Name: Produção e medição de partículas orgânicas em um reator de tubo de fluxo (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-12-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 29 s
Description: Aprenda a produzir e medir partículas orgânicas em reator de tubo de fluxo usando ozonólise de α-pineno. Este método permite sintetizar e caracterizar aerossóis para estudos de química atmosférica e saúde pública.

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Este material é baseado em trabalho apoiado pela National Science Foundation ambiental química Ciências Program da divisão de química sob Grant no. 1111418, a divisão de Geociências-atmosférica de US National Science Foundation (NSF) sob número de concessão 1524731, bem como prêmio de publicação de faculdade de Harvard. Reconhecemos a Mona Shrestha, Adam Bateman, Pengfei Liu e Mikinori Kuwata para discussões úteis e assistência com os experimentos.

1. fase de gás-injeção do reator do tubo de fluxo
<ol><li>
Injeção de Precursor orgânico Nota: Todos os equipamentos e software utilizados durante o experimento podem ser encontrados na Tabela de materiais. Dependendo da finalidade dos experimentos, uma ampla gama de compostos orgânicos voláteis pode ser usada como o precursor orgânico para o experimento. Α-pineno é usado aqui como um exemplo para o procedimento de injetar o precursor orgânico para o reator de tubo de fluxo.<ol>
<li>Use uma micropipeta para obter 1,00 mL de α-pineno. Transferi o líquido para um balão volumétrico de 50,00 mL.</li>
		<li>Use 2-butanol para encher o balão volumétrico de 50,00 mL, desse modo, diluindo o α-pineno em uma proporção de 01:50. Agite o frasco volumétrico para homogeneizar o solvente e o soluto.</li>
		<li>Use uma seringa (5,00 mL) para retirar a solução de α-pineno. Lave a seringa três vezes com a solução e em seguida, preenchê-lo com a solução.</li>
		<li>Conecte a seringa com uma agulha afiada (calibre 25, 2 polegadas long). Coloque a seringa em um injector de seringa. Inserir a ponta da agulha para um balão de fundo redondo de vaporizador (25 mL). Pré-aquece o frasco vaporizador de 135 ± 1 ° C por fita de aquecimento.</li>
		<li>Apresente um fluxo suave de 0,5 ar sLpm purificado para vaporizar e levar α-pineno injetado da seringa. Ligue o gerador de ar purificado para a mesma fonte de alimentação como a fita de aquecimento para evitar o aquecimento o balão de fundo redondo, se for interrompido o suprimento de ar puro.</li>
		<li>Ligue o injector de seringa e ajustar a taxa de injeção para um valor apropriado. Calcule a taxa de injeção, aplicando a taxa de fluxo do gás, a concentração de COV desejada e o tamanho da seringa para a equação de Clausius-Clapeyron. Por exemplo, para um fluxo total de 4,5 sLpm chegar a 125 ppb de α-pineno exigiria uma taxa de injeção de 11,7 μL/h do α-pineno e mistura de 2-butanol. Certifique-se de que a concentração volumétrica de butanol ou α-pineno é menos de 1% num balão de fundo redondo para evitar o alcance de compostos orgânicos, o limite de inflamabilidade.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Injeção de ozônio
	<ol>
<li>Passe um fluxo de ar em 4,00 sLpm através de um gerador de ozônio.</li>
		<li>Liga o gerador de ozônio. Controle a concentração de ozônio para valores apropriados ajustando o comprimento do tubo de vidro que protege a lâmpada UV dentro do gerador. O ozônio e rácios VOC podem variar entre duas ordens de magnitude, dependendo da finalidade do experimento. Se VOC é necessário para ser plenamente reagiu durante o experimento, então, a concentração de ozônio deve ser cerca de 10 vezes maior do que a concentração de VOC para garantir que o ozônio é em excesso.</li>
		<li>Ligue o monitor de concentração de ozônio e conecte o monitor de ozônio para o computador. Usando um software leitor de terminal para acessar a leitura do monitor de ozônio e salvar os dados obtidos a partir do monitor de ozônio (Figura 2). Realizar os experimentos que depois se estabiliza a concentração de ozônio.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. a partícula produção do reator do tubo de fluxo
<ol><li>
Ajuste do tempo de residência
	<ol>
<li>Desaparafuse a tampa na extremidade do reator do tubo de fluxo para ajustar a posição do sampler móvel de tubos dentro do reator do tubo de fluxo. Mudar de posições diferentes do sampler móvel tubulação posteriormente para alcançar tempos de residência diferente de 3 s para 38 s10.</li>
		<li>Durante cada experimento, altere a posição do sampler móvel para ajustar o tempo de residência das partículas sendo produzido dentro do reator do tubo de fluxo.</li>
		<li>Posicionar o amostrador móvel no início do reator do tubo de fluxo (0,10 m a partir da entrada de gás) para obter o menor tempo de residência (3 s). Posicionar o amostrador móvel no final do reator do tubo de fluxo (1,30 m a partir da entrada de gás) para obter o maior tempo de residência (38 s).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Controle de temperatura para a produção de partículas
	<ol>
<li>O reator de tubo de fluxo em uma caixa de aço inoxidável de temperatura controlada, parede dupla, water-jacketed de casa. Execute uma verificação de fugas e uma verificação de nível de água antes de cada set de experimentos.</li>
		<li>Regule a temperatura do termostato no circulador de água 20,0 ° c. Nota: A temperatura no decurso de uma experiência varia por não mais que 0,1 ° C.</li>
