31 de outubro de 2017
Nós apresentamos um aparelho baseado em ligação direta de ignição em um compartimento pressurizado e uma associado de metodologia para medir a pressão mínima necessária para induzir a combustão auto-sustentada em explosivos de emulsão à base de água. Esse método melhora a caracterização do produto para permitir que um para usá-los com mais segurança durante o bombeamento e operações de mistura.
O objetivo geral deste procedimento é medir a pressão mínima necessária para a combustão autossustentada em explosivos de emulsão à base de água, que é chamada de pressão mínima de queima. A pressão mínima de queima é um parâmetro que pode orientar a estimativa de pressões operacionais seguras para a fabricação, manuseio e bombeamento de explosivos de emulsão. A principal vantagem dessa técnica é que ela requer apenas 20 a 30 gramas de explosivos.
Portanto, pode ser realizado em um ambiente de laboratório. A instalação de instalações de MBP em outros laboratórios facilitaria os testes interlaboratoriais de MBP, o que poderia levar ao estabelecimento de material de referência padrão para validação de desempenho. Para começar a preparar os componentes da célula de teste, corte um fio de nicromo de 85 milímetros de comprimento.
Use um alicate de bico fino para dobrar cada extremidade do fio em um pequeno laço. Use conectores de emenda de extremidade de extremidade não isolados e uma ferramenta de crimpagem para emendar as extremidades do fio de nicromo em comprimentos de 50 centímetros de fio de cobre nu de núcleo sólido de bitola americana número 14. Prepare de 10 a 15 conjuntos de fios de ignição desta forma.
Verifique se a resistência medida em cada conjunto é inferior a 0,5 Ohms. Em seguida, obtenha de 10 a 15 pequenos tubos cilíndricos de aço, cada um com uma fenda de três milímetros de largura usinada ao longo do eixo longo. Pinte o interior de cada célula com duas demãos de tinta não condutora de alta temperatura.
Para cada célula, corte as extremidades estreitas de duas rolhas de neoprene número zero para obter rolhas de 16 milímetros de comprimento. Faça um furo de seis milímetros de diâmetro no centro de cada rolha. Verifique se os orifícios são largos o suficiente para acomodar o fio de cobre e os conectores de emenda.
Em seguida, insira um conjunto de fio de ignição na célula pintada seca através da fenda de três milímetros de largura. Passe uma rolha de neoprene em cada fio de cobre. Insira cuidadosamente as rolhas em cada extremidade da célula sem comprimir ou torcer o fio de ignição.
Puxe o fio de ignição esticado. Dobre os fios de cobre em cerca de 90 graus nas extremidades das rolhas para fixar o fio de ignição no lugar. Repita esse processo para montar as células de teste restantes.
Para começar a preparar a célula para o teste, introduza cuidadosamente a emulsão em uma célula de teste através da fenda de três milímetros de largura. Quando a célula estiver cheia, remova todas as bolsas de ar compactando a amostra com uma pequena espátula e batendo a célula contra uma superfície dura. Continue enchendo a célula e sedimentando a amostra dessa maneira até que nenhuma outra amostra possa ser embalada na célula.
Em seguida, coloque a célula carregada horizontalmente em um recipiente de pressão operado remotamente com a fenda voltada para cima. Conecte os fios de cobre aos eletrodos no vaso de pressão, garantindo que os fios não entrem em contato com o corpo do vaso. Use um multímetro para verificar se não há contato elétrico entre cada eletrodo e o corpo do vaso de pressão.
Em seguida, feche e sele o recipiente. Em uma sala de instrumentos protegida, verifique se a placa de aquisição de dados está conectada ao transdutor de pressão e ao sinal de tensão em um resistor de derivação de alta precisão. Confirme se o resistor de derivação está conectado em série com uma fonte de corrente constante e se esta série está conectada aos eletrodos do vaso de pressão.
Em seguida, inicie o software de aquisição de dados. Feche remotamente a válvula de saída do vaso de pressão e comece a pressurizar o vaso com argônio. Assim que o recipiente atingir a pressão de teste inicial, feche a válvula de entrada.
