Name: Preparação das redes de cristal líquido para macroscópica movimento oscilatório induzido pela luz (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-09-20T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 56 s
Description: Aprenda a preparar redes de cristal líquido para oscilação mecânica induzida por luz contínua. Este método utiliza polimerização UV e alinhamento splay para criar filmes fotoresponsivos com aplicações em robótica mole.

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Este trabalho foi apoiado financeiramente pela organização do Países Baixos para investigação científica (NWO - TOP PUNT Grant: 10018944) e o Conselho Europeu de investigação (ERC vibrar, Grant 669991). A. H. G. reconhece que o financiamento do programa de pessoas (acções Marie Curie) da União Europeia sétimo quadro programa FP7-2013, Grant no. 607602.

Nota: O procedimento geral é detalhado na Figura 1.
 1. preparação de células <ol><li>limpeza de placas de vidro <ol><li>Limpe cuidadosamente as placas de vidro de 3 x 3 cm usando água quente e sabão para remover contaminações ( figura 1A).</li>
		<li>Colocar as placas de vidro em um copo e cobrir com álcool etílico 99,5% ( figura 1B).</li>
		<li>Lugar o béquer em um banho ultra-sônico de cerca de 10 min.</li>
		<li>Secar cuidadosamente as placas de vidro com um tecido e o ar soprado.</li>
		Certifique-se de que não há nenhum vestígio de solvente, poeira, ou qualquer tipo de contaminação deixado nas placas <li>. 
		Nota: As placas de vidro agora são limpas e deve ser manipuladas com luvas.</li>
		<li>Colocar as placas de vidro em um photoreactor UV-ozônio por 20 min para remover quaisquer resíduos orgânicos. Após o tratamento de ozônio, as placas estão prontas para a etapa de revestimento ( Figura 1).</li>
	</ol></li> <li>Revestimento de placas de vidro Nota: preparam-se dois conjuntos de placas revestidas: um conjunto com uma camada de alinhamento planar e o outro com um alinhamento de homeotropic. Numa fase posterior, a célula será composta de uma placa de vidro plana e uma placa de vidro de homeotropic ( Figura 1).
	<ol><li>Ar explodir uma placa de vidro e coloque-o sobre o aplicador girar.</li>
		<li>Depositar a solução de poliimida na chapa de vidro para cobrir toda a superfície (cerca de 0,5 mL de solução).</li>
		<li>Spin revestir a camada de alinhamento de acordo com as seguintes condições: programa 1: 5 s em 17 x g e a aceleração de 11 x g/s; Programa 02:40 s em 420 x g e a aceleração de 17 x g/s.</li>
	</ol></li> <li>Fotopolimerização das camadas alinhamento <ol><li>colocar as placas de vidro revestido em uma chapa quente a 110 ° C por 10 min, a fim de remover a maioria do solvente presente na mistura de camada de alinhamento ( Figura 1E).</li>
		<li>Marcar as placas de vidro (do lado não-revestidos) com sinais distintivos para reconhecer o homeotropic e as camadas de alinhamento planar. Uma pequena seta é geralmente útil para a placa de vidro plana desde que também indica a direção do atrito descrita em uma fase posterior ( Figura 1F).</li>
		<li>, Uma vez que todas as placas de vidro são revestidas, e o solvente é removido, coloca as placas de vidro em um forno a 180 ° C, durante 1 h curar a camada de poliimida ( Figura 1). 
		Atenção: Esta etapa envolve temperaturas extremamente quentes; Use luvas, óculos e proteção pessoal apropriada.</li>
		<li>Após o cozimento as placas de vidro, deixe esfriar até a temperatura de quarto. 
		Nota: Para evitar qualquer contaminação entre cada passo, recomenda-se colocar uma película protectora sobre as placas de vidro.</li>
	</ol></li> <li>Esfregando a camada de alinhamento planar <ol><li>esfregar as placas de vidro revestidas com uma camada de alinhamento planar para criar (sub) microcanais na camada que guiarão a LC em uma direção. Para fazer isso, coloque as placas de vidro com o lado revestido para baixo sobre um pano de veludo. Aplique uma pressão uniforme e suave, com dois dedos. Arraste com cuidado a placa de vidro ao longo da superfície do pano veludo em uma direção reta. Levante a placa de vidro e repita a mesma operação três vezes ( Figura 1 H). 
		Nota: É crucial para esfregar a placa em uma única direção e só quando vai para a frente. Indo e voltando em uma direção reta resultará em um pobre alinhamento.</li>
	</ol></li> <li>Colar as células <ol><li>ar explodir as placas de vidro usando o ventilador de ar.</li>
		<li>Prepare o adesivo pela mistura de uma cola de cura por UV com espaçadores (grânulos de vidro) de 20 µm de diâmetro bem definido.</li>
		<li>Ter uma placa de vidro revestido com uma camada de alinhamento planar e uma placa de vidro revestido com uma camada de alinhamento de homeotropic. Coloque duas gotas minúsculas de colagem em dois cantos adjacentes do vidro planar. Em seguida, coloque duas outras gotas de cola em cerca de 5 mm dos dois últimos cantos ( Figura 1I).</li>
