Preparação de partículas de Janus e medições eletroquimáticas de corrente alternada com uma matriz de eletrodo de estanho de estanho rapidamente fabricada

O objetivo geral deste procedimento é fabricar rapidamente eletrodos de óxido de índio e estanho e preparar partículas revestidas de metal para experimentos eletrocinéticos. Este método pode facilitar experimentos no campo eletrocinético, como eletrorotação, dieletroforese e microfluídica. A principal vantagem dessa técnica é que ela fornece um método rápido e conveniente para fabricar eletrodos ITO e preparar partículas de revestimento de metal.

Para começar a fabricar o eletrodo, coloque uma peça limpa de vidro revestido com ITO de 25 milímetros por 50 milímetros no palco de uma máquina de gravação a laser de fibra pulsada. Posicione o laser 279,5 milímetros acima do vidro ITO. Importe o padrão do eletrodo para o software de controle do instrumento.

Selecione Quadro, Preenchimento e Preenchimento Primeiro. Defina a velocidade de gravação para 800 milímetros por segundo, a potência do laser para 60% e a frequência para 40 kilohertz. Visualize o padrão de gravação e ajuste manualmente a posição do vidro para centralizar o padrão no vidro.

Uma vez que o padrão esteja centralizado, execute a gravação para dividir a superfície condutora em quadrantes. Use fita de poliimida para fixar um fio trançado isolado em cada quadrante condutor do vidro ITO gravado. Em seguida, divida cada saída de canal de um gerador de duas funções com conectores BNC duplos.

Equipe uma saída de cada canal com um amplificador operacional inversor. Para preparar um feixe de eletrodos para medições de eletrorotação, primeiro conecte o eletrodo superior esquerdo diretamente ao conector BNC duplo do primeiro canal. Conecte a saída do inversor correspondente ao eletrodo não adjacente.

Em seguida, conecte o eletrodo inferior esquerdo ao segundo canal. Conecte a saída do inversor correspondente ao último fio para produzir um feixe de eletrodos com uma mudança de fase de 90 graus entre os eletrodos adjacentes. Para preparar um feixe de eletrodos para dieletroforese, conecte o primeiro canal invertido ao eletrodo inferior esquerdo.

Conecte o eletrodo inferior direito ao segundo canal. Conecte o último eletrodo à saída do inversor correspondente para produzir uma matriz com uma mudança de fase de 180 graus entre os eletrodos adjacentes. Para começar a preparar as partículas de Janus, centrifugue uma suspensão aquosa de 10% em peso de duas partículas de sílica micrométrica a 2.200 vezes g por um minuto.

Transfira dois microlitros das partículas sedimentares de sílica resultantes para um tubo de microcentrífuga de 1,5 mililitro. Adicione 500 microlitros de etanol 99,5% às partículas de sílica. Sonicar a suspensão durante um minuto e, em seguida, centrifugar a suspensão a 2.200 vezes g durante três minutos.

Transvase o sobrenadante e adicione mais 500 microlitros de etanol à amostra. Repita a sonicação e centrifugação mais três vezes, atualizando o etanol a cada vez. Em seguida, decantar o sobrenadante e adicionar oito microlitros de etanol à amostra.

Sonicar a amostra durante três minutos. Pipete dois microlitros da suspensão resultante em uma lâmina de vidro. Use uma lâmina de cobertura para espalhar lentamente a gota sobre a lâmina para formar uma monocamada de partículas de sílica.

Depois que o solvente evaporar, coloque a lâmina em um revestidor de pulverização catódica com um alvo de ouro. Camada de pulverização catódica a 15 miliamperes por 200 segundos para preparar as partículas de Janus. Aplique 20 microlitros de água deionizada na lâmina.

Desaloje cuidadosamente as partículas de Janus com uma ponta de pipeta de 200 microlitros para que as partículas fiquem suspensas na gota de água. Em seguida, transfira a suspensão de partículas Janus para um tubo de microcentrífuga de 1,5 mililitro. Diluir a suspensão com água desionizada conforme necessário para atingir uma concentração adequada de partículas de Janus para o experimento.

