Name: Preparação de pirita Authigenic de sedimentos de metano-rolamento para In Situ enxofre isótopo análise usando o SIMS (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 31 s
Description: Aprenda a preparar piritas autigênicas de sedimentos ricos em metano para análise isotópica de enxofre in situ usando SIMS. Este método de alta resolução permite estudar processos biogeoquímicos e história diagenética da piritização.

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Esta pesquisa foi financiada em conjunto e apoiado pela Fundação ciência Natural da China (no. 91128101, 41273054 e 41373007), o projeto de pesquisa geológica de China para mar da China Meridional hidratar recurso de exploração de gás (n. º DD20160211), fundos de investigação Fundamental para as universidades Central (n º 16lgjc11), e Guangdong província universidades e faculdades do Rio das pérolas erudito, os regimes (n. º 2011). Zhiyong Lin reconhece o apoio financeiro fornecido pelo Conselho de bolsa da China (n. º 201506380046). Yang Lu graças a projeto de Elite de Guangzhou (n. º JY201223) e a Fundação de ciência Postdoctoral China (n. º 2016 M 592565). Nós estamos gratos ao Dr. Shengxiong Yang, Guangxue Zhang e Dr. Jinqiang Liang do Guangzhou Marine Geological Survey para fornecimento de amostras e sugestões valiosas. Agradecemos o Dr. Xianhua Li e Dr. Lei Chen do Instituto de geologia e Geofísica (Beijing), da Academia Chinesa de Ciências, pela ajuda com a análise de The SIMS. Dr. Xiaoping Xia é agradeceu pela disponibilização do laboratório SIMS do Instituto de Geoquímica do Guangzhou, Academia Chinesa de Ciências, para a filmagem do presente artigo. O manuscrito que se beneficiou dos comentários do Dr. Alisha Dsouza, editor de revisão de Júpiter e os dois árbitros anônimos.

