Experimento de alta pressão, alta temperatura de deformação usando o aparato de Griggs-tipo de nova geração

O objetivo geral de um experimento do tipo Griggs é explorar os processos de deformação de rochas em alta pressão e temperatura, normalmente superiores a um gigapascal e 300 graus Celsius. A vantagem desta técnica é que a deformação pode ser aplicada até pressões de cinco gigapascais. Isso corresponde a uma profundidade de aproximadamente 150 quilômetros na Terra.

Este método pode ajudar a responder a questões-chave em geologia nos campos da geologia estrutural, geodinâmica, estudos magnéticos e até planetologia. Aqui usamos um aparelho do tipo Griggs de nova geração que está em conformidade com os padrões europeus de segurança de experimentos de alta pressão. Com base nos pistões de nossa nova tecnologia, consiste em uma estrutura metálica e dois aríetes hidráulicos conectados a atuadores e pistões que primeiro pressurizam o conjunto da amostra dentro do vaso de pressão e, em seguida, avançam o pistão central para deformar a amostra.

No presente vídeo, mostramos como realizar um experimento do tipo Griggs usando o conjunto de amostra de fonte sólida convencional. Para preparar o conjunto da amostra, primeiro triture pelo menos 60 gramas de pó de cloreto de sódio de 99,9% de pureza em uma argamassa cerâmica. Em seguida, pressione a frio os pedaços de sal.

Para produzir o pedaço de sal externo inferior, coloque 17,5 gramas de pó de cloreto de sódio moído em um béquer. Adicione aproximadamente 0,1 mililitro de água destilada e certifique-se de que o sal e a água estejam bem misturados. Encha o pó de sal úmido no orifício da ferramenta de prensagem de sal e coloque os componentes do pistão em cima do pó de sal.

Pressione o pó a 14 toneladas por 30 segundos e, em seguida, descarregue o pedaço de sal. Retire o componente inferior do vaso e afaste as duas peças de metal basais para deixar um espaço vazio abaixo do orifício. Mais uma vez, use os componentes do pistão na prensa hidráulica para extrair o pedaço de sal por baixo.

Depois de fazer um termopar tipo S conforme descrito no protocolo de texto, use uma fresadora e a ferramenta de perfuração para fazer um furo de dois milímetros de diâmetro em todo o comprimento da peça de sal inferior. Na parte superior do pedaço de sal inferior, use um bisturi com lâmina triangular e ponta afiada para esculpir um pequeno canal de cerca de um milímetro de profundidade e dois milímetros de largura do orifício do termopar ao furo. Para revestir a amostra, use um punção oco redondo para extrair dois discos de 10 milímetros de diâmetro de uma folha de platina de 0,15 milímetros de espessura.

Faça duas xícaras de platina dobrando uma borda de um milímetro de cada disco usando a ferramenta de modelagem de xícaras. Em seguida, use um cortador de tubos para cortar um tubo de platina do comprimento da amostra, mais aproximadamente três milímetros. Use uma mufla de bancada para recozer o tubo de platina e os copos por pelo menos duas horas a 900 graus Celsius.

Depois de recozido, encaixe um copo no tubo de platina e use uma ferramenta de lima para moer a extremidade do tubo e o copo. Em seguida, solde o copo de platina e o tubo usando a ferramenta de soldagem e um microscópio de soldagem PUK 5. Enrole a amostra em uma folha de níquel de 25 micrômetros de espessura e encaixe-os no tubo de platina.

Feche o tubo com o segundo copo de platina e triture-os com a ferramenta de lima antes de soldar o copo e o tubo. Dobre levemente as pontas do tubo de platina usando um par de microalicates de ponta plana para que os pistões de alumina superior e inferior possam caber o máximo possível no tubo de platina. Usando o mesmo par de alicates planos, pressione o tubo nos pistões de alumina ao redor para manter um pequeno diâmetro total.