Para começar a preparar partículas metálicas totalmente revestidas, misture uma base de polímero de polidimetilsiloxano e seu agente de cura em uma proporção de peso de 10 para um. Aplique fita adesiva nas bordas de uma lâmina de vidro para formar um recipiente. Despeje a mistura PDMS no recipiente com paredes de fita a uma profundidade de dois a três milímetros.

Desgaseifique o PDMS sob vácuo por 30 minutos e cure o PDMS a 70 graus Celsius por duas horas. Em seguida, separe o PDMS curado da fita e da lâmina para obter um carimbo PDMS liso. Prepare uma monocamada de partículas de Janus em uma lâmina de vidro.

Em seguida, coloque o carimbo PDMS com o lado liso voltado para baixo na corrediça e aplique uma pressão uniforme para transferir as partículas de Janus para o carimbo. Separe cuidadosamente a lâmina do carimbo PDMS para expor as faces de sílica das partículas de Janus. Cubra as partículas no selo PDMS com outra fina camada de ouro para obter as partículas totalmente revestidas.

Use uma gota de água deionizada e uma ponta de pipeta para desalojar as partículas da superfície do carimbo a serem suspensas na gota. Transfira a suspensão para um tubo de microcentrífuga e dilua a suspensão conforme necessário. Para iniciar o experimento, cubra o conjunto de eletrodos quadrifásicos ITO com cinco folhas de filme de laboratório de parafina.

Use uma pistola de calor para fixar as camadas de parafina ao feixe de eletrodos, formando um espaçador de 500 micrômetros. Em seguida, coloque o feixe de eletrodos no palco de um microscópio invertido com uma lente objetiva 40X 0,6 NA. Coloque oito microlitros de uma suspensão de partículas no centro da matriz e cubra-a com uma lamínula.

Defina a mudança de fase do gerador de função para 90 graus para um experimento de eletrorotação ou zero graus para um experimento de dieletroforese. Selecione uma onda senoidal como forma de onda e defina a tensão e a frequência pico a pico. Inicie o gerador de sinal e use a câmera do microscópio invertido para capturar imagens de movimento e rotação de partículas.

Use o software de processamento de imagem para determinar as velocidades das partículas para análise posterior. Medidas de propriedades eletrocinéticas de corrente alternada foram realizadas em partículas de sílica com vários graus de revestimento de ouro. Descobriu-se que as partículas de Janus giram na mesma direção que o campo elétrico em baixas frequências e o contracampo em frequências mais altas.

A velocidade angular máxima foi observada em uma frequência característica. As medições de eletrorotação de partículas de sílica nua mostraram rotação de co-campo em todas as frequências medidas. A velocidade angular máxima foi observada na menor frequência medida.

Em contraste, as partículas de sílica revestidas de ouro mostraram rotação de contracampo em todas as frequências medidas. A velocidade angular máxima para as partículas revestidas de ouro foi observada em uma frequência característica menor do que nas partículas de Janus. Esses resultados, em geral, sugeriram que o comportamento das partículas de Janus não poderia ser atribuído a um modelo simples de superposição de dois hemisférios.

As medições de dieletroforese das partículas totalmente revestidas de ouro mostraram uma resposta de N-dieletroforese em baixas frequências e uma resposta de P-dieletroforese em altas frequências. A frequência de cruzamento correspondia à frequência característica na qual a velocidade angular máxima havia sido observada. Após seu desenvolvimento, essas técnicas abriram caminho para os pesquisadores no campo da matéria mole explorarem o dossel do eletrodo para laminar na síntese microfluídica.

Depois de assistir a este vídeo, você deve ter um bom entendimento de como fabricar o eletrodo ITO com uma máquina de marcação a laser e preparar partículas de revestimento de metal para experimentos eletrocinéticos.