		<li>Ligue a temperatura software de gravação no computador principal e, em seguida, defina o tempo de amostragem de dados 10 s (Figura 3). O sensor de temperatura está localizado no ponto central do tubo de fluxo. Inicie o log a temperatura medida do sensor de temperatura ao ligar o botão de gravar .</li>
		<li>Grave a temperatura para 4 a 6 h.. estabilizar a temperatura antes de realizar o experimento. Nota: A flutuação de temperatura do reator do tubo de fluxo é inferior a ± 0,1 ° C durante um período de 24 horas.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
A pressão de sistema de monitoramento
	<ol>
<li>Ligue um monitor de pressão à saída do tubo de fluxo através de um conector de ¼ de polegada e o computador principal</li>
		<li>Ligue o software de monitor de pressão (Figura 4) e, em seguida, clique em arquivo | Novo | Intervalo de tempo/amostra para definir o intervalo de amostragem de 10 s.</li>
		<li>Clique no Total de pontos de dados para definir o comprimento de amostragem para 36.000 pontos. Clique em Okey para gravar os dados. Nota: A pressão de saída permanece dentro de ± 0,01 atm durante um período de 24 horas, sugerindo que a pressão no interior do tubo de fluxo é estável.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Caracterização da população de partículas produzidas do reator do tubo de fluxo
<ol><li>
Número de diâmetro distribuições
	<ol>
<li>Conecte a saída do reator do tubo de fluxo uma varredura dimensionador de partícula de mobilidade (SMPS) por tubulação resistente a eletrostática. Instrumento similar também pode ser usado para medir as distribuições do número de diâmetro em vez do SMPS. Nota: A detalhada os procedimentos operacionais ou solução de problemas do SMPS pode ser encontrada no seu manual.</li>
		<li>Inicie o software que registra a distribuição do número de diâmetro. Crie um novo arquivo, clicando em Criar um novo arquivo. Defina cada parâmetro mostrado na Figura 5. Grave as distribuições do número-diâmetro das partículas saindo do reator do tubo de fluxo, clicando no botão Okey .</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Controle de umidade relativa
	<ol>
<li>Conecte as duas entradas de um borbulhador de água para dois controladores de fluxo de massa (MFCs) a fim de ajustar a humidade do ar no tubo de fluxo de bainha. Ajuste a vazão das duas entradas de 0-10 sLpm a fim de alterar a umidade relativa do ar a bainha de < % 5 de > 95%.</li>
		<li>Conecte a saída do borbulhador de água para a bainha da entrada de ar no tubo de membrana permeável. Conecte a saída do reator do tubo de fluxo para a entrada principal de amostragem do mesmo tubo membrana permeável.</li>
		<li>Conecte um sensor de umidade relativa (RH) para a saída do tubo membrana permeável para medir o RH do ar amostragem.</li>
		<li>Inicie o RH programa de medição clicando no botão Iniciar , inserindo o nome do arquivo, e clique no botão salvar para gravar os dados de RH.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Massa e fator de forma dinâmica das partículas de SOM
	<ol>
<li>Conecte a saída da instalação do controle de umidade relativa para a entrada de um analisador diferencial mobilidade (DMA) com um tubo eletrostático resistente a três pés de extensão. Conecte a saída do DMA para a entrada do instrumento APM por um-pé-longo tubo eletrostático resistente. Conecte a saída do APM um contador de partículas de condensação (CPC). Nota: O detalhado os procedimentos operacionais ou solução de problemas do DMA e CPC pode ser encontrada no seu manual.</li>
		<li>Ligue o instrumento APM e a caixa de controle APM, pressionando os botões respectivos poder. Clique o botão remoto na caixa de controle APM para que o instrumento pode ser operado a partir da interface do software no computador.</li>
		<li>Ative o software de controle APM. Carrega um arquivo de varredura pré-ajustada clicando nos botões de arquivo e de carga (Figura 6).</li>
		<li>Clique no botão Iniciar o software de controle APM para que o instrumento APM começa a coletar dados.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Coleta de partículas do reator do tubo de fluxo
	<ol>
<li>Conecte a saída do tubo de fluxo para um classificador de aerossóis de nanômetros (NAS) por uma tubulação eletrostático resistente a três pés de extensão.</li>
		<li>Limpe um substrato de silício (classe privilegiada, Ω∙cm resistência 1-10) por um ciclo de metanol, água e novamente metanol. Seca o substrato usando um fluxo suave de nitrogênio.</li>
		<li>Coloque o substrato limpo para o eletrodo de NAS. Fixe a borda do substrato com fita para mantê-la estável durante a coleção de22.</li>
		<li>Ligue NAS. Definir a tensão de-9.9 kV. Definir a taxa de fluxo de 1,8 Lpm.</li>
		<li>Ligue o instrumento de recolha de amostras para executar para 12-36 h. depois, remover o substrato de silício carregado com partículas recolhidas de NAS. Execute análise de partículas de outras sobre o substrato, tais como morfologia por SEM7 ou superfície análise9.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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<li>Fehsenfeld, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emissions+of+volatile+organic+compounds+from+vegetation+and+the+implications+for+atmospheric+chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Global+Biogeochemical+Cycles%22%5BJournal%5D)">Emissions of volatile organic compounds from vegetation and the implications for atmospheric chemistry.</a> Global Biogeochemical Cycles. 6 (4), 389-430 (1992).</li>
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</ol>

Os autores declaram não concorrentes interesses financeiros.