		<li>Levar o prato de vidro homeotropic e colocá-lo no topo. Deixe um espaço de cerca de 4 mm entre as bordas das placas de vidro para fornecer espaço suficiente para a mistura de LC. Certifique-se que os lados revestidos perante os outros.</li>
		<li>Curar a cola, colocando a célula por 2 min sob UV luz. 
		Atenção: A luz UV é perigosa; Use luvas, óculos e proteção pessoal apropriada.</li>
	</ol></li></ol> 2. Preparação de mistura de LC e caracterização componentes <ol><li><ol><li>pesam 97,5 mg do diacrylate LC 1, 2,5 mg de foto-estabilizador e 1 mg de fotoiniciador em um frasco de vidro escuro ( Figura 2). Por causa da sensibilidade do iniciador, evitar a exposição a luz UV para a mistura da melhor forma possível.</li>
	</ol></li> <li>Mistura homogénea dos pós Nota: esta etapa é executada em uma capa de química.
	<ol><li>Adicionar 3 mL de diclorometano (DCM) para os componentes acima e agitar até que o sólido é totalmente dissolvido.</li>
		<li>Coloque o frasco num prato quente a 30 ° C por 30 min e adicionar um fluxo de argônio para promover a evaporação rápida do DCM. 
		Nota: Recomenda-se colocar o frasco no vácuo para remover qualquer traço residual de DCM.</li>
	</ol></li> <li>Observação sob polarizada óptico microscópio (POM) para determinação de transição de fase <ol><li>uma vez que a mistura estiver totalmente seca, coloque uma pequena quantidade (± 10 mg) entre duas placas de vidro revestidas com uma camada de alinhamento planar. 
		Nota: Para caracterizar as fases corretamente, recomenda-se usar placas de vidro planas unrubbed.</li>
		<li>Coloque os slides em um POM equipado com uma fase quente. Aquecer a célula até que a imagem fica preta (usando polarizadores cruzados) indicando a fase isotrópica.</li>
		<li>Lentamente resfriar a placa quente e observe as temperaturas de transição. Para a mistura acima descrita, o isotrópico a transição nemática é a 103 ° C e a nematic de esmates transição ocorre a 86 ° C ( Figura 3A).</li>
	</ol></li></ol> 3. Preparação de cinema <ol><li>de enchimento das células ( Figura 1J) <ol><li>lugar da célula em um prato quente com o lado homeotropic para cima. Definir a temperatura de 110 ° C (fase isotrópica) para facilitar o enchimento da célula porque o fluido é menos viscoso do que na fase nemática.</li>
		<li>Coloque parte da mistura sólida na borda da célula.</li>
		<li>o sólido derrete e mistura a líquido flui por capilaridade na célula. Adicione a mistura mais na borda até que a célula está cheia.</li>
	</ol></li> <li>Resfriamento para a fase nemática e polimerização ( Figura 1 K) <ol><li>uma vez que a célula está cheia, lentamente esfriá-la (5 ° C/min) a 90 ° C em fase nemática.</li>
		<li>Assim que o filme está na temperatura certa, polimerizar a mistura, colocando-o sob luz ultravioleta de luz a 90 ° C por 30 min. 
		Atenção: A luz UV é perigosa, é aconselhável realizar a polimerização em um ambiente protegido.</li>
		<li>Um passo pós cozimento é recomendado para garantir a completa polimerização da rede. Coloque o celular em um prato quente a 130 ° C por cerca de 10 min e deixe esfriar lentamente até à temperatura.</li>
	</ol></li> <li>Abertura da célula e corte da amostra <ol><li>para abrir o celular, coloque uma lâmina de barbear em um de borda e empurre-a entre as placas de vidro de dois. A célula se abre de uma vez ( Figura 1 L).</li>
		<li>a casca fora do filme, levantar um pequeno canto com uma lâmina de barbear. Se necessário, a placa de vidro pode ser colocada em água quente para facilitar a remoção do filme ( Figura 1 M).</li>
		<li>Retire a película da água e descasque delicadamente lo</li>
		<li>Cortar uma faixa ao longo do diretor molecular (esfregando a direção do lado planar) do filme com as seguintes dimensões: 4 x 2,5 cm ( Figura 1N).</li>
	</ol></li></ol> 4. Observação de oscilação auto <ol><li>Setup no laboratório <ol><li>braçadeira a amostra usando uma pinça de fecho automático de modo que 1,7 cm do filme é livre para se mover.</li>
		<li>Segurar a amostra verticalmente e direcionar a luz emitindo perpendicular de feixe (400 mW/cm 2) diodo (LED) para a amostra. Normalmente, a luz é cerca de 20 cm a amostra. A luz deve chegar ao topo do filme, abaixo da pinça ( Figura 4). As oscilações obtidas são gravadas com uma câmera de alta velocidade (150 quadros/s) e analisadas com um programa de processamento de imagem.</li>
	</ol></li> <li>Instalação com luz solar direta <ol><li>proceder como descrito acima em etapas 4.1.1, mas em vez de usar o diodo emissor de luz, focar a luz do sol em cima do filme com uma lente de.</li>
	</ol></li> <li>Medição do efeito térmico <ol><li>medir a variação de temperatura na amostra oscilante usando uma câmera térmica 15 (40 quadros/s).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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</ol>

