Anodizations multi superfície simultâneas e preconceitos reversa da escada, como desprendimento de óxidos de alumínio anódico em ácido sulfúrico e ácido oxálico eletrólito

O objetivo geral deste procedimento é fabricar com eficiência óxidos de alumínio anódico, ou AAOs, combinando anodização simultânea de várias superfícies com desprendimento direto de AAO, por meio da aplicação de polarizações reversas semelhantes a escadas. Este método pode ajudar a alterar a questão-chave na anodização e contribuir para o desenvolvimento de AAOs para aplicações tecnológicas normais. As principais vantagens deste procedimento são: é feliz, é o uso eficiente dos recursos e evita o uso de produtos químicos tóxicos, como o dicloreto de mercúrio.

Esta técnica forma AAOs em todas as superfícies expostas do substrato de alumínio. Após o desprendimento do AAO, o substrato de alumínio restante pode ser reutilizado, permitindo a fabricação de muitos AAOs a partir de uma única amostra de alumínio. Primeiro, corte e polir uma amostra de alumínio em um paralelepípedo.

Despeje 350 mililitros de uma solução quatro para um de etanol absoluto e ácido perclórico 60% em um béquer de camisa dupla conectado a um circulador de banho de baixa temperatura. Com base no espécime de alumínio fictício, ajuste os níveis da solução, de modo que 4/5 do substrato seja imerso. Ajuste a temperatura do banho ligeiramente abaixo de sete graus Celsius e comece a fluir o meio circulante através da seção externa do copo, enquanto agita.

Em seguida, ultrassonice a amostra de alumínio em acetona por 30 a 40 minutos. Enxágue o substrato com acetona e água deionizada e seque-o completamente sob uma corrente de ar ou gás nitrogênio. Prenda o substrato de alumínio seco e um fio de platina para passar o eletrodo a 40 milímetros de distância em uma tampa de célula eletrolítica.

Certifique-se de que o fio de platina esteja alinhado com a face larga do substrato. Assim que a solução de ácido perclórico esfriar, pare de mexer. Coloque a tampa no béquer, para imergir o substrato e o fio de platina.

Conecte o eletrodo de trabalho de alumínio ao terminal positivo de uma fonte de alimentação CC programável. Conecte o contra-eletrodo de platina ao terminal negativo. Aplique uma polarização direta de 20 volts positivos ao eletrodo de trabalho de alumínio em relação ao contra-eletrodo de platina por dois a quatro minutos, dependendo da condição da superfície do alumínio.

Monitore o substrato quanto a resíduos descascando e deslizando para a solução de ácido perclórico. Quando o eletropolimento estiver concluído, pare de aplicar a polarização direta e desconecte a fonte de alimentação programável. Remova cuidadosamente o substrato de alumínio e o fio de platina da solução.

Enxágue o substrato com etanol a 95% e água deionizada várias vezes para remover o ácido perclórico residual. Armazene o substrato eletropolido em etanol a 95%. Para iniciar o processo de fabricação da AAO:Despeje 650 mililitros de uma solução aquosa de ácido oxálico 0,3 molar em um béquer de camisa dupla de um litro conectado ao circulador de banho de baixa temperatura.

Com base no espécime de alumínio fictício, ajuste o nível da solução, de modo que 3/4 do substrato seja imerso. Defina a temperatura do banho para um pouco abaixo de 15 graus Celsius e comece a mexer a solução. Seque bem o substrato de alumínio eletropolido sob uma corrente de ar ou gás nitrogênio.

Em seguida, conecte o substrato seco e um fio de platina a uma tampa de célula eletrolítica a 50 milímetros de distância. Coloque a tampa no copo e verifique se o fio de platina e 3/4 do substrato de alumínio estão submersos no eletrólito do ácido oxálico. Conecte o terminal positivo ao eletrodo de trabalho de alumínio eletropolido e o terminal negativo ao contra-eletrodo de platina.

Aplique uma polarização anódica de 40 volts positivos ao eletrodo de trabalho em relação ao contra-eletrodo por mais de três horas, agitando a 100 a 150 RPM. Em seguida, pare de aplicar o viés e desconecte os clipes. Remova cuidadosamente o substrato da solução.

Enxágue o substrato com acetona e água deionizada várias vezes, para remover o ácido oxálico residual. Após o pré-SMSA, aqueça uma solução aquosa de ácido crômico a 60 a 65 graus Celsius em uma placa de aquecimento. Mergulhe o substrato nesta solução por uma a duas horas para remover pré-AAOs.