Ajustando as condições no reator de tubo de fluxo, podem ser produzidos com concentrações de número bem definidas e concentrações em massa, as partículas um ampla gama de SOA. O mecanismo de crescimento também pode ser alterado entre o crescimento condensational e modos de crescimento coagulativa, formando partículas com formas diferentes. Os passos críticos no protocolo incluem manter uma temperatura estável relativa do reator do tubo de fluxo e estabilizar a concentração de ozônio fora o gerador de ozônio. Também é importante notar que a posição do injector móvel precisa ser cuidadosamente gravado cada vez para que o tempo de residência ficasse o mesmo quando repetir os experimentos.
Se a concentração de partículas do reator do tubo de fluxo parece ser diferente do que o esperado, vários procedimentos de solução de problemas podem ser executados. Um exame estanque do reator do tubo de fluxo pode ser executada primeiro. Após o exame hermético, o instrumento de medição de diâmetro número precisa ser verificado para excluir todas as possibilidades de mau funcionamento potenciais tais como entupimento na entrada e na depleção de solução de 1-butanol para CPC.
Portanto, o reator de tubo de fluxo descrito acima é uma ferramenta útil para estudar as propriedades físico-químicas e evolução dos aerossóis orgânicos abrangendo uma ampla gama de concentrações. Comparado com outros sistemas de geração de aerossol, o reator de tubo de fluxo pode rapidamente produzir partículas de aerossol para uma variedade de número de partículas e concentrações em massa13, que é especialmente útil em amostragem de carregamento de alta massa. O reator de tubo de fluxo também é equipado com um sampler móvel, permitindo o estudo sobre a evolução e o crescimento das partículas de aerossol. Por outro lado, o reator tem um tempo de residência relativamente curto e uma concentração relativamente elevada do precursor, que limita a sua capacidade de simular as condições de reação de fim-de-ambiente. Envolvendo o reator do tubo de fluxo de trabalho futuro é adicionar iluminação ultravioleta para paredes internas, para que as reações de foto-oxidação podem ser realizadas dentro do reator do tubo de fluxo. Existem planos para outros reagentes VOC, tais como β-cariofileno e limoneno, ser também estudaram24.

Compostos orgânicos voláteis (COV) emitidos a partir da biosfera e actividades antropogénicas sofrem reações na atmosfera com oxidantes (como o ozônio ou radicais OH) para produzir compostos oxigenados secundário1,2. Alguns destes compostos, devido à sua baixa volatilidade, em última análise, contribuam para a concentração em massa atmosférica PM1,3,4. Partículas atmosféricas têm importantes efeitos sobre o clima, saúde humana e visibilidade5. Os mecanismos de produção de orgânico PM, no entanto, permanecem insuficientemente caracterizadas e compreendida, tanto qualitativa como quantitativamente, para prever o número e as concentrações em massa, bem como propriedades físicas e químicas. Uma abordagem para colmatar esta lacuna de conhecimento é a realização de estudos de laboratório que utilizam reatores de tubo de fluxo para imitar os processos de produção da PM orgânico atmosférico, desse modo facilitando mecanicista, processos e estudos de caracterização da PM6 ,7,8,9,10,11,12. O reator de tubo de fluxo permite a rápida síntese de partículas de aerossol para uma variedade de número de partículas e concentrações em massa13.
O presente estudo descreve, através da utilização de material de vídeo, a produção de orgânico PM como submicron-tamanho de partículas da ozonólise de um monoterpeno atmosférico dominante (Viz α-pineno) em um reator de tubo de fluxo, que foi primeiramente descrito em Shrestha et al 13 brevemente, o tubo de fluxo era feito de vidro com um diâmetro interno de 48,2 mm e um comprimento de 1,30 m. O tubo de fluxo foi operado ligeiramente acima da pressão ambiente, em regime de fluxo laminar (número de Reynolds de 9,4 ± 0,5) e com um tempo de residência de 38 ± 1 s 14. A temperatura foi definida para ser 25 ± 1 ° C, utilizando resfriador de recirculação de fluxo de água em uma caixa personalizada com duas camadas aquela carcaça do reator do tubo de fluxo.
Uma trama esquemática do sistema de reator de fluxo tubo é mostrada na Figura 1. Um gerador de ar puro é usado para gerar ultrapuro ar que passa através de um gerador de ozônio, produzindo 200-500 ppm de ozônio. Um fluxo adicional de ar puro para sLpm 0.50 é usado para evaporar o α-pineno, injetado por um injector de seringa num balão de fundo redondo. Α-pineno é pre-misturado com uma proporção de diluição de 01:50 de16,de15,17 antes de ser retirado para o injector de seringa, porque 2-butanol pode atuar como um limpador de OH para garantir essa ozonólise foi a única reação de 2-butanol ocorrendo dentro do tubo de fluxo. O balão de fundo redondo foi aquecido a 135 ± 1 ° C, permitindo a rápida evaporação dos compostos orgânicos injetados. O fluxo de α-pineno e ozônio entradas também foram dispostos perpendicularmente uns aos outros para induzir turbulência e mistura rápida no ponto de injeção. À saída do tubo de fluxo foi dividida entre a coleta de amostra, medidas de distribuição de tamanho (pelo dimensionador digitalização de partícula de mobilidade-SMPS), medição de densidade de partículas e gases de escape. Condições da reação são variadas para controlar a contribuição relativa de condensação comparada a coagulação para crescimento de partículas. A saída do tubo de fluxo precisa ter pelo menos uma linha conectando-se ao ar livre aspirante, para garantir que não é possível criar pressão dentro do tubo de fluxo e o balão de fundo redondo, mesmo sob condições experimentais incorretas. As características da população de partículas produzidas, assim, podem ser ajustadas finamente. O reator de tubo de fluxo é equipado com um sampler móvel permitindo a amostragem da PM em pontos de tempo diferentes em sua produção orgânica. A distribuição do número de diâmetro da população de partículas produzido é medida em vários comprimento do tubo de fluxo. Uma APM mede a distribuição em massa da partícula e a forma dinâmica fator7,18,19, que dá informações sobre a morfologia e outras propriedades físicas da população de partículas produzidas. 20 , 21 as partículas também são coletadas em um sampler de partícula nanômetros para a imagem latente off-line por um SEM7,22. A implicação é que o reator de tubo de fluxo é meio adequado para a realização de experiências de ozonólise e análise rápido on-line e off-line da PM produzido nele.