Os autores não têm nenhum conflito de interesses.

Os resultados descritos aqui são comparáveis com o estudo anterior15 em um diacrylate de LC com um espaçador de 6 carbonos. Isso mostra que o método para obter a oscilação pode ser aplicado a filmes com diferentes propriedades mecânicas16.
A preparação de um foto-térmica LCN responsivo é relatada. Existem alguns passos no protocolo descrito que são críticos, tais como o atrito das camadas alinhamento planar e a preparação da célula. Com efeito, o sucesso do protocolo baseia-se na alta qualidade do alinhamento angulações LC, que também limita a aplicação de filmes finos.
Anteriormente, muitos exemplos de foto-atuadores com base em LCNs que contêm uma grande quantidade de foto-interruptores foram relatados11,12,13,19. As principais vantagens do método desenvolvido aqui são a quantidade limitada de dopantes necessários para observar a atuação (&#60; 5% em peso) e a ampla escolha de dopantes disponíveis. 15 estes resultados ampliar o leque de aplicações potenciais. Além disso, o poder do presente protocolo é a capacidade de variar a frequência e a amplitude da oscilação, alterando o módulo de elasticidade do filme com uma composição diferente da matriz, as dimensões da tarja e a intensidade da luz.
Esta metodologia pode ser facilmente estendida para fabricar um materiais de ampla gama de LC para sistemas automatizados. O protocolo descrito neste documento abre caminho para o desenvolvimento de sistemas de não-equilíbrio para materiais macios-robótica e automatizados.

