Desgaseificação de Líquidos com Ciclagem de Congelamento-Bombeamento-Descongelamento

1. Primeiro, coloque o solvente ou solução desejado em um frasco de Schlenk e feche a torneira(Figura 2a). Sele todas as outras aberturas no frasco de Schlenk. Atenção: não utilize mais de 50% do volume do frasco e inspecione o frasco para fraturas ou fraturas.  Um frasco sobrecarregado ou quebrado pode quebrar durante o processo.
2. Conecte o frasco a uma linha Schlenk e mantenha a válvula correspondente na linha Schlenk fechada. Congele o líquido completamente submergindo o frasco em um Dewar contendo nitrogênio líquido ou um chorume de gelo seco. (Figura 2b). Atenção: antes de congelar, lave o frasco de Schlenk com gás nitrogênio para garantir que o ambiente esteja completamente livre de oxigênio.
3. Quando o solvente estiver congelado, abra a torneira do frasco de Schlenk e a válvula na linha Schlenk para aspirar(Figura 2c). Mantenha o frasco sob vácuo e dentro do banho de resfriamento por cerca de 10 minutos.  Sele o frasco fechando a torneira(Figura 2d).
4. Descongele o solvente até derreter usando um banho de água morna. Durante este procedimento, as bolhas de gás visivelmente evoluem do solvente (Figuras 2e, 2f). Deixe o solvente congelado descongelar lentamente e não perturbe o líquido.
5. Uma vez descongelado o solvente, substitua o banho de água morna pelo banho de resfriamento e congele novamente o solvente.
6. Repita os passos 3-5 até que você não veja mais a evolução do gás como a solução descongela(Figura 2g). Recomenda-se um mínimo de três ciclos para minimizar a porcentagem de gás dissolvido presente.
7. Após a conclusão de três ciclos, o frasco de Schlenk deve ser selado sob nitrogênio antes do uso(Figura 2h). Abra a válvula de gás nitrogênio na linha Schlenk e abra a torneira do frasco para expor o solvente a uma atmosfera de nitrogênio. Uma vez que o frasco de Schlenk esteja cheio de nitrogênio, finalmente feche a válvula para o frasco.
8. O solvente está agora desgaseado e pronto para uso.

Figura 2. Fotos detalhadas dos passos de degelo da bomba livre:(a) passo 1, coloque solvente em frasco; b Etapa 2, congelar o solvente em gelo seco (ou, alternativamente, com nitrogênio líquido); c Etapa 3, introduzir vácuo; d Passo 4, selar o frasco sob vácuo; (e), (f), passo 5, descongelar o solvente e observar a evolução das bolhas de gás; g Processo de degelo de congelamento repetido da etapa 7 (três ciclos recomendados); h Passo 8, selar o solvente sob nitrogênio.