Name: Processamento de metais de nanocristalina em massa no exército E.U. Research Laboratory (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 58 s
Description: Aprenda a produzir pós nanocristalinos por moagem de bolas para ligas metálicas estabilizadas em escala industrial. Este método avança o processamento de materiais com propriedades superiores para aplicações estruturais diversas.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

1. pequena escala síntese de pós nanocristalina sob condições ambientais
<ol><li>Em uma caixa de luva de atmosfera controlada de argônio, coloque 10 g do elemento primário (ex., Fe em liga de FeNiZr) e 100 g de aço inox/ferramenta fresamento bolas no pote de trituração desejado. Nota: O carregamento de pó em frasco dentro de uma caixa de luva de trituração é necessário para garantir mínima absorção de oxigênio e/ou umidade conteúdo 18,19.</li>
	<li>Após o carregamento, feche o frasco e remova o porta-luvas. Após a remoção, garantir esse frasco é totalmente selado e carregar para a máquina de trituração adequado.</li>
	<li>Após a realização de um ciclo de moagem 1h, remova o frasco e a transferência de volta para a caixa de luva cheia de argônio. Nota: Este curto prazo serve para cobrir todas as superfícies com o elemento primário, contribuindo assim para reduzir a transferência de contaminantes de trituração jar e mídia para a liga que está sendo produzida.</li>
	<li>Para sintetizar os pós de ligas, adicione um total de 10 g de pó de elemental nas relações desejadas na jarra de moagem apenas revestida dentro da caixa de luva. Adicione a quantidade necessária de apenas revestido de bolas para o frasco de trituração, tal que existe uma proporção de 10:1 da massa das bolas de massa de pó. A tampa deve ser colocada e apertada no jarro de moagem antes da remoção da caixa de luva. Após a remoção, mais aperto da tampa deve ser realizada utilizando uma chave e um vício.</li>
	<li>Coloque o frasco no moinho do agitador de alta energia e operação de fresamento iniciar (normalmente por 20 h). Após a moagem é concluída, retire o frasco e transferi-lo para a caixa de luva. Com cuidado, retire a tampa e transferir o pó moído para o frasco da amostra desejada para o armazenamento. Nota: Um moinho de abanador típico de alta energia usado em mecânica de liga é mostrado na Figura 3A. Um esquema mostrando como alta energia resulta em materiais nanocristalina de trituração é mostrado na Figura 3B, com uma imagem mostrando uma granulometria média final entre 10 e 500 µm, mostrado na Figura 3.</li>
</ol>2. pequena escala síntese de pós nanocristalina sob condições criogênicas
<ol><li>Execute revestimento executado para fresamento jar e bolas, como descrito nos passos 1.1-1.3.</li>
	<li>Na caixa de luva de atmosfera controlada, preencha revestido jar com a quantidade desejada de pós elementares de trituração e moagem de mídia. Depois de apertar o frasco, retire o porta-luvas.</li>
	<li>Coloque o frasco de trituração dentro de uma manga de Teflon e o PAC, que é então colocado no grampo do moinho agitador de alta energia.</li>
	<li>Abra o dewar contendo o cryogen e permitir fluxo por cerca de 30 min garantir que o frasco de moagem atingiu a temperatura desejada (196 ° C para nitrogênio líquido e-186 º C para argônio líquido).</li>
	<li>Ao atingir o equilíbrio, inicie a operação de moagem até a duração desejada tenha sido atingida. Após a conclusão, feche o dewar, Retire cuidadosamente o frasco de trituração da manga e colocá-lo na frente de um secador para trazê-lo à temperatura ambiente.</li>
	<li>Uma vez que o frasco de moagem atinge a temperatura ambiente, transferi-lo para dentro da caixa de luva de atmosfera controlada. Cuidadosamente Abra o frasco de trituração e transferir os pós para o frasco de armazenamento desejado. Nota: Uma foto do moinho agitador de alta energia adaptado para uso em temperaturas criogênicas é mostrada na Figura 4A. Mostrado na Figura 4B é um frasco de fresamento imediatamente após ter sido removido de uma operação de cryomilling. A Figura 4 fornece uma ideia do número de bolas, normalmente usadas em uma operação de processamento de trituração.</li>
</ol>3. grande escala síntese de pós nanocristalina
<ol><li>Carregar os pós liga elementares necessários para uma jarra de vidro dentro de uma caixa de luva de argônio, selo e remover.</li>
	<li>Depois de anexar a embarcação para o moinho de esfera rotativa horizontal de alta energia, carrega aproximadamente 1 kg de rolamentos de esferas de aço inoxidável 440C dentro de um vaso de 8 L de aço inoxidável contido dentro de uma camisa de esfriamento. Nota: Imagens de várias partes do moinho de bola rotativa horizontal de alta energia são mostradas na Figura 5.</li>
	<li>Conecte a linha de gás argônio e linhas de refrigerante para o navio. Costas-preenchimento e purga do navio com gás argônio para retirar o ar.</li>
	<li>Utilizando uma válvula de esfera dupla, transferir os pós elementares liga dentro do vaso de moagem e em seguida, feche a válvula para selar a câmara.</li>
	<li>Conectem o vaso de moagem e depois volta-preencher o sistema de extração de pó e limpar o sistema de extração com gás argônio para retirar o ar.</li>
	<li>Início fluindo etileno glicol-25 ° c através do revestimento exterior do navio.</li>
	<li>Começa o processo de moagem para até 1 kg de pó elementar para a quantidade desejada de tempo (tipicamente 12-30 h), usando a energia rotacional de 400 a 800 rpm. Uma vez que a moagem é concluída, transferi os pós para um frasco sob atmosfera de argônio. Loja do frasco em um argônio cheio caixa de luva.</li>
</ol>

