Name: Crescimento e eletrostático química/Propriedades de Metal/LaAlO3/SrTiO3 estende (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-08T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 54 s
Description: Aprenda a fabricar heteroestruturas metal/LaAlO3/SrTiO3 usando deposição por laser pulsado e magnetron sputtering in situ. Este método permite investigar as propriedades do gás eletrônico quase bidimensional.

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Este trabalho recebeu apoio da ERC consolidador Grant #615759 "MINT", região de Île-de-France DIM "Oxymore" (projeto "NEIMO") e o projeto ANR "NOMILOPS". H.N. foi parcialmente apoiado pelo programa Core-to-Core EPSRC-JSPS, JSPS subsídio para pesquisa científica (B) (#15 H 03548). A.S. foi apoiado pela Deutsche Forschungsgemeinschaft (HO 53461-1; postdoctoral fellowship para A.S.). D.C.V. obrigado Ministério francês do ensino superior e pesquisa e CNRS para financiamento da sua tese de doutorado. J.S. graças a Universidade Paris-Saclay (programa D'Alembert) e CNRS para financiar sua estadia no CNRS/Thales.

Nota: Todos os 5 passos descritos no presente protocolo podem ser pausados e reiniciados a qualquer momento, com a única condição que a amostra é mantida sob vácuo elevado da etapa 3.4 a 5.
1. STO(001) substrato rescisão:
<ol><li>Um líquido de limpeza ultra-sônico (com um transdutor de 40KHz) enche de água e aquecê-lo a 60 ° C. Encha um copo de vidro de borosilicato com acetona. Independente do tamanho da taça, certifique-se de preenchê-lo pelo menos 20% do seu volume máximo, para garantir que os substratos são bem submersa.<ol>
<li>Coloque uma saída do caixa terminada em mistura single-lado polido (001) orientado STO único-cristal substrato (55 milímetros2 no tamanho lateral, 0,5 mm de espessura, estragou o ângulo entre 0,01 e 0,02 °) dentro do copo de vidro de borosilicato.</li>
		<li>Proceda à sonicação do substrato na acetona por 3 min. seco o substrato usando uma arma de sopro de nitrogênio com uma pressão de cerca de 5 bar.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Repita o procedimento da etapa 1.1, mas usando o isopropanol e então água desionizada.</li>
	<li>Coloque o substrato limpo em um porta-amostras de Polifluoreto de vinilideno, PVDF, com uma forma de "dipper" (Figura 1um). