Name: Síntese de hidrogeles com propriedades anti-deposição como membranas de purificação de água (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 32 s
Description: Aprenda a preparar e caracterizar filmes autossustentáveis e membranas impregnadas de hidrogéis zwitteriónicos para purificação de água. Este método simples e rápido é escalável para aplicações industriais.

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Reconhecemos com gratidão o apoio financeiro deste trabalho pelo Centro Coreano de P&D de Captura e Sequestro de Carbono (KCRC).

1. Preparação do pré-polímero Soluções <ol><li> Preparação, utilizando água como um solvente <ol><li> Adicionar 10,00 g de água desionizada (DI) de água para um frasco de vidro com uma barra de agitação magnética. </li><li> Medir 2,00 g de AMEB e transferi-lo para o frasco de vidro contendo água. Agita-se a solução durante 30 min, até o AMEB está completamente dissolvido. </li><li> Num frasco separado, adicionar 20,00 g de PEGDA (Mn = 700 g / mol). </li><li> Adicionar 20,0 mg de 1-hidroxiciclo-hexil fenil cetona (HCPK), um foto-iniciador, para a solução PEGDA. Deixe a solução agitar durante pelo menos 30 min. </li><li> Usando uma pipeta descartável, transferir 8,00 g da solução-PEGDA HCPK à solução aquosa AMEB. Continuamente agita-se a mistura até a solução ficar homogénea. </li></ol></li><li> Preparação, utilizando misturas de água / etanol como solventes <ol><li> Adicionar 6,00 g de água Dl e 4,00 g de etanol para um frasco amber glass, com uma barra de agitação magnética.Agita-se a solução para permitir uma mistura completa. </li><li> Adicionar 2,00 g de AMEB à mistura água / etanol. Agita-se a solução e permitir a AMEB para dissolver completamente. </li><li> Usar uma pipeta para transferir a 8,00 g da solução-PEGDA HCPK à mistura AMEB. Agitar para misturar a solução completamente. </li></ol></li></ol> 2. Preparação das películas monobloco <ol><li> Coloque dois espaçadores com espessuras conhecidos sobre um disco de quartzo limpo; a espessura dos espaçadores controla a espessura das películas de polímeros obtidos 19. </li><li> Transferir uma pequena quantidade (~ 1,0 ml) da solução de pré-polímero para o disco de quartzo, usando uma pipeta descartável. </li><li> Colocar outro disco de quartzo, no topo do líquido e assegurar que não há bolhas na película líquida. </li><li> Colocar a amostra no uma luz ultravioleta (UV) e agente de reticulação irradiar durante 5 min, utilizando luz UV com um comprimento de onda de 254 nm 19. NOTA: O tempo de irradiação Alternativas e comprimentos de onda pode ser utilizado dependendo do tipo de fotoiniciador. </li><li> Separa-se a película de polímero a partir dos discos de quartzo, usando uma lâmina afiada. Use uma pinça para transferir o filme para um banho de água DI. Mudar a água duas vezes durante as primeiras 24 h para remover o solvente, que não reagiu monómero / agente reticulante, e sol a partir do filme. NOTA: O filme de polímero deve ser mantido na água DI para preservar a estrutura dos poros, se houver alguma. </li><li> Preparar filmes secos para análises DSC ATR-FTIR e. <ol><li> Remover a película a partir do banho de água e permitir que ele secar ao ar durante 24 h. </li><li> Colocar a película