1. coleta de amostras de um núcleo de sedimentos Nota: O núcleo HS148 foi obtido um local próximo o hydrate do gás perfuração zona na área de Shenhu, mar da China Meridional, durante um cruzeiro do R/V Haiyang Elias em 2006.
<ol><li>Cortar o núcleo de pistão (aqui, HS148) em seções a intervalos de 0,7 m do topo para o fundo (a bordo do navio) e transferir as seções para um quarto frio (4 ° C) para armazenamento após recuperação.</li>
	<li>Transferir o núcleo de seções para um quarto frio (4 ° C) no laboratório terrestre para armazenamento após o cruzeiro. Tirem as seções o quarto frio e use uma serra para cortá-los em metades longitudinalmente.</li>
	<li>Limpar a superfície dos sedimentos e coletar um conjunto de amostras de sedimentos (15 cm de comprimento; 1/4 do núcleo do sedimento) em todo o comprimento inteiro usando uma faca. Embalar as amostras molhadas individualmente em sacos de plástico com zíper e rotulá-los usando um marcador.</li>
	<li>Colocar as amostras de sedimento úmido (~ 30 g) em copos previamente limpos e seque-os a 40 ° C em um forno de secagem de 24 horas. Após a secagem, separe os sedimentos em duas alíquotas: um para a coleção de agregados de pirita (i.e., pirita authigenic) e o outro para a extração de enxofre em massa (ver passo 3).</li>
	<li>Colocar uma parte alíquota do sedimento seco em copos de vidro e adicionar água para suavizar o sedimento durante 2 h. transferência o chorume (incluindo os sedimentos e água no copo) destilada para uma peneira 0,063 mm lavada com água destilada.
	<ol><li>Peneire o sedimento com água destilada para que tudo muito bem grãos (&#60; 0,063 mm) são lavados através de. Coletar a fração grossa (por exemplo, grãos de quartzo, conchas fósseis e minerais authigenic) em copos de vidro e seque-os a 40 ° C em um forno de secagem de 24 h.</li>
	</ol></li> <li>Coloque algumas das frações grossas segmento sobre uma lâmina de vidro sob um microscópio binocular (ampliação de 20 X). Identifica os agregados de Pirite da fracção grosseiro. Escolher tais agregados de pirita, usando uma agulha e embale-os individualmente em sacos de plástico com zíper. 
	Nota: A maioria dos agregados pirita são na cor preta e tubular em forma.</li>
	<li>Pulverizar uma segunda alíquota da amostra de sedimento seco em um pó fino (&#60; 0,074 mm) usando um almofariz de ágata para a extração de enxofre em massa ainda mais (ver passo 3).</li>
</ol> 2. Observação de morfologias variável <ol><li>selecione algum representante pirita tubos de agregados sob um microscópio binocular (ampliação de 20 X) para preparação de seção grossa examinar a morfológica e texturais pirita escolhidos a dedo características dos agregados pirita.</li>
	<li>Cole fita dupla-face em um slide e coloque os tubos de pirita selecionado na fita. Colocar um tubo de montagem (25 mm de diâmetro) no slide para cobrir todos os agregados de pirita. Mix 10 mL de epóxi resina com 1,3 mL de endurecedor à temperatura ambiente e despeje o misturando líquido do tubo de montagem.
	<ol><li>Lugar do slide e a montagem do tubo em uma câmara de vácuo. Bomba de ar fora da câmara até que a pressão na câmara é abaixo de 0,2 bar, para que todos os espaços dos poros das amostras são preenchidos com epóxi. Mover o slide e o tubo de montagem fora da câmara e deixar o epóxi cura em temperatura ambiente por 12 h.</li>
		<li>Após o epóxi tem curado, mão-moagem a pirita tubos em um fixo, diamante de 9 µm de malha almofada até que os grãos de pirita são expostos. Polonesa-mão os grãos de pirita para produzir uma superfície lisa e plana, usando o 5 - 3- e -1 µm diamantes sucessivamente.</li>
	</ol></li> <li>Observar a morfologia e a textura da pirita sob um microscópio de luz refletida na ampliação de X 200, com uma distância de trabalho ~ 3 mm.</li>
	<li>Realizar observação Petrográfica sob um microscópio de luz refletida 6 e em seguida revestir as seções espessas com uma camada de 25 nm de carbono. Examinar suas características morfológicas e texturas, usando um microscópio eletrônico de varredura de emissão de campo térmico com imagem de elétrons secundários e elétrons retroespalhados modos 6 , 19. 
	Nota: Esta etapa foi realizada na escola de Ciências da terra e engenharia geológica, Sun Yat-sen University.</li>
</ol> 3. Análises de isótopos de enxofre a granel Nota: O enxofre total (como sulfeto) foi extraído como sulfeto de hidrogênio através de extração sequencial químico molhado 26 , 27 na Institut für Geologie und Paläontologie, Westfälische Wilhelms-Universität Münster.
<ol><li>Coloque 4 g da amostra seca em pó ou 10 mg de pirita agrega por balão balões de fundo redondo e adicionar 10 mL de etanol para cada balão como um catalisador.
