Name: Fabricação de feixe de íon focalizado de estado sólido baseados em LiPON de lítio-íon Nanobatteries para In Situ testes (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-07T12:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 58 s
Description: Aprenda a fabricar nanobaterias de íon-lítio de estado sólido baseadas em LiPON usando feixe de íon focalizado para testes in situ. Este método permite estudar a estabilidade eletroquímica de interfaces sólido-sólido em operação.

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Os autores reconhecem o apoio para o desenvolvimento de baterias de todo-contínuo-estado financeiro e em situ FIB adjudicação e desenvolvimento de titular TEM pelo departamento de energia dos EUA, escritório de energia as ciências básicas, sob número DE-SC0002357. A colaboração com os laboratórios nacionais torna-se possível com o apoio parcial do centro do nordeste para o armazenamento de energia química, um centro de investigação de fronteira energética financiado pelo departamento de energia dos EUA, escritório de energia ciências básicas sob o prêmio número DE SC0001294. Esta pesquisa usou recursos do centro para nanomateriais funcionais, que é uma DOE EUA escritório de ciência, na Brookhaven National Laboratory sob contrato n º DE-SC0012704. Este trabalho foi realizado em parte na infra-estrutura San Diego de nanotecnologia (SDNI), um membro da infra-estrutura coordenada nacional de nanotecnologia, que é apoiado pela Fundação Nacional de ciência (Grant ECCS-1542148). Trabalho FIB foi realizado em parte na UC Irvine materiais Research Institute (INRI), usando instrumentação em parte financiada pela National Science Foundation Center for química no espaço-tempo limite (-082913). Agradecemos a Nancy Dudney, laboratório nacional de Oak Ridge para nos fornecer as pilhas de película fina. J.L. reconhece apoio do programa de bolsa de Cota-Robles Eugene e D.S é grato à Sérvia, Índia para bolsa de Ramanujan (SB/S2/RJN-100/2014).

