Síntese de nanofios de níquel e platina e otimização de desempenho de redução do oxigênio

O objetivo geral deste procedimento é produzir eletrocatalisadores de superfície estendida à base de platina, que demonstrem um alto nível de desempenho e durabilidade na reação de redução de oxigênio. Esse método pode ajudar a resolver os principais problemas das células de combustível de hidrogênio, reduzindo a quantidade de platina necessária e reduzindo o custo da camada de catalisador. A principal vantagem desta técnica é que produz materiais com altas áreas de superfície eletroquímica, limitação de atrito de catalisadores de superfície.

Comece as etapas de síntese de nanofios com o processo de deslocamento. Em um tubo de centrífuga de 50 mililitros, adicione 20 mililitros de água deionizada e 40 mililitros de nanofios de níquel. Coloque a mistura em um sonicador e sonice por cinco minutos.

Enquanto isso, prepare um banho de óleo mineral e um agitador elétrico. Recupere os nanofios suspensos do sonicador e transfira-os para um frasco de vidro de 250 mililitros de fundo redondo. Adicione ao balão 60 mililitros de água deionizada.

Em seguida, coloque-o no banho mineral para ser aquecido a 90 graus Celsius e, simultaneamente, agitado a 500 RPM. Equipe o agitador com uma pá de PTFE em um eixo de vidro. Agora forme os nanofios de níquel de platina.

Prepare uma bomba de seringa automatizada e prepare uma seringa. Use uma seringa de 20 mililitros com cerca de 8 centímetros de tubo na ponta. Em seguida, obtenha 15 mililitros de água deionizada e adicione 8,1 miligramas de tetracloroplatinato de potássio.

Transfira a solução para a seringa. Em seguida, coloque a seringa na bomba da seringa. Providencie para que a bomba adicione a solução ao frasco contendo nanofios.

Defina a taxa para um mililitro por minuto e ligue a bomba. Quando a transferência estiver concluída, continue mexendo e aquecendo o frasco a 90 graus Celsius por duas horas. Após duas horas, coloque a solução em um tubo de centrífuga e centrifugue a 2500 G, por 15 minutos.

A centrifugação dá origem ao sobrenadante no tubo. Despeje isso em um recipiente de lixo. Com o sobrenadante desaparecido, adicione água deionizada fresca aos sólidos.

Sonice a mistura por cerca de 10 segundos. Repita as etapas de centrífuga, remoção do sobrenadante e ressuspensão, 3 vezes com a água e uma quarta com 2-Proponal. No final, coloque os nanofios em um frasco de cintilação de vidro de 20 mililitros.

Leve os nanofios a um forno a vácuo para secar a 40 graus Celsius, durante a noite. Primeiro prepare, em um frasco de cintilação de 20 mililitros, o que é chamado de tinta. Trata-se de água deionizada, um catalisador com 73 microgramas de platina e 2-propanol.

Coloque gelo no frasco durante cinco minutos. Após cinco minutos, adicione 10 microlitros de ionômero à tinta. Retorne o frasco para o recipiente de gelo e mova ambos para o sonicador.

Sonicar o frasco para injetáveis durante 30 segundos com a buzina. Siga com sonicação em banho por 20 minutos. Termine com mais 30 segundos de sonicação com chifres.

Durante a sonicação, prepare um recipiente de nanofibras de carbono grafitadas. Pegue a tinta sonicada e use uma pipeta para extrair 7,5 mililitros. Adicione a tinta extraída às nanofibras.

Agora, sonice a tinta no gelo com um chifre por 30 segundos. Em seguida, por banho por 20 minutos. E pela buzina novamente, por 30 segundos.

Tenha pronto um rotador invertido com um eletrodo de trabalho montado nele. Aqui, um eletrodo de carbono vítreo está pronto para revestimento. Comece o eletrodo girando a 100 RPM e pipete 10 microlitros da tinta sonicada sobre ele.

Quando terminar, aumente a rotação para 700 RPM. À medida que o eletrodo seca, repita as três etapas de sonicação com a tinta. Com a velocidade de mistura a 100 RPM, pipete e 10 microgramas adicionais de tinta no eletrodo de trabalho, antes de aumentar a velocidade de rotação para 700 RPM.

Encha a meia célula com ácido perclórico de um décimo molar. Agora monte a estação de teste de eletrodo de disco rotativo. A estação de teste tem uma referência de trabalho e um contra-eletrodo conectado à célula de teste principal.

Em seguida, conecte o eletrodo de trabalho a um controlador de velocidade modulado. Em seguida, mergulhe a ponta do eletrodo de trabalho no ácido. Configure um potenciostato para fazer medições eletroquímicas.

Antes do condicionamento eletroquímico, purgue o eletrólito com nitrogênio por sete minutos. Agora, prepare-se para medir as curvas de polarização de redução de oxigênio. Inicie o eletrodo de trabalho, girando a 2500 RPM.

Purgue o eletrólito com oxigênio. Após sete minutos, defina a purga de oxigênio para cobrir o eletrólito. Diminua a rotação do eletrodo para 1600 RPM.

Defina os parâmetros para uma medição de fotometria de varredura linear automatizada e execute o experimento. Quando a medição estiver concluída, pare a rotação e descarte o eletrólito. Depois de reabastecer a célula com ácido perclórico e imergir o eletrodo, purgue-o com oxigênio por sete minutos.

Execute a medição de fotometria de varredura linear novamente, usando os mesmos parâmetros. Esses dados mostram a composição do nanofio de platina e níquel em função da quantidade do precursor de platina. Tetracloroplatinato de potássio, adicionado a 40 miligramas de nanofios de níquel durante o deslocamento galvânico.

Um aumento do precursor de platina durante o deslocamento galvânico aumenta o teor de platina e o catalisador resultante. Este gráfico é a área de superfície eletroquímica versus o deslocamento de platina. O aumento do teor de platina geralmente resulta em catalisador com áreas de superfície eletroquímicas à base de platina mais baixas.

O desempenho ideal ocorreu com uma composição de 7,3% de platina. Aqui está a atividade de massa para a reação de redução de oxigênio em função de uma temperatura ajoelhada. Uma temperatura de 250 graus Celsius, catalisador produzido com atividade de massa ideal.

Uma vez dominada, essa técnica pode ser concluída em aproximadamente uma semana, se executada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar que os contaminantes em um nível de parte por trilhão são eletroquimicamente relevantes. Seguindo este procedimento, outros métodos, incluindo microscopia e teste de montagem de eletrodos de membrana, podem ser concluídos para responder a perguntas adicionais, incluindo a estrutura da chaleira e o desempenho do dispositivo.

A partir desses protocolos, desenvolvemos catalisadores de serviço estendido para células de combustível de membrana trocadas por prótons e nano, eletrolisadores e células de combustível à base de álcool. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa ideia de como sintetizar e testar eletroquimicamente o eletrocatalisador de superfície estendida à base de platina que demonstra um alto nível de desempenho e durabilidade na reação de produção ontra. Não se esqueça que trabalhar com ácido concentrado e gás pressurizado, particularmente, hidrogênio e monóxido de carbono, pode ser extremamente perigoso e precauções como o uso de equipamentos de proteção individual e controle de ventilação devem sempre ser tomadas durante a execução deste procedimento.