	<ol><li>Zinco Prepare solução de ácido acético acetato (3%) num frasco de vidro de 500 mL para aprisionar o sulfeto de hidrogênio. Conecte o balão contendo acetato de zinco para o frasco contendo a amostra. Verifique as ligações dos frascos e liberar o nitrogênio os balões para remover o ar.</li>
	</ol></li> <li>Injetar os balões de fundo redondo usando uma seringa para libertar os sulfetos (mono) ácido volátil (AVS) da amostra de 20 mL de solução de HCl (25%); permitir que as amostras de reagir por 1h à temperatura ambiente. 
	Nota: Aqui, a análise revelou que o AVS não estava presente nas amostras estudadas.</li>
	<li>Injetar 30 mL de uma solução 1 M CrCl 2 os balões de fundo redondo, quando a reação acima é concluída; permitir que as amostras se reagir durante 2 h a 85 ° C. 
	Nota: Enxofre redutível de cromo (CRS, pirita) reduz a sulfeto de hidrogênio (H 2 S), após a reação e precipita como sulfeto de zinco na armadilha de acetato de zinco.</li>
	<li>Todas as soluções contendo sulfeto de zinco precipita para pipetas de transferência e converter os precipitados de sulfeto de zinco de sulfeto de prateado (Ag 2 S), pela adição de uma solução 0,1 M de 3 de AgNO para os copos. Coloque os copos na chapa de aquecimento e aquecê-los a 90 ° C para que o Ag finamente disseminadas 2 S melhor coagula.
	<ol><li>Coletar o Ag 2 S precipita-se por filtração (&#60; 0,45 µm) depois que a solução tenha esfriado para temperatura e seca o filtrado a noite no 40 ° C.</li>
	</ol></li> <li>Pesar 200 µ g de Ag 2 S precipitar e misturá-lo com uma quantidade igual de V 2 O 5 em copos de estanho. Tem a composição enxofre analisada em modo 2 moléculas através de combustão usando um espectrômetro de massa conectem a um analisador elementar (EA-IRMS) 6. 
	Nota: Os passos acima foi realizado no Institut für Geologie und Paläontologie, Westfälische Wilhelms-Universität Münster.</li>
</ol> 4. In Situ Análise de The SIMS <ol><li>selecione representante pyrite agregados com hábitos de cristal caracterizado (por exemplo, framboids, overgrows e cristais euédricos) de amostras de sedimento diferente após estudo petrográfico. Furar a agregados selecionados Pirita e pedaços de pirita Sonora padrão para fita dupla-face. Moldá-los dentro de 5 mm do centro de um monte de epóxi de 25 mm. 
	Nota: O processo de produção do disco de epóxi é o mesmo que no passo 2.2.
	<ol><li>Após o epóxi tem curado, mão-moer o disco em uma malha de diamante fixo 9-µm pad para o nível desejado então aquele pirita grãos são expostos. Polonesa-mão os discos de epóxi para produzir uma superfície lisa, plana, sucessivamente, usando 5 - 3- e diamantes de 1 µm, que é necessários para a análise de relação de isótopo de alta precisão por SIMS 28.</li>
	</ol></li> <li>Limpar a superfície do disco epóxi com água desionizada e etanol. Coloque o disco de epóxi em uma máquina de revestimento de ouro e revestir as seções secas a superfície com uma camada de 25 nm de ouro.
	<ol><li>Observar a amostra novamente sob um microscópio eletrônico de varredura em 1.000 X ampliação, com uma distância de trabalho de 9mm, para selecionar pontos caracterizados com hábitos de cristal diferentes (por exemplo, framboids, overgrows e cristais euédricos) para The SIMS análise. 
		Nota: Resolução alta-espacial análise de isótopos de enxofre SIMS aplicou-se para revelar a variabilidade de isótopo de enxofre dos tipos diferentes de pirita.</li>
	</ol></li> <li>SIMS executar análise 15 , 16. 
	Nota: Realizado no laboratório do Instituto de Geoquímica do Guangzhou, Academia Chinesa de Ciências SIMS.
	Feixe de íon primário <ol><li>uso um Cs + para medir as proporções de isótopos de enxofre (34 S / 32 S) de pirita. Focar o feixe de íon primário Cs + para um 15 µm × 10 µm ponto a uma energia de 10 kV, com 2,5-nA corrente. Use três copos de Faraday fora do eixo para a medição simultânea de 32 S, 33 S e 34 S no modo multi coletor, com uma fenda de largura de 60 µm de entrada e uma saída cortar a largura de 500 µm em cada um dos três copo de Faraday detectores de.</li>
	</ol></li> <li>Efectuar análises de isótopos de enxofre em sequências automatizadas, com cada análise consiste em 30 s de pre-sputtering, 60 s do íon secundário automatizado centralização e 160 s aquisição e enxofre isótopo sinal da integração de dados (40 ciclos × 4 s).
	<ol><li>Sonora analisar pirita como um padrão em regular intervalos, todas as análises de amostra de 5-6. 
		Nota: Veja Chen et al. 19 para os parâmetros do instrumento e métodos de análise mais detalhados.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Judd, A. G. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s00367-003-0136-z">The global importance and context of methane escape from the seabed.</a> Geo-Mar Lett. 23 (3), 147-154 (2003).</li>
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</ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