<ol><li>Perez, R. J., Jiang, H. G., Lavernia, E. J., Dogan, C. P. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11661-998-0218-7">Grain Growth of Nanocrystalline Cryomilled Fe-Al Powders.</a> Metall Mater Trans A. 29 (10), 2469-2475 (1998).</li>
<li>Shaw, L., Luo, H., Villegas, J., Miracle, D. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645403000752">Thermal Stability of Nanostructured Al93Fe3Cr2Ti2 Alloys Prepared by Mechanical Alloying.</a> Acta Mater. 51 (9), 2647-2663 (2003).</li>
<li>Boylan, K., Ostrander, D., Erb, U., Palumbo, G., Aust, K. T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0956716X9190144P">An in-situ TEM Study of the Thermal Stability of Nanocrystalline Ni-P.</a> Scripta Metall Mater. 25 (12), 2711-2716 (1991).</li>
<li>Michels, A., Krill, C. E., Ehrhardt, H., Birringer, R., Wu, D. T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645499000798">Modelling the Influence of Grain-size-dependent Solute Drag on the Kinetics of Grain Growth in Nanocrystalline Materials.</a> Acta Mater. 47 (7), 2143-2152 (1999).</li>
<li>Knauth, P., Charai, A., Gas, P. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0956716X9390436V">Grain Growth of Pure Nickel and of a Ni-Si Solid Solution Studied by Differential Scanning Calorimetry on Nanometer-sized Crystals.</a> Scripta Metall Mater. 28 (3), 325-330 (1993).</li>
<li>Detor, A. J., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645406006082">Tailoring and Patterning the Grain Size of Nanocrystalline Alloys.</a> Acta Mater. 55 (1), 371-377 (2007).</li>
<li>Detor, A. J., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645407002169">Grain Boundary Segregation, Chemical Ordering and Stability of Nanocrystalline Alloys: Atomistic Computer Simulations in the Ni-W System.</a> Acta Mater. 55 (12), 4221-4232 (2007).</li>
<li>Detor, A. J., Miller, J. K., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/14786430600726749">Solute Distribution in Nanocrystalline Ni-W Alloys Examined Through Atom Probe Tomography.</a> Philos Mag. 86 (28), 4459-4475 (2006).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646208003394">Grain-size Stabilization in Nanocrystalline FeZr Alloys.</a> Scripta Mater. 59 (5), 530-533 (2008).</li>
<li>Lavernia, E. J., Han, B. Q., Schoenung, J. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509307019065">Cryomilled Nanostructured Materials: Processing and Properties.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 493, 207-214 (2008).</li>
<li>Darling, K. A., VanLeeuwen, B. K., Koch, C. C., Scattergood, R. O. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509310001930">Thermal Stability of Nanocrystalline Fe-Zr Alloys.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 527 (15), 3572-3580 (2010).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509311002553">Stabilized Nanocrystalline Iron-based Alloys: Guiding Efforts in Alloy Selection.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 528 (13-14), 4365-4371 (2011).</li>
<li>Dake, J. M., Krill, C. E. III <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646211007330">Sudden Loss of Thermal Stability in Fe-based Nanocrystalline Alloys.</a> Scripta Mater. 66 (6), 390-393 (2012).</li>
<li>Ma, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645413007271">Mechanical Behavior and Strengthening Mechanisms in Ultrafine Grain Precipitation-Strengthened Aluminum Alloy.</a> Acta Mater. 62, 141-155 (2014).</li>
<li>Chookajorn, T., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645414001864">Nanoscale Segregation Behavior and High-temperature Stability of Nanocrystalline W-20 at% Ti.</a> Act Mater. 73, 128-138 (2014).</li>
<li>Kalidindi, A. R., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645417302197">Stability Criteria for Nanocrystalline Alloys.</a> Acta Mater. 132, 128-137 (2017).</li>
<li>Suryanarayana, C. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0079642599000109">Mechanical Alloying and Milling.</a> Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022311515302002">Structure and Mechanical Properties of Fe-Ni-Zr Oxide-Dispersion-Strengthened (ODS) Alloys.</a> J Nucl Mater. 467 (1), 205-213 (2015).</li>
<li>Darling, K. A., Roberts, A. J., Mishin, Y., Mathaudhu, S. N., Kecskes, L. J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925838813007081">Grain Size Stabilization of Nanocrystalline Copper at High Temperatures by Alloying with Tantalum.</a> J Alloy Compd. 573 (5), 142-150 (2013).</li>
<li>Boschetto, A., Bellusci, M., La Barbera, A., Padella, A., Veniali, F. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s00170-013-5201-9">Kinematic Observations and Energy Modeling of a Zoz Simoloyer High-Energy Ball Milling Device.</a> Int J Adv Manuf Tech. 69 (9-12), 2423-2435 (2013).</li>
<li>Karthik, B., Gautam, G. S., Karthikeyan, N. R., Murty, B. S. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11661-011-0946-y">Analysis of Mechanical Milling in Simoloyer: An Energy Modeling Approach.</a> Metall Mater Trans A. 43 (4), 1323-1327 (2012).</li>
<li>Giannuzzi, L. A., Stevie, F. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0968432899000050">A Review of Focused Ion Beam Milling Techniques for TEM Specimen Preparation.</a> Micron. 30 (3), 197-204 (1999).</li>
<li>Hornbuckle, B. C., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11837-015-1643-x">Effect of Ta Solute Concentration on the Microstructural Evolution in Immiscible Cu-Ta Alloys.</a> JOM. 67 (12), 2802-2809 (2015).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extreme+Creep+Resistance+in+a+Microstructurally+Stable+Nanocrystalline+Alloy%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Extreme Creep Resistance in a Microstructurally Stable Nanocrystalline Alloy.</a> Nature. 537, 378-381 (2016).</li>
<li>Segal, V. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0921509395097058">Materials Processing by Simple Shear.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 197 (2), 157-164 (1995).</li>
<li>Segal, V. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509399002488">Equal channel angular extrusion: From Macromechanics to Structure Formation.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 271 (1-2), 322-333 (1999).</li>
<li>Valiev, R. Z., Langdon, T. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0079642506000120">Principles of Equal-Channel Angular Pressing as a Processing Tool for Grain Refinement.</a> Prog Mater Sci. 51 (7), 881-981 (2006).</li>
<li>Robertson, J., Im, J. T., Karaman, I., Hartwig, K. T., Anderson, I. E. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309302019956">Consolidation of Amorphous Copper Based Powder by Equal Channel Angular Extrusion.</a> J Non-Cryst Solids. 317 (1-2), 144-151 (2003).</li>
<li>Haouaoui, M., Karaman, I., Maier, H. J., Hartwig, K. T. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11661-004-0241-2">Microstructure Evolution and Mechanical Behavior of Bulk Copper Obtained by Consolidation of Micro- and Nanopowders Using Equal-Channel Angular Extrusion.</a> Metall Mater Trans A. 35 (9), 2935-2949 (2004).</li>
<li>Senkov, O. N., Senkova, S. V., Scott, J. M., Miracle, D. B. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509304012444">Compaction of Amorphous Aluminum Alloy Powder by Direct Extrusion and Equal Channel Angular Extrusion.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 393 (1-2), 12-21 (2005).</li>
<li>Frolov, T., Darling, K. A., Kecskes, L. J., Mishin, Y. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645412000468">Stabilization and Strengthening of Nanocrystalline Copper by Alloying with Tantalum.</a> Acta Mater. 60 (5), 2158-2168 (2012).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645414003371">Microstructure and Mechanical Properties of Bulk Nanostructured Cu-Ta Alloys Consolidated by Equal Channel Angular Extrusion.</a> Acta Mater. 76, 168-185 (2014).</li>
<li>Furukawa, M., Horita, Z., Nemoto, M., Langdon, T. G. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1023/A%3A1017932417043">Processing of Metals by Equal-Channel Angular Pressing.</a> J Mater Sci. 36 (12), 2835-2843 (2001).</li>
</ol>