1. preparação da amostra e sistema
<ol><li>Atingir uma bateria completa de filme fino consistindo de um Al2O3 substrato (500 µm de espessura), um coletor atual ouro cátodo (100-150 nm de espessura, DC atomizados), um cátodo de2 LiCoO (2 µm de espessura, RF atomizados), um eletrólito LiPON (1 µm espessura, RF atomizados), um ânodo de silício amorfo (80 nm espessa, provida de RF) e um coletor atual do ânodo Cu (100 nm, DC atomizado)16,17.</li>
	<li>Montar uma bateria completa de película fina em um esboço de alumínio SEM 25 mm de diâmetro e usar uma fita de cobre para conectar eletricamente o coletor atual do cátodo para o esboço SEM minimizar efeitos de carregamento.</li>
	<li>Desceu a câmara de bombeamento, antes de confirmar que um caminho de baixo ruído elétrico existe para a grade de cobre, que o nanobattery será montado na e servirá como via condutora para o cátodo (Figura 1).<ol>
<li>Ligue a ponta do cátodo para o palco através de uma passagem elétrico blindado, como está presente em sistemas equipados por feixe de elétrons induzido atual (EBIC) medições com o tipo de conexão apropriada. Internamente, conectar-se a passagem direta para o palco com um fio blindado com uma ponta exposta; o método de fixar a ponta do fio exposto dependerá do tipo de estágio de amostra, e, aqui, é mantida no lugar por um parafuso de ajuste de fase não utilizados.</li>
		<li>Como alternativa e dependendo da configuração do circuito de aterramento da fase do instrumento, ligue a ponta de cátodo da potentiostat no chão do palco usando um cabo BNC, como mostrado na Figura 1.</li>
		<li>Realize o teste de ruído de baixa corrente usando o potentiostat em modo de corrente constante. Aplicar a corrente com a qual em situ ciclismo é para ser realizado e observar a precisão e a precisão da medida corrente. Nota: Usando a configuração descrita em 1.3.1, uma corrente medida do pA de ± 0,1 1 pA foi alcançada.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Da mesma forma, crie um caminho condutor da ponta micromanipulador para o exterior da sonda conectando-se a liderança de ânodo do potentiostat para o micromanipulador terra usando um cabo BNC ou um grampo de jacaré, como mostrado na Figura 1.<ol>
<li>Como na etapa 1.3.3, realize o teste de ruído de baixa corrente usando o potentiostat em modo de corrente constante. Nota: Usando as conexões descritas na etapa 1.4, a corrente estável mínima alcançada foi 10 pA de ± 1 pA, devido a motivos trançado não-blindados conectado ao micromanipulador.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. elevador-para fora do Nanobattery
<ol><li>Carregar a amostra para a câmara SEM/FIB e bomba até sistema especificado alto vácuo (≤ 10-5 mbar) antes de ligar o elétron feixe e íon feixe de imagem.</li>
	<li>Focar o feixe de elétrons na superfície da bateria de película fina e determinar a altura de eucentric usando o padrão SEM/FIB procedimentos1.</li>
	<li>Incline a amostra tal que o raio do íon é normal à superfície da bateria (aqui amostra 52° de inclinação) e depositar uma camada de espessura de 1,5 a 2 µm de platina organometálica FIB-depositado no coletor atual superior da película fina bateria usando uma corrente de feixe de íon de em torno de 0,3 at um d habitar tempo de 200 ns sobre uma área de 25 x 2 µm (Figura 2).</li>
	<li>Definir a tensão de feixe de iões de 30 kV e íon feixe tempo de interrupção para 100 ns para o restante do protocolo experimental.</li>
	<li>Use uma FIB transversal passo-padrão de moagem opção, conforme previsto no software FIB, para expor a pilha de nanobattery em torno do depósito-Pt, como TEM lamelas preparação1. Selecione um ≤2.8 atual moagem nd. Entrada a uma profundidade de moinho, estendendo-se pelo menos 1 µm sob a bateria de película fina ativo (Z = 5 µm, neste caso), uma largura de corte transversal (X) de 25 µm e uma altura secional transversal (Y) de 1.5 x Z (aqui, Y = 7,5 µm). Depois disso, a seção transversal da bateria é exposta, para ser visualizado em SEM (aqui, o feixe de elétrons é 52° de superfície normal) como na Figura 3. Nota: A profundidade real branqueada é dependente de bateria de película fina.</li>
	<li>Usar um procedimento de limpeza de seção transversal, desde que no software do FIB, onde o íon feixe incrementalmente rasters mais próximo à superfície a ser limpa, com um íon feixe atual ≤ 0.3 at para limpar fora re-depositado material e expor claramente a estrutura em camadas ( Figura 3).</li>
