Processamento de metais de nanocristalina em massa no exército E.U. Research Laboratory

O objetivo geral deste procedimento é produzir pós nanocristalinos ligados mecanicamente que podem ser processados em metais e ligas nanocristalinas estabilizadas a granel. Para atender às demandas cada vez maiores de desempenho do material, o Exército dos EUA empreendeu o desenvolvimento de ligas nanocristalinas a granel estabilizadas para uso em uma ampla gama de condições operacionais. A moagem de bolas é uma das poucas técnicas de síntese propícias à produção de grandes volumes de pós nanocristalinos, facilitando assim a produção em escala industrial dessas aplicações estruturais universais.

Técnicas avançadas de caracterização, como microscopia eletrônica de transmissão e protomografia atômica, juntamente com a extração de materiais específicos à vista, nos concentramos na moagem, permitem a determinação da estrutura, propriedade, relações de processamento e ligas a granel. Além da manufatura aditiva, a ARL possui uma variedade de técnicas de consolidação, incluindo excresão angular de canal igual, ou ECAE, tecnologia de sinterização assistida por campo, ou FAST, e prensagem isostática a quente, ou HIP. Para iniciar a síntese em pequena escala, em um porta-luvas cheio de argônio, coloque 10 gramas do elemento primário para a liga e 100 gramas de esferas de fresagem de aço inoxidável ou aço ferramenta em um frasco de fresagem de aço inoxidável.

Feche o frasco de moagem e retire-o do porta-luvas. Prenda o frasco em um torno e aperte a tampa com uma chave inglesa. Em seguida, prenda o frasco totalmente selado no grampo de um moinho agitador de alta energia.

Execute um ciclo de moagem de uma hora para revestir o interior do frasco e as esferas de moagem com o elemento primário. Em seguida, retire o frasco do moinho e coloque-o de volta no porta-luvas cheio de argônio. Abra o frasco e remova o pó solto das esferas de moagem e do frasco.

Adicione ao frasco revestido um total de 10 gramas de pós elementares nas proporções necessárias para a liga. Adicione as esferas de fresagem revestidas para obter uma proporção de massa de 10 para 1 de esferas de fresagem para pó. Feche o frasco e retire-o do porta-luvas.

Aperte a tampa do frasco de moagem com o torno e a chave antes de carregar o frasco no moinho agitador de alta energia. Uma vez que o jarro de moagem tenha sido fixado no moinho, inicie um ciclo de moagem de duração apropriada para a liga que está sendo produzida. Quando o ciclo de fresagem terminar, retorne o frasco ao porta-luvas cheio de argônio.

Remova cuidadosamente a tampa e transfira o pó nanocristalino para um sample frasco para armazenamento. Para iniciar a síntese criogênica em pequena escala, cubra o interior de um frasco de moagem no meio de moagem apropriado com o elemento primário da liga desejada, conforme descrito anteriormente. Em seguida, em um porta-luvas cheio de argônio, coloque as quantidades necessárias de pós de liga elementar no frasco revestido com o meio de moagem.

Feche bem o frasco e retire-o do porta-luvas. Use um torno e uma chave inglesa para apertar completamente a tampa do frasco. Encaixe o frasco em uma luva de PTFE conectada a um dewar de nitrogênio líquido ou argônio líquido.

Coloque uma tampa de PTFE no frasco e na luva e, em seguida, coloque o frasco incluso no clamp do moinho agitador de alta energia. Certifique-se de que o frasco de moagem esteja seguro e devidamente vedado. Em seguida, abra o fluxo do criogênio para o frasco de moagem.

Deixe o criogênio fluir por cerca de 30 minutos ou até que o criogênio esteja fluindo visivelmente da saída por dois minutos para garantir que o frasco atinja a temperatura desejada. Inicie um ciclo de fresagem com a duração desejada. Após a conclusão, interrompa o fluxo do criogênio e remova cuidadosamente o frasco de moagem da luva de PTFE.