Em comparação com outras técnicas de síntese, liga mecânica é um método extremamente versátil para a produção de pós de metais e ligados, com tamanhos de grão << 100 nm. Com efeito, mecânica de liga é uma das maneiras em que grandes volumes de nanoestruturados alguns materiais podem ser produzidos de forma rentável e facilmente escalável. Além disso, moagem de alta energia bola foi mostrada para aumentar consideravelmente o limite de solubilidade sólida em muitos sistemas metálicos em que solubilidade de equilíbrio da t...

Metais nanocristalina preparados pela liga mecânicas de alta energia foram mostrados para apresentam resistência mecânica superior em comparação com suas contrapartes de granulação grossa. No entanto, conforme ditado por princípios termodinâmicos, nanocristalina microestruturas são sujeitos a grão aspereza em temperaturas elevadas. Como tal, processamento e aplicações destes materiais atualmente é limitada pela habilidade de criar microestruturas estabilizadas a granel. Dado o potencial destes materiais, dois métodos principais são perseguidos em um esforço para desenvolver tais sistemas. O primeiro, baseado em uma abordagem cinética, utiliza vários mecanismos para aplicar uma força de fixação sobre os limites de grão (GBs) para evitar o crescimento de grão. Típicos mecanismos empregados para pino que os GBs são fases secundárias (Zener fixando)1,2,3 e/ou soluto arrastar efeitos4,5. O segundo método, baseado em uma abordagem termodinâmica, suprime o crescimento de grão, reduzindo a energia livre de GB através de átomos de soluto de particionamento para o GBs6,7,8,9, 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.
Como o primeiro passo para o desenvolvimento de ligas com uma microestrutura de nanograined, estabeleceu-se o entendimento fundamental em termodinâmicos e cinéticos de princípios que governam o crescimento de grão e estabilidade microestrutural em temperaturas elevadas. Ciência computacional de materiais também foi usada para orientar o desenvolvimento da liga. Usando esses insights, lotes de pequena escala de vários pós liga foram produzidos usando alta energia de moagem e avaliados para uma ampla gama de propriedades físicas e mecânicas. Para os sistemas mais promissoras, técnicas avançadas de caracterização foram desenvolvidas para link totalmente a microestrutura do pó para as propriedades observadas e desempenho.
Simultaneamente, a infra-estrutura e equipamentos necessários para produzir componentes de maiorias de pós nanocristalina foi adquirida. Uma vez que este equipamento estava no lugar, a ciência de processamento necessária para consolidar totalmente materiais a granel de pós da liga foi desenvolvida através de uma série de experiências em pequena escala. Uma vez que as amostras em massa estavam disponíveis, uma série de experimentos foram realizados para entender a resposta mecânica destes materiais sob uma ampla gama de condições (tais como fadiga, fluência, taxa de alta tensão, etc.). O conhecimento adquirido com estas experiências tem sido utilizado para desenvolver espaços de possível aplicação que permitirão a comercialização das ligas nanocristalina estabilizada em massa.
Coletivamente, conhecer essas tarefas levou ao desenvolvimento de um centro de pesquisa de metais nanocristalina consistindo de 4 laboratórios principais dentro o exército E.U. pesquisa laboratorial (ARL). Este complexo de laboratórios representa um investimento total de USD 20 milhões e é o único que abrange aspectos de ciência fundamental, aplicada e fabricação. O objetivo principal destes laboratórios é ideias de prova de conceito de transição para os níveis de escala piloto e pré-fabricação. Ao fazê-lo, prevê-se que os laboratórios permitem a produção de peças protótipo, desenvolver o know-how necessário e ciência para processamento de escala de fabricação e permitir ligações internamente, bem como para os institutos de pesquisa externa ou parceiros industriais através da comercialização e a transição dessa tecnologia avançada em pó.
Conforme indicado anteriormente, o primeiro passo é identificar, produzir e avaliar rapidamente a novos protótipos de liga para ambos viabilidade de síntese e fabricação em partes do protótipo. Para fazer isso, foram construídos vários moinhos de abanador exclusivo, projetados de alta energia com a capacidade de processar pós sobre uma vasta gama de temperaturas de 196 ° C a 200 ° C. Como o nome implica, estes moinhos produzem cerca de 10-20 g de pós finos através da ação de agitação violenta que provoca impactos repetitivos entre pó e moagem média para produzir pós em que cada partícula tem uma composição proporcionalmente à a partir de mistura de pó de elemental. Enquanto adequado para o rastreio rápido de pós, moinhos deste tipo claramente não são adequados para a produção de pó em escala industrial (quase) (EG., quilogramas).