	<li>Realizar uma série de retângulo Under cortes (também chamado de J-cortes ou U-cortes) em uma inclinação de fase de 0 ° e feixe atual ≤2.8 ND para isolar a maioria do nanobattery2. Fazer cortes menores, consistindo de i) um menor retângulo 0,5 x 25 µm abaixo o coletor atual Au sobre o Al2O3 substrato, ii) um retângulo vertical 0,5 µm Largura (X) e com a totalidade da espessura nanobattery (Y) e iii) um retângulo vertical 0,5 µm de largura (X) e com uma altura menor que a espessura do nanobattery (Y - 2,5 µm) em torno do nanobattery Pt-revestido, como na Figura 4um. Estes três cortes menores devem ser executadas em modo paralelo (simultaneamente moído), para evitar a re-deposição de material dentro das regiões de corte menores.</li>
	<li>Girar a amostra de 180° e executar a mesma horizontal subcotados etapa 2.5. Isso isola o fundo e os lados da nanobattery menos a restante região conectada.</li>
	<li>Gire a amostra de 180°. Insira o micromanipulador para a posição especificada no software controle e, em seguida, lentamente, trazê-lo em contato com o nanobattery usando o movimento de x-y-z do software.</li>
	<li>Corrigir o micromanipulador à região Pt em cima do nanobattery por feixes de iões depositar 0,5 µm espessura Pt usando um feixe de iões 30 keV com uma corrente de 10 pA sobre uma área de 2 x 1 µm.</li>
	<li>Moinho de íon o restante ligado parte do nanobattery com um feixe atual em torno de 1 at e aumento da nanobattery verticalmente com o micromanipulador (Figura 4b).</li>
	<li>Monte o nanobattery em uma grade de elevador-para fora do Cu FIB com 2 µm espessura-feixes de iões depositado Pt usando um feixe de iões 30 keV com uma corrente de 0,28 nd sobre uma área de 10 x 5 µm.</li>
	<li>Moinho de íon embora a conexão entre o micromanipulador e nanobattery usando um feixe de iões 30 keV com uma corrente de 0,28 nd sobre uma área de 1 x 1 µm a uma profundidade de 2 µm, deixando uma seção independente anexado ao Cu grade (Figura 5)1. Nota: A grade de saída elevador Cu fornece uma superfície plana para a nanobattery de montagem, bem como servir como um caminho condutivo entre o palco e o nanobattery.</li>
</ol>3. limpeza e a Nanobattery de ciclismo
<ol><li>Incline a amostra tal que o raio do íon é normal à superfície da bateria e usar um procedimento de limpeza transversal (ver passo 2.4) para remover o material re-depositado sobre uma seção grande de 5 µm do nanobattery perto da Cu grade, levando a uma visão clara das camadas individuais de o nanobattery (Figura 6um). Nota: Re-depositado material das etapas anteriores de moagem deve ser retirado o nanobattery grade-montado para expor o núcleo eletroquimicamente ativo da nanobattery e evitar curto-circuito.</li>
	<li>Depósito de 500 nm grosso FIB-Pt usando um feixe de 30 keV com uma corrente de 0,1 nd sobre uma área de 1 x 2 µm para criar um contato elétrico entre o coletor atual do cátodo e a grade metálica, que é eletricamente conectada à fase (Figura 6b).</li>
	<li>A amostra a 0° de inclinação e, usando um íon feixe atual de 1 at, faça um Retangular corte 3 µm de largura e profundidade suficiente (Z ~ 2 µm) para remover completamente o coletor atual do ânodo e o eletrólito, isolando o ânodo do Cu grade (Figura 6c).</li>
	<li>Use o procedimento de limpeza de seção transversal (ver passo 2.4) com um feixe de iões atual em torno de 0.1 at para remover o material re-depositado ao redor da secção transversal de nanobattery até que todas as camadas individuais são claramente visíveis como mostrado na Figura 6 d.</li>
	<li>Inserir o micromanipulador para a posição do parque e, usando o software de controle, trazer o micromanipulador em contacto com o Pt acima o coletor atual do ânodo. Íon feixe depósito 0,2 µm de espessura Pt usando um feixe de iões 30 keV com uma corrente de 10 pA sobre uma área de 2 x 1 µm para "soldar" conecta o micromanipulador e a corrente de coletor ( Figura 6d)1.</li>
	<li>Execute o potentiostat no modo ciclismo de galvanostatic. Atuais parâmetros usados dependem da área transversal final dos nanobattery fabricado e C-taxa desejada, mas geralmente será da ordem de alguns nd. Nós selecionamos a carga e as correntes de descarga, tal que a densidade de corrente é da ordem de dezenas de µA/cm2. Para LiCoO2-baterias com base de película fina, a escala de tensão é de 2.0 e 4.2 V.</li>
</ol>

