Name: Enxertia de nanotubos de carbono de Multiwalled com poliestireno para habilitar auto-montagem e anisotrópica Patchiness (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 9 s
Description: Aprenda a enxertar nanotubos de carbono multipele com poliestireno para melhorar a auto-montagem anisotrópica e a compatibilidade com polímeros termoplásticos. Este método simples modifica as propriedades de superfície dos nanotubos.

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Atenção: Por favor consulte todas as fichas de dados de segurança (MSDS) antes do uso. Vários produtos químicos utilizados no presente protocolo são extremamente tóxico e cancerígeno. Derivados de nanotubos de carbono podem ter adicionais perigos respiratórios em comparação com outros alótropos de carbono em massa tradicional. Suspeita-se que nanotubos de carbono em aerossol podem afetar os pulmões em uma maneira similar que o amianto, embora suas propriedades cancerígenas não tem sido completamente elucidadas até agora. Por favor, use todas as práticas de segurança adequadas ao realizar as reações químicas e produto processamento passos, incluindo o uso de coifa e equipamentos de proteção individual (jaleco, luvas, óculos de segurança, fechado sapatos, calças de comprimento total) pouco adequado Respiradores de peça facial de filtragem deve ser particularmente usado quando potenciais nanotubo de poeira pode ser gerada (NIOSH aprovado modelo do N95, ou europeu EN 149 certificada FFP3 versões). Porções do procedimento a seguir envolvem padrão atmosfera inerte, técnicas de manipulação. 24
1. seletiva hidroxilação do carbono Multiwalled nanotubos 22
<ol><li>Bifásico cataliticamente mediada por oxidação de MWCNTs
	<ol>
<li>
Preparação da fase orgânica
		<ol>
<li>Adicione 2,5 g de MWCNTs intocadas para um prato de Petri ou vidro de relógio, béquer.</li>
			<li>Mova o recipiente em um forno de vácuo de 80 ° C e cubra com um vidro de relógio adequado. Ligue a bomba de vácuo do forno e configure o sistema para ca. 200 mmHg.</li>
			<li>Seque os nanotubos na estufa de vácuo para 12h. Após esta etapa, o teor de água nos MWCNTs será eliminado.</li>
			<li>Despeje os MWCNTs secas em um 100 mL redonda balão com um funil de vidro e uma espátula e remover o funil terminado de uma vez.</li>
			<li>Apresentar uma barra de agita magnética para o balão de fundo redondo e adicione ~ 50 mL de diclorometano 99% para o balão usando um copo. Misture a 60 rpm usando uma placa de agita até aglomerados desaparecerem.</li>
			<li>Se aglomerados permanecem em solução após agitação por 10 min, mover o frasco em um banho ultra-sônico e ligar o sistema por 5 min. repetir sonication, se necessário. Esta solução será a fase orgânica na fase de reação de oxidação.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Preparação da fase aquosa
		<ol>
<li>Em uma proveta de 25 mL, dissolva 0,6 g de brometo de tetrapropilamónio (TPABr) em 5 mL de água destilada, usando uma barra de agita magnética e uma placa de agita.</li>
			<li>Num balão volumétrico de 10 mL, dissolver 0,253 g de KMnO4 em água destilada (solução de 0,16 M) e manter a solução em um copo na mão. Esta solução será usada na etapa 1.1.2.4.</li>
			<li>Tomar 5 mL de ácido acético (HOAc) e transferir o volume de drop-wise para a solução de TPABr. Utilizar uma pipeta graduada e constante, mexendo em um banho de gelo pode ser útil. Nota: O processo de mistura é exotérmico, portanto, a adição deve ser efectuada lentamente para evitar possíveis lesões por gotículas projetadas ou um aquecimento excessivo.</li>
			<li>Transferi uma alíquota de 5 mL da solução aquosa de 0,16 M KMnO4 para a solução de TPABr acidificada. Utilizando uma pipeta graduada limpa e agitação podem ser úteis.</li>
			<li>Manter a solução anterior, coberta com um vidro de relógio, até que seja necessário. Esta solução será a fase aquosa na fase de reação de oxidação.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Reação de oxidação
		<ol>
<li>Despeje o balão de fundo redondo que contém a fase orgânica da fase aquosa. Esta mistura será a mistura de reação bifásica.</li>
			<li>Usando a placa de agita, agitar o sistema bifásico em 80 rpm ou mais e deixe a mistura sob agitação à temperatura ambiente por 24 h. Após este tempo, a fase aquosa violeta rosa pálido de voltas e os nanotubos se tornar hidroxilados (MWCNT-OH).</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Purificação de MWCNT-OH
