Name: Depósito de Vapor reativa dos filmes de polímeros conjugados em substratos arbitrários (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-17T10:55:00.000+00:00
Duration: 7 min 32 s
Description: Aprenda a depositar filmes de polímeros conjugados em substratos irregulares usando deposição por vapor reativa. Este método permite criar dispositivos eletrônicos têxteis inovadores com revestimentos conformais uniformes.

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Os autores reconhecem com gratidão apoio financeiro proveniente nos força aérea escritório de investigação científica, sob o número do contrato FA9550-14-1-0128. T. A. L. também agradece apoio parcial pelo David e Lucille Packard Foundation.

Leia o MSDS para reagentes e siga todas as medidas de segurança química, conforme exigido pela sua instituição.
1. deposição de Cl-PProDOT e Cl-PTT
<ol><li>Construa a estrutura da câmara de deposição de vapor tubular Custom-Built conforme mostrado na Figura 1.<ol>
<li>Faça uma 1/4-pol. (diâmetro exterior, O.D.) fundida entrada lateral de quartzo para um tubo de quartzo fundido (O.D.) 2-in... Faça uma armadilha fria com um tubo de aço inoxidável de 1-pol. U-forma Custom-Built e um frasco de Dewar.</li>
		<li>Conecte o tubo de quartzo com um manómetro de vácuo e armadilha fria usando conectores de aço inoxidável KF e acoplamentos de conexão rápida. Coloque o monômero em uma ampola de quartzo e conectar-se a ampola à câmara tubular através de 1/4-pol. de conexão rápida acoplamentos e uma válvula de agulha. Coloque o oxidante em um cadinho na câmara.</li>
		<li>Use fitas de aquecimento separado como fontes para o oxidante, substratos e o monômero de aquecimento. Adicione uma entrada de gás na extremidade direita da câmara apresentar adicionais gases nobres para controlar a pressão de processo, se necessário.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Depoimento de Cl-PProDOT
	<ol>
<li>Adicionar 50 mg de 3,4-propylenedioxythiophene (ProDOT) na ampola de monômero e conectá-lo à câmara tubular. Abra a válvula de agulha.</li>
		<li>Coloque os substratos (lâmina de vidro, tecidos, papel, etc.) na câmara. O tamanho dos substratos é 1,3 cm x 2,5 cm.</li>
		<li>Adicionar 50 mg de FeCl3 em um cadinho de 5 mL e colocá-lo na câmara. Nota: A posição relativa da entrada do monômero, substratos e o cadinho é mostrada na Figura 1. A distância entre a entrada de monômero e o cadinho é 13 cm.</li>
		<li>Ligue a bomba. Feche a válvula na extremidade direita da câmara lentamente. Após a câmara de pressão está abaixo de 525 mTorr (70 Pa), adicionar nitrogênio líquido na armadilha fria.</li>
		<li>Embrulhe as três zonas de aquecimento com fita de aquecimento e ligar a fita de aquecimento para os controladores de temperatura.</li>
		<li>Quando a pressão diminui a pressão de processamento (52,5 mTorr, 7 Pa), feche a válvula de agulha do contêiner de monômero.</li>
		<li>Comece o aquecimento o oxidante, os substratos e o monômero em 170 ° C 80 ° C e 80 ° C, respectivamente. Depois de ~ 10 min, FeCl3 é vaporizado e o vermelho FeCl3 sólido é formado na região legal.</li>
		<li>Abra a válvula de agulha do contêiner de monômero. Nota: Filmes finos de cor azul serão formados na região de substrato. Taxas de crescimento típico são ~ 10 nm/min. garantir que o FeCl3 vapor é formado na câmara antes de abrir a válvula de agulha do contêiner de monômero. Caso contrário, o monômero irá reagir com FeCl3 sólido no cadinho e formam uma camada de polímero que impede a vaporização mais de oxidante.</li>
		<li>Feche a válvula de agulha do contêiner de monômero, quando a espessura desejada é alcançada. Desligue todas as fitas de aquecimento e deixe esfriar o sistema à temperatura ambiente.</li>
		<li>Abra a válvula de entrada de gás e desligue a bomba.</li>
		<li>Leve as amostras fora da câmara. Mergulhe cuidadosamente as amostras em metanol por 30 min remover o oxidante residual e o monômero. Nota: Enxágue tempo deve aumentar com o aumento da espessura de filme. 30 minutos enxaguar é típico para filmes mais finos do que 100 nm em lâminas de vidro. Filmes mais espessas do que 500 nm pode delaminate do substrato quando enxaguar.</li>
		<li>Com cuidado, seque as amostras com gás nitrogênio.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Depoimento de Cl-PTT
	<ol>
<li>Adicionar 50 mg de tieno [3,2 -b] tiofeno (TT) na ampola de monômero e conectá-lo à câmara tubular. Abra a válvula de agulha.</li>
		<li>Repita as etapas 1.2.2. para 1.2.12.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. deposição de Br-PEDOT
<ol><li>
Instalação de câmara de deposição
	<ol>