numa estufa de vácuo a 80 ° C para secar durante a noite sob vácuo. </li></ol></li></ol> 3. Preparação das Membranas impregnados <ol><li> Colocar uma folha de suporte poroso sobre um disco de quartzo. </li><li> Usando um pincel de espuma, revestimento de cada lado do suporte de duas vezes com a solução de pré-polímero com base na mistura de água / etanol 4. NOTA: Uma vez que tele suporte é hidrofóbico, a solução de pré-polímero contendo etanol pode facilmente molhar o suporte. </li><li> Coloque outro disco de quartzo em cima do suporte. </li><li> Colocar a amostra num reticulador de UV e irradiar durante 5 min, utilizando luz UV com um comprimento de onda de 254 nm. </li><li> Para remover a membrana impregnada a partir dos discos de quartzo, mergulhar todo o conjunto em um banho de água desionizada, durante 5 min e remover cuidadosamente a membrana usando uma lâmina afiada e uma pinça. </li><li> Manter a membrana em água DI. Mudar a água duas vezes, para remover o solvente, o que não reagiu monómero / agente de ligação cruzada, e o solenóide a partir da membrana. </li><li> Preparar membranas secos, impregnados por ATR-FTIR e análises de DSC. <ol><li> Remover a membrana a partir do banho de água. Permitir que a membrana de secar em condições ambientais durante 24 h. </li><li> Seca-se a membrana num forno de vácuo durante a noite a 80 ° C sob vácuo. </li></ol></li></ol> 4. Caracterização das Películas monobloco e impregnada Membranes <ol><li> Análise ATR-FTIR <ol><li> Prepara-se uma amostra da solução de pré-polímero, como indicado na etapa 1.1, para análise por FTIR. </li><li> Executar uma verificação em segundo plano antes de digitalizar a amostra. Definir o intervalo de números de onda entre 600 cm-1 a 4500 cm-1 com uma resolução de 4 cm -1 de medição. </li><li> Colocar a amostra no aparelho FTIR para análise. </li><li> Retirar a amostra. Limpar o cristal e a ponta com um solvente apropriado. </li><li> Repita os passos 4.1.1 - 4.1.4 para as seguintes amostras: suporte poroso, solução de pré-polímero, secou-se independente, filmes e membranas impregnado seco. </li></ol></li><li> Calorimetria de varrimento diferencial (DSC) <ol><li> Coloque uma panela DSC e tampa em uma balança e registar o seu peso. </li><li> Colocar uma pequena quantidade de amostra (5-10 mg), no interior da panela e fechá-lo com a tampa. </li><li> Pesar a panela contendo a amostra. A partir da diferença de peso entre aopanela ccupied e tampa e o recipiente não ocupado e tampa, calcular o peso da amostra. </li><li> Utilizando uma prensa, hermeticamente selar a amostra no interior da panela. </li><li> Coloque a panela selada no interior da célula de DSC na qual a referência está localizado inerte. </li><li> Introduza o peso da panela desocupado e tampa eo peso da amostra no programa. </li><li> Digitalizar com a DSC a partir de -80 ° C a 160 ° C a uma taxa de aquecimento de 10 ° C / min. </li><li> Realizar a análise DSC usando o protocolo do fabricante. </li><li> Repita as experiências DSC para diferentes amostras seguindo os passos acima mencionados. </li></ol></li><li> Medição dos ângulos de contacto usando um método de gota pendente <ol><li> Cortar uma tira rectangular da amostra da membrana (aproximadamente 30 mm por 