<table><tbody><tr><td>(-)-&alfa;-pineno&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>305715</td><td></td></tr><tr><td>2-butanol&nbsp;</td><td>Seringa Sigma-Aldrich</td><td>294810</td><td></td></tr><tr><td>5.00 mL&nbsp;</td><td>Hamilton</td><td>201300</td><td></td></tr><tr><td>Analisador de massa de partículas de aerossol</td><td>Kanomax</td><td>3600</td><td></td></tr><tr><td>Contador de partículas condensadas</td><td>TSI</td><td>3022</td><td></td></tr><tr><td>Analisador de mobilidade diferencial</td><td>TSI</td><td>3081</td><td></td></tr><tr><td>Manto de aquecimento</td><td>Cole-parmer</td><td>WU-36225-10</td><td></td></tr><tr><td>Controlador de fluxo de massa</td><td>MKS</td><td>M100B</td><td></td></tr><tr><td>Tubo Nafion</td><td>Perma Pure</td><td>MD-700-24F-1</td><td></td></tr><tr><td>Amostrador de aerossol nanômetro</td><td>TSI</td><td>3089</td><td></td></tr><tr><td>Gerador de ozônio</td><td>Jelight</td><td>600</td><td></td></tr><tr><td>Monitor de ozônio</td><td>Ecosensores</td><td>UV-100</td><td></td></tr><tr><td>Sensor de pressão</td><td>Omega</td><td>PX409</td><td></td></tr><tr><td>Sensor RH</td><td>Rotronic</td><td>60587161</td><td></td></tr><tr><td>Fundo redondo, três frasco de pescoço</td><td>Aceglass</td><td>6944-04</td><td></td></tr><tr><td>Microscópio eletrônico de varredura</td><td>Zeiss</td><td>N / A</td><td>Ultra plus FESEM</td></tr><tr><td>Medidor de partículas de mobilidade de varredura</td> O classificador eletrostático <td>TSI</td><td>3071A + 3772</td><td>é o modelo 3071A e o ocunter de partículas condensadas é 3772</td></tr><tr><td>Substrato de silício</td><td>University Wafer</td><td>1707</td><td></td></tr><tr><td>Agulha de seringa</td><td>Hamilton</td><td>90025</td><td>25 G, 2 polegadas</td></tr><tr><td>Bomba de seringa</td><td>Chemyx</td><td>Fusion Touch 200</td><td></td></tr><tr><td>Sensor de temperatura e software</td><td>National Instrument</td><td>USB-TC01</td><td></td></tr><tr><td>circulador de água</td><td>Brinkmann</td><td>RC6</td><td></td></tr></tbody></table>

produção e medição de partículas orgânicas em um reator de tubo de fluxo

Production and Measurement of Organic Particulate Matter in a Flow Tube Reactor

Orgânico particulado (PM) é cada vez mais reconhecido como importante para a terra sistema climático bem como a saúde pública nas regiões urbanas, e a produção de sintético PM para estudos laboratoriais tornaram-se uma necessidade generalizada. Neste documento, protocolos experimentais demonstram aproximações para produzir aerossol orgânico PM por α-pineno ozonólise em um reator de tubo de fluxo. Métodos são descritos para medir as distribuições de tamanho e morfologia das partículas de aerossol. O vídeo demonstra as operações básicas do reator do tubo de fluxo e instrumentação relacionada. A primeira parte do vídeo mostra o procedimento para a preparação de reagentes de fase gasosa, ozonólise e produção de orgânico PM. A segunda parte do vídeo mostra os procedimentos para a determinação das propriedades da população de partículas produzidas. As distribuições do número-diâmetro de partícula mostram diferentes estágios de crescimento de partículas, ou seja, condensação, coagulação ou uma combinação de ambos, dependendo das condições de reação. A morfologia das partículas é caracterizada por um analisador de massa de partículas de aerossol (APM) e um microscópio eletrônico de varredura (MEV). Os resultados confirmam a existência de partículas não-esférica que cresceram de coagulação para condições específicas de reação. Os resultados experimentais indicam também que o reator de tubo de fluxo pode ser usado para estudar as propriedades físicas e químicas do orgânico PM para concentrações relativamente altas e quadros de curto período de tempo.