	<ol>
<li>
Extração líquido-líquido
		<ol>
<li>Transfira a mistura de reação bifásica para uma 150 mL ou o funil de separação de 200 mL com a torneira na posição fechada. Use um funil de vidro e uma espátula, se necessário.</li>
			<li>Usando uma pipeta Beral, uma pipeta Pasteur com um bulbo de borracha anexado ou um copo, adicione ~ 0,25 mL de ácido clorídrico concentrado no funil de separação.</li>
			<li>Use o funil de separação.<ol>
<li>Fechar o funil de separação com uma rolha de Teflon (não use rolhas de vidro para os nanotubos de carbono) e agitar vigorosamente durante 5 s em uma coifa com a janela de faixa para baixo. Durante a agitação, segurar a rolha firmemente anexada no funil com uma mão e pegue a torneira com a outra mão.</li>
				<li>Imediatamente após a etapa de agitação, vire o funil e liberar o acúmulo de pressão abrindo a torneira com a mão respectiva. Nota: Certifique-se de abordar a direção de pressão na parte traseira do alimento das emanações.</li>
				<li>Repita as duas últimas etapas de agitação/liberação de pressão em ciclos de 3-5.</li>
				<li>Uma vez terminado o último ciclo, imediatamente retirar a rolha e deixe o funil preso e imperturbável até fase de separação é evidente. Após a separação líquido-líquido, a fase aquosa permanece acima da fase orgânica. O MWCNT-OH permanecerá na fase orgânica.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Se não há separação de fases ocorre, adicionar 15 mL de salmoura (10-20% de NaCl em água, m/v) para o funil de separação, usando uma pipeta Beral ou uma pipeta Pasteur, misture delicadamente e deixe a mistura imperturbado até separação de fases. Repita até que seja necessário.</li>
			<li>Recupere a fase orgânica em um copo de 150 mL, mantendo a torneira aberta, até o limite da fase atinge a posição da torneira. Um Erlenmeyer de 150 mL pode ser usado como alternativa para recuperar a fase orgânica; no entanto, a recuperação de nanotubos deste tipo de recipiente é geralmente mais difícil.</li>
			<li>Manter a solução recuperada protegida com um vidro de relógio até a filtração.</li>
			<li>Descarte a fase aquosa apropriadamente.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Configuração do sistema de filtração de vácuo
		<ol>
<li>Definir o sistema de filtragem de vácuo a tampa do assento e base firme para o pescoço de um balão Shibasaburo preso.</li>
			<li>Manter à mão um filtro de membrana 47 mm de diâmetro e, dependendo do material da membrana e indicações do fabricante, opcionalmente, siga esta etapa e os próximos dois queridos (etapas 1.2.2.2 - 1.2.2.4). Prepare um diâmetro de 100 mm placa de Petri com etanol (EtOH) 50% da sua capacidade de enchimento.</li>
			<li>Com pinça de ponta suave, coloque o filtro de membrana 47 mm de diâmetro sobre a placa de Petri com EtOH. Deixar a membrana em EtOH para 2-5 min.. Certifique-se de usar uma membrana com um tamanho de poro de 0,45 - 20 µm. tamanhos dos poros menores vão entupir a filtragem, enquanto os maiores reduzirá a eficiência de filtragem.</li>
			<li>Remova a membrana do EtOH usando a pinça de ponta suave.</li>
			<li>Centro da membrana na área da superfície de suporte do filtro, começando pela borda da membrana de vidro sinterizado. A umectação opcional com EtOH pode facilitar essa etapa.</li>
			<li>Centro da flange do funil no topo do assembly. Não perturbe a membrana. Bloquear o funil e base juntamente com a mola.</li>
			<li>Conecte o sistema à fonte de vácuo. Não ligue o vácuo até que seja necessário.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Filtração do MWCNT-OH
		<ol>
<li>Despeje a fase orgânica obtida dentro do funil de filtração de vácuo, auxiliado por uma vareta de vidro. Aplica vácuo para filtrar a amostra até a secura.</li>
			<li>Lave o sólido com 40-50 mL de 95% de metanol (MeOH) usando um frasco de lavagem. Com uma vareta de vidro pode ser útil nesta tarefa. Repita este processo pelo menos 5 vezes. Manter o vácuo durante esta etapa.</li>
			<li>Após a lavagem, deixe o sistema sob vácuo por 20 min, coberto com um vidro de relógio para secar o sólido.</li>
			<li>A fim de recuperar o sólido da membrana, siga os seguintes passos 1.2.3.5 - 1.2.3.8.</li>
			<li>Cuidadosamente, remova a braçadeira de mola e, em seguida, na vertical, retire o funil sem perturbar a membrana e o sólido.</li>