A análise de isótopos de enxofre de pirita é uma abordagem útil e pode ajudar a identificar os processos biogeoquímicos que impacto pyritization. No entanto, se for aplicada a análise de isótopos de enxofre em massa, as assinaturas de isótopo de enxofre obtidos comumente representam sinais confusos, como agregados sedimentares pirita tipicamente consistem de múltiplos, estreitamente interfingering gerações. Aqui, apresentamos um método (ou seja, SIMS análise) para analisar o em situ composições isotópic...

As emissões de metano de sedimentos são comuns ao longo de margens continentais1,2. No entanto, a maioria do metano em áreas de infiltração difusiva é oxidado à custa de sulfato de dentro os sedimentos, um processo conhecido como SO4- AOM (equação 1)3,4. A produção de sulfeto de durante este processo comumente resulta em precipitação de pirita. Além disso, OSR também dirige a formação de pirita liberando sulfeto (equação 2)5.
CH4 , então42 – → HS– + HCO3– + H2O (1)
2ch então42 – → H2S +2O + 2HCO3– (2)
Tem sido encontrado que sulfeto de authigenic no metano-sulfato de transição zona (SMTZ) revela alta δ34S valores que foi sugerido para ser causado por reforçada SO4- AOM em áreas de infiltração6,7, 8. Em contraste, pirita, induzida pela OSR comumente exibe menor δ34S valores9. No entanto, é difícil identificar as gerações diferentes de pirita induzidas por estes processos (ou seja, OSR e SO4- AOM) se apenas uma medição de isótopo de enxofre em massa é utilizada, desde a sucessivamente formado interfingering gerações de pirita caracterizam-se por diferentes composições isotópicas. Portanto, microescala em situ análise de isótopos de enxofre é necessário para melhorar a nossa compreensão do real mineralização processos10,11,12. Como uma técnica versátil para análise de isótopos em situ , SIMS requer apenas alguns nanogramas de amostra, o que provocou a sua designação como uma técnica não destrutiva. Um feixe de íon primário sputters o alvo, causando a emissão de íons secundários que são posteriormente transportados para um espectrômetro de massa para medir13. Em um início em situ enxofre análise isotópica, aplicação de SIMS, Pimminger et al analisou com sucesso os valores de34S δ em galena usando um 10-30 µm de diâmetro transporte14. Esta abordagem tem sido cada vez mais aplicada à microanálise de composições isotópicas de enxofre em sulfetos, com melhorias significativas em ambos medição precisão e resolução11,12,13 , 14 , 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20. pirita com vários atributos morfológicos e enxofre distintos padrões de isótopo estável tem sido relatada de escoar e ambientes não-escoar21,22,23,24. No entanto, o melhor de nosso conhecimento, antes da nossa recente SIMS estudo6, apenas um estudo usado o em situ análise isotópica de pirita de ambientes escoa do enxôfre e revelou a variabilidade de isótopo grandes enxofre na pirita biogênica25.
Neste estudo, aplicamos SIMS para analisar os valores de34S δ de diferentes gerações de pirita authigenic de um site de escoamento no mar da China Meridional, que permitiu para a discriminação de microescala de OSR - e pirita - AOM-derivado do SO4.