Dada a necessidade de produzir pó em grandes quantidades e em como contínua um processo possível, uma pesquisa foi realizada para identificar métodos potencialmente viáveis e equipamentos. Moinhos de bolas planetários usam um disco de apoio que gira na direção oposta do fraco orientado verticalmente, resultando em redução de tamanho de partícula devido à moagem e colisões causadas por forças centrífugas. Muitos tamanhos para faixa de moinhos planetários mais até aproximadamente 2 kg. Ao contrário de convencionais, moinhos, moinhos de attritor consiste de uma série de impulsores dentro de um cilindro vertical. A rotação de impulsores causar o movimento da mídia moagem, resultando em redução de tamanho de partícula através de colisões entre os rotores, bolas e pó. Moinhos de attritor maiores são capazes de produzir mais de 200 kg por corrida. Embora ambos estes moinhos oferecem um aumento significativo em tamanhos de lote em relação ao moinhos de agitador, eles não são capazes de executar de forma contínua mas devem ser carregados e descarregados manualmente para cada corrida.
Devido a estas deficiências, atenção deslocou-se a uma série de alta energia, moinhos de bola rotativa horizontal. Capazes de processar até 200 kg por lote, estes moinhos também são capazes de operar sob atmosferas inertes, bem como a vácuo. Finalmente, a câmara de moagem foi projetada com uma câmara que permite a remoção rápida e automatizada de pó quando foi concluído o processo de moagem. Combinado com um sistema de injeção de pó automático, isso significa que o moinho de esfera é capaz de rodar de forma razoavelmente contínua, tornando assim um sistema altamente viável para ambientes industriais. Devido a essas combinação de características, ARL tem recentemente adquiridos e instalados dois moinhos e está agora empenhada em "upscaling" esforços de processamento interno de pó.
Enquanto os esforços de transformação em pó representam um aspecto central dos esforços em curso, a caracterização e consolidação dos pós liga mais promissoras são também as áreas de pesquisa focalizada. Com efeito, conforme detalhado abaixo, ARL fez notáveis investimentos no requisito analítico e testar os equipamentos necessários para avaliar plenamente a principais características dos novos pós. Além disso, bem sucedida consolidação das amostras agora permite a escala completa convencional teste mecânico e caracterização (EG., tensão, fadiga, fluência, choques e avaliação balística) destes materiais que normalmente não tem sido possível para esta classe de material. Este artigo relata os protocolos utilizados na ARL para síntese inicial, scale-up, consolidação e caracterização de granel nanocristalina metais e ligas.
Os dois laboratórios para síntese de pó podem ser vistos na Figura 1. A figura 1A mostra o pó em pequena escala, processamento de laboratório que permite o rápido desenvolvimento de conceitos e design da liga. Este laboratório contém vários moinhos personalizados de alta energia com a capacidade de processo pós sobre uma escala das temperaturas (temperatura até 400 ° C) e 10 a 196 ° C. O laboratório também contém uma fornalha de tubo horizontal personalizado destinada para a rápida avaliação da estabilidade térmica e microestrutural (ex., estudos de crescimento de grão) de novas ligas metálicas. Finalmente, o laboratório também abriga várias configurações de teste mecânico artesanal exclusivo incluindo tensão cisalhamento soco e fluência de impressão dispositivos, bem como um estado-da-arte de nano-indenter instrumentado de teste. Uma vez que exaustivamente testado e mostrado promissor, ligas selecionadas são movidas para o laboratório de processamento de grande escala (figura 1B), onde a engenharia e fabricação de protocolos são desenvolvidos para permitir a grande escala (ex., quilograma) produção do pó específico. No total, os laboratórios representam um investimento total na ordem de 2 milhões de USD e abrange a transição do romance pós metálicos da bancada do laboratório para os níveis de fabricação de escala piloto, permitindo a produção de peças de protótipo.
