Funcionalidade e Dispersão de Nanomateriais de Carbono Usando um Processo de Ozonólise Ultrasonicada Ambientalmente Amigável

O objetivo geral desses processos de ozonólise ultrassônica e deposição eletroforética é obter uma dispersão estável de nanomateriais de carbono que podem ser usados para a preparação de materiais compósitos hierárquicos. Esse método pode responder a perguntas-chave no campo de compostos hierárquicos. Fornecendo um método conveniente para revestir de forma controlada tecidos de microfibra com nanomateriais de carbono.

A principal vantagem dessa técnica é que os nanomateriais de carbono, como nanotubos e nanoplaquetas, podem ser funcionalizados, compatíveis com sistemas de resina polimérica, sem o uso de produtos químicos agressivos. Para iniciar este procedimento, transfira todos os materiais necessários para um porta-luvas dentro de uma câmara de exaustão equipada com filtro hepa. Pese a quantidade desejada de nanomateriais em uma garrafa e adicione água para que a concentração final de nanopartículas seja de um grama por litro.

Feche a garrafa com uma tampa. Ultrassonicar por 30 minutos a 43 kilohertz e 60 watts para dispersar os CNTs e GNPs. Em seguida, despeje cuidadosamente a suspensão de nanopartículas em um frasco de reator contendo uma barra de agitação magnética.

Monte a configuração experimental conforme detalhado no protocolo de texto. Depois disso, insira o borbulhador de ozônio e conecte-o ao gerador de ozônio. Em seguida, colocar o balão do reactor no banho refrigerado.

Agite a solução para evitar que os CNTs se assentem fora da suspensão. Ligue a unidade de recirculação de água de resfriamento para resfriar o reator de ozônio e a célula ultrassônica. Em seguida, ligue o suprimento de oxigênio para o gerador de ozônio.

Ajustar o caudal a zero vírgula cinco litros por minuto. Ligue o gerador de ozônio e deixe-o funcionar por 30 a 60 minutos. O uso de um borbulhador do outro lado da unidade de destruição de ozônio permite uma verificação rápida de que o gerador de ozônio está conectado e fluindo corretamente.

Depois disso, ligue a bomba peristáltica e ajuste-a para zero vírgula seis sete hertz. Ligue a buzina ultrassônica e ajuste a potência para 60 watts. Observe o processo de sonicação por pelo menos 30 minutos, para garantir que a operação de bombeamento e buzina ultrassônica seja estável.

Após o tempo de processamento de ozonólise ultrassônica desejado, desligue o gerador de ozônio, o sonicador e a bomba. Agitar a dispersão do nanomaterial de carbono durante uma hora para permitir que o ozono e a solução se decomponham. Para começar, sonicar a suspensão do nanomaterial se a eletroforese não for realizada dentro de 24 horas após o processamento da ozonólise ultrassônica.

Em seguida, prepare três eletrodos de aço inoxidável conforme descrito no protocolo de texto. Usando uma lixa de óxido de alumínio P1000, lixe os eletrodos. Limpe os eletrodos desgastados em um banho de limpeza ultrassônica por 10 minutos em água ultrapura.

Coloque os eletrodos em um forno limpo para secar por 10 minutos a 100 graus Celsius. Depois disso, mova os eletrodos para um dessecador para esfriar. Quando resfriados, pesar os eletrodos a serem usados para deposição anótica em uma balança analítica de quatro dígitos.

Em seguida, monte os eletrodos conforme descrito no protocolo de texto. Transfira 35 mililitros de dispersão de nanomaterial de carbono para um béquer de 50 mililitros. Prenda o suporte do eletrodo a um suporte de retorta.

Depois disso, abaixe lentamente os eletrodos até a parte inferior do béquer. Conecte o terminal positivo da fonte de alimentação CC ao ânodo central. Em seguida, conecte o terminal negativo a um dos cátodos externos.

Usando uma tampa com garras jacaré, conecte os dois cátodos externos. Com a fonte de alimentação desligada, ajuste a corrente para a configuração máxima. Ajuste a tensão para o valor necessário para o estudo desejado.

Em seguida, prepare um cronômetro e ligue a fonte de alimentação para a duração de codificação necessária. Depois disso, desligue a fonte de alimentação. Levante lentamente o acessório do eletrodo para fora da dispersão, garantindo que o filme não seja perturbado.

Desconecte os terminais dos eletrodos. Em seguida, gire lentamente o acessório do eletrodo para uma orientação horizontal. Deixe o filme no ânodo secar uniformemente.

Depois disso, desmonte o acessório e seque o ânodo no forno por uma hora a 100 graus Celsius. Coloque o ânodo seco no dessecador para esfriar. Usando uma balança analítica, registre o peso com quatro casas decimais.

Fotografe o ânodo codificado e repita o processo de codificação e pesagem para cada tempo de deposição. Em seguida, execute a caracterização e análise conforme descrito no protocolo de texto. Neste estudo, um novo método é usado para funcionalizar e dispersar de forma estável os nanomateriais de carbono em um ambiente aquoso.

A caracterização de espectroscopia de fotoelétrons de raios-X mostra que os CNTs que não foram submetidos ao tratamento com USO quase não contêm oxigênio. No entanto, o nível de oxigênio na superfície aumenta à medida que o tempo de tratamento com USO aumenta. Um espectro raman revela a presença de defeitos nos NTCs que existiam mesmo antes do tratamento com USO.

A banda G é vista mudando de um número de onda de 1.576 para um número de onda de 1.582, com o segundo componente se tornando mais pronunciado em um número de onda de 1.618 à medida que o tempo de USO aumenta. Diferenças notáveis também são vistas na intensidade das duas bandas D em um número de onda de 2.698. E então as bandas D e G em um número de onda de 2.941 à medida que o tempo de USO aumenta.

Todas essas mudanças correspondem a um aumento no nível de oxidação dos CNTs. A microscopia eletrônica de varredura mostra que, embora os CNTs não tratados sejam altamente compt, os CNTs tratados com USO são muito mais uniformemente distribuídos pela superfície. Isso indica que os tratamentos com USO ajudaram a reduzir os aglomerados presentes no material recebido.

Os CNTs tratados com USO são então depositados eletroforicamente usando uma variedade de condições, filmes mais espessos são produzidos à medida que o tempo de eletroforese aumenta. Filmes mais espessos também são produzidos quando concentrações mais altas de CNT são usadas. Após seu desenvolvimento, essa técnica abriu caminho para pesquisadores da área de compósitos hierárquicos explorarem se a ozonólise ultrassônica pode ser usada para funcionalizar outros nanomateriais para deposição eletroforética.

Diferentes níveis de revestimento de nanomateriais de carbono podem ter um efeito significativo nas propriedades do compósito em macroescala, como resistência e tenacidade. Como o método é à base de água após a funcionalização, o ozônio se decompõe em oxigênio inofensivo. E não há necessidade de remover produtos químicos da dispersão antes de usar os nanomateriais.

Não se esqueça de operar o ozônio por uma hora antes de ligar a bomba peristáltica. Caso contrário, você terá aglomeração de nanomateriais no tubo.