<table><tbody><tr><td>espectroscopia de massa de íons secundários</td><td>Cameca</td><td>IMS-1280</td><td></td></tr><tr><td>microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo térmico</td><td>Quanta</td><td>Quanta 400F</td><td></td></tr><tr><td>analisador elementar - espectrometria de massa de razão isotópica</td><td>ThermoFinnigan</td> Microscópio binocular <td>ThermoFinnigan Delta Plus</td><td></td></tr><tr><td></td><td>qualquer</td> microscópio <td>de</td> luz refletida NA <td></td></tr><tr><td></td><td>Carl Zeiss</td><td>3519001617</td><td></td></tr><tr><td>máquina de polimento</td><td>Struers</td><td>60210535</td><td></td></tr><tr><td>máquina de corte</td><td>Struers</td><td>50110202</td><td></td></tr><tr><td>máquina de revestimento de carbono/ouro</td><td>qualquer</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>etanol</td><td>qualquer</td><td>NA</td><td></td></tr> ácido <tr><td>acético</td><td>qualquer</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>solução de acetato de zinco (3%)</td> <td>qualquer</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Solução de HCl (25%)</td><td>qualquer</td><td>solução de NA</td><td></td></tr><tr><td>1 M CrCl2</td><td>qualquer</td> solução <td>de NA</td><td></td></tr><tr><td>0,1 M AgNO3</td><td>qualquer</td><td>solução de NA</td><td></td></tr><tr><td>V2O5 pó</td><td>qualquer</td> nitrogênio puro <td>de NA</td><td></td></tr><tr><td></td><td>qualquer</td><td></td> seringa de NA <td></td></tr><tr><td></td><td>qualquer</td> filtro <td>NA</td><td></td></tr><tr><td>(< 0,45 &micro; m)</td> <td>qualquer</td> copo <td>de</td> lata NA <td></td></tr><tr><td></td><td>qualquer</td><td></td> frasco de fundo redondo NA <td></td></tr><tr><td></td><td>qualquer</td><td></td> epóxi NA <td></td></tr><tr><td></td><td>Struers</td><td>41000004</td><td></td></tr></tbody></table>

preparação de pirita authigenic de sedimentos de metano-rolamento para in situ enxofre isótopo análise usando o sims

Preparation of Authigenic Pyrite from Methane-bearing Sediments for In Situ Sulfur Isotope Analysis Using SIMS

Composições de isótopo de enxofre diferente de pirita authigenic normalmente resultam da oxidação anaeróbica orientada por sulfato de metano (SO4- AOM) e organiclastic sulfato de redução (OSR) em sedimentos marinhos. No entanto, desvendar o complexo pyritization sequência é um desafio por causa da coexistência de diferentes fases de pirita sequencialmente formado. Este manuscrito descreve um procedimento de preparação de amostra que permite o uso de espectroscopia de massa de iões secundários (SIMS) para obter em situ δ34S valores de várias gerações de pirita. Isto permite que os pesquisadores restringir como assim4- AOM afeta pyritization em sedimentos de metano-rolamento. SIMS análise revelou uma gama extrema em valores δ34S, desde a fase de-41.6 de + 114.8‰, que é muito mais amplo do que o intervalo de δ34S valores obtidos pela análise de isótopo de enxofre em massa tradicional das mesmas amostras. Pirita no sedimento superficial consiste principalmente de 34framboids S-esgotada, sugerindo o início da formação LGMA por OSR. Mais profundo no sedimento, mais pirita ocorre como overgrowths e cristais euédricos, que exibem muita SIMS δ34S valores superiores a framboids. Tal 34S enriquecido pirita está relacionada com reforço SO4- AOM na zona de transição de sulfato-metano, postdating OSR. De alta resolução em situ SIMS enxofre isótopo análises permitem a reconstrução dos processos de pyritization, que não pode ser resolvido pela análise de isótopos de enxofre em massa.