Uma matriz de condições de reação está resumida na tabela 1. Há uma série de número e concentrações em massa de PM orgânico que podem ser produzidos dependendo do selecionado α-pineno e concentrações de ozono13. Por exemplo, como mostrado na tabela 1, quando a concentração de ozônio é 43 ppm, variando a concentração de α-pineno de 0,125-100 ppm pode produzir (4,4 ± 0,6) × 105 (9,1 ± 0,3) × 106 particles∙cm3 e massa das concentrações de 10 a1 para 104 µg∙m-3, respectivamente.
A evolução das características dinâmicas da população de partículas pode ser estudada dentro do reator do tubo de fluxo. Por meio de demonstração de vídeo, um experimento foi realizado utilizando 50 ± 1 ppm de ozônio e 125 ppb de α-pineno. A posição longitudinal do amostrador de partículas no interior do tubo de fluxo permitido amostragem em vários momentos de 3,0 ± 0.2 a 38 ± 1 s. Figura 7 mostra as número de diâmetro distribuições da população de partículas de aerossol para este experimento. A concentração total de número e o diâmetro de modo das partículas aumentaram com o tempo de residência. Por um tempo de residência de 3 s, sem partículas foram detectadas. Para tempos mais longos de residência, uma população de partículas foi obtida e medida. O diâmetro de modo aumentou de menos de 10 nm a cerca de 50 nm para um aumento no tempo de residência de 17 ± 0,5 s para 38 ± 1 s. A concentração correspondente número aumentou de (8,6 ± 0,5) × 104 cm-3 (2.56 ± 0,07) × 105 cm3.
Exemplos das distribuições massa número gravados em três experimentos replicar pela instalação da APM são mostrados na Figura 8. Os diâmetros de massa e a mobilidade das partículas foram usados para calcular o fator de forma dinâmica, χ, do outro lado subpopulação de partícula. O χ de fator de forma dinâmica é a relação entre a força de arrasto sobre uma partícula real dividida pela força de arrasto experimentada por uma esfera de volume equivalente de23. Fatores de forma de partículas esféricas quase abordagem unidade Considerando que partículas altamente asféricas têm significativamente maiores fatores de forma. A Figura 9 mostra os fatores de forma dinâmica das partículas saindo do tubo de fluxo em diferentes diâmetros de mobilidade e os níveis de umidade. Os respectivos χ valores para < 5% RH foram 1,21 ± 0,02, 1,09 ± 0,02 e 1,08 ± 0,02 (incerteza de um-sigma), sugerindo que as populações de partículas foram compostas em grande parte das partículas não-esférica.
Como o RH foi aumentado, χ diminuiu para todas as três populações, atingindo um valor final de 1,02 ± 0,01 em 35% RH e correspondente dentro de incerteza para partículas esféricas. A Figura 10 mostra imagens SEM das partículas expostas a < 5% RH (coluna esquerda) e 80% RH (coluna direita). As imagens indicam que as partículas não-esférica tornou-se redondo após exposição à alta RH, como discutido em detalhe em Zhang et al . 7. os resultados acima indicam que o reator de tubo de fluxo é capaz de executar vários tipos de análise on-line e off-line.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig1v2.jpg"> Figura 1 . Um diagrama de fluxo esquemático do sistema de reator de fluxo tubo. As linhas vermelhas mostram o fluxo contendo ozônio, as luz azuis linhas mostram o fluxo contendo α-pineno e as linhas azuis escuras mostram o fluxo da PM orgânico. O sistema APM consistem de um DMA, uma APM e um CPC conectados juntos. Esta figura apareceu anteriormente no Shreatha et al 13 e está reproduzido aqui com permissão.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig2v2.jpg"> Figura 2 . Interface gráfica do usuário para a camada de ozônio, monitoramento e gravação programa.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig3v2.jpg"> Figura 3 . Interface gráfica do usuário para a temperatura de monitoramento e gravação programa.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig4v2.jpg"> Figura 4 . Interface gráfica do usuário para a pressão de monitoramento e gravação programa.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig5v2.jpg"> Figura 5 . Interface gráfica do usuário para o programa de distribuição de número-diâmetro. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/55684/55684fig5large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig6v2.jpg"> Figura 6 . Interface gráfica do usuário para o programa APM.
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig7v2.jpg"> Figura 7 . Distribuição da população de partícula do tubo de fluxo em momentos diferentes da residência de tamanho. As concentrações de número totais para cada distribuição de tamanho são 1,69 × 10-1, 7,50 × 103, 8.58 × 104, 2,00 × 105, 2.33 × 105e 2,56 × 105 partículas cm-3 para os tempos de residência de 3, 10, 17, 25, 32 e 38 s, respectivamente. As áreas sombreadas são o desvio padrão da distribuição de tamanho de partícula. Esta figura apareceu anteriormente no Shreatha et al 13 e está reproduzido aqui com permissão. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/55684/55684fig7large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig8v2.jpg"> Figura 8 . Um exemplo da distribuição do número de massa, como medido usando o sistema de DMA-APM. Resultados dos três experimentos replicar são mostrados para demonstrar a reprodutibilidade. Dois-sigma incerteza é representada pelas barras de erro, que são aproximadamente do mesmo tamanho que os marcadores de dados. As linhas representam ataques de uma distribuição normal para os dados. A abscissa é calculada com base na velocidade de rotação o APM e a tensão aplicada entre as paredes dos cilindros de APM. As partículas mostradas na trama foram produzidas a partir de 700 ppb α-pineno e ozônio 14 ppm. Um diâmetro de mobilidade central de 126.0 nm foi selecionado pelo DMA. Esta figura apareceu anteriormente em Zhang et al . 