Fabricação de alta temperatura de nanoestruturado ria-Stabilized Zirconia-Scaffolds (ZEI) pela In Situ Carbono Templating xerogéis

O objetivo geral deste método de processamento de materiais é criar e preservar cerâmicas nanoestruturadas em temperaturas típicas de centralização por meio de materiais híbridos de modelagem de carbono in situ. Este método pode ajudar a responder a questões-chave nos campos de engenharia de materiais e processamento, como controlar nanoestruturas cerâmicas em condições distantes do equilíbrio. A principal vantagem dessa técnica é que ela gera materiais cerâmicos com 80 vezes mais área superficial do que as técnicas tradicionais.

Embora este método possa fornecer informações sobre as nanoestruturas de zircônia estabilizadas com ítria, ele também pode ser aplicado a essencialmente qualquer material de óxido metálico misto. Primeiro, adicione uma barra de agitação magnética de 25 milímetros e 113 mililitros de água deionizada a um copo de 500 mililitros. Agite a água deionizada na taxa mais alta que não forme um vórtice.

Adicione lentamente 13,05 gramas de cloreto de zircônio anidro à água deionizada em pequenos incrementos. Depois que todo o cloreto de zircônio se dissolver, adicione 53,29 gramas de glicose à solução. Depois que toda a glicose se dissolver, adicione 3,73 gramas de nitrato de ítrio hexahidratado à solução.

Aumente a taxa de agitação para aproximadamente 700 RPM e espere que todo o sólido se dissolva na solução. Em seguida, adicione 42 mililitros de óxido de propileno à solução. Quando a solução estiver suficientemente misturada, diminua a agitação para aproximadamente 150 RPM.

Continue mexendo até que a barra de agitação magnética pare de se mover devido à formação de gel. Em seguida, cubra bem o copo que contém o gel com parafilme. Depois de deixar o gel envelhecer durante 24 horas, retire o parafilme do copo e transvase o líquido por cima do gel.

Em seguida, adicione 300 mililitros de etanol absoluto ao béquer que contém o gel. Cubra bem o copo com parafilme e deixe o copo coberto em temperatura ambiente por 24 horas. Depois de repetir duas vezes o passo anterior, retire o gel do copo e coloque-o em uma placa de evaporação de porcelana de dois litros usando uma espátula de laboratório.

Quebre o gel em pedaços com a espátula e espalhe os pedaços sobre a superfície do prato de evaporação. Depois de permitir que os pedaços de gel sequem em condições ambientais, triture o xerogel resultante em um pó fino com um almofariz de ágata e pilão. Agora, coloque um grama de pó de xerogel em uma matriz cilíndrica de 13 milímetros.

Usando uma prensa hidráulica, aplique 22 quilos Newtons de força por 90 segundos para pressionar o gel de xerogel em um pellet. Solte lentamente a força aplicada pela prensa. Em seguida, remova cuidadosamente o pellet da matriz do pellet.

Coloque o pellet de xerogel em uma placa YSZ e carregue a placa no centro de um forno tubular. Sopre argônio a uma taxa de um terço do volume do tubo de trabalho por minuto por pelo menos 15 minutos, ventilando a saída de gás para uma capela de exaustão. Enquanto flui continuamente o argônio a uma taxa constante, programe o controlador de temperatura do forno tubular para o cronograma de aquecimento apropriado.

Inicie o programa e verifique novamente se o forno tubular está aquecendo de acordo com o cronograma. Após a conclusão do programa de aquecimento, remova o pellet do forno tubular. Usando uma faca, corte um pedaço de 50 miligramas do pellet de xerogel centralizado.

Em seguida, triture o xerogel em um pó fino com um almofariz de ágata e pilão. Coloque aproximadamente 50 miligramas do pó fino em um copo de amostra de alumina para análise gravimétrica térmica. Usando um analisador termogravimétrico, aqueça a amostra a uma taxa de 10 graus Celsius por minuto da temperatura ambiente a 1200 graus Celsius enquanto flui ar sobre a amostra a uma taxa de 100 mililitros por minuto.

Calcule a variação percentual no peso que ocorre entre 350 e 700 graus Celsius, que corresponde ao teor total de carbono na amostra. Neste ponto, coloque o grânulo de xerogel centralizado em um cadinho de alumina. Coloque o cadinho em um forno de caixa a 700 graus Celsius por duas horas.

Remova cuidadosamente o cadinho quente do forno de caixa com pinças de cadinho de aço inoxidável. Depois de resfriar à temperatura ambiente por uma hora, remova o andaime YSZ branco poroso do cadinho. A área de superfície específica do andaime YSZ em função da concentração do molde de carbono é mostrada aqui.

A concentração do molde de carbono e a área de superfície específica aumentam sistematicamente com o aumento da concentração de glicose e o aumento da razão molar de metais de glicose, respectivamente. A concentração do molde de carbono, conforme quantificada pela análise termogravimétrica, foi de quatro por cento em peso e 64 por cento em peso dos sólidos totais para as razões molares de metais de glicose de zero para um e 4,5 para um, respectivamente. As imagens de MEV mostram que as partículas de xerogel YSZ com aditivo de glicose são várias vezes menores do que aquelas sem aditivo de glicose.

A formação de partículas menores pela adição de glicose ao gel é consistente com seu alto teor de carbono e área de superfície. Os padrões de XRD do pico YSZ mais forte para o andaime YSZ em função da razão molar de metais de glicose são mostrados aqui. O tamanho do cristalito diminuiu à medida que a razão molar aumentou e a progressão do tamanho do cristalito é consistente com o aumento observado na área de superfície com o aumento da razão molar.

A distribuição do tamanho dos poros do andaime YSZ em função da razão molar dos metais de glicose mostra que o número e o tamanho dos poros aumentam com o aumento da razão molar. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de manter um fluxo estanque de gás inerte através do forno tubular. Seguindo este procedimento, outras estruturas cerâmicas podem ser criadas, como aqui nossas estruturas preparadas por infiltração de híbridos em andaimes de progresso tradicionais.

Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como criar, preservar e controlar a nanomorfologia cerâmica em altas temperaturas.