<li>Adicionar uma entrada lateral adicional de 1/4-polegadas para oxidantes para o tubo de quartzo e torná-lo 8 pol. para além da entrada de monômero. Coloque o líquido oxidante em uma ampola de quartzo e conectar-se a ampola à câmara tubular da mesma forma como o monômero (Figura 2).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Deposição de Br-PEDOT
	<ol>
<li>Adicionar 2 mL de 3,4-ethylenedioxythiophene (מזרחי) na ampola de monômero e conectar-se a ampola à câmara tubular. Abra a válvula de agulha.</li>
		<li>Substratos de lugar (lâmina de vidro, tecidos, papel, etc.) na câmara tubular perto da entrada de vapor do monômero. O tamanho do substrato é 1,3 cm x 2,5 cm.</li>
		<li>Em uma coifa, adicionar 2 mL de Br2 na ampola de oxidante, conectar-se a ampola para a válvula de agulha e mantenha a válvula de agulha fechada. Conecte o tubo de quartzo, a válvula de agulha. Atenção: Br2 é um produto tóxico. Tenha cuidado ao manusear.</li>
		<li>Ligue a bomba. Feche a válvula na extremidade direita da câmara lentamente. Após a câmara de pressão está abaixo de 525 mTorr (70 Pa), adicionar nitrogênio líquido na armadilha fria.</li>
		<li>Enrole a região de monômero com fita de aquecimento e conectá-lo com um controlador de temperatura. Manter a região de substrato e oxidante em temperatura ambiente.</li>
		<li>Quando a pressão diminui a pressão de processamento de 52,5 mTorr (7 Pa), abra a válvula de agulha de oxidante. Nota: A reação é muito rápida. Filmes PEDOT azuis irão formar perto da entrada do monômero porque Br2 é muito volátil.</li>
		<li>Feche as válvulas de agulha de tanto o monômero e o oxidante quando a espessura desejada é alcançada.</li>
		<li>Desligue a fita de aquecimento e deixe esfriar o sistema à temperatura ambiente.</li>
		<li>Abra a válvula de entrada de gás e desligue a bomba. Leve as amostras fora da câmara. Nota: Lavagem não é necessária para Br2-dopado com polímeros.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Kaltenbrunner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+and+lightweight+organic+solar+cells+with+high+flexibility%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Ultrathin and lightweight organic solar cells with high flexibility.</a> Nat. Commun. 3, 770(2012).</li>
<li>Savagatrup, S., Printz, A. D., O'Connor, T. F., Zaretski, A. V., Lipomi, D. J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm501021v">Molecularly Stretchable Electronics.</a> Chem. Mater. 26, 3028-3041 (2014).</li>
<li>Lee, J. -Y., Connor, S. T., Cui, Y., Peumans, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Semitransparent+Organic+Photovoltaic+Cells+with+Laminated+Top+Electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Semitransparent Organic Photovoltaic Cells with Laminated Top Electrode.</a> Nano Lett. 10, 1276-1279 (2010).</li>
<li>Kaltenbrunner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+ultra-lightweight+design+for+imperceptible+plastic+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">An ultra-lightweight design for imperceptible plastic electronics.</a> Nature. 499, 458-463 (2013).</li>
<li>Jost, K., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/ee/c1ee02421c">Carbon coated textiles for flexible energy storage.</a> Energy Environ. Sci. 4, 5060-5067 (2011).</li>
<li>Hu, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stretchable%2C+Porous%2C+and+Conductive+Energy+Textiles%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Stretchable, Porous, and Conductive Energy Textiles.</a> Nano Lett. 10, 708-714 (2010).</li>
<li>Jost, K., Dion, G., Gogotsi, Y. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2014/ta/c4ta00203b/unauth#!divAbstract">Textile energy storage in perspective.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 10776-10787 (2014).</li>
<li>Ding, Y., Invernale, M. A., Sotzing, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conductivity+Trends+of+PEDOT-PSS+Impregnated+Fabric+and+the+Effect+of+Conductivity+on+Electrochromic+Textile%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Conductivity Trends of PEDOT-PSS Impregnated Fabric and the Effect of Conductivity on Electrochromic Textile.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 2, 1588-1593 (2010).</li>
<li>Hong, K. H., Oh, K. W., Kang, T. J. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/app.21835/abstract">Preparation and properties of electrically conducting textiles by in situ polymerization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene).</a> J. Appl. Polym. Sci. 97, 1326-1332 (2005).</li>