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<li>Rubanov, S., Munroe, P. R. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/226656547_Investigation_of_the_structure_of_damage_layers_in_TEM_samples_prepared_using_a_FIB">Investigation of the structure of damage layers in TEM samples prepared using a focused ion beam.</a> J. Mater. Sci. Lett. 20 (13), 1181-1183 (2001).</li>
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</ol>

Nós não temos nada para divulgar.

Como demonstrado pelos nossos resultados, a técnica descrita produz eletroquimicamente ativos nanobatteries levantado para fora de uma bateria maior de película fina. Tais técnicas permitiram ex situ e em situ caracterização tronco/ENGUIAS das interfaces enterrados por galvanostatically o nanobattery de polarização. Isto permite a caracterização de alta resolução sem precedentes de quantitativos fenômenos químicos ligados ao estado eletroquímico de carga. No entanto, para alcançar estes resultados, uma série de obstáculos específicos deve ser superada.
Antes de iniciar o processamento de FIB, teste atual constante deve ser realizada para garantir que não há um caminho de baixo ruído elétrico para o cátodo e o ânodo do nanobattery. Lado do cátodo testes pode ser realizado com a câmara FIB exalada. Antes de bombeamento para baixo a câmara para a fabricação de nanobattery, o polo positivo deve ser conectado como se executa a experiência (seja através de um terreno de passagem direta ou fase de vácuo), e o terminal negativo ligado diretamente à fase. Note que se usando o toque de alarme como uma conexão de estágio, a capacidade de alarme de toque do instrumento pode ser desabilitada, e a conexão só deve ser feita quando não mais inclinação do palco é necessário. No entanto, aqui o teste exigirá o sistema sob vácuo, e a corrente vai passar tanto o micromanipulador e o circuito de palco. O micromanipulador pode ser aderida eletricamente com Pt para a grade de cobre para testes de ruído atual constante. Se os problemas de resolução atual persistirem, contate o fornecedor para obter informações sobre como dissociar o palco desde o início do sistema.
Para esta técnica funcionar, é fundamental usar as especificações de feixe de iões fornecido para minimizar danos para o LiPON sólido-eletrólito. LiPON é altamente sensível à exposição prolongada de feixes de iões (iii), feixe de elétrons (ii) e (i) úmido das condições atmosféricas. Portanto, o processo de fabricação de nanobattery de estado sólido requer minimização da exposição para todas as três dessas condições. Pré e pós-fabricação de exposição às condições atmosféricas deve ser absolutamente minimizada. Em situ FIB processo de ciclo descrito foi desenvolvido como uma solução para minimizar essa exposição. Durante e após a fabricação, o feixe de elétrons imagem deve ser limitada, como danifica o sólido-eletrólito. Da mesma forma, os feixes de iões imagem também deve ser limitada, para evitar a degradação do eletrólito e outros componentes ativos também. Os arquivos de moagem específicos e vezes baseiam-se no equipamento descrito na tabela de materiais e equipamentos para reagentes específicos, equipamentos e fabricantes; pode variar entre instrumentos FIB, e modificações podem ser necessárias ao usar um outro instrumento.
De todos os parâmetros na fabricação de um nanobattery FIB, as considerações mais importantes são o uso de feixe de baixa corrente e tempo de interrupção para minimizar danos14. Sempre que necessário, imagem é realizada com elétrons em momentos de baixa pixel Habitai e com os feixes de iões em baixa corrente de feixe (geralmente em pA) e tempo de interrupção baixa (100 ns). Na maioria das vezes, alta habita o feixe de elétrons de tempo imagem produz mudanças visíveis no eletrólito LiPON. Figura 7 um mostra um LiPON intacta e ainda mais da imagem latente com um feixe de elétrons induz danos à camada de LiPON, conforme mostrado na Figura 7b. Este dano é irreversível, resultando em uma mudança de contraste e processará o nanobattery eletroquimicamente inativo.
Ainda mais, para ciclismo eletroquímica, adequada deve ter cuidado para fazer contato elétrico entre o coletor atual do cátodo e a grelha corretamente (Figura 6b). É igualmente importante manter o contato de micromanipulador para o ânodo (Figura 6); como visto na Figura 8um, a cerca de 150 s, um pico nos dados de eletroquímica corresponde a um problema de vibrações induzidas pelo contato com o ânodo. Dado o potencial para a instabilidade do contato micromanipulador-ânodo, o em situ testes tempo é minimizado, limitando a capacidade de nanobattery, por sua vez, reduzindo o tempo de carregamento.
Se o perfil de tensão não é consistente com a bateria de película fina, o procedimento de limpeza é repetido como há provavelmente algumas re-deposição, causando problemas de circuito (Figura 10). A etapa de isolamento de ânodo, em particular, é uma grande fonte de material depositado novamente. Este procedimento de limpeza diminui a seção transversal de nanobattery, então a densidade de corrente deve ser corrigida em conformidade. Note-se que o íon feixe de dano não pode ser completamente evitada e limita-se entre alguns nm para um máximo de 25 nm na superfície, conforme calculado de simulações de dispersão do íon SRIM programa para 30 keV Ga+ a materiais de eletrodo18. Processamento de baixa energia pode reduzir o dano a uma extensão grande19. O processo FIB demonstrado aqui é único, e fabricação, manipulação e em situ testes de nanodispositivos é ativado por sistemas de feixe duplo FIB-SEM. É possível estender o processo para qualquer outra química de bateria e outros dispositivos em nanoescala.
É importante observar que os parâmetros específicos fornecidos neste protocolo não poderá transferir diretamente bem para sistemas eletroquímicos alternativos. LiPON estava determinado a ser sensível aos efeitos térmicos do feixe de íons sob altas taxas de digitalização. No entanto, outros eletrólitos podem sofrer de outras sensibilidades. Da mesma forma, embora o sistema material testado neste protocolo mostrou bom eletroquímica após trituração de íon Ga+ , outros sistemas de materiais podem ser mais suscetíveis à implantação e straggle de íon. Como tal, mais exploração do espaço parâmetro pode ser necessária para sistemas de material alternativos. Materiais mais sensíveis, tais como sulfetos podem executar mal após trituração de íon, embora esta área de pesquisa é amplamente inexplorada com técnicas avançadas de caracterização. Realisticamente, esses parâmetros irão traduzir para sistemas mais materiais de interesse, como eletrólitos sólidos modernos são geralmente cristalina e mais robusto do que LiPON. Apesar dessas limitações potenciais, a técnica será aplicada aos sistemas de material novos, oferecem a possibilidade de descobrir fenômenos interfaciais alternativos, em última análise, descobrindo os mecanismos de impedância. Um acompanhamento natural para esta técnica é a observação de ciclismo eletroquímico na temperatura. Isso tem sido realizado sobre o sistema descrito neste protocolo e descobriu o comportamento inédito para essas interfaces. Esta técnica permite a observação de formas alternativas de impedância.