Junte a peça de sal externa inferior, o disco de cobre inferior e o forno de grafite. Use uma caneta permanente para marcar um ponto na posição esperada do termopar na luva externa de pirofilita do forno. Retire o pedaço de sal externo e insira os pedaços de sal internos ao redor dos pistões e da camisa dentro do forno de grafite.

Enquanto mantém o forno de grafite, as peças internas de sal e o disco de cobre inferior juntos, use a fresadora para fazer um furo de aproximadamente dois milímetros de diâmetro onde a posição do termopar foi estimada. Em seguida, prepare a peça de chumbo colocando um versipian de cerâmica contendo 50 gramas de chumbo em uma mufla de bancada a 400 graus Celsius por cerca de 30 minutos. Quando o chumbo derreter completamente, despeje-o rapidamente na ferramenta de peça de chumbo e use imediatamente a prensa hidráulica de 40 toneladas para pressionar o chumbo em quatro toneladas por 30 segundos.

Depois de remover a peça de chumbo como antes e preparar a inserção de cloreto de sódio conforme descrito no protocolo de texto, monte as duas peças juntas. Junte todas as peças que compõem o conjunto de amostra, exceto o disco de cobre superior, a peça de chumbo e os anéis de embalagem. Enrole os pedaços externos de sal, o pedaço de chumbo e o pedaço de pirofilita base com Teflon.

Com o vaso de pressão montado conforme detalhado no protocolo de texto, deixe o vaso suspenso o mais alto possível acima da placa de base. Enquanto carrega o sample conjunto, encaixe cuidadosamente o termopar no orifício do termopar da placa de base. Em seguida, coloque o sample conjunto no centro da placa de base Uma vez no lugar, adicione uma folha de filme de Mylar entre a placa de base e o vaso de pressão ao redor do conjunto.

Use a prensa do mandril para abaixar cuidadosamente o vaso de pressão na placa de base e encaixar o sample conjunto no orifício do vaso de pressão. Ao inserir o sample conjunto no vaso de pressão, certifique-se de que a bainha Woolite do termopar não se quebre. Se quebrar, talvez seja necessário substituir uma grande parte do conjunto de amostra.

Em seguida, use grampos adaptados para fixar firmemente o vaso de pressão e a placa de base e adicione o disco de cobre superior, a peça de chumbo e o anel de vedação sigma três no topo do conjunto da amostra. Carregue o vaso de pressão de cabeça para baixo e coloque-o em uma bancada de trabalho. Deslize tubos de plástico sobre cada fio do termopar para isolá-los de qualquer peça de metal.

Fixe cada fio a um conector de termopar de pino plano universal tipo S. Dobre e encaixe os fios na ranhura basal da placa de base. Cole-os com fita adesiva no vaso de pressão e coloque um pedaço de folha de papel comum entre os dois fios.

Em seguida, gire o vaso de pressão para a posição vertical e coloque o pistão de carga final, o pistão confinante e o pistão de deformação com o anel de vedação sigma one no topo do conjunto de amostra. Coloque a placa de base, o vaso de pressão e os pistões na placa inferior do aparelho do tipo Griggs de nova geração e conecte o conector do termopar ao sistema de regulação de temperatura. Prepare o software para o experimento de deformação e inicie a bomba de deformação conforme descrito no protocolo de texto para avançar o atuador de deformação.

Quando o atuador de deformação estiver cerca de três a quatro milímetros acima do pistão de deformação, pare a bomba e mova o vaso de pressão para alinhá-los. É importante alinhar quase perfeitamente o pistão de deformação com o atuador de deformação do aparelho. Caso contrário, um pistão pode quebrar durante o experimento.