<li>Xu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1566119915300756">Fabric electrodes coated with polypyrrole nanorods for flexible supercapacitor application prepared via a reactive self-degraded template.</a> Org. Electron. 26, 292-299 (2015).</li>
<li>Du, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+Fabrics%3A+Toward+Power+Generating+Clothing%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric Fabrics: Toward Power Generating Clothing.</a> Sci. Rep. 5, 6411(2015).</li>
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<li>Musumeci, C., Hutchison, J. A., Samori, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+the+morphology+of+conductive+PEDOT+by+in+situ+electropolymerization%3A+from+thin+films+to+nanowires+with+variable+electrical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Controlling the morphology of conductive PEDOT by in situ electropolymerization: from thin films to nanowires with variable electrical properties.</a> Nanoscale. 5, 7756-7761 (2013).</li>
<li>Allison, L., Hoxie, S., Andrew, T. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Towards+seamlessly-integrated+textile+electronics%3A+methods+to+coat+fabrics+and+fibers+with+conducting+polymers+for+electronic+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Towards seamlessly-integrated textile electronics: methods to coat fabrics and fibers with conducting polymers for electronic applications.</a> Chem. Commun. 53, 7182-7193 (2017).</li>
<li>Alf, M. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+Vapor+Deposition+of+Conformal%2C+Functional%2C+and+Responsive+Polymer+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Chemical Vapor Deposition of Conformal, Functional, and Responsive Polymer Films.</a> Adv. Mater. 22, 1993-2027 (2010).</li>
<li>Goktas, H., Wang, X., Boscher, N. D., Torosian, S., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/tc/c6tc00567e">Functionalizable and electrically conductive thin films formed by oxidative chemical vapor deposition (oCVD) from mixtures of 3-thiopheneethanol (3TE) and ethylene dioxythiophene (EDOT).</a> J. Mater. Chem. C. 4, 3403-3414 (2016).</li>
<li>Sadki, S., Schottland, P., Brodie, N., Sabouraud, G. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2000/cs10.1039/a807124a">The mechanisms of pyrrole electropolymerization.</a> Chem. Soc. Rev. 29, 283-293 (2000).</li>
<li>Bhattacharyya, D., Howden, R. M., Borrelli, D. C., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/polb.23138/abstract">Vapor phase oxidative synthesis of conjugated polymers and applications.</a> J. Polym. Sci., Part B: Polym. Phys. 50, 1329-1351 (2012).</li>
<li>Yamato, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0379677997800653">Synthesis of free-standing poly(3,4-ethylenedioxythiophene) conducting polymer films on a pilot scale.</a> Synth. Met. 83, 125-130 (1996).</li>
<li>Cheng, N., Zhang, L., Joon Kim, J., Andrew, T. L. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/tc/c7tc00293a">Vapor phase organic chemistry to deposit conjugated polymer films on arbitrary substrates.</a> J. Mater. Chem. C. 5, 5787-5796 (2017).</li>
<li>Borrelli, D. C., Lee, S., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2014/tc/c4tc00881b">Optoelectronic properties of polythiophene thin films and organic TFTs fabricated by oxidative chemical vapor deposition.</a> J. Mater. Chem. C. 2, 7223-7231 (2014).</li>
<li>Jo, W. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxidative+Chemical+Vapor+Deposition+of+Neutral+Hole+Transporting+Polymer+for+Enhanced+Solar+Cell+Efficiency+and+Lifetime%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Oxidative Chemical Vapor Deposition of Neutral Hole Transporting Polymer for Enhanced Solar Cell Efficiency and Lifetime.</a> Adv. Mater. 28, 6399-6404 (2016).</li>
<li>Wang, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CVD+Polymers+for+Devices+and+Device+Fabrication%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">CVD Polymers for Devices and Device Fabrication.</a> Adv. Mater. 29, 1604606(2017).</li>
<li>Kovacik, P., Hierro, G. d, Livernois, W., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/-/content/articlehtml/2015/mh/c4mh00222a">Scale-up of oCVD: large-area conductive polymer thin films for next-generation electronics.</a> Mater. Horiz. 2, 221-227 (2015).</li>
<li>Barr, M. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Monolithic+Integration+of+Organic+Photovoltaic+Circuits+on+Unmodified+Paper%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Direct Monolithic Integration of Organic Photovoltaic Circuits on Unmodified Paper.</a> Adv. Mater. 23, 3500-3505 (2011).</li>
</ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

