Name: Fabricação de Microsferas de Polímeros para Resonadores Ópticos e Aplicações Laser (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-06-02T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 6 s
Description: Aprenda a fabricar microesferas de polímeros conjugados pelo método de difusão de vapor para ressonadores ópticos. Esta técnica de baixo consumo energético possibilita aplicações em dispositivos laser e sensores.

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Este trabalho foi parcialmente apoiado por KAKENHI (25708020, 15K13812, 15H00860, 15H00986, 16H02081) do JSPS / MEXT Japan, a Asahi Glass Foundation e a iniciativa pré-estratégica da Universidade de Tsukuba, &quot;Ensemble of light with matters and life&quot;.

1. Protocolos de Fabricação de Microsferas de Polímeros <ol><li> Método de difusão de vapor <ol><li> Dissolver 2 mg de polímeros conjugados, tais como P1 (poli [(9,9-dioctilfluoreno-2,7-diil) - alt - (5-octiltieno [3,4- c ] pirrole-4,6-diona-1, 3-diil)]) 28 e P2 (poli [(N- (2-heptildecil) carbazole-2,7-diil) - alt - (4,8-bis [(dodecil) carbonil] benzo [1,2- b : 4,5- b &#39;] ditiofeno-2,6-diil)]) 28 , em 2 mL de clorofórmio (um bom solvente) num frasco de 5 mL. </li><li> Coloque 5 mL de metanol (um solvente pobre) em um frasco de 50 mL. </li><li> Coloque o frasco de 5 mL contendo a solução de clorofórmio do polímero no frasco para injectáveis ​​contendo 50 mL de metanol. </li><li> Coloque o frasco de 50 mL e mantenha-o durante 3 dias a 25 ° C para permitir a precipitação das microesferas de polímero. </li></ol></li><li> Método de mini-emulsão <ol><li> Dissolver 5 mg de polímeros conjugados, tais como polY [9,9-di-n-octilfluorenil-2,7-diil] (PFO) e poli [2-metoxi-5- (3 &#39;, 7&#39;-dimetiloctiloxi) -1,4-fenilenovinileno] (MDMOPPV) Em 1 mL de clorofórmio. </li><li> Dissolver 30 mg (~ 50 mM) de dodecilsulfato de sódio (SDS) em 2 mL de água desionizada. </li><li> Adicionar 100 μL da solução de clorofórmio do polímero a 2 mL de água contendo SDS. </li><li> Agite vigorosamente a mistura de clorofórmio / água usando um homogeneizador de ultra-alta velocidade a 30.000 rpm durante 2 minutos para emulsionar a solução. </li><li> Mantenha-o por 1 dia sem tapar o frasco para evaporar o clorofórmio. </li><li> Centrifugar a dispersão em um tubo de microcentrífuga de 1,5 mL por 5 minutos a 2.200 x g. Remova a solução aquosa sobrenadante contendo SDS. </li><li> Adicione 2 mL de água desionizada e agite vigorosamente. </li><li> Repita o passo 1.2.6 e 1.2.7 três vezes para lavar o SDS residual. </li></ol></li><li> Método de precipitação da interface </li><li> Dissolver 200 μg de poliestireno (PS) e 10 μG de corante fluorescente (boro dipirrina, BODIPY) a 0,2 mL de tetrahidrofurano (THF). </li><li> Leve suavemente a solução de THF em 1 mL da camada de água. </li><li> Mantenha o THF / água separado de duas camadas durante 6 h sem tampar o frasco para permitir a precipitação das microesferas de polímero. </li></ol> 2. Medição de micro-fotoluminescência (μ-PL) <ol><li> Preparação de amostra <ol><li> Diluir uma suspensão das microesferas preparadas na secção 1 num não solvente ( isto é, metanol ou água desionizada). </li><li> Soltou uma gota (20-30 μL) da suspensão diluída das microesferas sobre um substrato de quartzo usando um revestidor de espuma (tipicamente, 2.000 rpm por 50 s). </li><li> Secar ao ar a película fundida resultante até que os solventes tenham evaporado completamente (~ 5 min). </li></ol></li><li> Configuração Experimental <ol><li> Coloque o substrato de quartzo (15 x 15 x 0,5 mm 3 ) no estágio da amostra de um micr ópticoOscope. </li><li> Encontre microesferas bem definidas que sejam isoladas de outras esferas e apropriadas para a medição μ-PL. </li><li> Selecione um laser ( ie, comprimento de onda, onda contínua ou pulso, tempo de irradiação, integração, etc. ). </li><li> Selecione a ampliação da lente. </li></ol></li><li> Medidas <ol><li> Use um feixe laser focado para irradiar a microesfera. Use a seguinte condição laser: laser cw ou pulsado com comprimentos de onda de excitação ( λ ex ) de 405 nm (cw), 450 nm (cw), 355 nm (pulso laser, freqüência, 1 kHz, duração do pulso, 7 ns) e 470 Nm (pulso laser, freqüência, 2,5 MHz, duração do pulso, 70 ps). </li><li> Registre o espectro PL no ponto excitado usando um espectrômetro com uma grade de 300 ou 1.200 ranhuras mm -1 . </li><li> Tire uma imagem fluorescente. </li><li> Mude o ponto de excitação movendo o estágio da amostra. </li><li> Mude o ponto de detecção, inclinando o colimador(se necessário). </li></ol></li></ol> 3. Técnica de Micromanipulação <ol><li> Manipulação de Microsferas <ol><li> Defina um substrato de quartzo sobre o qual as microesferas são imobilizadas no estágio da amostra de um microscópio óptico. </li><li> Encontre uma microesfera bem definida apropriada para a medição μ-PL. </li><li> Coloque uma micro-agulha de plástico em um aparelho de micro-manipulação. </li><li> Mova a micro-agulha usando um joystick controlado pelo computador para pegar uma microesfera. </li><li> Mova a microesfera e conecte-a a outra microesfera. </li><li> Meça o μ-PL da microesfera conectada. </li></ol></li></ol>

