Preparação de partículas de poliestireno ocas e microcápsulas pela polimerização Radical de gotículas de Janus, constituído por hidrocarbonetos e óleos de fluorcarbono
25 de janeiro de 2018
Um protocolo para a preparação de partículas de polímero oco e microcápsulas pela polimerização radical, usando emulsões consistindo de estireno, perfluoro -n-octano e SDS aquosa (dodecylsulfate de sódio) solução é apresentada.
O objetivo geral deste procedimento é preparar partículas ocas de polímero usando uma polimerização radical simples com óleos mutuamente imiscíveis. Esse método pode ajudar a expandir a disponibilidade de compostos fluorados, que têm sido pouco utilizados recentemente, desde que a União Europeia proibiu o uso de surfactantes fluorados em 2006. A principal vantagem desta técnica é que a imiscibilidade entre os óleos de hidrocarbonetos e fluorocarbonetos desempenha um papel importante para a fabricação de partículas ocas de polímeros.
Como esse método pode fornecer informações sobre as interações moleculares entre o óleo de hidrocarboneto e o óleo de fluorocarbono, ele também pode ser aplicado a outro monômero de hidrocarboneto, como o metacrilato de metila. Tivemos a ideia desse método pela primeira vez quando estudamos as interações moleculares entre hidrocarbonetos e fluorocarbonos. A demonstração visual deste método é crítica, pois o processo de formação de partículas de polímero depende do tempo de polimerização.
Para começar, prepare cinco milimolares de uma solução aquosa de SDS dissolvendo 14,5 miligramas de SDS em 10 mililitros de água de alta pureza. Em seguida, adicione 0,9 gramas da solução SDS, 1,5 gramas de estireno e 0,6 gramas de PFO a um frasco de vidro de 10 mililitros e adicione uma barra de agitação. Coloque a solução em uma placa de agitação.
Mexa a mistura a 1.150 RPM por 60 minutos em temperatura ambiente. Em seguida, aumente a temperatura para 80 graus Celsius e continue mexendo por mais 60 minutos. Adicione 3,9 miligramas de peroxodissulfato de potássio, dois miligramas de pireno, 1,5 gramas de estireno, 0,6 gramas de PFO e 0,9 gramas dos cinco milimolares da solução aquosa de SDS em um frasco de vidro de 10 mililitros com uma barra de agitação.
Em seguida, sele-o com um septo de borracha. Em seguida, ligue um suprimento de nitrogênio. Borbulhe lentamente o gás nitrogênio na solução através de uma agulha por 30 minutos para desoxigenar a mistura.
Como antes, coloque a mistura em uma placa de agitação em temperatura ambiente e mexa a 1.150 RPM por 60 minutos. Em seguida, ligue o aquecedor e mexa a mistura na mesma taxa por mais 30 minutos a 80 graus Celsius. Quando terminar, transfira a parte turva da solução para um tubo de ensaio.
Em seguida, adicione 30% de uma solução aquosa de etanol para encerrar completamente a reação de polimerização. Em seguida, sonicar a emulsão por 10 minutos para lavar as partículas de polímero resultantes. Quando terminar, centrifugue as partículas de polímero da suspensão por 10 minutos a 2.300 vezes a gravidade.
Para obter as partículas de poliestireno, remova a solução sobrenadante resultante do tubo de ensaio. Em seguida, adicione três mililitros de água aos sólidos resultantes no tubo de ensaio. Sonicar novamente por 10 minutos e, em seguida, girar as partículas por 10 minutos a 2.300 vezes a gravidade.
Repita o procedimento de lavagem até que não seja gerada mais espuma a partir da solução sobrenadante. Após a lavagem final, evaporar a água restante em um dessecador para obter as partículas ocas de poliestireno. Adicione um miligrama das partículas ocas secas de poliestireno, quatro mililitros de água e uma barra de agitação a um frasco de vidro de 10 mililitros.
Sonicar a mistura durante 10 minutos para dispersar as partículas ocas na água. Em seguida, adicione 0,1 mililitros de tolueno à água. Dispersar as partículas e agitá-las durante uma hora a 100 RPM.