Bola de alta energia mecânica trituração liga é um processo versátil para produzir nanocristalina metais e ligas em pó formulário17. Começando com pós de granulação grossas (normalmente significa grão tamanho ~ 5-10 µm), é possível obter nanocristalina pós com grão médio tamanho < 100 nm após a moagem. Esta moagem é realizada de rotina em um moinho vibratório/agitador. O frasco de trituração é preenchido com a quantidade desejada de pó, bem como bolas de moagem, normalmente o aço inoxidável. Este moinho abala os frascos em um movimento que envolve e volta oscilações com pequenos movimentos laterais, a uma taxa de aproximadamente 1080 ciclos min-1. Com cada movimento complexo que as bolas colidem um com o outro, impacto contra o interior do frasco e a tampa e, simultaneamente, reduzir o pó de tamanho mais fino. A energia cinética transmitida no pó é igual a metade da massa vezes o quadrado da velocidade média (19 m s-1) dos rolamentos. O poder do moinho, por exemplo. a energia entregue por unidade de tempo, aumenta com a frequência do moinho (15-26 Hz). Tendo o número de bolas e a frequência mais baixa por um período determinado de 20 h, o número total de impactos excede 1,5 bilhão. Durante esses impactos o pó passa por repetidos fraturando e cold-welding até o ponto onde os componentes são misturados ao nível atómico. Microscopicamente, esta mistura e o refinamento da microestrutura é facilitada pela deformação localizada em forma de bandas de cisalhamento, bem como uma alta densidade de luxações e defeitos de ponto que divide a microestrutura. Eventualmente, como o calor de colisão eleva a temperatura local, recombinação e aniquilação desses defeitos ocorre em um estado estacionário com sua geração. O defeito estruturas eventualmente, embora reorganização, resultado na formação de grãos de equiaxial menor e menor alto ângulo. Assim, bola fresamento é um processo que induz a grave deformação plástica manifestada pela presença de uma elevada densidade de defeitos. Este processo permite maior difusividade de elementos de soluto e o refinamento e a dispersão das fases secundárias e a global nanoestruturação de microestrutura.
Cryomilling de alta energia é um processo de moagem, semelhante de moagem de alta energia bola exceto pelo fato de que o frasco de trituração é mantido a temperatura criogênica durante o processo de moagem. Para alcançar uma temperatura uniforme no frasco, o moinho foi modificado como segue. O frasco de moagem é primeiro colocado dentro de uma manga de Teflon, que é então selada com uma tampa de Teflon. A manga é conectada a um dewar contendo o cryogen apropriado (nitrogênio líquido (LN2) ou argônio líquido (LAr)) através de aço inoxidável e tubulação plástica. O cryogen flui através da manga em todo o processo de moagem para esfriar o frasco de trituração e manter o frasco de moagem para a temperatura de ebulição da cryogen, tais como a 196 ° C para LN2 e-186 º C para o LAr. As baixas temperaturas de processamento criogênico levam à maior fragmentação de metais mais dúctil que de outra forma não pode ser moído em temperatura ambiente. Além disso, as temperaturas criogênicas reduzem processos de difusão tèrmica ativados como crescimento de grão e separação de fases, permitindo maior refinamento da microestrutura e solubilidade das espécies elementais insolúveis.
O moinho de esfera rotativa horizontal de alta energia é uma alta energia, sistema que consiste em um frasco de fresamento horizontal de aço inoxidável com um rotor de alta velocidade com várias lâminas fixadas sobre um eixo de accionamento de moagem. O pó a ser branqueado é transferido dentro do frasco junto com as bolas de moagem. Movimento das bolas e pó é conseguido através da rotação do eixo dentro do frasco. O eixo gira em alta velocidade e as bolas de moagem de aço colidem, aceleram e transferem sua energia cinética para os pós. A gama de rpm é 100-1000 e a velocidade média das bolas é 14 m s-1. Em particular, moinhos estão equipados para operar sobre uma escala de temperatura (-30 ° C a 200 ° C elevado) de moagem e podem ser atropelados sob vácuo (mTorr) ou em modo de pressão (1500 Torr) (utilizando vários tipos de gás de capa). Além da unidade de base, a fábrica está equipada com uma unidade de descarga de gás portador bem como assemblies de conexão que permite o carregamento e descarregamento de pó sob a capa de gás inerte. Este aparelho pode ser visto na Figura 2A , juntamente com um aço típico de 8L moagem jar (Figura 2B). Além da maior fábrica, ARL adquiriu uma fábrica de menor que foi convertida para ser executado sob azoto líquido (Figura 2). Este moinho pode produzir entre 100-400 g de pó transformado por ciclo.