A pesquisa para a energia sustentável é uma área de crescente interesse em resposta para o esgotamento de energia fóssil e a mudança climática. Métodos para converter energia luminosa em trabalho mecânico atualmente estão sendo investigados, tais como células fotovoltaicas para gerar electricidade, combustíveis de biomassa para a produção, separação para produzir oxigênio e hidrogênio da água solar. No entanto, todos esses processos alimentados pela luz exigem várias etapas antes de sua produção de energia pode executar máquinas que executam o trabalho. Embora essas abordagens para oferecer um grande painel de aplicações, eles exigem a produção, armazenamento e transporte de intermediários (por exemplo, combustíveis químicas, potenciais elétricos). Daí, dispositivos capazes de converter diretamente a luz solar em movimento macroscópico apresentam vantagens de simplificação.
Nas últimas décadas, foram desenvolvidos muitos exemplos de foto-atuadores onde polímeros alterar a forma em cima de irradiação1,2,3. No entanto, na grande maioria destes exemplos, acionamento contínuo requer transformando a luz ligar/desligar para mudar de um estado para outro. Até agora, apenas um número limitado de materiais foto-sensíveis, trabalhando fora-de-equilíbrio tem sido descrito4,5,6,7. Sistemas baseados em cristais líquidos redes (LCNs)8,9,10,11,12,13 também são investigados por causa de sua intrínseca anisotropia que permite a pré-programação a deformação em uma maneira controlada14. Recentemente, foi noticiado que o efeito de foto-térmica induzido por excitação de foto-estabilizantes incorporada em LCN pode gerar movimento oscilatório15.
Aqui, o método para criar filmes LCN que oscilam mecanicamente sob irradiação de luz contínua é descrito. A concepção dos filmes é detalhada de preparação das células para a caracterização e a polimerização das misturas LC. A foto-atuação dos filmes LCN e a análise do movimento também são relatados. Os LCNs são dopadas com moléculas que rapidamente podem dissipar a luz em calor dentro da rede, o que induz a expansão térmica anisotrópica e posterior deformação macroscópica do filme. Interação entre o auto-sombreamento, variação de temperatura e contração/alongamento do material dá origem ao movimento oscilatório15. Instalação da precisa, incluindo a orientação da luz e a amostra para obter este efeito é realçada no protocolo. A oscilação é caracterizada pela sua frequência e controlada pelas propriedades do LCN. A nosso conhecimento, esta é a primeira descrição de um método para a criação de filmes LCN que o Self pode oscilar, por um mecanismo simples de trabalhar com uma ampla gama de dopantes.

<table><tbody><tr><td><forte>Material</forte></td> diacrilato LC <td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(composto <forte>1: Figura 2</forte>)</td><td>Fotoestabilizador</td> de <td>síntese</td><td></td>personalizada</tr><tr><td></td><td>Syncom Ciba</td><td>tinuvin 328</td><td></td></tr><tr><td>fotoiniciador</td><td>Ciba</td><td>Irgacure 819</td><td></td></tr><tr><td>Camada de alinhamento planar</td><td>JSR micro</td><td>optimer Al1051</td><td></td></tr><tr><td>Camada de alinhamento homeotrópico</td><td>Nissan indústria química</td><td>Sunever grau 5300</td><td></td></tr><tr><td>Nome</td><td>Empresa</td><td>Número de catálogo</td><td>Comentários</td></tr><tr><td>Equipamento</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>UV-ozono fotorreator</td><td>Produtos Ultra Violet, PR-100</td><td>Não disponível</td><td></td></tr><tr><td>revestidor giratório</td><td>Karl-SUSS</td><td>SUSS RC revestidor giratório CT62 V098</td><td></td></tr><tr><td>Luz UV</td><td>Gentec</td><td>EXFO-Omnicure S2000</td><td></td></tr><tr><td>micropérola</td><td>Sekisui Chemicals</td><td>SP220-20um</td><td></td></tr><tr><td>Cola</td><td>Gentec</td><td>UVS91</td><td></td></tr><tr><td>LED 365 nm</td><td>Thorlabs</td><td>colimador de</td> luz M365LP1 <td></td></tr><tr><td></td><td>Thorlabs</td><td>SM2F32-A</td><td></td></tr><tr><td>câmera de alta velocidade</td><td>PCO.</td><td>Câmera PCO 5.5 sCMOS</td><td></td></tr> câmera <tr><td>térmica</td><td>Solução infravermelha Xenics</td><td>Gobi-640-GigE</td><td>usada com o software Xeneth</td></tr><tr><td>Calorímetro de varredura diferencial</td><td>Instrumentos TA</td> Analisador mecânico dinâmico <td>Q1000</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Instrumentos TA</td> Microscópio óptico polarizado <td>Q800</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Leica</td><td>DM6000M</td><td></td></tr></tbody></table>

preparação das redes de cristal líquido para macroscópica movimento oscilatório induzido pela luz