Coloque o frasco na frente de um secador de ar quente e deixe o frasco aquecer até a temperatura ambiente. Em seguida, transfira o frasco para o porta-luvas cheio de argônio. Abra cuidadosamente o frasco e transfira o pó nanocristalino para um frasco de armazenamento.

Para iniciar a síntese em larga escala, em um porta-luvas cheio de argônio, coloque o pó elementar primário da liga em uma jarra de vidro. Coloque até um quilo de pós de liga elementar em um segundo frasco de vidro. Sele ambos os frascos com tampas projetadas para transferir o pó para o recipiente de moagem sem exposição ao ar.

Remova os frascos lacrados do porta-luvas. Em seguida, conecte um vaso de fresagem de aço inoxidável de oito litros com uma camisa de resfriamento a um moinho de bolas rotativo horizontal de alta energia e, em seguida, carregue aproximadamente um quilo de rolamentos de esferas de aço inoxidável 440C no recipiente. Conecte uma linha de gás argônio e linhas de resfriamento de etilenoglicol ao recipiente.

Preencha e purgue o recipiente com gás argônio para remover o ar e, em seguida, conecte o frasco de vidro ao pó elementar primário ao conjunto de carregamento de pó do moinho de bolas. Use uma válvula de esfera dupla para transferir o pó elementar primário do frasco de vidro para o recipiente de moagem sob uma atmosfera de argônio. Feche a válvula para vedar a câmara e, em seguida, conecte o sistema de extração de pó ao recipiente de moagem.

Preencha e purgue o sistema de extração com gás argônio para remover o ar. Execute uma pequena execução de codificação com o pó elementar primário. Remova o pó solto sob uma atmosfera de argônio quando terminar e, em seguida, transfira os pós de liga elementar do frasco de vidro para o recipiente de moagem sob uma atmosfera de argônio, conforme descrito anteriormente.

Comece a fluir etilenoglicol a menos 25 graus Celsius através da capa externa do recipiente. Assim que o recipiente for resfriado, opere o moinho de bolas por 12 a 30 horas a uma velocidade de rotação de 400 a 800 rpm. Finalmente, transfira os pós de liga para o frasco de armazenamento sob uma atmosfera de argônio usando o extrator de pó.

Guarde o frasco em um porta-luvas cheio de argônio. A síntese de pó em pequena escala geralmente resultou em microestruturas nanocristalinas com um tamanho médio de partícula de pó entre 10 e 500 micrômetros. Os pós foram processados com ECAE, o que permitiu um refinamento significativo da microestrutura e textura.

O STEM de campo claro de uma amostra de tântalo de cobre 10% atômico processado pela ECAE permitiu que os tamanhos de grão fossem medidos a partir dos grãos claramente resolvidos. O STEM de campo escuro anular de alto ângulo mostrou a alta densidade numérica de partículas de tântalo e a ampla gama de tamanhos de partículas. Por exemplo, essa partícula de tântalo de 40 nanômetros de largura foi cercada por partículas de tântalo com diâmetros de 5 a 20 nanômetros.

A grande partícula de tântalo apresentava uma concha parcial em torno de sua metade inferior. A alta densidade numérica de partículas de tântalo foi quantificada com tomografia por sonda atômica. O APT também foi usado para localizar e quantificar partículas de dióxido de tungstênio e sódio em uma liga de níquel e tungstênio galvanizada.

Juntamente com o STEM, os mapas atômicos 3D e os espectros de massa do APT foram essenciais para uma compreensão completa da microestrutura e dos mecanismos dos pós nanocristalinos ligados mecanicamente. A consolidação de amostras a granel de pó de ferro níquel e zircônio por prensagem isostática a quente resultou em uma densidade máxima de cerca de 96% de excrussão convencional a 1000 graus Celsius consolidada com sucesso amostras de ferro e níquel zircônio a granel de pós. Os métodos de processamento de pó desenvolvidos no Laboratório de Pesquisa do Exército resultaram em uma variedade de pós de liga metálica estabilizados nanocristalinos.

A excelente estabilidade térmica desses pós permite a consolidação e avaliação de componentes a granel de maneiras que antes não eram possíveis.