Focada íon vigas (FIB) tem sido usadas principalmente para preparação de amostras de microscopia eletrônica (TEM) de transmissão e circuito edição1,2. Nanofabricação usando FIB tem progredido significativamente durante as últimas duas décadas com muito foco em semicondutores materiais3. Apesar de sua importância para os avanços científicos, grandes preocupações com técnicas FIB permanecem, incluindo danos superficiais e re-deposição preferencial que sputtering devido à alta densidade de corrente de4,5. Há vários artigos sobre danos materiais a granel FIB durante a preparação das amostras de temperatura e vários métodos para reduzir o dano tem sido proposto6,7,8,9. No entanto, fabricação de FIB de dispositivos ativos que consistem em múltiplas camadas com diferentes funcionalidades ainda é limitada.
Para dispositivos de estado sólidos, especialmente no campo de armazenamento de energia, interfaces desempenham um papel crucial, e a interface sólido-sólido é mais frequentemente vista como uma fonte dominante de impedância10. Essas interfaces são particularmente difíceis de caracterizar, devido a uma combinação de sua natureza enterrada e convolução dados na presença de várias interfaces em um único dispositivo. Fabricação de nanobatteries totalmente estado sólido é crítica para investigar e compreender a natureza dinâmica dessas interfaces, o que em última análise, afetar os processos eletroquímicos em baterias. Baterias de película fina baseadas em lítio fósforo oxynitride (LiPON) foram demonstradas há mais de duas décadas e são actualmente comercializados11. Apesar de fabricação FIB de eletroquimicamente ativos nanobatteries de uma bateria de película fina é crítica para a habilitação em situ avaliação de interfaces, a maioria das tentativas para fabricar nanobatteries usando falha FIB para reter a atividade eletroquímica devido a Short-circuiting12. Inicial tentativas no in situ ciclismo diluído apenas uma pequena porção do nanobattery, para observar a distribuição de lítio por elétron holografia13.
Trabalhos mais recentes tem demonstrado a sucesso fabricação de FIB de nanobatteries eletroquimicamente ativos, o que permitiu a ex situ e em situ varredura, microscopia eletrônica de transmissão (STEM) e elétron energia perda espectroscopia ( Caracterização de ENGUIAS) do fenômeno interfacial14,15. Parâmetros de fabricação FIB importantes que ajudam a manter a atividade eletroquímica tem sido indicados por Santhanagopalan et al . 14e um protocolo detalhado é apresentado neste manuscrito. Este procedimento é baseado em uma bateria do modelo LiCoO2/LiPON/a-Si, mas em última análise, irá permitir a exploração de novas químicas de bateria de película fina.

<table><tbody><tr><td>Potenciostato Biologic SP-200</td><td>Biologic Science Instruments</td><td>SP-200</td><td>Ultra Low Current&nbsp; Opção necessária para resolução de corrente pA</td></tr><tr><td>FEI Scios DualBeam FIB/SEM</td><td>FEI</td><td></td><td>O ruído de corrente melhora com um estágio blindado SEM</td></tr><tr><td>Stub: Grande &Oslash; 25,4 mm x 9,5 mm de altura do pino</td><td>Ted Pella</td><td>16144</td><td>Ou equivalente</td></tr><tr><td>PELCO Coloidal Silver Paste, Conductive</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>16032</td><td>Ou equivalente</td></tr><tr><td>PELCO&reg; &nbsp; Grades TEM de elevação FIB</td><td>Ted Pella</td><td>10GC04</td><td>ou equivalente</td></tr></tbody></table>

fabricação de feixe de íon focalizado de estado sólido baseados em lipon de lítio-íon nanobatteries para in situ testes

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-State eletrólitos são um promissor substituto para o atuais eletrólitos líquidos orgânicos, permitindo maiores densidades de energia e melhor segurança de baterias de lítio (Li-ion). No entanto, uma série de contratempos impede sua integração em dispositivos comerciais. O principal fator limitante é devido à nanoescala fenômenos ocorrendo nas interfaces eletrodo/eletrólito, finalmente levando à degradação de operação com bateria. Esses problemas-chave são altamente desafiadores para observar e caracterizar como estas baterias contêm várias interfaces enterrados. Uma abordagem para a observação direta dos fenômenos interfaciais em baterias de película fina é através da fabricação de nanobatteries eletroquimicamente ativos por um feixe de íon focalizado (FIB). Como tal, uma técnica confiável para fabricar nanobatteries foi desenvolvida e demonstrada em trabalhos recentes. Neste documento, apresenta-se um protocolo detalhado com um processo passo a passo para ativar a reprodução deste processo de fabricação de nanobattery. Em particular, esta técnica foi aplicada a uma bateria de película fina, consistindo de LiCoO2/LiPON/a-Si e mais anteriormente demonstrou em situ ciclismo dentro de um microscópio eletrônico de transmissão.