Monitore o sistema por cinco a dez minutos para verificar se não há vazamentos significativos. Assim que o vaso passar na verificação de vazamento, abra a válvula de entrada para ajustar a pressão ao valor inicial desejado e, em seguida, feche a válvula. Flua uma corrente constante de 10,5 amperes através do fio de ignição até que a amostra se inflame, derretendo o fio de ignição e interrompendo o fluxo de corrente.
Desligue a fonte de alimentação atual assim que a ignição ocorrer e a pressão começar a aumentar. Durante o ensaio, a pressão pode atingir um ou dois mínimos ou máximos antes de diminuir continuamente. Aguarde dez minutos após o início da diminuição contínua da pressão antes de realizar manipulações adicionais.
No final do ensaio, abrir a válvula de saída para libertar os gases de combustão para o escape. Defina o regulador de argônio para cerca de 50 psi e abra a válvula de entrada. Deixe um fluxo suave de argônio circular por dois a três minutos para purgar o vaso de gases tóxicos e, em seguida, permita que o vaso retorne à pressão ambiente.
Bloqueie a alimentação de corrente constante desconectando a alimentação CA ou com uma chave de bloqueio antes de retornar à sala do vaso de pressão. Coloque uma máscara facial com cartuchos de uso geral apropriados antes de abrir o vaso de pressão. Abra o recipiente e desconecte os fios de cobre dos eletrodos.
Inspecione visualmente a célula e o vaso de pressão para determinar até que ponto a amostra queimou. Documente os resultados por escrito e com fotografias. Se a frente de combustão atingir as paredes das células de teste e pouca ou nenhuma amostra permanecer nas rolhas de neoprene, o resultado é considerado uma tentativa e as pressões devem ser reduzidas para o próximo teste.
Caso contrário, o resultado é considerado proibido e a pressão deve ser aumentada para o próximo teste. Após a inspeção visual, realize análises adicionais usando os dados de corrente e pressão registrados. Repita o teste com amostras adicionais enquanto diminui gradualmente os incrementos ou decréscimos de pressão para determinar com precisão o MBP.
Limpe o recipiente de pressão após cada teste. Aos 17,3 segundos do teste mostrado aqui, a pressão começou a aumentar a partir de uma média inicial de 4,924 mega pascais. A queda de corrente correspondente à queima do fio de ignição ocorreu em 19,1 segundos.
A pressão máxima de 6,095 mega pascais ocorreu em 33,7 segundos. Cinco AWEs idênticos com teores de água variados estavam entre as amostras testadas com este método. Observou-se que os MBPs para essas emulsões aumentaram com o aumento do teor de água.
Maior variância foi observada nos dados de PAM para AWEs com menores teores de água. Isso pode ter sido causado pela não uniformidade nas amostras, pois suas temperaturas de cristalização comparativamente mais altas podem tornar essas amostras mais propensas à cristalização quando manipuladas. O teste MBP descrito aqui foi adicionado aos requisitos para a autorização de altos explosivos no Canadá pela Divisão Reguladora de Explosivos de Recursos Naturais do Canadá.
Uma vez dominada, uma medição completa de MBP consistindo de dez a doze experimentos pode ser concluída em dois dias se for realizada corretamente. Ao tentar este procedimento, lembre-se de sempre liberar a pressão do vaso e bloquear a fonte de corrente antes de retornar à sala do vaso de pressão. Eletrocussão e projéteis de descompressão repentina são seus maiores perigos.
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Este estudo apresenta uma metodologia para medir a pressão mínima necessária para a combustão sustentada em explosivos emulsionados à base de água. A técnica melhora a segurança durante o manuseio e a mistura desses explosivos.
Este protocolo permite que equipes de P&D ligadas à biofármacos avaliem os limites de segurança contra combustão de materiais energéticos, auxiliando na mitigação de riscos no desenvolvimento de formulações e processos. Ao quantificar a pressão mínima de queima (MBP), as equipes podem estabelecer limites seguros de operação para o manuseio de sistemas à base de água, reduzindo os perigos durante a ampliação de escala e a fabricação. A baixa demanda de amostra e a viabilidade laboratorial do método facilitam a triagem em estágios iniciais e a padronização entre laboratórios, aumentando a confiança preditiva sobre o comportamento do material sob pressão.
O teste MBP insere-se na continuidade entre descoberta e pré-clínico ao fornecer diagnósticos precoces de segurança que orientam a seleção de formulações e o design de processos antes de investimentos significativos.