7 e está reproduzido aqui com permissão. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/55684/55684fig8large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig9v2.jpg"> Figura 9. Fator de forma dinâmica para aumentar a umidade relativa do ar. R: painel de partículas produziram a partir de 700 ppb α-pineno e 14, 25 e 30 ppm de ozônio para as populações de partículas com diâmetros de mobilidade central de 126.0, 175.0 e 190.0 nm, respectivamente. O tempo de exposição à umidade relativa foi de 310 s. As barras de erro em cada painel representam dois sigma de desvio padrão. Esta figura apareceu anteriormente em Zhang et al . 7 e está reproduzido aqui com permissão. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/55684/55684fig9large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55684/55684fig10v2.jpg"> Figura 10. SEM imagens das partículas obtidas a partir de 700 ppb α-pineno e amostrado para um diâmetro de mobilidade central de 180.0 nm. As partículas de aerossol foram coletadas sobre o substrato de sílica para 12h e depois revestido com 5 nm de Pt/Pd. A tensão para o feixe de elétrons foi 5 kV e a distância de trabalho foi de 2,3 mm. 1 coluna mostra dímero, trímero e aglomerados de ordem superior dos monómeros granulares para < 5% RH. Círculos vermelhos identificam os monômeros. Coluna 2 mostra quase esféricas partículas que foram coletadas após exposição a 80% RH seguiram de secagem para < 5% RH. Esta figura apareceu anteriormente em Zhang et al . 7 e está reproduzido aqui com permissão.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Ó3 (ppm)</td>
			<td rowspan="4"></td>
			<td colspan="2" rowspan="4">0.15±0.02</td>
			<td rowspan="4">0.9±0.1</td>
			<td rowspan="4">5.7±0.2</td>
			<td rowspan="4">43±1</td>
			<td rowspan="4">194±2</td>
		</tr>
<tr>
<td></td>
		</tr>
<tr>
<td>Α-pineno</td>
		</tr>
<tr>
<td>(ppm)</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="4">0.125 ± 0,003</td>
			<td>Conc. nham.</td>
			<td colspan="2">0</td>
			<td>(1±1) × 102
</td>
			<td>(1.0±0.6) × 105
</td>
			<td>(4.4±0.6) × 105
</td>
			<td>(3.2±0.2) × 105
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Conc. missa.</td>
			<td colspan="2">0</td>
			<td>(3±5) × 10-2
</td>
			<td>15±5</td>
			<td>11±3</td>
			<td>20±2</td>
		</tr>
<tr>
<td>Diâmetro de modo</td>
			<td colspan="2">0</td>
			<td>22±4</td>
			<td>60±5</td>
			<td>35±3</td>
			<td>34±2</td>
		</tr>
<tr>
<td>Geo. desvio de St</td>
			<td colspan="2">N/A</td>
			<td>1.2</td>
			<td>1.3</td>
			<td>1.3</td>
			<td>1.5</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="4">1,00 ± 0,03</td>
			<td>Conc. nham.</td>
			<td colspan="2">0</td>
			<td>(3.1±0.9) × 10,2
</td>
			<td>(1.5±0.2) × 105
</td>
			<td>(5.5±0.2) × 105
</td>
			<td>(5.8±0.4) × 105
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Conc. missa.</td>
			<td colspan="2">0</td>
			<td>(9±3) × 10-3
</td>
			<td>61±9</td>
			<td>(52±0.1) × 102
</td>
			<td>(66±0.1) × 102
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Diâmetro de modo</td>
			<td colspan="2">0</td>
			<td>33±7</td>
			<td>86±6</td>
			<td>84±3</td>
			<td>85±19</td>
		</tr>
<tr>
<td>Geo. desvio de St</td>
			<td colspan="2">N/A</td>
			<td>1.3</td>
			<td>1.4</td>
			<td>1.5</td>
			<td>1.7</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="4">10,0 ± 0. 3</td>
			<td>Conc. nham.</td>
			<td colspan="2">(2±2) × 101
</td>
			<td>(4.0±0.2) × 105
</td>
			<td>(6.0±0.7) × 105
</td>
			<td>(6.3±0.7) × 105
</td>
			<td>(1.8±0.2) × 106
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Conc. missa.</td>
			<td colspan="2">0*
</td>
			<td>(1.6±0.2) × 10,2
</td>
			<td>(2.5±0.2) × 103
</td>
			<td>(1.19±0.02) × 104
</td>
			<td>(1.57±0.02) × 104
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Diâmetro de modo</td>
			<td colspan="2">8±9</td>
			<td>81±2</td>
			<td>147±9</td>
			<td>245±38</td>
			<td>155±5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Geo. desvio de St</td>
			<td colspan="2">1</td>
			<td>1.4</td>
			<td>1.4</td>
			<td>1.4</td>
			<td>1.5</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="4">100 ± 3</td>
			<td>Conc. nham.</td>
			<td colspan="2">(4.4±0.3) × 105
</td>
			<td>(8.3±0.3) × 105
</td>
			<td>(8.3±0.4) × 106
</td>
			<td>(9.1±0.2) × 106
</td>
			<td>(1.3±0.02) × 107
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Conc. missa.</td>
			<td colspan="2">35±3</td>
			<td>(8.6±0.1) × 10,2
</td>
			<td>(1.3±0.1) × 104
</td>
			<td>(1.6±0.04) × 105
</td>
			<td>(4.0±0.1) × 105
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Diâmetro de modo</td>
			<td colspan="2">48±2</td>
			<td>88±5</td>
			<td>134±8</td>
			<td>262±12</td>
			<td>334±4</td>
		</tr>
<tr>
<td>Geo. desvio de St</td>
			<td colspan="2">1.4</td>
			<td>1.6</td>
			<td>1.5</td>
			<td>1.7</td>
			<td>1.9</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabela 1. Número de concentrações (cm-3), as concentrações em massa (µ g m-3), diâmetro de modo (nm) e desvio-padrão geométrico do diâmetro das partículas produzidas por α-pineno ozonólise. Uma densidade material de 1200 kg∙m3 foi usada para a conversão das concentrações em volume para concentrações em massa e o tempo de residência era 38 s para todos os experimentos. * Embora as partículas estavam presentes, a concentração em massa estava abaixo do limite de detecção. Esta tabela anteriormente apareceu em Shreatha et al . 13 e está reproduzido aqui com permissão.