Um representante Solid-State do Li-íon nanobattery processo da fabricação é mostrado passo a passo no protocolo referenciando figuras 1-7.
A Figura 8 mostra em situ testes dos perfis de carregamento eletroquímicos de duas células que foram fabricados. Os dois perfis mostram claramente um platô de V 3.6 correspondente a LiCoO2-Si completo célula química e oxidação do Co3 + → Co4 +. Célula-1 (Figura 8um) foi testado em uma baixa densidade de corrente (50 µA/cm2) limitando a capacidade de carga de 12,5 µAh/cm2. Celular-2 (Figura 8-b) apresenta um perfil de carregamento em uma maior densidade de corrente, 1.25 mA/cm2, que era limitado pela tensão de corte superior de 4.2 V. A capacidade gravada era cerca de 105 µAh/cm2, perto da capacidade teórica de célula-2 (110-120 µAh/cm2). A primeira capacidade de descarga do nanobatteries tem sido pobre, enquanto as capacidades do ciclo subsequente (carga e descarga) foram limitadas devido a primeiro ciclo de irreversibilidade. O processo de descarga de nanobatteries ainda não é otimizado, no entanto, um perfil de carga-descarga representativa em uma densidade de corrente de 60 µA/cm2 é apresentado na Figura 9. Capacidade de carga foi limitada a 30 min e a descarga era limitada a 2 V, e é evidente que a reversibilidade é de cerca de 35%. Embora a reversibilidade é muito melhor do que é relatado na literatura14, mais otimização é necessária.
Se o perfil de tensão não é consistente com a química de bateria de película fina, isto é provavelmente devido a danos ou feixe ou circuito de re-depositado material. A Figura 10 mostra um perfil de tensão consistente com curto-circuito onde a tensão é constante e proporcional à corrente aplicada. A imagem de feixes de iões confirma que há material re-depositado ao longo da borda. O micromanipulador deve ser removida e novas etapas de limpeza transversais são necessários para remover esse material. Este procedimento de limpeza diminui a seção transversal de nanobattery, então a densidade de corrente deve ser corrigida em conformidade.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig1.jpg"> Figura 1 : Esquemático elétrico conexão. Um potentiostat é conectado para o FIB nanobattery através de conexões externas: 1) o terminal negativo da potentiostat no chão desconectada da agulha micromanipulador; 2) o lado do cátodo para uma passagem de vácuo eletricamente blindada ou uma conexão direta ao chão do palco como um circuito de alarme de toque (mostrado). As conexões internas são feitas entre a ponta do micromanipulador e o ânodo e entre o cátodo e o palco através de uma grade de elevador-out TEM cobre. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig2.jpg"> Figura 2 : Deposição de Pt. Imagem SEM a tampa de protecção Pt depositada na superfície de bateria de película fina, para evitar danos e fazer contato. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig3.jpg"> Figura 3 : Secção transversal Nanobattery. Imagens SEM a lamela de nanobattery após o corte transversal (a) 52 ° visão de corte transversal e vista superior (b) e 0 °. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig4.jpg"> Figura 4 : Nanobattery liftout. Imagens de feixes de iões de (um) a lamela com corte sob e (b) elevador-para fora do nanobattery isolado pelo micromanipulador. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig5.jpg"> Figura 5 : Montagem de Nanobattery. (a) feixe de íons e (b) imagem SEM de soldadura o nanobattery levantado para a grade TEM cobre. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig5large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig6.jpg"> Figura 6 : Limpeza de Nanobattery. Imagens de feixes de iões de (um) dentre as secções transversais de nanobattery, (b) conectar eletricamente o coletor atual grade e cátodo pela deposição do Pt, (c) cortar para isolar o ânodo da grade TEM e (d) limpeza limpeza a secção transversal da frente, volta e os lados para remover todo o material depositado novamente. Contato final é feito para o ânodo usando o micromanipulador para polarização. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig6large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig7.jpg"> Figura 7 : Danos Nanobattery. Imagens SEM de uma secção de nanobattery com (a) sem danos LiPON camada e (b) imaging na maior ampliação induzida por danos na camada de LiPON indicado pelo círculo. Alto habitam o feixe de elétrons de tempo imagem produz mudanças visíveis no eletrólito LiPON. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig7large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig8.jpg"> Figura 8 : Dados de carregamento de Nanobattery. FIB fabricada nanobattery eletroquímico carregar perfil em diferentes densidades de corrente com o (a) a capacidade limitada para 12.5 µAh/cm2 e (b) a tensão limitada a um corte V 4.2. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig8large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig9.jpg"> Figura 9 : Perfil de ciclismo Nanobattery. FIB fabricada nanobattery eletroquímico de carregamento e descarregamento de perfis em uma densidade de corrente de 60 µA/cm2. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig9large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig10.jpg"> Figura 10 : Em curto nanobattery. (a) perfil de tensão de um nanobattery que não tinha sido limpado corretamente resultando em curto-circuito de re-depositado material e (b) a imagem de feixes de iões secional transversal. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig10large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

Um protocolo para a fabricação de nanobatteries eletroquimicamente ativos baseados em LiPON Solid-State de iões de lítio usando um feixe de íon focalizado é apresentado.