			<li>Cuidadosamente, remova a membrana, juntamente com o sólido da superfície suporte filtro auxiliada por uma espátula e a pinça de ponta suave.</li>
			<li>Transferi a membrana com o sólido para um prato de Petri de diâmetro de 100 mm ou vidro de relógio.</li>
			<li>Auxiliado por duas pinças ponta lisa e uma espátula, recupere o sólido da superfície da membrana, até que todo o produto é depositado no vidro do prato de Petri/relógio.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Secagem e armazenamento de MWCNT-OH
		<ol>
<li>Cobrir o vidro de relógio/placa de Petri com um vidro de relógio adequado (diâmetro maior é necessário). Nota: Não utilize filme de selagem para evitar a carga eletrostática.</li>
			<li>Introduzir o vidro de relógio/placa de Petri em forno a vácuo aquecido a 80 ° C. Ligue a bomba de vácuo de forno e configure o sistema para ca. 200 mm Hg.</li>
			<li>Seca o sólido por 24 h. Após esta etapa, o teor de solvente no produto será eliminado. Se o produto não será usado imediatamente, armazene o sólido num exsicador até ser necessário.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>2. enxertia MWCNT-OH com cadeias de poliestireno 22,23
<ol><li>
Modificação de MWCNT-OH com partes sililada metacrílico
	<ol>
<li>Despeje a 2,5 g MWCNT-OH e 5 g de hidroquinona num limpo 100 mL Schlenk usando um funil de vidro e uma espátula, retire o funil e introduzir uma barra de agita magnética.</li>
		<li>Defina o frasco Schlenk em modo de refluxo de acordo com as seguintes indicações:<ol>
<li>Ligar o balão de Schlenk ao gás inerte/vácuo múltiplo sistema usando um tubo de borracha adequada anexado ao vidro do frasco comum. Manter o colector do frasco fechado.</li>
			<li>Conecte um condensador apropriado para o sistema de água da torneira utilizando tubos de borracha adequada, certificando-se de definir o rendimento de água através da articulação de vidro mais próximo ao macho comum.</li>
			<li>Lubrifique a articulação masculina do condensador com uma fina camada uniformemente aplicada de vácuo graxa. Nota: A articulação não deve ser excessivamente untada para evitar a contaminação do produto.</li>
			<li>Anexe junção masculina do condensador pescoço do frasco Schlenk. Feche a junção fêmea do condensador com uma rolha de borracha.</li>
			<li>Com cuidado, abra o frasco o vácuo. Certifique-se de que os nanotubos não são sugados a linha de vácuo durante este processo.</li>
			<li>Encha o frasco Schlenk com gás de2 N.</li>
			<li>Repita as duas últimas etapas mais duas vezes.</li>
			<li>Manter o sistema em fluxo de gás de2 N positivo.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Auxiliado por uma cânula limpa e uma seringa apropriada, lentamente injete tolueno seco de 50 mL através da rolha de borracha.</li>
		<li>Usando a placa de agita e um banho termal, agitar a mistura vigorosamente a 80 rpm ou mais e deixe a mistura sob agitação por 5-10 min à temperatura ambiente.</li>
		<li>Usando uma cânula limpa e uma seringa, injete 5ml de TMSPMA através da rolha de borracha.</li>
		<li>Regule a temperatura para 100 ° C e deixe a reação sob refluxo e agitação para 12 h. Após esse tempo, sililada metacrílico metades são quimicamente par aos grupos hidroxila sobre os MWCNTs (nomeadamente MWCNT-O-TMSPMA).</li>
		<li>Terminada a reação, cuidadosamente retirar a rolha de borracha, fechar o fluxo de2 N e esperar até que o balão está à temperatura ambiente.</li>
		<li>Defina um sistema de filtragem de vácuo (etapa 1.2.2).</li>
		<li>Filtre o sólido (etapa 1.2.3). Lavar com MeOH em excesso.</li>
		<li>Secar e armazenar o MWCNT-O-TMSPMA (passo 1.2.4).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Polimerização de estireno em MWCNTs modificados
	<ol>
<li>Coloque 2,5 g do MWCNT-O-TMSPMA e 75 mg de azobisisobutyronitrile (AIBN) num limpo 100 mL Schlenk usando um funil de vidro e uma espátula e remover o funil. Cuidado: Pó AIBN não deve ser exposto ao calor ou agentes fortemente oxidantes, como pode explodir espontaneamente.</li>
		<li>Apresente uma barra de agita magnética o frasco Schlenk.</li>
		<li>Defina o frasco Schlenk em modo de refluxo (etapa 2.1.2).</li>
		<li>Usando uma cânula limpa e uma seringa, injete tolueno seco de 50 mL através da rolha de borracha.</li>
		<li>Usando a placa de agita e os banhos termais, agitar a mistura a 80 rpm ou mais e deixe a mistura sob agitação por 5-10 min à temperatura ambiente.</li>
