processos Mecânicos e Mecânica. Para iniciar as medições de tensão de escoamento, configure um reômetro de placas paralelas com placas de vinte e cinco milímetros de diâmetro e rugosidade das placas entre dois e quatro micrômetros.
Prepare as medições a serem realizadas no modo de tensão de cisalhamento controlado em etapas, variando a tensão de cisalhamento entre um e três mil pascals em trinta e cinco etapas, com um tempo total de medição de mil e cinquenta segundos. Monte uma câmera endoscópica em um tripé e equipe a câmera com um holofote de LED. Conecte a câmera a um computador e ajuste o contraste e o brilho conforme necessário.
Misture uma amostra de pasta de prata com um misturador de alta velocidade a mil RPM por trinta segundos para garantir que a amostra seja homogeneamente combinada. Aplique uma pequena quantidade da pasta misturada na placa inferior. Posicione a placa superior logo acima da posição de medição.
Remova a pasta de prata em excesso das bordas da placa com uma espátula. Em seguida, mova a placa superior para a posição de medição. Marque a pasta com uma linha vertical de partículas de sit.
Deixe a amostra em repouso no instrumento por cinco minutos para equilibrar. Assim que as forças normais tiverem decaído, inicie simultaneamente a medição e a gravação de vídeo. Quando a pasta derramar do espaço, interrompa a medição e a gravação.
Limpe as placas com etanol e deixe-as secar ao ar. Realize esta medição três vezes no total, homogeneizando a pasta antes de cada aplicação e limpando as placas após cada medição. Em seguida, obtenha um conjunto de medições e registros em um reômetro de placas paralelas separado, utilizando placas de vinte milímetros com uma rugosidade de um ponto um cinco micrômetros.
Em seguida, use fita adesiva dupla face para fixar pedaços de lixa nas placas de vinte milímetros, obtendo uma rugosidade de nove micrômetros. Obtenha outro conjunto de medidas e registros, substituindo a lixa após cada medição. Para cada série de medições, plote o logaritmo da deformação em função da tensão cisalhante.
Determine a tensão de escoamento do meio pelo método do ponto de interseção da tangente. Prepare um reômetro de veio em copo para obter medições em modo de tensão de cisalhamento controlada por etapas, com os mesmos parâmetros das medições com placas paralelas. Misture completamente a amostra de pasta de prata e carregue a pasta no copo do reômetro.
Mova a pá para a posição de medição e deixe o instrumento estabilizar por cinco minutos. Em seguida, realize pelo menos três medições. Limpe a geometria da pá com etanol e deixe o instrumento reestabilizar entre cada repetição.
Trace a deformação em função da tensão de cisalhamento e determine a tensão de escoamento do meio pelo método do ponto de interseção da tangente. Nossa pesquisa demonstra que a tensão de escoamento pode ser obtida utilizando geometria de veio ou de placa. Em um caso de couro, a rugosidade da placa deve ser selecionada adequadamente.
Para esse fim, o comportamento basal e as gravações devem ser verificados cuidadosamente. Para iniciar as medições do comportamento de alongamento, configure um reômetro extensional por ruptura capilar com dois pistões cilíndricos de seis milímetros de diâmetro. Ajuste a velocidade de alongamento para sete vírgula cinco milímetros por segundo.
Defina a taxa de quadros de uma câmera de alta velocidade em duzentos e cinquenta quadros por segundo. Ligue a luz de fundo e posicione a câmera para capturar a medição de alongamento. Ajuste a nitidez da imagem, o contraste e o brilho conforme necessário.
Misture completamente a pasta de prata e, em seguida, aplique a pasta no pistão inferior. Abaixe o pistão superior até a posição de medição e remova o excesso de pasta de prata. Inicie simultaneamente a câmera e a medição.
Uma vez que o filamento se rompa, pare a gravação e a medição e limpe os pistões com etanol. Realize a medição nesta velocidade três vezes no total, misturando a pasta e limpando os pistões a cada vez. Obtenha mais dois conjuntos de medições em velocidades de alongamento de onze e cento e dez milímetros por segundo desta forma.
Revise as gravações e identifique o primeiro quadro que mostre a ruptura do filamento para cada repetição. Determine a posição do pistão e calcule a razão crítica de alongamento para cada velocidade testada. A alta velocidade de impressão e as impressões de medida estreita utilizadas na serigrafia limitam a capacidade de assimilar o ponto de desprendimento ao laboratório de teste.