Preparation of Liquid Crystal Networks for Macroscopic Oscillatory Motion Induced by Light

Uma estratégia baseada em redes de cristalinas líquidas dopadas é descrita para criar oscilações auto-sustentado mecânicas de filmes plásticos sob irradiação de luz contínua. A fotoexcitação de dopantes que rapidamente pode dissipar a luz em calor, juntamente com a expansão térmica anisotrópica e auto-sombreamento do filme, suscita a deformação auto-sustentado. As oscilações observadas são influenciadas pelas dimensões e o módulo de elasticidade do filme e pela direcionalidade e a intensidade da luz. O sistema desenvolvido oferece aplicativos na conversão de energia, colheita para soft-robótica e sistemas automatizados.
O método geral descrito aqui consiste em criar filmes de cristalinas líquidas livre-pé e caracterizar os efeitos mecânicos e térmicos observados. O alinhamento molecular é conseguido usando camadas de alinhamento (friccionada poliimida), comumente usadas na exibição da indústria transformadora. Para obter atuadores com grandes deformações, as mesogens são alinhadas e polimerizadas em uma configuração de splay/curvatura, ou seja, com o diretor de cristais líquidos (LCs) passando gradualmente de planar para homeotropic através da espessura do filme. Após a irradiação, as oscilações mecânicas e térmicas obtidas são monitoradas com uma câmera de alta velocidade. Os resultados são ainda mais quantificados por análise de imagem usando uma programa de processamento de imagem.