Expressão de dados - isótopos de enxofre em massa:
A proporção de isótopos de enxofre em massa é expressas em relação a Viena Canyon Diablo Troilite (V-CDT) padrão, e a precisão analítica é melhor do que ±0.3‰. As medidas de isótopo de enxofre foram calibradas com materiais de referência internacional: AIEA-S1 (δ34S = - 0.30‰), da AIEA-S2 (δ34S = - 21.55‰), da AIEA-S3 (δ34S = - 31.4‰) e 127 NBS (δ<s...

Análises da composição isotópica de enxofre (δ34S) de pirita de metano-rolamento sedimentos tipicamente têm incidido sobre amostras em massa. Aqui, nós aplicamos a espectroscopia de massa íon secundário para analisar os valores de34S δ de várias gerações de pirita para entender a história LGMA de pyritization.

Preparação de pirita Authigenic de sedimentos de metano-rolamento para In Situ enxofre isótopo análise usando o SIMS

Different sulfur isotope compositions of authigenic pyrite typically result from the sulfate-driven anaerobic oxidation of methane (SO4-AOM) and ...

O objetivo geral deste procedimento é analisar as composições isotópicas de enxofre in situ de diversas gerações de pirita por espectrometria de massas de íons secundários, a fim de compreender a história diagenética da piritação em sedimentos contendo metano. Este método pode auxiliar na identificação dos processos biogeoquímicos que afetam a piritação, como a redução bacteriana de enxofre e a oxidação anaeróbica do metano impulsionada por enxofre, os quais agora podem ser resolvidos por meio de uma caixa de analisadores isotópicos. A principal vantagem desta técnica é a alta resolução e precisão, o que nos permitiu analisar a composição isotópica de enxofre de uma pirita em escala microscópica.Quem demonstrará o procedimento analisado por SIMS será Qing Yang, um técnico do laboratório de SIMS no Instituto de Geoquímica de Guangzhou. Para começar, limpe a superfície de um testemunho de sedimento e colete um conjunto de amostras ao longo de todo o comprimento usando uma faca. Acondicione as amostras úmidas individualmente em sacos plásticos com fecho, e rotule-os usando uma caneta marcadora.Quando estiver pronto para continuar, transfira as amostras de sedimento úmido para béqueres previamente limpos e coloque-os em uma estufa a 40 graus Celsius por 24 horas para secá-los. Após a secagem, separe os sedimentos em duas alíquotas, uma para a coleta de agregados de pirita e outra para a extração de enxofre total. Adicione 400 mililitros de água destilada para amolecer uma alíquota do sedimento durante duas horas.Transfira a suspensão para uma peneira de 0,63 milímetro e tamise o sedimento com água destilada para que todos os grãos finos sejam lavados através da peneira. Colete a fração grossa em béqueres e seque-os em estufa a 40 graus Celsius por 24 horas. Após a secagem, coloque algumas das frações da porção grossa em uma lâmina de vidro e posicione a lâmina sob um microscópio binocular.Volte para o objetivo de 20x e identifique os agregados de pirita. Separe manualmente os agregados de pirita identificados usando uma agulha e acondicione-os individualmente em sacos plásticos com fecho. Pólvore uma segunda alíquota da amostra de sedimento seco em um pó fino usando um almofariz de ágata para extração posterior de enxofre total.Armazene o pó em sacos plásticos com fecho. Selecione alguns tubos representativos de pirita dos agregados escolhidos sob um microscópio estereoscópico para examinar as características morfológicas e texturais dos agregados de pirita. Colete fita adesiva dupla face sobre uma lâmina e coloque os tubos de pirita selecionados sobre a fita.Em seguida, coloque um tubo de montagem com diâmetro de 25 milímetros sobre a lâmina para cobrir todos os agregados de pirita. Misture 10 mililitros de resina epóxi com 1,3 mililitro de endurecedor em temperatura ambiente e despeje a mistura líquida dentro do tubo de montagem. Em seguida, coloque a lâmina e o tubo de montagem em uma câmara de vácuo.Retire o ar da câmara até que a pressão dentro dela esteja abaixo de 0,2 bar, de modo que todos os espaços porosos das amostras sejam preenchidos com epóxi. Em seguida, retire a lâmina e o tubo de montagem da câmara e deixe o epóxi curar à temperatura ambiente por 12 horas. Após o endurecimento do epóxi, lixe manualmente os tubos de pirita em uma placa de malha de diamante fixa de nove micrômetros até que os grãos de pirita sejam expostos.Em seguida, polir manualmente os grãos de pirita para obter uma superfície lisa e plana. Observar a morfologia e a textura da pirita em microscópio de luz refletida com aumento de 200x, utilizando uma distância de trabalho de