Use a bomba de deformação para abaixar totalmente os atuadores de deformação, confinamento e carga final para que eles toquem os pistões e comecem a aumentar a pressão conforme descrito no protocolo de texto. Quando a pressão de confinamento estiver em torno de 50 megapascais, conecte o vaso e os pistões ao sistema de resfriamento e solte a parte superior de cada grampo que fixou a placa de base ao vaso de pressão. Adicione uma folha de filme Mylar entre os grampos e o recipiente e comece a aquecer conforme descrito no protocolo de texto.

Em seguida, use as bombas hidráulicas, o sistema de aquecimento e os sistemas de resfriamento para realizar o experimento de deformação. Após o experimento, quando os sistemas de aquecimento e resfriamento estiverem parados e a pressão estiver em torno de 0,5 megapascal, recoloque a placa de base no vaso de pressão usando os grampos adaptados. Depois de abrir ou fechar as válvulas do aparelho conforme descrito no protocolo de texto, desconecte os tubos de termoacoplamento do sistema de refrigeração do vaso de pressão.

Use a bomba manual para levantar os atuadores de confinamento e carga final o máximo possível. Ligue a bomba de deformação e levante o atuador de deformação alguns milímetros a mais do que o atuador confinante. Em seguida, retire o vaso e os pistões do aparelho do tipo Griggs de nova geração.

Remova os pistões de deformação, confinamento e carga final e coloque o vaso de cabeça para baixo em uma bancada de trabalho. Desaparafuse o conector do termopar tipo S, remova os tubos de plástico isolantes, desparafuse o clamps e retire a placa de base e a folha de Mylar. Vire o recipiente na vertical e coloque-o na plataforma da prensa hidráulica para extrair o conjunto de amostras por baixo.

Coloque um pedaço de chumbo em cima do anel de embalagem sigma três e use a prensa hidráulica de 40 toneladas para pressionar o conjunto da amostra. Por fim, desmonte cuidadosamente o conjunto da amostra usando um alicate e um bisturi curvo. Resultados representativos do mármore de Carrara deformado a 700 graus Celsius e 1,5 gigapascals são mostrados aqui.

Isso inclui um esquema do conjunto da amostra de deformação e a curva de tensão versus tempo produzida durante o experimento de deformação. No início, tanto a pressão quanto a temperatura são aumentadas alternadamente durante o estágio de bombeamento. Enquanto o conjunto da amostra é aquecido usando o efeito Joule, ambos os aríetes transmitem forças para atuadores e pistões que pressurizam o conjunto da amostra.

Quando a pressão e a temperatura desejadas são alcançadas, um período de prensagem a quente é aplicado para centralizar a amostra, se aplicável. Em seguida, o pistão de deformação sigma one é avançado, movendo-se através do chumbo e, em seguida, empurrando o pistão de alumina para deformar a amostra. Isso descreve um ponto de acerto seguido por uma curva elástica e plástica durante o estágio de deformação.

Quando a deformação é interrompida, a temperatura cai rapidamente e os pistões são movidos para trás para que a pressão diminua lentamente para preservar as microestruturas. Após o experimento, a curva tensão versus tempo é corrigida para atrito e rigidez da sonda para calcular a deformação total e a tensão diferencial antes da caracterização por técnicas analíticas. Este tipo de experimento também pode ser realizado com geometria não coaxial, como mostrado aqui, para um agregado de olivina deformado a 900 graus Celsius e 1,2 gigapascals.

Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como realizar experimentos de deformação usando o aparelho do tipo Griggs de nova geração, principalmente para preparar a montagem da amostra. Geralmente, as pessoas novas nessa técnica precisam de alguma experiência na preparação da montagem da amostra e na colocação no vaso de pressão para garantir uma boa taxa de sucesso dos experimentos. Uma vez dominada, essa rotina geralmente leva dezenas de horas, em parte por causa do ajuste da curva necessária para definir o ponto de vida.

É importante lembrar que o sucesso de um experimento depende muito da qualidade da produção do conjunto da amostra. Durante o bombeamento e a têmpera, também é recomendável mover os pistões o mais lentamente possível para evitar quebrar qualquer peça de metal.