<table><tbody><tr><td>Pó de cobre</td><td>Alfa Aesar</td><td>42623</td><td>Esférico, -100+325 mesh, 99.9%</td></tr><tr><td>Pó de tântalo</td><td>Alfa Aesar</td><td>10345</td><td>99.97%, -325 mesh</td></tr><tr><td>Pó de ferro</td><td>Alfa Aesar&nbsp;</td><td>00170</td><td>Esférico, < 10 mícrons, 99,9+%</td></tr><tr><td>Níquel em pó</td><td>Alfa Aesar</td><td>43214-325</td> <td>mesh, 99,8%</td></tr><tr><td>Zircônio em pó</td><td>American Elements</td><td>ZR-M-03-P</td><td>99,90%</td></tr><tr><td>SPEX moinhos (moinhos agitadores de alta energia)</td><td>SPEX SamplePrep</td><td>8000M&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Zoz mills (moinho de bolas rotativo horizontal de alta energia)</td><td>Zoz GmbH</td><td>CM01 (pequeno moinho) CM08 (moinho grande)</td><td></td></tr><tr><td>Feixe de Íons Focalizado</td><td>FEI&nbsp;</td><td>Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM</td><td></td></tr><tr><td>Scanning Electron Microscope</td><td>FEI&nbsp;</td><td>Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM</td><td></td></tr><tr><td>Sistema de Polimento de Íons de Precisão</td><td>Gatan&nbsp;</td><td>Microscópio Eletrônico de Transmissão Modelo 695</td><td></td></tr><tr><td></td><td>JEOL&nbsp;</td><td>2100F&nbsp;</td><td>MET de emissão de campo multiuso</td></tr><tr><td>Tomografia por Sonda Atômica</td><td>CAMECA</td><td>&nbsp; LEAP 5000XR</td><td></td></tr><tr><td>Tesoura de extrusão angular de canal</td><td>igualFormForme</td><td>a</td> prensa isostática a quente personalizada <td></td></tr><tr><td></td><td>Matsys</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