Fabricação de feixe de íon focalizado de estado sólido baseados em LiPON de lítio-íon Nanobatteries para In Situ testes

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

O objetivo geral deste experimento é utilizar um sistema de feixe de íons focado de duplo feixe para preparar nanobaterias em filme fino, totalmente em estado sólido e eletroquimicamente ativas, destinadas à ciclagem eletroquímica in situ. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na área de eletroquímica em estado sólido, revelando a natureza das interfaces sólido-sólido enterradas, incluindo sua estabilidade termodinâmica e eletroquímica durante o ciclagem. A principal vantagem dessa técnica in situ é que a nanobateria nunca é exposta a fatores externos, permitindo uma visualização ininterrupta dos processos dinâmicos que limitam o funcionamento de baterias em estado sólido.A preparação da seção transversal da primeira bateria em filme fino pelo grupo Tarascon nos inspirou a avançar e fabricar uma nanobateria eletroquimicamente ativa que permita a caracterização in situ. Comece preparando uma amostra para o experimento. Este é um exemplo de uma bateria em filme fino utilizada para o protocolo.As camadas ativas da bateria estão em uma região de dois milímetros de diâmetro sobre um substrato aluminoso. Os detalhes de sua estrutura são fornecidos neste esquema. O substrato é óxido de alumínio.Acima disso, há um coletor de corrente do cátodo de platina, seguido por um cátodo de óxido de cobalto de lítio. Em seguida, encontra-se um eletrólito de oxinitreto de fósforo de lítio, um ânodo de silício amorfo e um coletor de corrente do ânodo de cobre. O experimento requer um microscópio eletrônico de varredura dual e um instrumento de feixe de íons focado.Deve ser equipado com um micromanipulador. Outro instrumento necessário é um potenciostato de baixa corrente. Conecte o cabo do cátodo do potenciostato à platina por meio de uma passagem elétrica blindada.Internamente, conecte o feedthrough à plataforma com um fio blindado com uma ponta exposta. Use o potenciostato em modo de corrente constante para realizar um teste de ruído de baixa corrente do circuito feedthrough. Ao analisar os dados, a resolução de corrente deve ser inferior a um picoampère, como neste exemplo.Agora conecte o cabo do ânodo do potenciostato ao cabo de terra do micromanipulador. Aqui estão as conexões elétricas neste ponto do protocolo. Observe que a amostra ainda não foi montada.Introduza uma grade de extração por TEM de cobre na câmara. A grade deve ser condutiva e possuir pinças para fixar a nanobateria. Quando for montada pela primeira vez, as pinças da grade devem estar paralelas ao feixe de elétrons.Nesta configuração, há um ângulo de 52 graus entre o feixe de elétrons e o feixe de íons. Aplique fita de carbono dupla-face em um suporte de microscopia eletrônica de varredura de 25 milímetros e, em seguida, fixe a bateria na fita, com o lado aluminoso voltado para baixo. Aplique fita condutora para conectar eletricamente o coletor de corrente ao suporte.Neste ponto, monte o suporte com a bateria no conjunto de feixe duplo. Aqui estão o suporte e a bateria na câmara, prontos para o experimento. Para continuar, comece a bombear o sistema para baixo.Quando pronto, ligue os feixes de elétrons e de íons. Quando carregado, o coletor de corrente da bateria é normal à direção do feixe de elétrons. Incline a amostra de modo que o feixe de íons fique normal ao coletor de corrente da bateria.Defina a tensão do feixe de íons e o tempo de permanência do pixel do feixe de íons pela duração do experimento. Comece com o coletor de corrente. Selecione uma região de 20 micrômetros por dois micrômetros.Em seguida, utilize o feixe de íons focado para depositar de 1,5 a dois micrômetros de platina organometálica. Depois, trabalhe com a pilha de filme fino ao redor do depósito de platina. Prepare-se para usinar um retângulo com profundidade de um micrômetro abaixo da camada ativa do filme.Utilize uma opção de fresagem por feixe de íons focalizado com padrão em degraus para realizar a fresagem. Fresar uma região simétrica no outro lado do depósito de platina para definir a nanobateria. Em seguida, utilize um procedimento de limpeza em corte transversal em ambas as regiões para expor claramente a estrutura em camadas.Agora, incline a bateria de volta para que seu coletor de corrente fique voltado para o feixe de elétrons. O lado da nanobateria agora está acessível ao feixe de íons. Utilize recortes retangulares criados em cortes J paralelos para isolar a maior parte da nanobateria.Em seguida, gire a bateria 180 graus para expor a parte traseira da bateria. Repita os passos de usinagem para os recortes, a fim de isolar a parte inferior e os lados da nanobateria. Para os próximos passos, gire a