três milímetros. Selecionar agregados representativos de pirita com hábitos cristalinos caracterizados a partir de diferentes amostras de sedimento após o estudo petrográfico.Em seguida, fixe-os em fita adesiva dupla face. Depois, posicione as amostras a menos de cinco milímetros do centro de um suporte de 25 milímetros e adicione epóxi. Após a cura do epóxi, lixe manualmente o disco em uma placa de malha de diamante fixa de nove micrômetros até o nível desejado, de modo que os grãos de pirita fiquem expostos.Como antes, polir manualmente os discos de epóxi para obter uma superfície lisa e plana, utilizando sucessivamente pastilhas de diamante de cinco, três e um micrômetro. Em seguida, limpar a superfície do disco de epóxi com água desionizada, seguida por etanol. Observar a amostra sob um microscópio de luz refletida com aumento de 200x e uma distância de trabalho de três milímetros.Para maior ampliação, recubra a amostra com ouro e visualize-a usando um microscópio eletrônico. Para análise por SIMS, utilize um feixe de íons primário de césio para medir as razões isotópicas de enxofre da pirita. Foque o feixe de íons primário de césio em um ponto de 15 micrômetros por 10 micrômetros com uma energia de 10 quilovolts e uma corrente de 2,5 nanoampères.A identificação dos agregados de pirita deve ser grande o suficiente para evitar a perda de faces pirigenéticas ótimas. Além disso, é preferível analisar um número suficiente de pontos para garantir que os isótopos obtidos na natureza sejam representativos. Utilize três copos de Faraday fora do eixo para a medição simultânea de enxofre-32, enxofre-33 e enxofre-34 em modo multi-coletor, com uma largura de fenda de entrada de 60 micrômetros e uma largura de fenda de saída de 500 micrômetros em cada um dos três detectores de copo de Faraday.Realize as análises de isótopos de enxofre e as sequências automatizadas com cada análise consistindo de 30 segundos de pré-esputterização, 60 segundos de centralização automática de íons secundários e 160 segundos de aquisição de dados e integração do sinal de isótopos de enxofre. Analise a pirita de Sonora como padrão em intervalos regulares entre cada cinco a seis amostras. A maioria dos agregados de pirita selecionados manualmente do sedimento são pretos em cor e tubulares em forma, variando de três a oito milímetros de comprimento e de 0,2 a 0,6 milímetros de diâmetro.Essas seções transversais longitudinais dos tubos de pirita mostram interiores ocos típicos e diferentes espessuras de parede. Quando analisada por espectrometria de massa de íons secundários, a pirita encontrada em zonas rasas é principalmente framboide e empobrecida em enxofre-34. Enquanto isso, sobrecrescimentos e cristais euhedrais enriquecidos em enxofre-34 são abundantes em zonas mais profundas.A quantidade de conteúdo de enxofre redutível por cromo varia de zero por cento em peso a 0,98 por cento em peso na amostra mostrada aqui. Abaixo de 50 centímetros abaixo do fundo marinho, a amostra apresenta pequenas flutuações em torno do valor principal de 0,44 por cento em peso. E há dois picos distintos de 0,98 por cento em peso a 490 centímetros abaixo do fundo marinho e de 0,78 por cento em peso a 590 centímetros abaixo do fundo marinho.A composição isotópica de enxofre de três tipos de pirita nos valores de delta enxofre-34 do conteúdo de enxofre redutível por cromo e agregados de pirita selecionados manualmente são apresentados aqui. A porção sombreada do gráfico refere-se à área afetada pela oxidação anaeróbica do metano impulsionada por sulfato. A linha tracejada separa uma zona à esquerda, sugerida como dominada pela redução bacteriana de sulfato orgânica, e a zona à direita, sugerida como dominada pela oxidação anaeróbica do metano impulsionada por sulfato.Após assistir a este vídeo, você poderá ter uma boa compreensão de como preparar pirita ortogênica a partir de sedimentos com baixo teor para análise isotópica de enxofre em instituições utilizando SIMS. Após este procedimento, são necessárias apenas algumas amostras de material de pirita para a análise isotópica de enxofre, e você pode obter os resultados em poucos minutos, o que é muito mais eficaz do que a análise isotópica tradicional de enxofre em massa. Esta abordagem pode servir como uma ferramenta sensível para reconstruir as sequências de formação de pirita que se desenvolvem durante a diagênese em sedimentos marinhos modernos.Além disso, também deveria visar sequências sedimentares antigas com o objetivo de analisar os diferentes processos biogeoquímicos na formação mineral quando os dados são escassos.