No entanto, a ruptura extensional nesses experimentos de alongamento de filamento pode estar relacionada a esse fenômeno. O efeito da rugosidade das placas nas medições de tensão de escoamento foi avaliado com duas pastas de prata. Quando são utilizadas placas com uma rugosidade de um vírgula um cinco micrômetros, a pasta marcada com partículas sit adere à placa superior e desliza sobre a placa inferior, indicando que um escoamento tipo pistão foi formado.
Assim, o limite de escoamento dessas pastas de prata não pode ser medido com precisão por meio deste sistema. Quando são utilizadas placas com valores de rugosidade variando de dois a quatro micrômetros, observa-se um perfil de deformação por cisalhamento a partir do movimento da marcação do sit, o que é necessário para uma medição reológica confiável e bem definida. Esses resultados foram validados por meio da comparação com medições realizadas com geometria de pás.
As pastas de prata exibem comportamento semelhante para valores de rugosidade da placa de um vírgula quinze em dois a quatro micrômetros. Quando o valor da rugosidade foi aumentado para nove micrômetros, a pasta B mostrou um perfil de deformação por cisalhamento em baixas tensões, que passou para faixas de cisalhamento em tensões mais altas. No entanto, a pasta A não apresentou o perfil necessário e a tensão para gerar o fluxo tipo tampão observado é significativamente maior do que a tensão de escoamento.
O comportamento de alongamento das duas pastas foi comparado em diferentes velocidades de estiramento utilizando uma câmera de alta velocidade. A razão de alongamento do filamento na qual foi observada a ruptura do filamento foi maior para a pasta A em todas as velocidades. Uma vez dominada, esta abordagem pode ser utilizada para caracterizar não apenas pastas de prata, mas também outras suspensões altamente preenchidas.
No entanto, o protocolo exponencial deve ser ajustado de acordo com as exigências do material respectivo. Nossa abordagem experimental abre caminho para pesquisadores na área da eletrônica impressa carregarem as propriedades de impressão de suas pastas com base em experimentos laboratoriais digitalizados. Isso ajudará a desenvolver pastas com propriedades de impressão superiores.
Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como realizar uma caracterização reológica confiável de pastas altamente preenchidas e o que deve considerar caso ocorram fenômenos como escorregamento na parede, fluxo tipo pistão ou derramamento da amostra. Você também terá uma ideia dos diferentes procedimentos de teste reológico relevantes para o processo de impressão.
Visão Geral
Este artigo apresenta um protocolo para a caracterização reológica de suspensões altamente concentradas, especificamente utilizando pastas de prata para aplicações de impressão por tela na produção de células solares. O método permite a observação simultânea da deformação da amostra e o registro de dados reológicos.
Componentes Principais do Estudo
Área da Ciência
- Reologia
- Ciência dos Materiais
- Engenharia
Contexto
- Suspensões altamente concentradas exibem comportamento de fluxo complexo.
- Compreender as propriedades reológicas é fundamental para otimizar formulações de pastas.
- As pastas de prata são comumente utilizadas na produção de células solares.
- Medições confiáveis são essenciais para melhorar as propriedades de processamento e aplicação.
Objetivo do Estudo
- Desenvolver um método robusto para a caracterização reológica de pastas de prata.
- Investigar os efeitos da rugosidade da placa nas medições de tensão de escoamento.
- Fornecer uma compreensão abrangente do comportamento de fluxo desses materiais.
Métodos Utilizados
- Reometria de placas paralelas para medições de tensão de escoamento.
- Reometria elongacional por ruptura capilar para análise do comportamento sob alongamento.
- Uso de câmera endoscópica para gravação simultânea de vídeo.
- Modo de tensão de cisalhamento controlado em etapas para medições precisas.
Resultados Principais
- O limite de escoamento pode ser medido com confiabilidade utilizando geometrias de paleta e de placa.
- A rugosidade da placa afeta significativamente a precisão da medição.
- O comportamento de fluxo tipo "plug flow" foi observado com valores específicos de rugosidade.
- Os resultados foram validados por meio de comparações com diferentes técnicas de medição.
Conclusões
- O protocolo desenvolvido aprimora a compreensão das propriedades reológicas de pastas de prata.
- A seleção apropriada da rugosidade da placa é fundamental para medições precisas da tensão de escoamento.
- Este método pode ser aplicado para otimizar formulações destinadas a aplicações de impressão por tela.