amostra novamente em 180 graus.Neste momento, insira o micromanipulador ajustado na posição de estacionamento. Mova lentamente o micromanipulador até a platina na nanobateria e estabeleça o contato. Prepare-se para fixar o micromanipulador na região de platina da bateria.Use o feixe de íons para depositar platina e fixar os dois. Uma vez que o micromanipulador estiver fixado, proceda para remover a nanobateria da amostra. Identifique a última porção conectada da nanobateria para usinagem.Realize uma usinagem por íons nesta região para separá-la da amostra. Levante a nanobateria verticalmente com o micromanipulador. Transfira a nanobateria para a grade de remoção em cobre.Coloque a nanobateria em contato com a grade de remoção e prepare-se para montá-la nesse local. Utilize o feixe de íons para depositar dois micrômetros de platina a fim de fixá-la no lugar. Esta é uma visão diferente da nanobateria sobre a grade de remoção.Em seguida, trabalhe para destacar o micromanipulador. Programe uma usinagem para remover a conexão entre ele e a nanobateria. Remova por meio de usinagem iônica a conexão entre o micromanipulador e a nanobateria.Mova o micromanipulador para deixar uma nanobateria montada presa à grade de cobre. Para os próximos passos, incline o estágio de modo que o feixe de íons fique paralelo à seção transversal da nanobateria. Próximo à borda montada da nanobateria, utilize um procedimento de limpeza em uma seção com largura de cinco micrômetros.O procedimento de limpeza tem como objetivo expor uma visão clara das camadas eletroquimicamente ativas. Em seguida, prepare-se para criar contato elétrico entre o coletor de corrente do cátodo e a grade de cobre. Com um feixe de íons focado, deposite platina com espessura de 500 nanômetros para conectar os dois.Essas imagens mostram o efeito da etapa de deposição sob um ângulo diferente. Aqui está a nanobateria antes da deposição. A platina é evidente nesta imagem obtida após a deposição.Prepare-se para usar o feixe de íons para remover um segmento de três micrômetros de largura do ânodo, coletor de corrente do ânode e eletrólito. A remoção do segmento isola esses elementos da grade de cobre. Esta é uma visão alternativa da nanobateria após esta etapa.Isolar o ânodo e o coletor de corrente do ânodo antes de estabelecer o contato elétrico é a etapa mais crucial descrita no protocolo. Sem conexão e isolamento adequados, a nanobateria será curto-circuitada e não funcionará. Em seguida, incline o estágio para usar o feixe de íons e aplicar cuidadosamente seções transversais retangulares de limpeza nas laterais da nanobateria, removendo o material redepositado.Após a limpeza, as camadas individuais são claramente visíveis. Acione o micromanipulador e coloque-o em contato com a platina acima do coletor de ânodo. Deposite platina com espessura de 0,2 nanômetro usando o feixe de íons para conectar o micromanipulador ao coletor de corrente.Agora, nos controles do potenciostato, defina os parâmetros de corrente e execute o potenciostato em modo de ciclagem galvanostática para realizar o ciclagem in situ. Esta curva representa o perfil eletroquímico de carga de uma nanobateria fabricada por feixe de íons focado com uma densidade de corrente de 50 microampères por centímetro quadrado, mostrando uma capacidade de 12,5 microampère-hora por centímetro quadrado. Uma curva diferente com uma densidade de corrente mais alta de 1,25 miliampères por centímetro quadrado resulta em uma capacidade de 105 microampère-hora por centímetro quadrado.Ambas as curvas demonstram um platô de 3,6 volts. Aqui estão os perfis de carregamento e descarregamento da nanobateria para uma densidade de corrente de 60 microampères por centímetro quadrado. A capacidade de carga foi limitada a 30 minutos.A capacidade de descarga foi limitada a dois volts. Isso demonstra uma reversibilidade de cerca de 35%. Uma vez dominada, esta técnica pode ser realizada em três horas, se for executada corretamente, embora se deva ter em mente que a duração do ciclo pode ser prolongada conforme desejado. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de evitar imagens desnecessárias com o feixe de elétrons ou com o feixe de íons, pois isso pode danificar o dispositivo.Após demonstrar a fabricação de uma nanobateria eletroquimicamente ativa, nanobaterias semelhantes podem ser transferidas para um suporte de ciclagem in situ em MEV para uma análise mais abrangente das interfaces durante o ciclagem. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como extrair uma seção transversal de uma bateria de filme fino e de como fabricar uma nanobateria eletroquimicamente ativa dentro de um FIB de feixe duplo.

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Engineering

Engenharia

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