6 mm). </li><li> Soak esta tira em água desionizada durante 10 minutos e depois secá-lo para a 5 min. </li><li> Colocar a amostra seca no suporte da amostra. </li><li> Submergir o suporte de amostras de forma transparentecâmara ambiental que contenha a água Dl 20. </li><li> Utilizando uma seringa de microlitro com uma agulha de aço inoxidável, distribuir gotas de n -decano (aproximadamente 1 mL) sobre a amostra de membrana. </li><li> Deixar a instalação sem ser perturbada durante 2 minutos para assegurar a estabilização das gotículas. </li><li> Usar um software de análise de imagem apropriado para determinar o ângulo de contacto das amostras medindo os ângulos das gotículas distribuídas na superfície da membrana. </li><li> Tomar a média dos valores de ângulo de contacto para diversas gotas obtidos. </li></ol></li><li> Caracterização de permeabilidade à água utilizando um sistema de filtração sem saída <ol><li> Usar um furador-driven martelo com um diâmetro apropriado para cortar cupões de filmes e membranas impregnadas autoportante. </li><li> Colocar um cupão preparados no suporte poroso dentro de uma célula de filtração sem saída. </li><li> Colocar o anel de vedação na parte superior da amostra. Aperte as duas metadesda célula de permeação em conjunto. </li><li> Adicionar aproximadamente 50 mL de água Dl para a célula de permeação. Enrosque a tampa e coloque a célula de permeação em um agitador magnético. Definir a velocidade de agitação entre 300 e 900 rpm. </li><li> Coloque um copo coberto de um equilíbrio para recolher a água de permeado. Tarar a balança. </li><li> Abrir a válvula da garrafa de gás. Girar a válvula reguladora de pressão dos ponteiros do relógio até que a pressão desejada seja atingida (45 psig durante filmes autoportante e 35 psig durante membranas impregnadas). </li><li> Abrir a válvula de libertação de pressão para libertar o para a célula de permeação. </li><li> Monitorar e registrar o peso da taça com o tempo. </li><li> Calcular a permeabilidade ua (A w) e da permeabilidade (P w) com o modelo de solução-difusão mostrada abaixo de 4, 21 <img alt="Equação" src="/files/ftp_upload/55426/55426eq1.jpg" /> em que A é W thpermeância e de água (L / m 2 hbar ou LMH / bar), P w é a permeabilidade à água (LMH cm / bar), ρ w é a densidade da água (g / L), A é a área efectiva da membrana (m 2), Dm é a alteração na massa de permeado de água (g) ao longo de um período de tempo? t (h), Ap é a diferença de pressão através da membrana (barra), e L é a espessura da película inchada (cm). </li><li> Usar uma solução de BSA contendo 0,5 g / L de BSA numa solução salina tamponada com fosfato (PBS) com pH = 7,4 para avaliar as propriedades anti-deposição e as taxas de rejeição de membranas. </li><li> Repita os passos 4.4.5 - 4.4.10 para determinar o fluxo de água na presença de BSA. Calcular a taxa de rejeição de BSA com a seguinte equação 22 <img alt="Equação" src="/files/ftp_upload/55426/55426eq2.jpg" /> em que R A BSA é a taxa de rejeição de BSA da membrana (%),C P é a concentração de BSA no permeado (g / L), e C F é a concentração de BSA na ração (g / L); a concentração de BSA pode ser determinada por meio de espectroscopia de UV. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.