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Pouso suave de íons selecionados em massa em superfícies é uma abordagem poderosa para a preparação altamente controlado de novos materiais. Juntamente com a análise por espectrometria de massa de íons secundários situ (SIMS) e espectroscopia de absorção de infravermelho de reflexão (IRRAS), soft landing fornece insights sem precedentes sobre as interações de espécies bem definidas com superfícies.

In situ SIMS e IR Espectroscopia de Superfícies bem definidos preparados pela Soft Landing de Íons Mass-selecionados

Apresentamos um procedimento para determinar a partição metal-silicato de elementos siderófilos, enfatizando técnicas que suprimem a formação de inclusões metálicas em experimentos para os metais nobres. Os resultados desses experimentos são usados para demonstrar o efeito da formação do núcleo na composição de elementos altamente siderófilos do manto.

Partitioning Metal-silicato em alta pressão e temperatura: Métodos experimentais e um protocolo para suprimir Altamente sidérophile Elemento Inclusões

A redução de sulfato microbiano é um processo de grande importância na biotecnologia ambiental. O sucesso dos reatores sulfidogênicos depende, entre outros fatores, da composição microbiana do lodo. Aqui, apresentamos um protocolo para desenvolver lodo sulfidogênico a partir de sedimentos de fontes hidrotermais em um reator UASB para fins de decloração redutiva.

Desenvolvimento de sulfidogenico Sludge de sedimentos marinhos e Redução Trichloroethylene em um Reator Anaeróbio de Manta de Lodo

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In Situ Caracterização de Shewanella oneidensis MR1 biofilmes por SALVI e ToF-SIMS

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Análise de minerais produzidos por hFOB 1.19 e Saos-2 células usando microscopia eletrônica de transmissão com energia dispersiva microanálise de raios-x

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Self-standing eletroquímica set-up para enriquecer o ânodo-proliferação de bactérias no local

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Usando células de reação de ouro-titânio flexíveis para simular atividade microbiana dependente de pressão no contexto da Biomineração subsuperficial

Este protocolo apresenta um procedimento detalhado para preparar criosamples biológicas para experimentos de espectroscopia de absorção de raios-X baseados em síncrotrons. Descrevemos todas as etapas necessárias para otimizar a preparação da amostra e a criopreservação com exemplos do protocolo com células cancerígenas e fitoplâncton. Este método fornece um padrão universal de preparação crio-de-amostra.

Preparação de amostras biológicas para especiação em temperatura criogênica usando espectroscopia de absorção de raios-X de alta resolução

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Simulação das primeiras chaminés hidrotérmicas da Terra em um ambiente de gradiente térmico

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Preparação de pirita Authigenic de sedimentos de metano-rolamento para In Situ enxofre isótopo análise usando o SIMS

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