Este documento descreve o procedimento de operação para o reator de tubo de fluxo e a coleção de dados relacionados. Ele mostra os protocolos para configuração das experiências, gravação de dados e gerando a distribuição do número de diâmetro, bem como as informações em massa das partículas, que dá informações úteis sobre propriedades químicas e físicas de aerossóis a orgânica.

Produção e medição de partículas orgânicas em um reator de tubo de fluxo

Organic particulate matter (PM) is increasingly recognized as important to the Earth's climate system as well as public health in urban regions, and the ...

Os reatores de tubos de fluxo são construídos para imitar os processos de produção de material particulado orgânico atmosférico, e são usados para estudar o mecanismo, processos e caracterização da matéria particulada. A vantagem de usar um reator de tubo de fluxo é que permite a síntese rápida de partículas de aerossol através de uma ampla gama de número de partículas e concentrações de massa. Para a configuração apresentada aqui, o reator do tubo de fluxo é equipado com um injetor movelável que pode provar material de partículas orgânicas em diferentes pontos de tempo dentro do reator de fluxo.A matéria particulada que sai do tubo de fluxo é analisada por vários tipos de técnicas on-line e off-line, incluindo um dimensionador de partículas de mobilidade de digitalização e um espectrômetro de massa de partículas de aerossol. E também amostrará em filtros de partículas. O tubo de fluxo é uma plataforma de reator adequada para a realização de experimentos de pós-análise e análise on-line rápida e off-line da matéria particulada produzida.Partículas atmosféricas têm sido parte dos efeitos do clima, da saúde humana e da visibilidade. O mecanismo de produção de partículas orgânicas importa, porém ainda permanece insuficientemente caracterizado e não é astuto. Uma abordagem para resolver esse problema é usar um reator de tubo de fluxo para realizar estudos laboratoriais que nos ajudem a entender a formação e o mecanismo de reação da matéria particulada orgânica.O reator do tubo de fluxo consiste em três partes. A primeira parte do experimento do tubo de fluxo é a injeção de precursor orgânico. O sistema de injeção consiste em três elementos.Uma bomba de seringa, uma seringa de vidro e uma lâmpada de vidro de três lag. A solução orgânica é continuamente injetada usando a bomba de seringa na lâmpada de vidro, e então vaporiza. Em seguida, o vapor é varrido para o tubo de fluxo onde as reações ocorrem para produzir uma população de partículas.A segunda parte do reator do tubo de fluxo consiste no próprio tubo de fluxo e também um amostrador móvel. O amostrador móvel pode controlar o tempo de residência das partículas dentro do tubo de fluxo de três segundos a 42 segundos, portanto nos ajuda a estudar o mecanismo corrosivo para essas partículas orgânicas e também nos ajuda a mudar o mecanismo bruto entre a coagulação e a condensação. A última parte do sistema de reator do tubo de fluxo são os instrumentos que analisam partículas orgânicas.Temos o dimensionador de partículas de mobilidade de varredura e o analisador de massa de partículas de aerossol para estudar a concentração de massa numérica e também estudar a forma das partículas que saem do tubo de fluxo. Os protocolos para a realização do experimento do tubo de fluxo são mostrados abaixo. Injeção de fase de gás do reator do tubo de fluxo.Dependendo do propósito dos experimentos, uma ampla gama de compostos orgânicos voláteis pode ser usado como o precursor orgânico para o experimento. Alpha pinene é usado aqui como exemplo para o procedimento de injetar o precursor orgânico no reator do tubo de fluxo. Use uma micro-pipeta para retirar um mililitro de pinene alfa e, em seguida, transfira o líquido para um frasco volumoso de cinquenta mililitros.Use dois butanol para encher o frasco volumoso para cinquenta mililitros, diluindo assim o pinheiro alfa por uma razão de um a 49. Agite o frasco volumoso para misturar o solvente e o soluço completamente. Use uma seringa de cinco mililitros para retirar a solução alfa pinene.Enxágüe a seringa três vezes com a solução e, em seguida, encha toda a seringa. Remova as bolhas na seringa. Conecte a seringa a uma agulha afiada e, em seguida, mova a seringa para um injetor de seringa.Insira a ponta da agulha no frasco fundo redondo para vaporizar a solução. Pré-aqueça o frasco vaporizador a 135 mais ou menos um grau Celsius, ajustando a potência da fita de aquecimento. Defina a taxa do controlador de fluxo de massa para 5 litros padrão por minuto.O objetivo é introduzir um fluxo suave de 5 litros padrão por minuto de ar purificado para vaporizar e levar alfa pinene injetado da seringa. Ligue o injetor de seringa e ajuste a taxa de ejeção para um valor definido pelo usuário. Fluxo passivo de ar a quatro litros padrão por minuto através de um gerador de ozônio.Ligue o gerador de ozônio. Controle a concentração de ozônio para valores apropriados, ajustando o comprimento do tubo de vidro protegendo a lâmpada UV dentro do gerador. Ligue o monitor de concentração de ozônio.Realize os experimentos após a concentração de ozônio estabilizar. Produção de partículas do reator do tubo de fluxo. Desaparafusar a tampa no final do reator do tubo de fluxo, a fim de ajustar a posição do tubo amostrador móvel dentro do reator do tubo de fluxo.Altere diferentes posições do tubo amostrador móvel posteriormente para atingir diferentes tempos