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Os autores declaram não haver interesses financeiros concorrentes.

A seleção de um bom solvente e não solvente é muito importante para a automontagem de microesferas bem definidas. Se a solubilidade de um polímero for muito alta, a precipitação não ocorrerá. Além disso, em geral, os polímeros conjugados com π são hidrofóbicos, portanto, não solventes polares, como MeOH, acetonitrila e acetona, são frequentemente usados no método de difusão de vapor para minimizar a energia superficial necessária para formar uma forma esférica. O método de precipitação de interface é frequentemente adota...

As partículas de nano / micro-tamanho de polímero são amplamente utilizadas para uma variedade de aplicações, incluindo como suporte de catalisador, enchimentos de cromatografia em coluna, agentes de administração de fármaco, sondas fluorescentes para rastreamento celular, mídia ótica e assim por diante 1 , 2 , 3 , 4 , 5 6 , 7 , 8 , 9 . Em particular, os polímeros conjugados com π têm propriedades inerentes luminescentes e de carga que são benéficas para aplicações ópticas, eletrônicas e optoeletrônicas usando esferas de polímero 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , especialmente aplicações de laser usando soft orgMateriais anímicos 15 , 16 , 17 . Por exemplo, a integração tridimensional de esferas com diâmetros de vários centenas de nanômetros forma cristais coloidais, que mostram aberturas da banda fotônica com um certo comprimento de onda 18 , 19 . Quando a luz é confinada na estrutura periódica da intersfera, a ação de laser aparece no meio da banda de parada. Por outro lado, quando o tamanho das esferas aumenta para a escala de vários micrômetros, a luz é confinada dentro de uma única microesfera através da reflexão interna total na interface polímero / ar 20 . A propagação da onda de luz na circunferência máxima resulta em interferência, levando ao aparecimento de um modo ressonante com linhas de emissão afiadas e periódicas. Estes modos ópticos são os chamados &quot;modos de galeria de sussurros&quot; (WGMs). O termo &quot;galeria sussurrante&quot; originou-se deA Catedral de São Paulo em Londres, onde as ondas de som se propagam ao longo da circunferência da parede, permitindo que os sussurros sejam ouvidos por uma pessoa do outro lado da galeria. Como o comprimento de onda da luz está na escala submicrométrica, que é muito menor do que as ondas sonoras, uma grande cúpula não é necessária para o WGM da luz: pequena, escala micrométrica, vasos bem definidos, como microesferas, microdiscs , E microcristais, cumprem as condições do WGM. A Equação 1 é uma forma simples da condição de ressonância de WGM 21 : Nπd = lλ (1) Onde n é o índice de refração do ressonador, d é o diâmetro, l é o número inteiro, e λ é o comprimento de onda da luz. A parte esquerda de (1) é o comprimento do caminho óptico através de uma propagação de círculo. Quando o caminho óptico coincide com oMúltiplo inteiro do comprimento de onda, a ressonância ocorre, enquanto no outro comprimento de onda, a onda de luz é diminuída após o arredondamento. Este artigo apresenta vários métodos experimentais para preparar microesferas para ressonadores WGM a partir de polímeros conjugados em solução: difusão de vapor 22 , 23 , 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 29 , 30 , mini-emulsão 31 e precipitação de interface 32 . Cada método possui características únicas; Por exemplo, o método de difusão de vapor