20 de setembro de 2017
O objetivo do protocolo é criar filmes de polímero líquido cristalino que podem oscilar mecanicamente sob irradiação de luz contínua. Descrevemos em grande detalhe a concepção de filmes independente, pelo método de alinhamento de cristal líquido para a foto-atuação. O protocolo experimental aplicado para preparar este material é amplamente aplicável.
O objetivo geral deste protocolo experimental é preparar redes de cristais líquidos que exibam oscilação mecânica sob irradiação contínua de luz. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na ciência dos materiais, como obter movimento microscópico contínuo com possíveis aplicações em robótica macia e sistemas automatizados. A principal vantagem desta técnica é que seus usos e métodos são amplamente empregados na indústria de fabricação de painéis com produtos químicos comercialmente disponíveis.
Primeiro, limpe cuidadosamente lâminas de vidro de três por três centímetros utilizando sabão e água quente para remover contaminantes. Coloque as lâminas de vidro em um béquer com etanol. Em seguida, coloque o béquer em um banho ultrassônico por cerca de 10 minutos.
Em seguida, seque cuidadosamente as placas de vidro com um lenço de papel e uma pistola de ar. Certifique-se de que não haja nenhum resíduo de solvente, poeira ou qualquer tipo de contaminação nas placas. Coloque as placas de vidro em um fotoreator de ozônio UV por 20 minutos para remover resíduos orgânicos.
Após o tratamento com ozônio, sopre ar sobre uma das placas de vidro e coloque-a em um espalhador por rotação. Em seguida, deposite aproximadamente 0,5 mililitros da solução de poliamida sobre a placa de vidro para cobrir toda a superfície. Aplique a camada de alinhamento por meio de espalhamento por rotação segundo as seguintes condições.
Após o spin coating, marque as lâminas de vidro no lado não revestido com sinais distintivos para identificar as camadas de alinhamento homeotrópico e plano. Coloque a lâmina de vidro revestida sobre uma placa aquecedora a 110 graus Celsius por 10 minutos para remover a maior parte do solvente presente na mistura da camada de alinhamento. Depois que todas as lâminas de vidro forem revestidas, coloque-as em uma estufa a 180 graus Celsius por uma hora para curar a camada de poliamida.
Para criar microcanais nas placas de vidro revestidas, posicione cada plano com o lado revestido voltado para baixo sobre um pano de veludo. Aplique uma pressão uniforme e suave com dois dedos. Arraste cuidadosamente a placa de vidro ao longo da superfície do pano de veludo em uma direção reta.
Em seguida, sopre ar sobre a placa de vidro. Depois, prepare uma cola misturando uma cola curável por UV com microesferas de vidro com diâmetro bem definido de 20 micrômetros. Coloque duas pequenas gotas de cola em dois cantos adjacentes de uma placa de vidro revestida com uma camada de alinhamento plano.
Em seguida, coloque outras duas gotas de cola a cerca de cinco milímetros dos outros dois cantos. Posicione a placa de vidro revestida com uma camada de alinhamento homeotrópico sobre a primeira placa de vidro, deixando uma folga de cerca de quatro milímetros entre as bordas das placas para fornecer espaço suficiente para a mistura de cristal líquido. Em seguida, cure a cola colocando as duas placas de vidro ou a célula sob luz UV por dois minutos.
Coloque a célula em uma placa aquecedora com o lado homeotrópico voltado para cima. Ajuste a temperatura para 110 graus Celsius para facilitar o preenchimento da célula, pois o fluido é menos viscoso do que na fase nemática. Agora, coloque parte da mistura de cristal líquido na borda da célula, de modo que o sólido derreta e a mistura líquida entre na célula por capilaridade.
Adicione mais mistura na borda até que a célula esteja completamente preenchida. Uma vez preenchida a célula, resfrie-a lentamente até 90 graus Celsius para que fique na fase nemática. Assim que o filme atingir 90 graus Celsius, polimerize a mistura colocando a célula sob luz UV nesta temperatura por 30 minutos.
Após a polimerização, coloque a célula em uma placa aquecedora a 130 graus Celsius por cerca de 10 minutos. Após permitir que a célula esfrie até a temperatura ambiente, abra-a colocando uma lâmina de barbear em uma das bordas e empurrando-a entre as duas placas de vidro. Para remover o filme, levante as pontas com a lâmina de barbear.
Remova cuidadosamente o filme da placa de vidro. Em seguida, corte uma tira ao longo da direção molecular do filme. A seguir, prenda a amostra do filme usando uma pinça autoclipsante de modo que 1,7 centímetro do filme fique livre para se mover.
Posicione a amostra verticalmente e direcione um feixe de diodo emissor de luz perpendicularmente à amostra para observar a autooscilação. O movimento oscilatório observado na película sob irradiação luminosa é demonstrado no protocolo apresentado, e a qualidade do alinhamento em leque é importante para a atuação autossustentada. A película deve ser transparente.
Para verificar o alinhamento de abertura correto, observa-se o filme aderido ao substrato de vidro entre polarizadores cruzados acima de uma fonte de luz branca difusa. Quando o filme está em tiras, apresenta uma curvatura natural com o centro da curva no lado homeotrópico, o que se deve à tensão residual proveniente da polimerização. As oscilações mecânicas e térmicas registradas por uma câmera de alta velocidade confirmam o sucesso do protocolo.
Quando o filme é fixado, ele se endireita em direção ao estado plano na direção da luz. O filme então começa a se mover continuamente com oscilações mecânicas e térmicas. Os fatores principais para observar esse fenômeno são o efeito fototérmico e a auto-sombra do filme, controlada pela intensidade e posição da luz.
Uma intensidade de luz muito baixa não produz uma grande curvatura porque a temperatura na dobradiça é insuficiente, enquanto uma intensidade de luz muito alta na dobradiça induzirá uma resposta excessiva. Uma vez dominada, esta técnica pode ser realizada em quatro horas, se for executada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante verificar o alinhamento da fase cristalina líquida antes da polimerização para garantir que se obtenha uma oscilação estável.
O poder deste protocolo reside na capacidade de variar a frequência e a amplitude da oscilação alterando as dimensões do filme e a intensidade da luz. Após seu desenvolvimento, este método abriu caminho para pesquisadores na área de ciência dos materiais explorarem outros movimentos de equilíbrio em materiais moles. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como preparar uma rede cristalina líquida alinhada para obter um filme fotorresponsivo.
Não se esqueça de que trabalhar com luz pode ser extremamente perigoso e óculos de proteção contra raios UV devem sempre ser usados ao realizar esses experimentos.
Este protocolo descreve a preparação de filmes de polímeros cristalinos líquidos capazes de oscilação mecânica sob luz contínua. Detalha o processo desde o alinhamento do cristal líquido até a fotoativação, fornecendo um método experimental amplamente aplicável.
Este protocolo permite a criação de osciladores mecânicos movidos pela luz a partir de redes de cristais líquidos, oferecendo uma estratégia para atuação contínua sem ciclagem externa de energia. Esse movimento auto-sustentado auxilia na redução de riscos no desenvolvimento inicial de atuadores robóticos flexíveis, fornecendo uma plataforma de materiais ajustáveis e responsivos. A abordagem alinha-se com esforços em fase de descoberta para estabelecer confiança preditiva em sistemas fotorresponsivos destinados a mecanismos automatizados em microescala.
O método posiciona a preparação de redes de cristais líquidos como uma capacidade essencial no continuum de descoberta, conectando a síntese de materiais à validação funcional de sistemas atuantes flexíveis.