		<li>Auxiliado por uma cânula limpa e uma seringa, injete 7,5 mL de estireno através da rolha.</li>
		<li>Definir a temperatura de 70 ° C e deixe a reação sob refluxo, agitação e N2 para 12h. Após este tempo, cadeias PS são transplantadas para os sidewalls nanotubo (MWCNT-O-PS).</li>
		<li>Abra o sistema de ar, fechar o fluxo de2 N e fixe o frasco à temperatura ambiente.</li>
		<li>Defina um sistema de filtragem de vácuo (etapa 1.2.2).</li>
		<li>Filtrar e lavar o sólido (etapa 1.2.3). Use acetona em vez de MeOH durante a etapa de lavagem. Lave o sólido cinco vezes mais com 20 mL THF remover poliestireno desacoplado.</li>
		<li>Secar e armazenar o MWCNT-O-PS (etapa 1.2.4). Nota: O comprimento da cadeia do polímero enxertada para os nanotubos pode ser ajustado alterando a concentração de estireno em tolueno durante a etapa de polimerização; concentrações inferiores produzem cadeias mais curtas. O tempo de reação de polimerização pode ser usado para ajustar o tamanho de cadeia do polímero; tempos de reação mais curtos reduzir o comprimento das cadeias. Consulte referências 22 e 23 para obter detalhes.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Iijima, S. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/354056a0">Helical Microtubules of Graphitic Carbon.</a> Nature. 354, 56-58 (1991).</li>
<li>Iijima, S., Ichihashi, T. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/363603a0">Single-Shell Carbon Nanotubes of 1-nm Diameter.</a> Nature. 363, 603-605 (1993).</li>
<li>Dai, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+Nanotubes%3A+Synthesis%2C+Integration+and+Properties%5BTitle%5D)+AND+%22Acc.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Carbon Nanotubes: Synthesis, Integration and Properties.</a> Acc. Chem. Res. 35, 1035-1044 (2002).</li>
<li>Karousis, N., Tagmatarchis, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Current+Progress+on+the+Chemical+Modification+of+Carbon+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Current Progress on the Chemical Modification of Carbon Nanotubes.</a> Chem. Rev. 110, 5366-5397 (2010).</li>
<li>Zhao, Y. L., Stoddart, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Noncovalent+Functionalization+of+Single-Walled+Carbon+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Acc.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Noncovalent Functionalization of Single-Walled Carbon Nanotubes.</a> Acc. Chem. Res. 42, 1161-1171 (2009).</li>
<li>Zelada-Guillén, G. A., Riu, J., Düzgün, A., Rius, F. X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Immediate+Detection+of+Living+Bacteria+at+Ultralow+Concentrations+Using+a+Carbon+Nanotube+Based+Potentiometric+Aptasensor%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Immediate Detection of Living Bacteria at Ultralow Concentrations Using a Carbon Nanotube Based Potentiometric Aptasensor.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 48, 7334-7337 (2009).</li>
<li>Zelada-Guillén, G. A., Blondeau, P., Rius, F. X., Riu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+Nanotube-Based+Aptasensors+for+the+Rapid+and+Ultrasensitive+Detection+of+Bacteria%5BTitle%5D)+AND+%22Methods%22%5BJournal%5D)">Carbon Nanotube-Based Aptasensors for the Rapid and Ultrasensitive Detection of Bacteria.</a> Methods. 63, 233-238 (2013).</li>
<li>Jung, Y., Li, X., Rajan, N. K., Taylor, A. D., Reed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Record+High+Efficiency+Single-Walled+Carbon+Nanotube%2FSilicon+p-n+Junction+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Record High Efficiency Single-Walled Carbon Nanotube/Silicon p-n Junction Solar Cells.</a> Nano Lett. 13, 95-99 (2013).</li>
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<li>Miners, S. A., Rance, G. A., Khlobystov, A. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+Reactions+Confined+within+Carbon+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemical Reactions Confined within Carbon Nanotubes.</a> Chem. Soc. Rev. 45, 4727-4746 (2016).</li>
<li>Rege, K., Raravikar, N. R., Kim, D. Y., Schadler, L. S., Ajayan, P. M., Dordick, J. S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/nl034131k">Enzyme-Polymer-Single Walled Carbon Nanotube Composites as Biocatalytic Films.</a> Nano Lett. 3, 829-832 (2003).</li>
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</ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