Nós demonstramos um método fácil para preparar filmes autoportante e membranas impregnadas com base em hidrogéis zwitteriónicos. O desaparecimento de três (met) picos característicos de acrilato (ou seja, 810, 1190, e 1,410 cm-1) no espectro de IV dos filmes de polímero obtidos e impregnado membrana (Figura 2) indica a boa conversão dos monómeros e agente reticulante 4, 19, 21. Além disso, a...

Há uma grande necessidade de desenvolver tecnologias eficientes e de baixo custo de energia para produzir água limpa, a fim de atender à crescente demanda. Membranas poliméricas têm emergido como uma tecnologia de ponta para purificação de água, devido às suas vantagens inerentes, tais como a sua eficiência elevada de energia, baixo custo e simplicidade na operação 1. As membranas permitem que a água pura a permear através e rejeitar os contaminantes. No entanto, as membranas são frequentemente sujeitos a incrustações por contaminantes na água de alimentação, que podem ser adsorvidos sobre a superfície da membrana das suas interacções favoráveis 2, 3. A incrustação pode diminuir drasticamente o fluxo de água através das membranas, aumentar a área de membrana requerida e os custos de purificação de água. Uma abordagem eficaz para mitigar a incrustação é modificar a superfície da membrana para aumentar a hidrofilicidade e, assim, diminuir a favorávelteractions entre a superfície da membrana e incrustações. Um método é a utilização de revestimento de película fina com super-hidróf ila 3 hidrogéis. Os hidrogéis têm muitas vezes alta permeabilidade à água; por conseguinte, um revestimento de película fina pode aumentar a permeabilidade de água a longo prazo através da membrana devido à incrustação mitigado, apesar do ligeiro aumento de resistência de transporte através de toda a membrana. Os hidrogeles também podem ser directamente fabricadas em membranas impregnadas de purificação de água em aplicações de osmóticos 4. Materiais zwitteriónicos conter ambos os grupos funcionais negativamente carregados positivamente e, com uma carga neutra líquido, e tem forte hidratação superfície através de ligação electrostática induzida hidrogénio-5, 6, 7, 8, 9. As camadas de hidratação de ligação forte agir como físicae barreiras de energia, impedindo incrustações de se fixar sobre a superfície, demonstrando assim excelentes propriedades anti-deposição 10. Polímeros zwitteriónicos, tais como poli (metacrilato de sulfobetaa) (PSBMA) e poli (metacrilato de carboxybetaine) (PCBMA), têm sido usados para modificar a superfície da membrana através do revestimento 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 para aumentar hidrofilicidade da superfície e, assim, propriedades anti-deposição. Nós demonstramos aqui um método fácil para preparar hidrogeles zwitteriónicos utilizando metacrilato de sulfobetaína (AMEB), através de fotopolimerização, o qual é reticulado com poli (etileno glicol) diacrilato (PEGDA, Mn = 700 g / mol) para melhorar a resistência mecânica. Apresentamos também umaprocedimento para a construção de membranas robustas por impregnação do monero e agente reticulante, em um suporte hidrofóbico altamente poroso antes da fotopolimerização. As propriedades físicas e de transporte de água das películas autoportante e membranas impregnadas são completamente caracterizado para elucidar a relação estrutura / propriedade para a purificação de água. Os hidrogeles preparados podem ser usadas como um revestimento de superfície para melhorar as propriedades de separação de membrana. Ao ajustar a densidade de reticulação ou por impregnação em suportes porosos hidrofóbicos, estes materiais também podem formar filmes finos com resistência mecânica suficiente para processos osmóticos, tais como osmose ou de osmose 4-retardado pressão para a frente.

<table><tbody><tr><td>Diacrilato de poli(etilenoglicol)&nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp; Mn = 700 (PEGDA)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>455008</td><td></td></tr><tr><td>1-hidroxiciclohexil fenilcetona, 99% (HCPK)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>405612</td><td></td></tr>[<tr><td>2-(metacrloiloxi)etil dimetil-(3-sulfopropil) hidróxido de amônio, 97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>537284</td><td>etanol agudamente tóxico</td></tr><tr><td>, 95%</td><td>Koptec, VWR International</td><td>V1101</td><td>Decano Inflamável</td></tr><tr><td>, anidro, 99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>457116</td><td></td></tr><tr><td>Solupor Membrane</td><td>Lydall</td><td>7PO7D</td><td></td></tr><tr><td>Micrometer&nbsp;</td><td>Starrett</td><td>2900-6</td><td></td></tr><tr><td>ATR-FTIR</td><td>Vertex 70</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DSC: TA Q2000</td><td>TA Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Rame'-hart Goniômetro: Modelo 190</td><td>Rame'-hart Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Reticulador Ultravioleta: Produtos</td><td>Ultra-Violeta</td> CX-2000 Radiação <td></td><td>UV&nbsp;</td></tr><tr><td>Célula de permeação: Modelo UHP-43</td><td>Advantec MFS</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Água deionizada: Milli-Q Água</td><td>EMD Millipore</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

síntese de hidrogeles com propriedades anti-deposição como membranas de purificação de água

Synthesis of Hydrogels with Antifouling Properties As Membranes for Water Purification