O sucesso do protocolo é a observação do movimento oscilatório do filme sob a irradiação de luz. Oscilações são grandes e não enganoso resultado pode ser visto. Além disso, as oscilações são estáveis ao longo do tempo (escala de tempo de horas) e observou-se pouca fadiga.
Entre outros, a qualidade do alinhamento angulações é de importância para a realização da atuação auto-sustentado (Figura 5A). O gradiente na orientação molecular em toda a espessura do filme induz uma contração/expansão dos lados planar/homeotropic do filme sobre atuação16,17,18. Esta resposta assimétrica realça o movimento macroscópico. O fracasso do experimento (ausência de flexão, deformação ou dobra estranho) pode ser explicado por um pobre alinhamento de LC. Em primeiro lugar, o filme deve ser transparente. (Figura 5B).  Para verificar o correto alinhamento resentar em um simples passo, observa-se o filme anexado ao substrato de vidro entre polarizadores cruzados acima uma branca fonte de luz difusa (Figura 5-E). Rodando o filme entre os polarizadores transversais de 0° a 45° no plano XY, o filme acentuadamente deve alterar brilho. Inclinando o filme fora do avião em torno do diretor molecular, o filme deve mudar a cor de preto (em avião) ao branco (de avião) durante a visualização da parte superior. Medidas de verificação semelhante podem ser feitas antes da polimerização, observando a célula através de um polarizador em cima da placa quente coberto com uma folha de alumínio. Além disso, quando o filme é cortado em tiras, ele apresenta uma curvatura natural com o centro da curva no lado homeotropic. Isto é devido a tensão residual proveniente da polimerização a uma temperatura elevada, onde as expansões dos dois lados do filme têm sinais opostos (figura 6A). No caso do alinhamento não for bem-sucedida, o método para preparar as camadas de poliimida deve ser reconsiderado. A produção dessas células é crucial para obter filmes bem alinhados. O passo mais crítico é o atrito: uma pressão muito forte sobre a placa irá remover parcialmente a poliimida camada e resultar em uma camada de comando muito pobre para o alinhamento. À temperatura ambiente, o filme é o estado do vidro (Figura 3B). Se o filme for macio e/ou brega, significa que a polimerização não é concluída, provavelmente porque o tempo de irradiação é demasiado curto ou o iniciador é degradado. A mistura de mesogens LC deve ser homogênea e seco antes do enchimento da célula, porque a presença de solvente pode influenciar o comportamento de fase da mistura de LC. A mistura de LC deve ser alinhada antes da polimerização. Devem ser tomadas precauções para evitar a polimerização térmica durante o processo de alinhamento passando as medidas rapidamente e não aquecimento a amostra acima de 130 ° C durante um tempo prolongado. Preencher a célula apenas acima do ponto de compensação é suficiente (110 ° C).
As oscilações mecânicas e térmicas, registradas pela câmera de alta velocidade confirmam o sucesso do protocolo apresentado (Figura 7-; Vídeo 1). Quando o filme é fixado em uma extremidade, deixando 1,7 cm livre para se mover e irradiado no lado planar com luz focada, unbends para com o estado plano na direção da luz (Figura 6B). A dobradiça está localizada na posição do ponto de foco de luz (Figura 4). O filme deve mover suavemente, perpendicular a mordaça e não do lado. Então, o filme começa a mover-se continuamente com oscilações de frequência Hz 7,6 ± 5% e amplitude 30 ° ± 10%, para um filme de dimensões 1,7 cm x 0,4 cm x 20 µm. As oscilações térmicas medidos com a câmera térmica presente na mesma frequência (Hz 7,4 ± 5%), com um atraso de fase ligeira devido a inércia do filme. Esta frequência f é governada pelas dimensões e o módulo de elasticidade do filme15. A amplitude das oscilações varia com a intensidade da luz e será influenciada pela instalação e, em particular, o posicionamento do ponto de foco de luz sobre a amostra. O mecanismo de oscilação é a seguinte: 1) o filme enrolado é irradiado com luz concentrada, o dopant absorve a luz e a converte em calor, o filme aquece em sua dobradiça e unbends na direção previamente definida pelo alinhamento LC; 2) a ponta sombreia a dobradiça do filme, que induz a uma diminuição da sua temperatura e sua subsequente inflexível de relaxamento; 3) a dobradiça está novamente sob irradiação, aquece e o filme se curva15. A repetição destes passos sucessivos dá origem a oscilações. Fatores-chave para observar este fenômeno são o efeito de foto-térmica e o auto-sombreamento do filme, controlado pela intensidade e a posição da luz concentrada (Figura 4). Por exemplo, uma lâmpada ligeiramente inclinada induzirá um curling completo da amostra. Além disso, muito baixo de uma intensidade de luz é que não dá grande dobra porque a temperatura na dobradiça é insuficiente, enquanto muito alto de uma intensidade de luz na dobradiça induzirá a superação (Figura 6, 180 ° de flexão do filme). Outro requisito para o sucesso do experimento é colocar a configuração em um ambiente protegido do vento para evitar a perturbação.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56266/56266fig1.jpg"> 
