Extração efervescente de compostos orgânicos voláteis combinados com a espectrometria de massa de quadrupoolos de ionização química de pressão atmosférica

O objetivo geral deste procedimento de extração é liberar compostos voláteis de uma amostra líquida e transferir esses compostos para o espectrômetro de massa para detecção. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo da ciência ou no campo da química ambiental, como quais compostos voláteis estão presentes em bebidas ou águas residuais. A principal vantagem dessa técnica é que ela é rápida e conduzida online com detecção por espectrometria de massa.

Tive a ideia desse método pela primeira vez quando abri uma garrafa de bebida carbonatada em um dia ensolarado. As bolhas de dióxido de carbono liberaram o aroma da bebida. Senti que poderíamos facilmente reproduzir esse processo em laboratório.

Para iniciar este procedimento, prepare uma solução estoque de limoneno em etanol misturando 10 microlitros de limoneno com 990 microlitros de etanol. Para preparar a amostra real, primeiro esprema frutas frescas de limão em um espremedor de cozinha para obter suco de limão. Em seguida, misture dois mililitros de suco de limão em 500 microlitros de etanol.

Adicionar água de qualidade LC-MS a um volume final de 10 mililitros e agitar bem o balão volumétrico. Transfira a amostra preparada de suco de limão diluído para um frasco de vidro de 20 mililitros com tampa de septo. Agora, prepare uma amostra enriquecida misturando dois mililitros de suco de limão, 10 microlitros da solução estoque de limoneno e 490 microlitros de etanol.

Adicionar água de qualidade LC-MS a um volume final de 10 mililitros e agitar bem o balão volumétrico. Conecte um cilindro de gás de dióxido de carbono à entrada de suprimento de gás de um sistema de extração efervescente. Abra a válvula no regulador de gás.

Em seguida, ajuste a pressão de saída para 1.5 bar. Em seguida, conecte a saída da câmara de extração à entrada da fonte de íons. Em seguida, conecte o sistema de extração efervescente a uma fonte de alimentação de 12 volts.

Configure o software de aquisição de dados de um espectrômetro de massa de triplo quadropole conectado ao sistema de extração efervescente. Defina a temperatura da linha de dessolvatação para 250 graus Celsius e a vazão do gás de secagem para 15 litros por minuto. Em seguida, selecione o arquivo do método de aquisição de dados MS.

Verifique se a tensão de colisão é menos 20 volts, a taxa de carga mestre do íon precursor é 137 e as taxas de carga mestre do íon do fragmento são 81 e 95. Em seguida, clique no botão Iniciar execução única. Coloque um sample frasco para injetáveis no sistema de extração efervescente usando o suporte de parafuso.

Pressione o botão Iniciar na blindagem LCD do sistema de extração efervescente. Enquanto o processo automatizado de extração efervescente está em andamento, observe o desenvolvimento de sinais de íons na tela do espectrômetro de massa de triplo quadropólo. O dióxido de carbono é pressurizado no simples Em seguida, a câmara simples é descomprimida, o que leva à efervescência.

Após a conclusão do processo de extração efervescente, desparafuse o sample frasco do sistema. Limpe o sample fuso de agitação com tecido de celulose. Em seguida, lave o fuso com etanol e limpe-o com tecido de celulose.

Depois de desligar a fonte de alimentação, desconecte o tubo de saída de extração efervescente da fonte de íons. Em seguida, feche a válvula do cilindro de gás e desconecte a tubulação de gás. Exporte as correntes de íons extraídas para a taxa de carga mestre 81 do software de aquisição de dados do espectrômetro de massa de quadrilápoles triplas para arquivos ASCII.

Primeiro, clique em Selecionar pasta e escolha o arquivo de dados. Clique na guia Arquivo, selecione Exportar dados e selecione Exportar dados como ASCII. Selecione Arquivo de saída, selecione o caminho do arquivo e clique em Abrir.

Em seguida, selecione MS Chromatogram(MC)Para importar os dados para o software de integração de pico e medir as áreas de pico, selecione a opção Importar na guia Arquivo. Abra o arquivo de dados, clique no botão Sim e selecione os dados nas colunas X e Y. Em seguida, clique em OK e selecione a opção Auto Fit Peaks One Residuals.

Agora, ajuste o pico de extração semi-automaticamente, certificando-se de que a curva ajustada siga os pontos de dados experimentais. Selecione as opções Listar estimativas de pico e, em seguida, Editor ASCII. Copie os resultados do ajuste para a área de transferência.

Para inserir as áreas de pico no software de análise de dados, primeiro insira os valores da área de pico na coluna Y e os valores de concentração na coluna X. Na guia Plotagem, selecione Símbolo e Dispersão. Em seguida, selecione Encaixe e Ajuste linear na guia Análise.

As áreas de pico temporal dos eventos de extração estão correlacionadas com as concentrações dos analitos na amostra líquida submetida à extração efervescente, o que permite uma análise quantitativa. Neste experimento, foi realizada uma edição de duplo padrão para demonstrar as capacidades quantitativas da técnica. Um gráfico relacionando as áreas dos picos temporais com a concentração de padrão de limoneno adicionado à amostra de suco de limão diluído é mostrado aqui.

Com base nos valores de inclinação e interceptação obtidos, a concentração de limoneno na amostra de suco de limão diluído foi de 8,51 vezes 10 elevado a menos cinco moles por litro. Após a multiplicação pelo fator de diluição, a concentração de limoneno na amostra original de suco de limão foi de 4,26 vezes 10 elevado a menos quatro moles por litro. Uma vez dominada, essa técnica pode ser feita em menos de 10 minutos se for executada corretamente.

Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de definir os parâmetros experimentais corretamente. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como configurar o equipamento de extração efervescente e realizar extrações de amostras reais. Não se esqueça de que trabalhar com gás comprimido pode ser extremamente perigoso e precauções como o uso de óculos de segurança devem sempre ser tomadas durante a execução deste procedimento.