Os hidrogéis têm sido amplamente utilizada para melhorar a hidrofilicidade da superfície de membranas de purificação de água, o aumento das propriedades anti-deposição e, assim, alcançar a permeabilidade à água através de membranas estável ao longo do tempo. Aqui, nós relatamos um método fácil para preparar hidrogéis com base em zwitteriï¿½s para aplicações de membrana. filmes independentes podem ser preparados a partir de metacrilato de sulfobetaína (AMEB) com um agente de reticulação de poli (etileno-glicol) diacrilato (PEGDA) através de fotopolimerização. Os hidrogeles também podem ser preparados através de impregnação em suportes porosos hidrofóbicos para melhorar a resistência mecânica. Estas películas podem ser caracterizados por atenuada de Fourier de reflexão total transformar espectroscopia de infravermelho (ATR-FTIR) para determinar o grau de conversão dos grupos (met) acrilato, usando goniômetros de calorimetria de varrimento diferencial e hidrofilicidade (DSC) para dinâmica da cadeia de polímero. Nós também relatam protocolos para determinar a permeabilidade da água na filtração sem saídasistemas ção e o efeito de incrustações (albumina de soro bovino, BSA) no desempenho da membrana.

Filmes independentes preparadas com as soluções de pré-polímeros especificados nos passos 1.1 e 1.2 são referidos como S50 e S30, respectivamente. Informações detalhadas são apresentadas na Tabela 1. A solução de pré-polímero especificado no passo 1.2 foi também utilizado para fabricar membranas impregnados, que são denotados como IMS30. Uma vez que o suporte poroso é feito de polietileno hidrofóbica, somente a solução d...

Este trabalho relata métodos práticos para preparar hidrogéis em filmes autônomos e membranas impregnadas e para caracterizar suas propriedades físicas, incluindo propriedades de transporte de água.

Síntese de hidrogeles com propriedades anti-deposição como membranas de purificação de água

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and ...

