Funcionalidade e Dispersão de Nanomateriais de Carbono Usando um Processo de Ozonólise Ultrasonicada Ambientalmente Amigável

O objetivo geral desses processos de ozonólise ultrassônica e deposição eletroforética é obter uma dispersão estável de nanomateriais de carbono, que pode então ser usada para a preparação de materiais compósitos hierárquicos. Este método pode responder perguntas fundamentais na área de compósitos hierárquicos, fornecendo um método conveniente para revestir controladamente tecidos de microfibras com nanomateriais de carbono.

A principal vantagem desta técnica é que nanomateriais de carbono, como nanotubos e nanoplaquetas, podem ser funcionalizados e tornados compatíveis com sistemas de resina polimérica sem o uso de produtos químicos agressivos. Para iniciar este procedimento, transfira todos os materiais necessários para uma caixa de luvas localizada dentro de uma capela com filtro hepa. Pese a quantidade desejada de nanomateriais em um frasco e adicione água de modo que a concentração final de nanopartículas seja de um grama por litro.

Feche o frasco com uma tampa. Submeta-o à ultrassonicação por 30 minutos a 43 quilohertz e 60 watts para dispersar os CNTs e GNPs. Em seguida, despeje cuidadosamente a suspensão de nanopartículas em um frasco de reator contendo um bastão de agitação magnético.

Monte o conjunto experimental conforme detalhado no protocolo do texto. Após isso, insira o borbulhador de ozônio e conecte-o ao gerador de ozônio. Em seguida, coloque o frasco do reator no banho refrigerado.

Agite a solução para impedir que os CNTs sedimentem na suspensão. Ligue a unidade de recirculação de água de resfriamento para resfriar o reator de ozônio e a célula ultrassônica. Em seguida, ligue o suprimento de oxigênio para o gerador de ozônio.

Ajuste a taxa de fluxo para zero vírgula cinco litros por minuto. Ligue o gerador de ozônio e deixe-o funcionar por 30 a 60 minutos. O uso de um borbulhador no outro lado da unidade de destruição de ozônio permite uma verificação rápida de que o gerador de ozônio está conectado e fluindo corretamente.

Após isso, ligue a bomba peristáltica e ajuste-a para zero vírgula sessenta e sete hertz. Ligue o chifre ultrassônico e ajuste a potência para 60 watts. Observe o processo de sonicação por pelo menos 30 minutos, para garantir que a operação da bomba e do chifre ultrassônico esteja estável.

Após o tempo desejado de processamento por ozonólise ultrassonicada ter decorrido, desligue o gerador de ozônio, o sonicator e a bomba. Agite a dispersão do nanomaterial de carbono por uma hora para permitir a decomposição do ozônio e da solução. Para iniciar, sonique a suspensão do nanomaterial se a eletroforese não for realizada dentro de 24 horas após o processamento por ozonólise ultrassonicada.

Em seguida, prepare três eletrodos de aço inoxidável conforme descrito no protocolo textual. Usando lixa de óxido de alumínio P1000, lixe os eletrodos. Limpe os eletrodos lixados em um banho de limpeza ultrassônica por 10 minutos em água ultrapura.

Coloque os eletrodos em um forno limpo para secar por 10 minutos a 100 graus celsius. Após isso, transfira os eletrodos para um dessecador para esfriar. Quando estiverem frios, pese os eletrodos a serem utilizados para deposição anódica em uma balança analítica de quatro casas decimais.

Em seguida, monte os eletrodos conforme descrito no protocolo textual. Transfira 35 mililitros de dispersão de nanomaterial de carbono para um béquer de 50 mililitros. Fixe o suporte dos eletrodos a um suporte com haste.

Após isso, abaixe lentamente os eletrodos até o fundo do béquer. Conecte o terminal positivo da fonte de alimentação CC ao ânodo central. Em seguida, conecte o terminal negativo a um dos cátodos externos.

Usando uma tampa com clipes de jacaré, conecte os dois catodos externos. Com a fonte de alimentação desligada, ajuste a corrente para o valor máximo. Ajuste a tensão para o valor necessário para o estudo desejado.

Em seguida, prepare um cronômetro e ligue a fonte de alimentação pelo tempo necessário de codificação. Após isso, desligue a fonte de alimentação. Levante lentamente o suporte do eletrodo para fora da dispersão, garantindo que a película não seja perturbada.

Desconecte os terminais dos eletrodos. Em seguida, gire lentamente o suporte do eletrodo para uma orientação horizontal. Deixe a película no ânodo secar uniformemente.

Após isso, desmonte o equipamento e seque o ânodo em estufa por uma hora a 100 graus Celsius. Coloque o ânodo seco no dessecador para esfriar. Utilizando uma balança analítica, registre o peso com quatro casas decimais.

Fotografe o ânodo codificado e repita o processo de codificação e pesagem para cada tempo de deposição. Em seguida, realize a caracterização e análise conforme descrito no protocolo textual. Neste estudo, um método inovador é utilizado para funcionalizar e dispersar de forma estável nanomateriais de carbono em um ambiente aquoso.

A caracterização por espectroscopia fotoeletrônica de raios X em varredura ampla mostra que os nanotubos de carbono que não passaram pelo tratamento USO contêm quase nenhum oxigênio. No entanto, observa-se que o nível de oxigênio na superfície aumenta com o aumento do tempo de tratamento USO. Um espectro Raman revela a presença de defeitos nos nanotubos de carbono que já existiam antes do tratamento USO.

Observa-se que a banda G se desloca de um número de onda de 1.576 para um número de onda de 1.582, com o segundo componente tornando-se mais acentuado em um número de onda de 1.618 à medida que o tempo de USO aumenta. Diferenças notáveis também são observadas na intensidade das duas bandas D em um número de onda de 2.698. E então as bandas D e G em um número de onda de 2.941 à medida que o tempo de USO aumenta.

Essas alterações correspondem a um aumento no nível de oxidação dos NTs. A microscopia eletrônica de varredura mostra que, enquanto os NTs não tratados são altamente compactados, os NTs tratados com USO estão muito mais uniformemente distribuídos ao longo da superfície. Isso indica que os tratamentos com USO ajudaram a reduzir os aglomerados presentes no material conforme recebido.

Os CNTs tratados por USO são então depositados eletroforéticamente utilizando uma variedade de condições; filmes mais espessos são produzidos à medida que o tempo de eletroforese aumenta. Filmes mais espessos também são obtidos quando são usadas concentrações mais elevadas de CNTs. Após seu desenvolvimento, esta técnica abriu caminho para que pesquisadores na área de compósitos hierárquicos explorassem se a ozonólise ultrassônica pode ser utilizada para funcionalizar outros nanomateriais para deposição eletroforética.

Diferentes níveis de revestimento de nanomateriais de carbono podem ter um efeito significativo nas propriedades do compósito em escala macroscópica, como resistência e tenacidade. Como o método é à base de água após a funcionalização, o ozônio se decompõe em oxigênio inócuo. Além disso, não é necessário remover produtos químicos da dispersão antes de utilizar os nanomateriais.

Não se esqueça de ligar o ozônio por uma hora antes de ligar a bomba peristáltica. Caso contrário, você terá aglomeração de nanomateriais no tubo.