proporciona microesferas bem definidas com esfericidade muito alta e superfícies lisas, mas apenas os polímeros de baixa cristalinidade podem formar essas microesferas. Por outro lado, para a mini emulsãoMétodo, vários tipos de polímeros conjugados, incluindo polímeros de alto cristalino, podem formar esferas, mas a morfologia da superfície é inferior à obtida a partir do método de difusão de vapor. O método de precipitação de interface é preferível para a criação de microesferas a partir de polímeros não conjugados dopados com corantes. Em todos os casos, a seleção do solvente e do não solvente desempenha um papel importante na formação da morfologia esférica. Na segunda metade deste artigo, são apresentadas técnicas de μ-PL e micro-manipulação. Para a técnica μ-PL, as microesferas são dispersas em um substrato, e um feixe laser focado, através de uma lente de microscópio, é usado para irradiar uma única microesfera isolada 24 . O PL gerado de uma esfera é detectado por um espectrômetro através da lente do microscópio. Mover o estágio da amostra pode variar a posição do ponto de excitação. O ponto de detecção também é variável pela inclinação da optica colimadora da excEm relação ao eixo óptico do percurso de detecção 28 , 32 . Para investigar a propagação da luz interesternal e a conversão do comprimento de onda, a técnica de micro-manipulação pode ser usada 32 . Para conectar várias microesferas com diferentes propriedades ópticas, é possível pegar uma esfera usando uma micro-agulha e colocá-la em outra esfera. Em conjunto com as técnicas de micromanipulação e o método μ-PL, várias medições ópticas podem ser realizadas utilizando esferas de polímero conjugadas, que são preparadas por um simples método de auto-montagem. Este documento de vídeo será útil para os leitores que desejam usar materiais poliméricos macios para aplicações ópticas.

<table><tbody><tr><td>poliestireno</td><td>Aldrich</td><td>132427-25G</td><td></td></tr><tr><td>dodecilsulfato de sódio</td><td>Kanto Kagaku</td><td>372035-31</td><td></td></tr><tr><td>tetrahidrofurano</td><td>Wako</td><td>206-08744</td><td></td></tr><tr><td>clorofórmio</td><td>Wako</td><td>038-18495</td><td></td></tr><tr><td>metanol</td><td>Wako</td><td>139-13995</td><td></td></tr><tr><td>Poli(9,9-di-n-octilfluorenil-2,7-diil)</td><td>Aldrich</td><td>571652-500MG</td><td></td></tr><tr><td>Poli[2-metoxi-5-(3&prime;,7&prime;-dimetiloctiloxi)-1,4-fenilenovinileno] (MDMOPPV)</td><td>Aldrich</td><td>546461-1G</td><td></td></tr><tr><td>poli[(9,9-dioctilfluoreno-2,7-diil)-alt-(5-octiltiofeno[3,4-c]pirrol-4,6-diona-1,3-diil)] (P1)</td><td>referência sintetizada</td><td></td> <td>28</td></tr><tr><td>poli[(N-(2-heptilundecil)carbazol-2,7-diil)-alt-(4,8-bis[(dodecil)carbonil]benzo[1,2-b:4,5-b&prime;]ditiofeno-2,6-diil)] (P2)</td>corante fluorescente <td></td><td>de referência sintetizada</td> <td>28</td></tr><tr><td>(boro diprina; BODIPY)</td> referência <td>sintetizada</td><td></td> <td>32</td></tr><tr><td>Microscópio Óptico</td><td>Nicon</td><td>Eclipse LV-N</td><td></td></tr><tr><td>laser_405 nm</td><td>Hutech</td><td>DH405-10-5</td><td></td></tr><tr><td>Espectrômetro</td><td>Lambda Vision</td><td>LV-MC3 / T</td><td></td></tr><tr><td>Homogeneizador</td><td>Microtech Nichion</td><td>Physcotron NS-360D</td><td></td></tr><tr><td>micromanipulação</td><td>Microsupport</td><td>Quick Pro QP-3RH</td><td></td></tr></tbody></table>

fabricação de microsferas de polímeros para resonadores Ópticos e aplicações laser

Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

Este artigo descreve três métodos de preparação de microesferas fluorescentes compreendendo polímeros conjugados ou não conjugados π: difusão de vapor, precipitação de interface e mini-emulsão. Em todos os métodos, as esferas bem definidas, de tamanho micrométrico, são obtidas a partir de um processo de auto-montagem em solução. O método de difusão de vapor pode resultar em esferas com maior esfericidade e suavidade da superfície, mas os tipos de polímeros capazes de formar essas esferas são limitados. Por outro lado, no método de mini emulsão, as microesferas podem ser feitas a partir de vários tipos de polímeros, mesmo de polímeros altamente cristalinos com backbones coplanares, π conjugados. As propriedades fotoluminescentes (PL) a partir de microesferas isoladas isoladas são incomuns: a PL é confinada dentro das esferas, se propaga na circunferência das esferas através da reflexão interna total na interface polímero / ar, e auto-interfere para mostrar ressonância afiada e periódica Linhas PL. Essa ressonânciaOs modos g são os chamados &quot;modos de galeria de sussurros&quot; (WGMs). Este trabalho demonstra como medir WGM PL a partir de esferas isoladas isoladas usando a técnica de micro-fotoluminescência (μ-PL). Nesta técnica, um raio laser focado irradia uma única microesfera, e a luminescência é detectada por um espectrômetro. Uma técnica de micromanipulação é então usada para conectar as microesferas uma a uma e para demonstrar a propagação de PL e a conversão de cores entre microesferas acopladas após excitação no perímetro de uma esfera e detecção de PL a partir da outra microesfera. Estas técnicas, μ-PL e micromanipulação, são úteis para experiências em aplicações de micro-ótica usando materiais poliméricos.

A Figura 1 mostra representações esquemáticas do método de difusão de vapor (a), método de mini-emulsão (b) e método de precipitação de interface (c). Para o método de difusão de vapor ( Figura 1a ), colocou-se um frasco de 5 mL contendo uma solução de polímeros de CHCl3 (0,5 mg mL -1 , 2 mL) num frasco de 50 mL contendo 5 mL de um não solvente, tal como MeOH . O frasco exterior foi tampado e depois deixado em repouso...

São apresentados protocolos para a síntese de microesferas a partir de polímeros, manipulação de microesferas e medições de micro-fotoluminescência.

Fabricação de Microsferas de Polímeros para Resonadores Ópticos e Aplicações Laser

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, ...