O objetivo geral deste procedimento é preparar e caracterizar filmes autossustentáveis e membranas impregnadas com base em hidrogéis zwitteriônicos para purificação de água por membrana. Este método fornece orientações para reparar filmes autossustentáveis à base de hidrogel em membranas impregnadas, bem como para caracterizar suas propriedades físicas e de transporte. A principal vantagem desta técnica é que ela é simples, rápida e de fácil ampliação na produção industrial.A demonstração visual deste método é essencial, pois os passos integrados de preparação e caracterização do hidrogel são difíceis de aprender, devido ao uso de um equipamento especialmente construído e à necessidade de habilidades interdisciplinares. Para preparar as películas autoadesivas, coloque primeiro dois espaçadores de espessura conhecida sobre um disco de quartzo limpo. A espessura dos espaçadores controla a espessura das películas poliméricas obtidas.Transfira uma pequena quantidade da solução pré-polímera para o disco de quartzo usando uma pipeta descartável. Coloque outro disco de quartzo sobre o líquido e certifique-se de que não haja bolhas no filme líquido. Em seguida, coloque a amostra em um crosslinker de ultravioleta ou UV e irradie por cinco minutos usando luz UV com comprimento de onda de 254 nanômetros.Quando o filme polimérico for removido do disco de quartzo, é fundamental trabalhar lentamente para evitar rasgar o filme. Separe o filme polimérico dos discos de quartzo utilizando uma lâmina afiada. Use pinças para transferir o filme para um banho de água desionizada.Altere a água duas vezes durante as primeiras 24 horas para remover o solvente, o monômero não reagido e o agente reticulante, e dissolva a partir do filme. Para preparar filmes secos para análise, remova o filme do banho-maria e deixe secar ao ar por 24 horas. Coloque o filme em uma estufa a vácuo a 80 graus Celsius para secar durante a noite sob vácuo.Coloque uma folha de suporte poroso sobre um disco de quartzo. Usando um pincel de espuma, cubra cada lado do suporte duas vezes com uma solução de prepoliímero baseada na mistura de água e etanol. Coloque outro disco de quartzo sobre o suporte.Em seguida, coloque a amostra em um crosslinker de UV e irradie por cinco minutos usando luz UV com comprimento de onda de 254 nanômetros. Para remover a membrana impregnada dos discos de quartzo, mergulhe todo o conjunto em um banho de água desionizada por cinco minutos e remova cuidadosamente a membrana usando uma lâmina afiada e pinça. Mantendo a membrana em água desionizada, troque a água duas vezes para remover o solvente, o monômero não reagido e o agente de reticulação, e o sol da membrana.Para preparar membranas impregnadas e secas para análise, retire a membrana da banho-maria e deixe-a secar em condições ambientes por 24 horas. Em seguida, seque a membrana em estufa a vácuo durante a noite a 80 graus Celsius sob vácuo. Para medir os ângulos de contato utilizando o método da gota pendente, corte primeiro uma tira retangular da amostra de membrana.Deixe esta tira de molho em água desionizada por 10 minutos. Em seguida, seque-a por cinco minutos. Coloque a amostra seca no suporte de amostra.Em seguida, mergulhe o suporte da amostra em uma câmara ambiental transparente contendo água desionizada. No próximo passo, é fundamental trabalhar lentamente e dispensar gotas de n-decano sobre as membranas. Usando uma seringa microlitro com agulha de aço inoxidável, aplique gotas de n-decano sobre a amostra da membrana.Deixe a montagem sem perturbação por dois minutos para garantir a estabilização das gotas. Em seguida, utilize um software apropriado de análise de imagem para determinar o ângulo de contato das amostras, medindo os ângulos das gotas depositadas na superfície da membrana. Para caracterizar a permeabilidade à água utilizando um sistema de filtração em modo dead end, primeiro corte discos de filmes autossustentáveis e membranas impregnadas com um furador de impacto de diâmetro apropriado.Coloque um cupom preparado sobre o suporte poroso dentro de uma célula de filtração com fluxo perpendicular. Em seguida, posicione o anel O sobre a amostra. Parafuse as duas metades da célula de permeação juntas.Em seguida, adicione aproximadamente 50 mililitros de água desionizada à célula de permeação. Parafuse a tampa e coloque a célula de permeação sobre um agitador magnético. Ajuste a velocidade de agitação entre 300 e 900 rpm.Em seguida, coloque um béquer com tampa sobre uma balança para coletar a água permeada e zerar a balança. Abra a válvula do cilindro de gás. Gire a válvula do regulador de pressão no sentido horário até atingir a pressão desejada.Por fim, abra a válvula de liberação para aplicar a pressão na célula de permeação. Monitore e registre o peso do béquer ao longo do tempo. Abaixo são mostradas fotos da película autossustentável, do suporte poroso e das membranas impregnadas.É evidente que, após o suporte poroso ser preenchido com o hidrogel, ele muda de opaco para transparente. Os espectros no infravermelho indicam a conversão quase completa dos grupos acrilato nos hidrogéis, devido à ausência de picos característicos de acrilato nos espectros.A temperatura de transição vítrea de hidrogéis é determinada por calorimetria diferencial exploratória, conforme mostrado aqui. Ângulos de contato menores em filmes autoportantes e membranas impregnadas indicam maior hidrofilicidade em comparação com o suporte poroso. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como reparar materiais de base de hidrogel e caracterizar suas propriedades.Este trabalho descreve um método mais rápido para fabricar materiais à base de hidrogel por meio de fotopolimerização, bem como como caracterizá-los para a purificação da água. O método e o material também podem ser utilizados para reparar membranas em operações gasosas, como captura de CO2. Não se esqueça de que trabalhar com produtos químicos e radiação UV pode ser extremamente perigoso, e precauções, como o uso de equipamentos de proteção individual, devem sempre ser tomadas ao realizar este procedimento.

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