processamento de metais de nanocristalina em massa no exército e.u. research laboratory

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Dado o seu potencial de melhorias significativas de propriedade em relação a suas contrapartes de grãos grandes, muito trabalho tem sido dedicado ao desenvolvimento contínuo do nanocristalina metais. Apesar desses esforços, a transição destes materiais da bancada do laboratório de aplicações reais está bloqueada pela incapacidade de produzir peças em grande escala que retêm as microestruturas nanocristalina desejado. Após o desenvolvimento de um método comprovado para estabilizar a estrutura do grão de nanosized a temperaturas próximas do que do ponto de derretimento do metal dado, o laboratório de pesquisa exército E.U. (ARL) progrediu para a próxima fase no desenvolvimento destes materiais - ou seja, a produção de peças de grande escala apropriadas para teste e avaliação em uma variedade de ambientes de teste relevantes. Este relatório fornece uma visão ampla dos esforços em curso no processamento, caracterização e consolidação destes materiais no ARL. Em particular, o foco é colocado sobre a metodologia utilizada para produzir os pós metálicos nanocristalina, em quantidades pequenas e em grande escala, que estão no centro dos esforços de investigação em curso.

Cerca de 10 g de pó são produzidos por cada execução na fábrica de agitador de alta energia. Após a síntese bem sucedida de romance nanocristalina metais e ligas no moinho do agitador de alta energia, aumentar é conduzida em um moinho de esfera rotativa horizontal de alta energia.
Normalmente, pós nanoestruturados são gerados usando processos, onde o tamanho de grão de uma pequena quantidade de pó é refinado, de moagem de alta e...

Este trabalho apresenta um breve panorama dos esforços em curso no laboratório de pesquisa do exército sobre o processamento de metais de nanocristalina em massa com ênfase nas metodologias utilizadas para a produção dos romance pós metálicos.

Processamento de metais de nanocristalina em massa no exército E.U. Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

O objetivo geral deste procedimento é produzir pós nanocristalinos ligados mecanicamente que podem ser processados em metais e ligas nanocristalinas estabilizadas a granel. Para atender às demandas cada vez maiores de desempenho do material, o Exército dos EUA empreendeu o desenvolvimento de ligas nanocristalinas a granel estabilizadas para uso em uma ampla gama de condições operacionais. A moagem de bolas é uma das poucas técnicas de síntese propícias à produção de grandes volumes de pós nanocristalinos, facilitando assim a produção em escala industrial dessas aplicações estruturais universais.Técnicas avançadas de caracterização, como microscopia eletrônica de transmissão e protomografia atômica, juntamente com a extração de materiais específicos à vista, nos concentramos na moagem, permitem a determinação da estrutura, propriedade, relações de processamento e ligas a granel. Além da manufatura aditiva, a ARL possui uma variedade de técnicas de consolidação, incluindo excresão angular de canal igual, ou ECAE, tecnologia de sinterização assistida por campo, ou FAST, e prensagem isostática a quente, ou HIP. Para iniciar a síntese em pequena escala, em um porta-luvas cheio de argôni