Perguntas Frequentes
Relevância Executiva para a Indústria
A caracterização reológica de suspensões altamente concentradas é essencial para otimizar formulações impressíveis em aplicações industriais, como pastas de prata para impressão por tela em fotovoltaicos. A medição confiável do limite de escoamento, viscosidade e recuperação estrutural permite controle preditivo sobre a estabilidade do processamento e o desempenho na aplicação. Esta abordagem apoia a redução mecanicista de riscos no desenvolvimento de formulações, associando o comportamento reológico à fidelidade da impressão e à capacidade de fabricação.
Aplicações Estratégicas em P&D de Biotecnologia e Farmacêuticos
Descoberta Inicial e Validação de Alvo
- Valor Científico: Permite a verificação de hipóteses de formulação mediante a quantificação do limite de escoamento e da viscosidade em condições controladas de cisalhamento.
- Valor Operacional: Apoia a validação funcional da estabilidade da suspensão por meio da medição da recuperação estrutural após deformação acentuada.
- Valor Preditivo: Fornece dados para avaliar alterações irreversíveis induzidas por cisalhamento, informando riscos relacionados ao armazenamento e manuseio a longo prazo.
Triagem e Desenvolvimento de Ensaios
- Valor Científico: Facilita a preparação de amostras de pasta reprodutíveis para avaliação subsequente por meio de protocolos padronizados de mistura e equilibração.
- Valor Operacional: Garante a prontidão do ensaio por meio da detecção confirmada por vídeo de fluxo tampão, bandas de cisalhamento ou transbordamento da amostra que comprometam a integridade da medição.
- Escalabilidade: Permite a reutilização da plataforma em diferentes geometrias de placas e configurações de rugosidade para triagem comparativa de formulações.
Pesquisa Translacional e Pré-clínica
- Continuidade Translacional: Caracteriza o alongamento e o comportamento de ruptura utilizando reometria de ruptura capilar, relevante para a estabilidade de filamentos na impressão de alta velocidade.
- Redução Preditiva de Riscos: Relaciona medições críticas da razão de alongamento com a confiabilidade da impressão, apoiando o avanço ajustado ao risco de formulações de pasta.
- Alinhamento de Biomarcadores: Utiliza tendências de recuperação estrutural em testes oscilatórios como proxy para a resiliência da formulação sob tensões de processamento.
Integração de Pipeline e Fluxo de Trabalho
O método se integra aos fluxos de trabalho de descoberta inicial ao fornecer resultados reológicos quantitativos que orientam a seleção de formulações antes das campanhas de triagem.
- Biologia Descoberta: Apoia a verificação de hipóteses sobre como a concentração do agente de enchimento e as interações entre partículas afetam o comportamento de fluxo e a tensão de escoamento.
- Triagem: Fornece métricas reprodutíveis de viscosidade e recuperação estrutural que permitem comparação entre diferentes variantes de pasta sob condições controladas.
- Análise: Gera gráficos de deformação versus tensão de cisalhamento e valores de deformação crítica que permitem às equipes quantificar limiares de escoamento e dinâmicas de recuperação.
- Pesquisa Translacional: Relaciona o comportamento de ruptura extensional aos limites do processo de impressão, orientando a transferência do laboratório para a produção.
- Reutilização Empresarial: Estabelece um protocolo padronizado de caracterização reológica aplicável a múltiplos sistemas de suspensão altamente preenchidos, além das pastas de prata.
Impacto Operacional e Empresarial
- Valor Científico: Aumenta a confiança preditiva no comportamento da formulação ao capturar respostas reológicas tanto estacionárias quanto transitórias.
- Valor Operacional: Melhora a reprodutibilidade por meio da seleção padronizada da rugosidade das placas e da validação baseada em vídeo dos perfis de fluxo.
- Valor Estratégico: Reduz o risco de processamento em estágios avançados ao identificar precocemente condições de deslizamento, formação de bandas ou transbordamento durante o desenvolvimento.
- Impacto no Portfólio: Permite a priorização baseada em risco de formulações que demonstram tensão de escoamento estável e recuperação em diferentes amplitudes de deformação.
Considerações sobre a Implementação
- Exige expertise em reometria e sincronização de vídeo para capturar com precisão os campos de deformação e escoamento.
- Requer geometrias de placas paralelas e veio em copo com rugosidade ajustável, reômetro extensional por ruptura capilar e imagem de alta velocidade.
- Exige padronização dos procedimentos de preparação de amostras, tempo de equilíbrio e protocolos de limpeza entre réplicas.
- Deve considerar ajustes específicos do material na velocidade de estiramento e na duração da medição com base na estabilidade do filamento.
- Limitado pelo derramamento da amostra em baixa rugosidade e escoamento tipo tampão em alta rugosidade, exigindo otimização empírica das propriedades da superfície das placas.