O mecanismo da reação é polimerização oxidativa. Métodos de revestimento de polímero usando o mesmo mecanismo incluem electropolymerization17 e fase de polimerização18de vapor. Electropolymerization requer um substrato condutor, não possui a vantagem de revestimento conformal e uniforme e é um método baseado na solução do ambiente hostil19. O método de polimerização de fase vapor existente é semelhante ao método relatado aqui, mas só pode polimerizar...

Realização de polímeros e materiais semicondutores têm propriedades únicas, tais como flexibilidade1, elasticidade2, transparência3e baixa densidade,4 que oferecem oportunidades extraordinárias para a criação de dispositivos eletrônicos de última geração em substratos não-tradicionais. Atualmente, muitos pesquisadores estão se esforçando para aproveitar as propriedades únicas de materiais poliméricos para criar flexível e/ou eletrônica wearable5,6 e têxteis inteligentes7. No entanto, a capacidade para revestir com superfícies altamente texturizadas e substratos não-robusta, tais como papel, tecidos e tópicos/fios, permanece embolada. Mais comumente, polímeros são sintetizados e revestidos em superfícies usando métodos de solução. 8 , 9 , 10 , 11 , 12 embora solução métodos fornecem fibras de polímero revestido/têxtil, os revestimentos assim obtidos são frequentemente não-uniforme e facilmente danificadas por pequenas tensões físicas13,14 . Métodos de solução também não são aplicáveis ao papel do revestimento devido a problemas de molhar.
Depósito de vapor reativa pode criar filmes de polímeros conjugados conformal em uma variada gama de substratos, independentemente da química/composição da superfície, energia de superfície e topografia da superfície15. Nesta abordagem, polímeros conjugados são sintetizados na fase de vapor, fornecendo simultaneamente vapores de monômero e oxidante para uma superfície. Formação de polimerização e filme ocorre na superfície em um passo único, isento de solventes. Este método é teoricamente aplicável a qualquer polímero conjugado que pode ser sintetizado por polimerização oxidativa utilizando métodos de solução. No entanto, até à data, protocolos para depositar apenas um estreito conjunto de estruturas de polímeros conjugados são conhecidos. 15
Aqui, demonstramos a deposição de poly(3,4-ethylenedioxythiophene) condutor (PEDOT) e poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT) e semicondutor poli (tieno [3,2 -b] tiofeno) filmes (PTT) por deposição de vapor reativa. Dois tipos de oxidantes, sólido FeCl3 e líquido Br2, são utilizados no processo. Os polímeros correspondentes são nomeados PProDOT-Cl, Cl-PTT e PEDOT-Br. Ambos os substratos convencionais, lâminas de vidro e substratos texturizados não convencionais, tais como papel, toalhas e tecidos, foram revestidos com filmes de polímero.
Este protocolo descreve os detalhes do processo de deposição e a instalação da câmara de deposição de vapor custom-built. Se destina a ajudar novos profissionais para construir o seu sistema de deposição e evitar armadilhas comuns associadas com a síntese da fase de vapor.