Figura 1. o procedimento geral para obter o Splay alinhado LCN em 14 passos (a partir da-N). As etapas A–C: limpeza das placas de vidro; as etapas D–G: revestimento de placas de vidro para criar planar ou camadas de alinhamento de homeotropic; passo H: esfregar entre as placas de vidro com um pano de veludo; passo eu: colando as placas para formar a célula; passo J: preencher a célula com a mistura de LC e alinhamento na fase nemática; passo K: foto-polimerização sob luz UV; passos de L–N: abertura da célula e corte do filme para obter uma tira. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56266/56266fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56266/56266fig2.jpg"> 
Figura 2. Estruturas químicas dos componentes utilizados. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56266/56266fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56266/56266fig3.jpg"> 
Figura 3. Caracterização térmica da mistura de monômero e polímero de filme. Um) diferencial de varredura calorimmensuração (DSC) da mistura antes da polimerização para determinar as transições de fase. Inserções: POM fotos de barras de escala: 100 µm. B) medição análise térmica dinâmica mecânica (DMTA) do filme polimérico. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56266/56266fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56266/56266fig4.jpg"> 
Figura 4. Imagens da instalação mostrando o LED no lado esquerdo e o filme oscilante pinçada para a pinça diante da luz. O baixo-relevo mostra a representação esquemática do filme dobrado e a iluminação localizada. A área em vermelho corresponde a dobradiça quente mencionada no texto. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56266/56266fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56266/56266fig5.jpg"> 
Figura 5. A) representação esquemática do alinhamento angulações. B) imagens da célula de vidro na frente o logotipo TU/e mostrando a transparência e a ausência de cor do filme. A seta indica a direção do atrito da placa de vidro plana. C - E) fotos do filme tirada entre polarizadores cruzados, mostrando as características do alinhamento angulações (Figura D: rotação de 45 ° no plano XY, E imagens: giro fora do plano xy). O diretor molecular do alinhamento é indicado pela seta vermelha. Barra de escala: 1 cm. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56266/56266fig5large.jpg" target="_blank">clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56266/56266fig6.jpg"> 
Figura 6. A) imagens do filme apertado com uma pinça, apresentando uma curvatura natural com o centro da curva no lado homeotropic. B) imagens do filme para um estado plano mediante foto-irradiação (365 nm, 0.52 W/cm2). C) imagens de um filme irradiada com demasiado elevado de uma intensidade de luz, mostrando uma flexão a 180 °. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56266/56266fig6large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56266/56266fig7.jpg"> 
Figura 7. Oscilações mecânicas da ponta do filme ao longo do tempo durante a irradiação com luz UV (LED 365 nm, 0.52 W/cm2). Inserções: Screenshots do filme em movimento gravado com a câmera de alta velocidade. A geometria do filme é de 1,7 cm (comprimento) x 0,4 cm (largura) x 20 µm (grosso). <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56266/56266fig7large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56266/56266fig8.jpg"> 
Figura 8. Oscilações térmicas da área exposta (dobradiça) ao longo do tempo durante a irradiação com luz UV (LED 365 nm, 0.52 W/cm2). Inserções: Screenshots do filme oscilante com o perfil de temperatura registrada com a câmera térmica, mostrando as mudanças de temperatura na dobradiça. A geometria do filme é de 1,7 cm (comprimento) x 0,4 cm (largura) x 20 µm (grosso). <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56266/56266fig8large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