Em seguida, enxágue o substrato com acetona e água deionizada várias vezes. Use um multímetro digital para medir a resistência em todo o substrato, para verificar a remoção completa dos pré-AAOs isolantes. Em seguida, reinstale o substrato e o fio de platina na tampa eletrolítica e mergulhe-os no eletrólito de ácido oxálico usado anteriormente.

Conecte os eletrodos à fonte de alimentação CC programável na mesma configuração do pré-SMSA. Enquanto agita, aplique uma polarização anódica de 40 volts positivos ao eletrodo de trabalho de alumínio em relação ao contra-eletrodo de platina. Continue aplicando o viés anódico, até que a camada AAO atinja a espessura desejada.

Assim que o SMSA principal terminar, pare de aplicar o viés e pare de mexer a solução. Conecte o terminal negativo ao eletrodo de alumínio e o terminal positivo ao eletrodo de platina. Aplique vieses reversos semelhantes a escadas e monitore as bordas e superfícies do substrato de alumínio quanto a efeitos de bolhas e descolamentos.

Quando todos os AAOs tiverem se desconectado com sucesso, conforme indicado pelos AAOs sendo conectados apenas ao substrato na parte superior, pare de aplicar os SRBs e desconecte a fonte de alimentação. Remova o substrato de alumínio do eletrólito, tomando cuidado para não danificar os AAOs parcialmente destacados. Enxágue suavemente o substrato e os AAOs parcialmente destacados, com acetona e água deionizada várias vezes.

Seque cuidadosamente a amostra sob uma corrente de ar ou de gás azoto. Use uma lâmina de barbear ou uma lâmina de corte estacionária para separar manualmente os AAOs do substrato de alumínio. Coloque os AAOs em uma placa de Petri e guarde-os em um dessecador.

Em seguida, mergulhe o substrato de alumínio destacado AAO na solução de ácido crômico quente por 30 minutos para gravar a alumina residual de sua superfície. Enxágue e seque os substratos gravados conforme descrito no protocolo de texto. Repita a sequência da unidade de fabricação com o mesmo substrato de alumínio para continuar preparando AAOs no processo multi-superfície, conforme desejado.

Os AAOs foram fabricados simultaneamente a partir das cinco superfícies de um substrato de alumínio exposto ao eletrólito. Este processo multi-superfície foi repetido cinco vezes com o mesmo substrato. Imagens de microscopia eletrônica de varredura do lado de poros abertos e da barreira mostraram os mesmos padrões e dimensões para cada AAO.

Os dados de tempo atual foram coletados durante o pré-SMSA, o SMSA principal e os degraus de polarização reversa em forma de escada. O nível de corrente diminuiu gradualmente com o aumento do tempo de aplicação da tensão anódica para ambos os SMSAs. O nível atual também diminuiu, à medida que o número de sequências unitárias aumentou.

Isso foi atribuído à redução da área total de anodização a cada repetição e ao acúmulo de tensões mecânicas induzidas pela expansão do volume da oxidação anódica em múltiplas superfícies. Os óxidos de alumínio anódico aceleraram dispostos nos poros com uma proporção relativamente alta. Sua aplicação inclui modelos não porosos para estruturas unidimensionais, filtros de membrana, máscaras de evaporação ou corrosão e outros vieses de estratégia.

O método convencional para fabricar AAOs em uma superfície mono de alumínio não teve um bom rendimento de produção, especialmente em procedimentos de anodização em duas etapas. Os AAOs geralmente são separados do substrato de alumínio, perturbando o alumínio restante com produtos químicos tóxicos, como dicloreto de mercúrio. Esta técnica usou métodos mais ecológicos e eficientes, potencialmente aplicáveis à produção em massa.

O descolamento de polarização reversa semelhante a uma escada é um reembolso significativo sinérgico com a anodização de várias superfícies do que a técnica perturbadora convencional ou o descolamento de polarização reversa constante. Uma vez dominada, essa técnica pode ser adaptada para fabricar AAOs com diferentes recursos direcionados para aplicações específicas. Se for executado corretamente.

As direções futuras incluem encontrar uma maneira adequada de dissipar sua rebatida, que permitimos que essa técnica seja aplicada a outras anodizações, melhorando ainda mais o rendimento.