processing-bulk-nanocrystalline-metals-at-us-army-research

Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

As nanopartículas de sílica foram preparadas usando catálise ácida de um precursor de siloxano e técnicas sintéticas assistidas por micro-ondas, resultando no crescimento controlado de nanomateriais variando de 30 a 250 nm de diâmetro. A dinâmica de crescimento pode ser controlada variando a concentração inicial de ácido silícico, o tempo da reação e a temperatura da reação.

Preparação de nanopartículas de sílica por meio de catálise ácida assistida por micro-ondas

Aqui apresentamos um protocolo para sintetizar novos, de alta relação de aspecto biocompósitos condições biológicas e em meio líquido. Os biocompósitos escala de nanómetros a micrómetros de diâmetro e de comprimento, respectivamente. Nanopartículas de cobre (CNPS) e sulfato de cobre combinados com a cistina são os componentes chave para a síntese.

Geração de escalável e de alto-Aspect Metallic nanocompósitos índices, em um Biológico Líquido Médio

Um "método de revestimento cerâmico removível" é apresentado em formato visual para a síntese de nanopartículas de carboneto e nitreto de metal de transição inicial monometálicas e bimetálicas não sinterizadas e bimetálicas com tamanhos e estruturas cristalinas ajustáveis.

Inversa Síntese mediada por Microemulsão de monometálicos e bimetálico precoce de Metais de Transição Carbide e nitreto Nanopartículas

Este protocolo descreve a síntese e deposição de camada de solução de nanocristais inorgânico por camada para produzir electrónica de película fina sobre as superfícies não condutoras. tintas solventes estabilizada pode produzir dispositivos fotovoltaicos completos sobre substratos de vidro por meio de revestimento por rotação e pulverização seguintes troca de ligantes pós-deposição e sinterização.

Fabricação de Solução totalmente processado inorgânicos nanocristais fotovoltaicos Devices

Este documento apresenta um método detalhado para caracterizar a microestrutura dos materiais de granulação e nanocristalinos ultra-finas utilizando um microscópio electrónico de varrimento equipado com um sistema de difracção de electrões retroespalhamento padrão. ligas de metais e minerais apresentam microestruturas refinadas são analisados ​​usando esta técnica, mostrando a diversidade das suas possíveis aplicações.

Caracterização de Ultra-grão fino e nanocristalinos Materiais Usando Transmissão Kikuchi Diffraction

O objetivo principal deste trabalho é elucidar o papel de tampar agentes na regulação do tamanho das nanopartículas de paládio combinando eun situ espalhamento de raios-x de pequeno ângulo (SAXS) e modelagem cinética baseada em ligante.

Nucleação e Crescimento Mediado por Ligante de Nanopartículas de Paládio Metálico

Um método de síntese de redução de baseados em solução rápida e directa para obter aerogels Au, Pd e Pt é apresentado.

Um método de síntese rápida para Au, Pd e Pt Aerogels através de redução direta baseada em solução

Aqui, apresentamos um protocolo para detectar clusters de oxigênio de metal discretos, polioxometalatos (POMs), no limite de molécula única usando uma plataforma eletrônica baseada em nanoporos biológica. O método fornece uma aproximação complementar às ferramentas analíticas tradicionais da química usadas no estudo destas moléculas.

Caracterização física de alta resolução de nanopartículas metálicas únicas

Um método de síntese para obter macrotubos e macrobeams porosos à base de platina com uma seção transversal quadrada através da redução química de modelos insolúveis de agulha de sal é apresentado.

Um método de síntese com modelo de sal para macrobeams e macrotubos baseados em platina porosos

O protocolo aqui apresentado descreve os experimentos radial radial-bigorna de alta pressão e a análise dos dados relacionados, que são essenciais para obter a força mecânica dos nanomateriais com um avanço significativo para a abordagem tradicional.

Determinando a força mecânica dos metais ultra-finos

Aprenda a produzir pós nanocristalinos por moagem de bolas para ligas metálicas estabilizadas em escala industrial. Este método avança o processamento de materiais com propriedades superiores para aplicações estruturais diversas.

Processamento de metais de nanocristalina em massa no exército E.U. Research Laboratory

Explorar mais vídeos