Neste método, existem algumas etapas que resultam essenciais para garantir um bem sucedido processo de enxerto. Em primeiro lugar, a reação de oxidação bifásico cataliticamente mediada (etapa 1.1) deve proceder com nanotubos de carbono recentemente dispersos (etapa 1.1.1.5). Se dispersão resulta inviável, de acordo com as recomendações do protocolo, o uso de um sonicador de ponta ultra-sônica seria útil se usando as mesmas indicações (etapa 1.1.1.6). Usando MWCNTs mais curtos também pode ajudar na solução de problemas de...

Desde a descoberta de nanotubos de carbono de paredes simples (SWCNTs),1,2 as comunidades científicas aplicaram suas excelentes propriedades elétricas, mecânicas e térmicas3 em uma ampla gama de tecnologia de ponta aplicações, modulando suas propriedades de superfície através de ligações covalentes4 e não-covalente5 estratégias. Esses aplicativos são exemplos de seu uso como transdutores em sensores, eletrodos de7 6,em células solares,8 heterogêneo suporta em catálise, nanoreactors9 , em síntese,10 anti-incrustantes agentes em películas de proteção, enchimentos de11 em materiais compósitos,12etc. No entanto, a possibilidade de modular a propriedades da superfície de sua mais robusta, no entanto, industrialmente disponível multiwalled homólogos, ou seja, MWCNTs, para controlar a direção em suas interações não-covalente à escala nanométrica, manteve-se um difícil tarefa tão longe. 13
Supramolecular auto-montagem de blocos de construção moleculares é uma das estratégias mais versátil para controlar a organização da matéria à escala nanométrica. 14 , 15 neste sentido, interações supramoleculares envolvem direcional, de curto alcance e mid-range interações não covalentes como H-bond, Van der Waals, dipolo-dipolo, íon-dipolo, dipolo dipolo induzido, empilhamento π-π, π-cátion, ânion-π, coulombic, entre outros. 16 -infelizmente, direcionalidade na auto-montagem para estruturas maiores como MWCNTs não é espontânea e geralmente requer forças externas do motivo (por exemplo, modelos ou sistemas de dissipação de energia). 17 um recente relatório usado de envolvimento não-covalente de nanotubos com polímeros co adaptados para perseguir o objetivo último,18 , mas o uso de ligações covalentes estratégias para oferecer novas alternativas para resolver esse problema permaneceram mal explorado.
Modificação química de nanotubos de carbono pode ser seletivamente realizada apresentar diferentes grupos funcionais para a termini ou para as paredes laterais do mesmo. 19 , 20 uma das abordagens mais útil para adequar as propriedades da superfície em nanoestruturas de carbono é polímero-enxerto através de rotas padrão de polimerização. Normalmente, essas abordagens envolvem a introdução preliminar de polimerizáveis ou grupos de iniciador (acrílico, vinil, etc.) na superfície nanostructure e sua sucessiva polimerização com um monômero apropriado. 21 no caso MWCNTs, a introdução de ligações covalente de correntes do polímero nas paredes laterais para controlar suas patchiness de forma anisotrópica manteve-se um desafio.
Vamos mostrar aqui como uma série de simples modificação química passos22,23 pode ser aplicada para inserir cadeias de PS em paredes laterais de MWCNTs para modificar sua superfície patchiness e promover sua anisotrópica Self-assembly23 à escala nanométrica. Durante o percurso de modificação, um primeiro passo permite a hidroxilação seletiva de imaculadas MWCNTs às paredes laterais, seguindo um bifásico cataliticamente mediada por reação de oxidação para produzir as contrapartes hidroxiladas, ou seja, MWCNT-OH. Um segundo passo usa 3-(trimetoxissilil) metacrilato de propilo (TMSPMA) introduzir sililada metacrílico metades para os grupos hidroxila criado anteriormente (MWCNT-O-TMSPMA). Estes insertos fornecerá a superfície sites reativas durante a terceira fase, quando o monômero de estireno é polimerizado a partir as metades metacrílico assim produzindo cadeias de polímero enxertadas com paredes laterais dos nanotubos no final (ou seja, MWCNT-O-PS).