de residência. Posicione o amostrador móvel no início do reator do tubo de fluxo para obter o menor tempo de residência. Posicione o amostrador móvel no final do reator do tubo de fluxo para obter o maior tempo de residência.Abriga o reator do tubo de fluxo em uma caixa de aço dupla murada controlada, com cobertura de água, inoxidável. Realize uma verificação de vazamento e uma verificação do nível da água antes de cada conjunto de experimentos. Coloque a temperatura do termostato no circulador de água a 20 graus Celsius.Ligue o software de gravação de temperatura no computador principal e defina o tempo de amostragem de dados para 10 segundos. Regisso o nível de temperatura medido a partir do sensor de temperatura ao ligar o botão de gravação. Ligue o software do monitor de pressão e defina o intervalo de amostragem para 10 segundos.Defina o comprimento amostral para 36.000 pontos. Caracterização da população de partículas produzidas do reator do tubo de fluxo. Conecte a saída do reator do tubo de fluxo a um dimensionador de partículas de mobilidade de varredura por tubos resistentes eletrostáticos.Inicie o software que registra a distribuição do diâmetro do número. Crie um novo arquivo e cada parâmetro para valores apropriados. Regisso número de distribuições de diâmetro das partículas que saem do reator do tubo de fluxo clicando no botão Ok.Conecte as duas entradas de um bolha de água a dois controladores de fluxo de máscara, de modo a ajustar a umidade do ar no tubo de fluxo. Ajuste a taxa de fluxo das duas entradas de zero a 10 litros padrão por minuto, de modo a alterar a umidade relativa do ar de menos de 5% para mais de 95% Conecte a saída do bolha de água à entrada de ar do tubo Nafion. Conecte a saída do reator do tubo de fluxo à entrada principal do tubo Desacional.Conecte um sensor de umidade relativa à saída do tubo Nafion. Para medir a umidade relativa do ar amostral. Conecte a tomada da configuração de controle de umidade relativa à entrada de um analisador de mobilidade diferencial.Conecte a saída do analisador de mobilidade diferencial à entrada do instrumento APM por tubulação resistente eletrostática. Conecte a saída do APM a um contador de partículas de condensação. Ligue o instrumento APM e a caixa de controle APM pressionando os respectivos botões de alimentação.Clique no botão Remoto na caixa de controle APM para que o instrumento possa ser operado a partir da interface de software no computador. Ligue o software de controle APM. Carregue um arquivo de varredura predefinido clicando nos botões Arquivo e Carga, como mostrado no vídeo.Clique no botão Iniciar do software de controle APM para que o instrumento APM comece a coletar dados. Limpe um substrato de silício por um ciclo de água de metanol e novamente metanol para remover quaisquer contaminantes. Seque o substrato usando um fluxo suave de nitrogênio.Coloque o substrato limpo sobre o eletrodo do amostrador de aerossol nanômetro. Fixar a borda do substrato com fita para mantê-la estável durante a coleta. Ligue o amostrador de aerossol de nanômetro.Coloque a tensão em menos 9,9 quilovolts. Defina as vazões para 1,8 litros por minuto. Posteriormente, remova o substrato de silício carregado com partículas coletadas do amostrador de aerossol nanômetro.Realize uma análise mais aprofundada das partículas no substrato, como a morfologia por meio da varredura de elétrons, microscópios ou análises superficiais. Resultados representativos. Há uma gama de concentrações numéreas e em massa de material particulado orgânico que podem ser produzidas dependendo das concentrações de pinheiro alfa e ozônio selecionadas.Como mostrado nesta tabela, essas condições produziram 4,4 mais ou menos 6 a 6,3 mais ou menos 7 vezes 10 às cinco partículas por centímetro cúbico e concentrações de massa de 10 a 10 a quatro microgramas por metro cúbico, respectivamente. A evolução das características dinâmicas da população de partículas pode ser estudada dentro do reator do tubo de fluxo. Este número mostra o número de distribuições de diâmetro da população de partículas de aerossol para este experimento.A concentração total do número e o diâmetro do modo das partículas aumentaram com o tempo de residência. A massa de partículas e os diâmetros de mobilidade foram utilizados para calcular o fator de forma dinâmica kai através da subpopulação de partículas. Esta figura mostra os fatores de forma dinâmica das partículas que saem do tubo de fluxo em vários diâmetros de mobilidade e níveis de umidade.À medida que o RH foi aumentado, kai diminuiu para todas as três populações atingindo um valor final de 1,02 mais ou menos 01 a 35% de umidade relativa e correspondendo com uma incerteza às partículas esféricas. O reator do tubo de fluxo descrito acima é uma grande ferramenta para estudos de propriedades físicas ou químicas e evolução de partículas orgânicas. No entanto, o tempo relativo de residência curta e a alta concentração precursora limita sua capacidade de estudar as partículas orgânicas formadas em condições ambientais próximas.Mostramos que o tubo de fluxo pode sintetizar partículas através de uma ampla gama de concentrações de concentração de massa e números e é muito adequado para distinguir uma partícula bruta da coagulação à condensação. O tubo de fluxo também é adequado para a coleta de partículas orgânicas sob uma massa relativamente alta.

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Ambiente

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