Em seguida, transfira o líquido para um tubo de ensaio. Finalmente, centrifugue o líquido por 10 minutos a 2.300 vezes a gravidade para isolar as microcápsulas. Quando a centrifugação estiver completa, remova o sobrenadante do tubo de ensaio para ficar com as partículas ocas de polímero.
Nas emulsões, a fase contínua é a SDS aquosa. Esta fase é indicada pela cor verde, que corresponde à calceína fluorescente aquosa. Portanto, são formadas emulsões do tipo óleo e água.
Além disso, emulsões contendo a cumarina solúvel em óleo 102 revelam que uma gotícula de PFO está localizada na interface entre a água e uma gota de estireno. Para medir o tamanho médio das partículas ocas finais de poliestireno, a microscopia eletrônica de varredura é eficaz. Usando este método, o diâmetro médio estimado a partir de observações de MEV foi de 1,3 micrômetros, o tamanho médio do furo é de 800 nanômetros e o volume médio do furo foi de 0,9 micrômetros cúbicos.
Uma vez dominada, essa técnica pode ser feita em cerca de duas horas se for executada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante prestar muita atenção ao tempo de polimerização. Após seu desenvolvimento, essa técnica abriu caminho para pesquisadores no campo da física e da ciência dos materiais explorarem inúmeras partículas de forma e propriedades ópticas, bem como transportadores de medicamentos e sistemas de entrega.
Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como fabricar partículas ocas de polímero usando gotículas que consistem em óleos de hidrocarbonetos e fluorocarbonos. Não se esqueça de que trabalhar com estireno pode ser extremamente perigoso, e as precauções, usar jaleco, luvas e óculos de segurança, devem sempre ser tomadas durante a realização deste procedimento.
Visão Geral
Este artigo apresenta um protocolo para fabricar partículas poliméricas ocas e microcápsulas por meio de polimerização radicalar utilizando emulsões de estireno, perfluoro-n-octano e solução aquosa de SDS. O método aproveita a imiscibilidade entre óleos hidrocarbonados e fluorocarbonados para criar essas partículas, que podem ser úteis em diversas aplicações.
Componentes Principais do Estudo
Área da Ciência
- Química de Polímeros
- Ciência dos Materiais
- Compostos Fluorados
Contexto
- A técnica aborda o uso limitado de compostos fluorados após a regulamentação da UE de 2006.
- Explora as interações moleculares entre hidrocarbonetos e fluorocarbonetos.
- A demonstração visual é fundamental para compreender o processo de polimerização.
- As emulsões desempenham um papel essencial na formação de estruturas poliméricas ocas.
Objetivo do Estudo
- Desenvolver um método simples para a criação de partículas poliméricas ocas.
- Investigar as interações entre diferentes fases oleosas durante a polimerização.
- Fornecer um protocolo que possa ser adaptado para outros monômeros de hidrocarbonetos.
Métodos Utilizados
- Preparação de uma solução aquosa de SDS e mistura com estireno e PFO.
- Agitação e aquecimento da mistura para iniciar a polimerização.
- Desoxigenação da solução utilizando gás nitrogênio.
- Lavagem e centrifugação para isolamento das partículas poliméricas ocas.
Resultados Principais
- O diâmetro médio das partículas ocas de poliestireno foi de 1,3 micrômetros.
- O tamanho médio dos orifícios dentro das partículas foi de 800 nanômetros.
- A técnica pode ser concluída em cerca de duas horas com execução adequada.
- Ela abre caminhos para pesquisas sobre formas de partículas e propriedades ópticas.
Conclusões
- Este método aprimora a compreensão da fabricação de partículas poliméricas.
- Oferece uma base para explorar sistemas transportadores de fármacos e sistemas de liberação.
- Precauções de segurança são essenciais ao manipular estireno durante o procedimento.
