Química de Fluxo Contínuo: Reação de Difenildiazometano com Ácido p-Nitrobenzoico

O objetivo geral desta técnica é transferir processos químicos do modo de batelada para o modo de fluxo, conforme demonstrado pela reação de difenildiazometano com ácido para-nitrobenzóico em um reator de fluxo contínuo. Este método pode ajudar a identificar a melhor forma de abordar a transferência de tecnologia de transformações químicas de processos de batelada para fluxo. A principal vantagem dessas técnicas são as reações químicas que requerem controle preciso de temperatura e mistura ou intermediários ou reagentes altamente reativos.

É essencial primeiro estabelecer a cinética da reação e os parâmetros operacionais no modo de batelada. Após a otimização da reação, o processo pode ser transferido para o modo de fluxo. Primeiro, verifique se cada bomba de seringa de 500 mililitros de alta pressão está conectada ao seu próprio controlador de bomba.

Esvazie os copos de coleta de solvente. Coloque 400 mililitros de etanol de grau reagente em um béquer limpo. Transfira um tubo de alimentação de entrada da bomba de seringa para o béquer e abra totalmente a válvula de entrada da bomba correspondente.

Em seguida, no controlador da bomba de seringa, selecione Fluxo constante na porta que conecta o controlador ao transdutor da bomba. Comece a encher a bomba de seringa com etanol a 70 mililitros por minuto. Monitorizar a leitura do caudal e o nível do solvente no copo.

Extraia o ar da bomba. Quando a bomba da seringa estiver cheia e o bombeamento tiver parado, feche a válvula de admissão. Repita este processo para encher a segunda bomba de seringa com etanol.

Em seguida, abra uma válvula de saída da bomba e comece a fluir etanol através do sistema de reator de fluxo contínuo. Defina a vazão para 30 mililitros por minuto. Verifique se há vazamentos e bloqueios e verifique se o etanol está fluindo por todo o reator.

Quando a bomba estiver vazia, feche a válvula de saída e repita o processo com a outra bomba de seringa. Limpe cada bomba desta forma, duas a três vezes. Em seguida, feche as válvulas e esvazie os resíduos de solvente.

Para iniciar a síntese, coloque o tubo de entrada da bomba de seringa conectada ao segundo módulo em 100 mililitros de uma solução molar de 0,01 de DDM em etanol anidro enriquecido com tolueno. Abra a válvula de entrada da bomba. Elaborar a solução DDM a 70 mililitros por minuto.

Se alguma solução for deixada no frasco quando a bomba parar, transfira o tubo de saída da bomba para o frasco da solução DDM e abra a válvula de saída. Diminua a vazão para 30 mililitros por minuto e opere a bomba até que a solução apareça no tubo de saída. Em seguida, pare a bomba.

Depois de preparar a solução DDM, purgue a bomba de ar da seringa até que a solução esteja totalmente carregada na bomba. Em seguida, feche a válvula de saída. Transferir a solução para uma cubeta para espectroscopia UV-VIS.

Defina a vazão da bomba DDM para 1.42 mililitros por minuto. Encha a outra bomba com 250 mililitros de uma solução molar 0,1 de ácido para-nitrobenzóico em etanol anidro enriquecido com ortoxileno. Defina essa bomba para 3,58 mililitros por minuto.

Assim que ambas as bombas estiverem cheias e suas válvulas de saída abertas, ligue as bombas. Monitore o fluxo nos módulos um e dois e a mistura nos módulos três e quatro. A solução deve ser incolor após o módulo quatro.

Coletar alíquotas em intervalos de 90 segundos e monitorar a reação com espectroscopia UV-VIS. Quando a reação estiver completa, limpe as bombas duas vezes cada com 400 mililitros de etanol. Fluxo através do sistema a 10 mililitros por minuto.

Em seguida, encha cada bomba com ar e empurre o ar através do sistema para terminar a limpeza. A reação de pelo menos 10 vezes mais ácido para-nitrobenzóico em DDM em um reator de fluxo contínuo foi monitorada com espectroscopia UV-VIS. A comparação com uma reação em lote realizada com uma proporção molar de 10 para um indicou a transferência bem-sucedida do procedimento do modo de lote para o modo de fluxo.

A conclusão da reação de 95% foi alcançada dentro do tempo de residência de 11 minutos da reação de fluxo contínuo. A conversão completa pode ser alcançada estendendo o tempo de residência para 33 minutos. Ao tentar este procedimento, lembre-se de usar controles apropriados e calibrados de temperatura, pressão e fluxo.

O reator e as bombas devem ser cuidadosamente limpos antes do uso subsequente para o mesmo processo ou para um processo diferente. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como realizar uma reação de fluxo contínuo. A tecnologia de fluxo oferece vantagens significativas em relação ao processamento em lote, incluindo a capacidade de escalar horizontalmente um sistema existente para escalas maiores.

A capacidade de adquirir dados em conjunto com os processos de fluxo é uma ferramenta poderosa que pode ser expandida para muitos outros campos de pesquisa. Esperamos que essa técnica incentive os cientistas a adotar a tecnologia de fluxo como ferramenta.