O objetivo do protocolo é criar filmes de polímero líquido cristalino que podem oscilar mecanicamente sob irradiação de luz contínua. Descrevemos em grande detalhe a concepção de filmes independente, pelo método de alinhamento de cristal líquido para a foto-atuação. O protocolo experimental aplicado para preparar este material é amplamente aplicável.

Preparação das redes de cristal líquido para macroscópica movimento oscilatório induzido pela luz

A strategy based on doped liquid crystalline networks is described to create mechanical self-sustained oscillations of plastic films under continuous ...

O objetivo geral deste protocolo experimental é preparar redes de cristais líquidos que exibam oscilação mecânica sob irradiação contínua de luz. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na ciência dos materiais, como obter movimento microscópico contínuo com possíveis aplicações em robótica macia e sistemas automatizados. A principal vantagem desta técnica é que seus usos e métodos são amplamente empregados na indústria de fabricação de painéis com produtos químicos comercialmente disponíveis.Primeiro, limpe cuidadosamente lâminas de vidro de três por três centímetros utilizando sabão e água quente para remover contaminantes. Coloque as lâminas de vidro em um béquer com etanol. Em seguida, coloque o béquer em um banho ultrassônico por cerca de 10 minutos.Em seguida, seque cuidadosamente as placas de vidro com um lenço de papel e uma pistola de ar. Certifique-se de que não haja nenhum resíduo de solvente, poeira ou qualquer tipo de contaminação nas placas. Coloque as placas de vidro em um fotoreator de ozônio UV por 20 minutos para remover resíduos orgânicos.Após o tratamento com ozônio, sopre ar sobre uma das placas de vidro e coloque-a em um espalhador por rotação. Em seguida, deposite aproximadamente 0,5 mililitros da solução de poliamida sobre a placa de vidro para cobrir toda a superfície. Aplique a camada de alinhamento por meio de espalhamento por rotação segundo as seguintes condições.Após o spin coating, marque as lâminas de vidro no lado não revestido com sinais distintivos para identificar as camadas de alinhamento homeotrópico e plano. Coloque a lâmina de vidro revestida sobre uma placa aquecedora a 110 graus Celsius por 10 minutos para remover a maior parte do solvente presente na mistura da camada de alinhamento. Depois que todas as lâminas de vidro forem revestidas, coloque-as em uma estufa a 180 graus Celsius por uma hora para curar a camada de poliamida.Para criar microcanais nas placas de vidro revestidas, posicione cada plano com o lado revestido voltado para baixo sobre um pano de veludo. Aplique uma pressão uniforme e suave com dois dedos. Arraste cuidadosamente a placa de vidro ao longo da superfície do pano de veludo em uma direção reta.Em seguida, sopre ar sobre a placa de vidro. Depois, prepare uma cola misturando uma cola curável por UV com microesferas de vidro com diâmetro bem definido de 20 micrômetros. Coloque duas pequenas gotas de cola em dois cantos adjacentes de uma placa de vidro revestida com uma camada de alinhamento plano.Em seguida, coloque outras duas gotas de cola a cerca de cinco milímetros dos outros dois cantos. Posicione a placa de vidro revestida com uma camada de alinhamento homeotrópico sobre a primeira placa de vidro, deixando uma folga de cerca de quatro milímetros entre as bordas das placas para fornecer espaço suficiente para a mistura de cristal líquido. Em seguida, cure a cola colocando as duas placas de vidro ou a célula sob luz UV por dois minutos.Coloque a célula em uma placa aquecedora com o lado homeotrópico voltado para cima. Ajuste a temperatura para 110 graus Celsius para facilitar o preenchimento da célula, pois o fluido é menos viscoso do que na fase nemática. Agora, coloque parte da mistura de cristal líquido na borda da célula, de modo que o sólido derreta e a mistura líquida entre na célula por capilaridade.Adicione mais mistura na borda até que a célula esteja completamente preenchida. Uma vez preenchida a célula, resfrie-a lentamente até 90 graus Celsius para que fique na fase nemática. Assim que o filme atingir 90 graus Celsius, polimerize a mistura colocando a célula sob luz UV nesta temperatura por 30 minutos.Após a polimerização, coloque a célula em uma placa aquecedora a 130 graus Celsius por cerca de 10 minutos. Após permitir que a célula esfrie até a temperatura ambiente, abra-a colocando uma lâmina de barbear em uma das bordas e empurrando-a entre as duas placas de vidro. Para remover o filme, levante as pontas com a lâmina de barbear.Remova cuidadosamente o filme da placa de vidro. Em seguida, corte uma tira ao longo da direção molecular do filme. A seguir, prenda a amostra do filme usando uma pinça autoclipsante de modo que 1,7 centímetro do filme fique livre para se mover.Posicione a amostra verticalmente e direcione um feixe de diodo emissor de luz perpendicularmente à amostra para observar a autooscilação. O movimento oscilatório observado na película sob irradiação luminosa é demonstrado no protocolo apresentado, e a qualidade do alinhamento em leque é importante para a atuação autossustentada. A película deve ser transparente.Para verificar o alinhamento de abertura correto, observa-se o filme aderido ao substrato de vidro entre polarizadores cruzados acima de uma fonte de luz branca difusa. Quando o filme está em tiras, apresenta uma curvatura natural com o centro da curva no lado homeotrópico, o que se deve à tensão residual proveniente da polimerização. As oscilações mecânicas e térmicas registradas por uma câmera de alta velocidade confirmam o sucesso do protocolo.Quando o filme é fixado, ele se endireita em direção ao estado plano na direção da luz. O filme então começa a se mover continuamente com oscilações mecânicas e térmicas. Os fatores principais para observar esse fenômeno são o efeito fototérmico e a auto-sombra do filme, controlada pela intensidade e posição da luz.Uma intensidade de luz muito baixa não produz uma grande curvatura porque a temperatura na dobradiça é insuficiente, enquanto uma intensidade de luz muito alta na dobradiça induzirá uma resposta excessiva. Uma vez dominada, esta técnica pode ser realizada em quatro horas, se for executada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante verificar o alinhamento da fase cristalina líquida antes da polimerização para garantir que se obtenha uma oscilação estável.O poder deste protocolo reside na capacidade de variar a frequência e a amplitude da oscilação alterando as dimensões do filme e a intensidade da luz. Após seu desenvolvimento, este método abriu caminho para pesquisadores na área de ciência dos materiais explorarem outros movimentos de equilíbrio em materiais moles. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como preparar uma rede cristalina líquida alinhada para obter um filme fotorresponsivo.Não se esqueça de que trabalhar com luz pode ser extremamente perigoso e óculos de proteção contra raios UV devem sempre ser usados ao realizar esses experimentos.

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Research

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Engineering

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