<table><tbody><tr><td>3,4-Etilenodioxitiofeno, 97%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>483028</td><td></td></tr><tr><td>3,4-Propilenodioxifeno, 97%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>660485</td><td></td></tr><tr><td>Tieno[3,2-b]tiofeno, 95%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>702668</td><td></td></tr><tr><td>FeCl3, 97%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>157740</td><td></td></tr><tr><td>Br2</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td>207888</tr></tbody></table>

depósito de vapor reativa dos filmes de polímeros conjugados em substratos arbitrários

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

Vamos demonstrar um método de revestimento com polímeros conjugados em substratos arbitrários, utilizando uma câmara de reação personalizados, baixa pressão. Polímeros condutores, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) e poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT) e um polímero semicondutor, poli (tieno [3,2 -b] tiofeno) (PTT), foram depositados na não-convencionais altamente desordenada e substratos texturizados com áreas de superfície elevadas, tais como papel, toalhas e tecidos. Isso relatado câmara de deposição é uma melhoria dos reatores de vapor anterior porque nosso sistema pode acomodar monômeros voláteis e não-volátil, como 3,4-propylenedioxythiophene e tieno [3,2 -b] tiofeno. Utilização de sólidos e líquidos oxidantes também são demonstradas. Uma limitação deste método é que carece de sofisticado em situ monitores de espessura. Revestimentos de polímero feitos pelos métodos comumente utilizados baseados em solução de revestimento, tais como revestimento de rotação e superfície enxertia, muitas vezes não são suscetíveis à degradação mecânica ou uniforme. Isso relatado método de deposição de fase vapor supera os inconvenientes e é uma forte alternativa aos métodos comuns de revestimento baseado na solução. Notavelmente, filmes de polímero revestidos pelo método relatado são uniformes e conformal sobre superfícies ásperas, mesmo em uma escala de micrômetro. Esta característica permite a aplicação futura de polímeros de vapor depositado em dispositivos eletrônicos em substratos flexíveis e altamente texturizados.

A espessura dos filmes de Cl-PProDOT formou-se em lâminas de vidro 1,3 cm x 2,5 cm, colocadas em posições laterais discretas ao longo do tubo central foram medidos por um perfilômetro (Figura 3). Condutividades foram calculadas de medições de resistividade, usando uma estação de teste de sonda de quatro pontos construídos em casa. A condutividade medida de uma película de Cl-PProDOT grossa 100 nm em lâminas de vidro 106 S/cm, que é suficiente para qualificar ...

Este trabalho apresenta um protocolo para deposição de vapor reativas de poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene) e poli (tieno [3,2 -b] tiofeno) filmes sobre lâminas de vidro e substratos difíceis, tais como têxteis e papel.

Depósito de Vapor reativa dos filmes de polímeros conjugados em substratos arbitrários

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

O objetivo geral deste experimento é criar revestimentos isolantes de filmes de polímero condutores ou semicondutores em substratos ásperos e texturizados usando uma câmara de deposição de vapor reativa projetada sob medida. Este método permite que materiais eletrônicos macios sejam depositados em substratos não convencionais para fabricar dispositivos exclusivos, como eletrônicos têxteis. A principal vantagem de nossa câmara é que uma ampla seção de polímeros pode ser depositada em vapor, o que significa que diversos filmes de polímero conjugados estruturados podem ser criados.Para iniciar o procedimento, coloque 50 miligramas de ProDOT em uma ampola de quartzo martimer. Conecte a ampola por meio de acoplamentos de conexão rápida de um quarto de polegada e uma válvula de agulha. Enrole a ampola, as partes metálicas e a sonda de temperatura com uma fita de aquecimento.Conecte a ampola à câmara tubular, mantendo a válvula de agulha aberta. Em seguida, use uma pinça longa para colocar cinco substratos de 1,3 centímetros por 2,5 centímetros dos materiais desejados adjacentes um ao outro na zona de aquecimento do substrato. Coloque um cadinho de alumina de cinco mililitros contendo 50

reactive-vapor-deposition-conjugated-polymer-films-on-arbitrary

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