<table><tbody><tr><td>Brometo de tetrapropilamónio, 99 % (TPABr)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>88104</td><td>Irritante, tóxico</td></tr><tr><td>Permanganato de potássio, 99 % (KMnO4)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223468</td><td></td></tr><tr><td>Ácido acético, 99,5 %</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>45726</td><td></td></tr><tr><td>Nanotubos de carbono de paredes múltiplas imaculados, 99 % (MWCNTs)</td><td>Serviços de Tecnologia Bayer</td><td>Amostra</td> <td>doadaPoeiras nocivas. >1 micrômetro de comprimento e 13&ndash; 16 nm de diâmetro externo. Fornecedor alternativo: Nanocyl, Catálogo N. NC7000, site: http://www.nanocyl.com/</td></tr> <tr><td>Cloreto de sódio, 98% (NaCl)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S3014</td><td>Grau técnico também pode ser usado</td></tr><tr><td>Etanol, 99,8% (EtOH)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>32221</td><td>Grau técnico também pode ser usado</td></tr><tr><td>Metanol, 99,8% (MeOH)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>322415</td><td>Altamente tóxico. Grau técnico também pode ser usado</td></tr><tr><td>hidroquinona, 99%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>H9003</td><td></td></tr><tr><td>Tolueno, 99,8</td>% <td>Sigma-Aldrich</td><td>244511</td><td></td></tr><tr><td>anidro 3- (trimetoxissilil) metacrilato de propil, 98% (TMSPMA)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>440159</td><td>Sensível ao ar, tóxico</td></tr><tr><td>Azobisisobutironitrilo, 99% (AIBN)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>755745</td><td>Explosivo</td></tr><tr><td>Estireno, 99%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>S4972</td><td>Purificado com uma coluna preparativa de gel de alumina e armazenado a 4 &graus; C</td></tr><tr><td>Acetona, 99,5</td>% <td>Sigma-Aldrich</td><td>179124</td><td>Grau técnico também pode ser usado</td></tr><tr><td>Tetrahidrofurano, 99,9% (THF)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>494461</td><td></td></tr><tr><td>Diclorometano, 99,5</td>% <td>Sigma-Aldrich</td><td>443484</td><td></td></tr><tr><td>Ácido clorídrico altamente tóxico, 37</td>% <td>Sigma-Aldrich</td><td>435570</td><td>Vapores nocivos</td></tr></tbody></table>