Perguntas Frequentes
Relevância Executiva para a Indústria
Este método permite a fabricação de partículas poliméricas ocas e microcápsulas aproveitando a imiscibilidade entre óleos de hidrocarbonetos e fluorocarbonetos, oferecendo uma estratégia para ampliar a utilidade de compostos fluorados em pesquisas na fase de descoberta. A abordagem favorece a exploração inicial da morfologia e funcionalização de partículas, o que pode orientar aplicações futuras em sistemas de liberação de fármacos e na ciência dos materiais. Ao fornecer um protocolo reprodutível para gerar arquiteturas poliméricas estruturadas, contribui para a redução de riscos mecanicistas no desenvolvimento de modelos pré-clínicos.
Aplicações Estratégicas em P&D de Biotecnologia Farmacêutica
Descoberta Inicial e Validação de Alvo
- Valor Científico: Permite investigar as interações moleculares entre fases oleosas imiscíveis para esclarecer o comportamento interfacial em formulações complexas.
- Valor Operacional: Fornece um sistema padronizado baseado em emulsão para investigar interações hidrocarboneto-fluorcarboneto sob condições controladas de polimerização.
Triagem e Desenvolvimento de Ensaios
- Valor Científico: Gera partículas ocas monodispersas com parâmetros estruturais quantificáveis (por exemplo, diâmetro de 1,3 µm, tamanho do orifício de 800 nm), adequadas para calibração e referência em ensaios baseados em partículas.
- Valor Operacional: Apoia a padronização de ensaios por meio da síntese reprodutível de partículas via polimerização radical em emulsões aquosas de SDS.
Pesquisa Translacional e Pré-Clinica
- Valor Científico: Facilita a exploração de partículas ocas como possíveis veículos de fármacos, permitindo estudos de encapsulação em ambientes aquosos após a síntese.
- Valor Operacional: Permite a adaptação a outros monômeros de hidrocarbonetos (por exemplo, metacrilato de metila) para ajustar as propriedades das partículas na avaliação pré-clínica.
Integração de Pipeline e Fluxo de Trabalho
A técnica se insere em fluxos de trabalho de descoberta inicial, nos quais o design das partículas e as propriedades dos materiais na interface são avaliados antes da identificação do composto líder e da validação pré-clínica.
- Biologia da Descoberta: Apoia a verificação de hipóteses relativas à estabilização de interfaces e separação de fases em sistemas multifásicos relevantes para a ciência de formulação.
- Triagem: Permite a geração de leituras padronizadas de partículas para avaliar a eficiência de encapsulação e a cinética de liberação.
- Análises: Fornece resultados morfológicos quantitativos (tamanho, volume de poros) mensuráveis por MEV e MET para análise comparativa entre diferentes condições.
- Pesquisa Translacional: Conecta-se à continuidade pré-clínica por meio do uso potencial em prototipagem de veículos medicamentosos e estudos de biodistribuição.
- Reutilização Empresarial: Estabelece uma plataforma reutilizável para geração de partículas poliméricas estruturadas a partir de múltiplos monômeros de hidrocarbonetos e parceiros de fluorocarbono.
Impacto Operacional e Empresarial
- Valor Científico: Aumenta a confiança preditiva no projeto de partículas ao elucidar o papel de pares de óleos imiscíveis no controle da morfologia.
- Valor Operacional: Garante reprodutibilidade e escalabilidade por meio de etapas bem definidas de preparação da emulsão, polimerização e isolamento.
- Valor Estratégico: Reduz o risco de formulação em estágios avançados ao permitir a exploração precoce da utilização de compostos fluorados em sistemas de partículas.
- Impacto no Portfólio: Orienta a priorização ajustada ao risco de candidatos a veículos de entrega com base em propriedades estruturais e interfaciais ajustáveis.
Considerações sobre a Implementação
- Exige experiência em polimerização em emulsão e manipulação de monômeros voláteis, como estireno, sob atmosfera inerte.
- Necessita de instrumentação para agitação com controle de temperatura, desoxigenação com nitrogênio e centrifugação para isolamento de partículas.
- Exige padronização da concentração de SDS e das proporções da fase oleosa para garantir a formação consistente de gotículas Janus.
- Envolve considerações de adaptação ao substituir o estireno por outros monômeros, a fim de manter a cinética de polimerização e a integridade das partículas.
- Inclui limitações práticas, como requisitos de manipulação perigosa para o estireno e a necessidade de lavagem completa para remover surfactantes residuais e oligômeros.