O objetivo geral deste procedimento é produzir microressonadores ópticos para dispositivos a laser, circuitos ópticos e sensores ópticos químicos e biológicos. Este método pode ajudar a responder questões fundamentais na área de materiais poliméricos funcionais, como óptica de polímeros, optoeletrônica e eletrônica. A principal vantagem dessa técnica simples e de baixo consumo energético é o uso de polímeros funcionais para fabricar ressonadores ópticos que possuem propriedades ópticas e elétricas.Os responsáveis por demonstrar o procedimento serão os senhores Okada, Zakarias e Oki, alunos de pós-graduação do meu laboratório. Para iniciar o método de difusão de vapor neste procedimento, adicione cinco mililitros de metanol a um frasco de 50 mililitros. Em seguida, dissolva dois miligramas de polímeros conjugados em dois mililitros de clorofórmio em um frasco de cinco mililitros.Coloque cuidadosamente o frasco de cinco mililitros dentro do frasco de 50 mililitros. Em seguida, tampe o frasco de 50 mililitros. Incube a 25 graus Celsius por três dias para precipitar as microesferas poliméricas.Para iniciar o método de miniemulsão, dissolva cinco miligramas de polímeros conjugados em um mililitro de clorofórmio. Em seguida, dissolva 30 miligramas de SDS em dois mililitros de água desionizada. Adicione 100 microlitros da mistura polimérica à solução de SDS.Usando um homogeneizador de ultra alta velocidade, agite por dois minutos a 30.000 RPM. Deixe a emulsão repousar por um dia sem a tampa para evaporar o clorofórmio. No dia seguinte, centrifugue a dispersão em um tubo de centrífuga de 1,5 mililitro por cinco minutos a 2.200 ×g.Após a remoção do sobrenadante, adicione um mililitro de água desionizada e agite vigorosamente. Repita a centrifugação, a remoção do sobrenadante e a lavagem com água três vezes para remover completamente qualquer resíduo de SDS. Para iniciar o método de precipitação na interface, dissolva 20 miligramas de poliestireno em um miligrama de corante fluorescente em 20 mililitros de tetrahidrofurano.Adicione um mililitro de água desionizada a um microtubo de 1,5 mililitro vazio. Em seguida, despeje cuidadosamente 0,2 mililitros da solução de THF sobre a camada de água, tomando cuidado para evitar a mistura das camadas. Deixe o tubo em repouso por seis horas sem a tampa para precipitar as microesferas poliméricas.Para começar, dilua uma suspensão de microesferas preparadas em 10 vezes com um solvente pobre, como metanol ou água desionizada. Usando um espalhador por centrifugação, deposite por centrifugação uma gota da suspensão diluída sobre um substrato de quartzo. Seque ao ar a película obtida até que os solventes tenham evaporado completamente.Em seguida, transfira o substrato de quartzo para a platina da amostra de um microscópio óptico. Identifique uma microesfera isolada e bem definida para a medição de microfotoluminescência. Configure as condições do laser conforme descrito no protocolo textual e utilize um feixe de laser focalizado para irradiar a microesfera.Usando um espectrômetro, registre o espectro de fotoluminescência. Em seguida, obtenha uma imagem fluorescente da microesfera irradiada. Para começar, coloque o substrato de quartzo sobre a platina da amostra de um microscópio óptico.Identifique uma única microesfera bem definida. Em seguida, posicione uma microlança de tungstênio em um aparelho de micromanipulação. Utilizando um controlador de painel sensível ao toque, mova a microlança e recolha a microesfera.Conecte a microesfera coletada a outra microesfera única e bem definida. Em seguida, irradie a microesfera com um feixe de laser focalizado. Utilize um espectrômetro para registrar o espectro de fotoluminescência.Em seguida, obtenha uma imagem fluorescente das microesferas irradiadas. Neste estudo, microesferas poliméricas bem definidas são fabricadas utilizando três métodos diferentes: o método de difusão de vapor, o método de mini-emulsão e o método de precipitação interfacial.A microscopia eletrônica de varredura mostra que os métodos de difusão de vapor e precipitação em interface produzem microesferas com morfologia de superfície muito lisa. No entanto, aquelas obtidas pelo método de mini-emulsão são rugosas porque o surfactante cobre toda a superfície. Em seguida, registra-se a fotoluminescência do modo de galeria de sussurros para uma única microesfera do polímero um, polímero dois e sua mistura.Observou-se que o fator Q atingiu até 2.200 para o polímero um. As microesferas compostas pelo polímero dois, no entanto, alcançaram no máximo 300, possivelmente devido à sua morfologia superficial irregular. As microesferas compostas pela mistura de polímeros mantiveram um fator Q elevado de 1.500, provavelmente por causa de sua morfologia lisa.Microesferas polimórficas de poliestireno dopadas com corante polarônico, com cores fotoluminescentes verde, amarela, laranja e vermelha, foram conectadas formando tetraesferas para investigar a cascata de transferência de energia entre esferas. Observou-se que a transferência de energia luminosa do verde para o amarelo e do amarelo para o laranja é eficiente, enquanto a transferência de energia do laranja para o vermelho não ocorre devido à pequena sobreposição entre a banda fotoluminescente do doador de energia e a banda de absorção do aceitador de energia. Portanto, transferências de energia invertidas, como do vermelho para o laranja, amarelo e verde, dificilmente ocorrem.Ao realizar este procedimento, é importante lembrar de evitar agitar os tubos, o que pode causar uma precipitação rápida, levando à formação de agregados mal definidos. Após este procedimento, outros métodos, como polimerização em emulsão e polimerização em dispersão, podem ser realizados para responder a questões adicionais, como a preparação de esferas poliméricas monodispersas para aplicação em cristais fotônicos coloidais. Após seu desenvolvimento, esta técnica abriu caminho para pesquisadores na área da ciência dos polímeros explorarem aplicações ópticas e a laser utilizando polímeros funcionais.Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como preparar ressoadores microópticos por meio do processo de automontagem ascendente. Não se esqueça de que, ao trabalhar com dispositivos a laser, é necessário ter cuidados especiais para se proteger dos feixes de laser que podem prejudicar seus olhos.

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