enxertia de nanotubos de carbono de multiwalled com poliestireno para habilitar auto-montagem e anisotrópica patchiness

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

Demonstraremos um protocolo simples para enxertar multiwalled imaculadas de nanotubos de carbono (MWCNTs) com correntes de poliestireno (PS) em paredes laterais através de uma estratégia de polimerização de radicais livres para permitir que a modulação das propriedades da superfície do nanotubo e produzir supramolecular auto-montagem das nanoestruturas. Primeiro, uma hidroxilação seletiva dos nanotubos imaculadas através de uma reação de oxidação bifásico cataliticamente mediada cria sites reativas superficialmente distribuídos às paredes laterais. Os último sites reativos são modificados posteriormente com metacrílico metades usando um sililada metacrílico precursor para criar sites polimerizáveis. Esses grupos polimerizáveis podem endereçar mais polimerização de estireno para produzir um nanomaterial híbrido contendo cadeias PS enxertadas para os sidewalls de nanotubos. Polímero-enxerto conteúdo, quantidade de sililada metacrílico metades introduzido e modificação de hidroxilação dos nanotubos são identificados e quantificados por análise térmica química (TGA). A presença de reativos grupos funcionais hidroxila e sililada metacrilato são confirmadas por Fourier Transform espectroscopia no infravermelho (FT-IR). Soluções de nanotubo de carbono de poliestireno-enxertados em tetrahidrofurano (THF) fornecem amostras de nanotubos collinearly Self montado quando elenco parede a parede são analisadas por microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Esses auto-assemblies não são obtidos quando apropriados espaços em branco são expulsos da mesma forma análogas soluções contendo homólogos não enxertadas. Portanto, esse método permite a modificação do patchiness anisotrópica nanotubo às paredes laterais que resulta em auto-organização espontânea à escala nanométrica.

TGA foram recolhidos de nanotubos imaculados, nanotubos hidroxilados, nanotubos modificados com sililada metacrílico metades e nanotubos de poliestireno-enxertados (Figura 1). Os resultados de FT-IR foram coletados de nanotubos hidroxilados e nanotubos modificado com sililada metacrílico partes (Figura 2). Imagens de temperatura foram coletadas de nanotubos imaculados e nanotubos de poliestireno-enxertados (F...

Um procedimento para a síntese de nanotubos de carbono multiwalled poliestireno-enxertados usando modificação química sucessiva etapas para seletivamente apresentar as cadeias de polímero as paredes laterais e seu self-assembly através de patchiness anisotrópica é apresentado.

Enxertia de nanotubos de carbono de Multiwalled com poliestireno para habilitar auto-montagem e anisotrópica Patchiness

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...

O objetivo geral deste procedimento é oferecer uma estratégia simples para enxertar nanotubos de carbono multicamadas com cadeias de poliestireno, o que promove uma auto-organização pró-molecular e anisotropia em manchas. Este método pode ajudar a modular as propriedades superficiais dos nanotubos de carbono multicamadas, de modo a estabelecer condições de processamento melhoradas para esses materiais no campo dos polímeros termoplásticos. A estratégia de enxerto oferece uma alternativa direta nos protocolos de processamento de nanotubos de carbono, com o fim de torná-los compatíveis com polímeros de relevância industrial, ainda que desafiadores, como o poliestireno.De modo geral, o método inicia com os grupos hidroxila tradicionais nas paredes laterais de nanotubos de carbono puros, seguido pelo acoplamento de grupos metacrílicos sililados aos grupos OH e sua polimerização radical livre sequencial com estireno na atmosfera interna. Para determinar o rendimento, nanotubos enxertados com cadeias de poliestireno. A principal vantagem dessa técnica é que ela pode ser facilmente empregada para modificar as propriedades superficiais de nanotubos de carbono em escala molar.E, consequentemente, promover seu autoagrupamento anisotrópico, o que por sua vez pode facilitar sua inclusão em uma matriz polimérica. Essa técnica abre alternativas promissoras para melhorar a cadeia de suprimentos de nanotropos de carbono em processos industriais, permitindo assim a criação de redes de percolação elétrica em compósitos poliméricos, os quais poderiam encontrar aplicações diretas em sistemas de blindagem eletromagnética, peças mecanicamente reforçadas e materiais eletricamente condutores sob condições atrativas de custo-benefício. Seque até 5 gramas de nanotubos de carbono multi-parêde puros, introduzindo-os em uma estufa a vácuo a 80 graus Celsius e 200 milímetros de mercúrio por 12 horas.Despeje os nanotubos de carbono secos em um balão de fundo redondo de 100 mililitros. Em seguida, transfira 50 mililitros de diclorometano, 99 por cento, para o balão e ajuste a agitação mecânica em 60 rpm. Esta será a fase orgânica de uma reação mediada por catalisador bifásica.Para preparar a fase aquosa, dissolva 0,6 gramas de brometo de tetraoctilamônio em cinco mililitros de água destilada. Adicione cinco mililitros de ácido acético e cinco mililitros de uma solução aquosa contendo permanganato de potássio, 0,16 molar. Despeje essa última solução no balão de fundo redondo, já contendo a fase orgânica, e agite vigorosamente, por exemplo, cerca de 80 rpm, à temperatura ambiente, durante 24 horas.Após esse período, transfira a mistura de reação para um funil de separação. Em seguida, adicione cerca de 0,25 mililitros de ácido clorídrico concentrado, 36 por cento, e agite cuidadosamente o sistema e purgue. Depois, descarte a fase aquosa sobrenadante.Uma vez que a fase aquosa foi removida, a fase orgânica pode ser filtrada usando um sistema de filtração a vácuo, conforme descrito a seguir. Encaixe firmemente este funil na base no gargalo do frasco filtrador. Com a pinça de ponta fina, centralize o filtro de membrana de 47 milímetros de diâmetro sobre a superfície de suporte.Certifique-se de usar uma membrana com tamanho de poro entre 0,45 micrômetros e 20 micrômetros. Tamanhos de poro menores irão entupir facilmente, enquanto tamanhos maiores reterão quantidades menores de nanotubos filtrados. Sem perturbar o filtro, centralize a flange do suporte sobre a montagem e fixe o funil e a base juntos com um grampo de mola.Conecte o frasco de filtração à fonte de vácuo, despeje a amostra no funil e aplique vácuo para filtrar a amostra. Assim que o sólido no filtro parecer estar seco, lave com metanol a 95 por cento usando um volume igual a pelo menos cinco vezes o volume da solução filtrada. Em seguida, transfira o resíduo para uma placa de Petri e deixe secar sob vácuo por 24 horas a 80 graus Celsius e 200 milímetros de mercúrio.Para inserir grupos metacrílicos polimerizáveis nas paredes hidroxiladas dos nanotubos de carbono, disperse cerca de 2,5 gramas dos nanotubos e cinco gramas de hidroquinona a 99 por cento, utilizando um frasco schlenk de 100 mililitros. Em seguida, com auxílio de uma cânula, adicione cuidadosamente 50 mililitros de tolueno sob atmosfera de nitrogênio, utilizando um sistema de vácuo com distribuidor de gás. Posteriormente, submeta a mistura a uma agitação mecânica vigorosa.Em seguida, incorpore cinco mililitros de 3-metacrilato de trimetil-silano a 98 por cento e aqueça em refluxo a 100 graus Celsius por 12 horas. Após a conclusão da reação, lave o produto obtido com metanol em excesso, utilizando o sistema de filtração a vácuo, e seque-o durante a noite sob vácuo a 80 graus Celsius e 200 milímetros de mercúrio, armazenando-o até o uso. Para enxertar os nanotubos modificados com metacrilato com cadeias de poliestireno acetogrossos, disperse cerca de 2,5 gramas dos nanotubos de carbono modificados e 75 miligramas de AIBN em 50 mililitros de tolueno.Utilizando um frasco de Schlenk, conecte o sistema a uma atmosfera de nitrogênio, usando o manifold de vácuo e gás interno. Em seguida, adicione 7,5 mililitros de monômero de estireno recém-purificado. O AIBN atuará como o iniciador da polimerização por radicais livres.Posteriormente, ajuste o sistema de aquecimento a 70 graus Celsius e agite por 12 horas, sob atmosfera de nitrogênio e refluxo. Em seguida, filtre a mistura reacional utilizando o sistema de filtração a vácuo. Lave com acetona e, finalmente, lave novamente com DHF 99 por cento pelo menos cinco vezes para remover o poliestireno não ligado.Seque o produto sob vácuo por 24 horas a 80 graus Celsius e 200 milímetros de mercúrio. O sólido conterá nanotubos de carbono enxertados com cadeias de poliestireno. Os nanotubos de carbono com polímero enxertado foram caracterizados por MT. Abaixo são apresentadas imagens representativas de MT para amostras depositadas por gotejamento, nas quais o poliestireno envolve os nanotubos de carbono, que aparecem parcialmente alinhados e auto-organizados pelas paredes laterais.Esse comportamento não está presente quando nanotubos puros são analisados em uma forma semelhante. A curva de valores da análise termogravimétrica para nanotubos de carbono modificados com polímero mostrou que a primeira perda de massa, devida à perda de cadeias de poliestireno, inicia-se a 270 graus Celsius. Em seguida, uma segunda etapa moderada, que começa por volta de 400 graus Celsius, é causada pela perda dos grupos metacrílicos sililados, enquanto a perda final significativa de massa, iniciando-se por volta de 600 graus Celsius, corresponde aos nanotubos de carbono.Aqui apresentamos nossa curva representativa de perda de massa em função da temperatura para nanotubos de carbono enxertados com faixa de poliéster, em comparação com os nanotubos virgens, o que confirma que a alteração mais significativa nos pesos das amostras ocorre entre 270 graus Celsius e 775 graus Celsius. A partir da TGA, é possível afirmar que, após a etapa de hidroxilação, as paredes laterais dos nanotubos de carbono normalmente contêm grupos hidroxila em uma proporção de dois a cinco por cento em peso. É importante mencionar que, após a ligação de grupos do material coisolante aos grupos OH, os nanotubos de carbono modificados normalmente contêm entre oito e dez por cento em peso de metacrilato em comparação com o conteúdo de nanotubos.Uma vez realizada, a polimerização por radicais livres com estireno, geralmente espera-se um grau de enxertia de cerca de 30 a 40 por cento em relação ao peso do nanotubo. Assim, obtém-se uma modificação seletiva das propriedades superficiais dos nanotubos por meio de modificações químicas sucessivas em etapas, para inserir grupos funcionais reativos seletivamente nas paredes laterais. Espera-se que esta estratégia possa ser reaplicada a outros tipos de polímeros derivados de acrílicos ou vinílicos, e novos materiais híbridos e compósitos possam surgir no futuro.Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão das diferentes etapas necessárias para modificar quimicamente nanotubos de carbono com cadeias de poliéster acetogrâmico, o que pode desempenhar um papel importante nas propriedades superficiais desse tipo de nanotubo por meio de forças supramoleculares. Isso pode resultar na formação de nanotubos auto-organizados por meio de interações anisotrópicas em escala nanométrica, com possíveis aplicações em diversas áreas, como ciência e engenharia de materiais, nanociência e nanotecnologia, ou química macromolecular. Ao tentar executar este procedimento, é importante estar ciente das condições perigosas de todos os reagentes utilizados nesta técnica e garantir o uso de equipamentos laboratoriais adequados.

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

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Enxertia de nanotubos de carbono de Multiwalled com poliestireno para habilitar auto-montagem e anisotrópica Patchiness

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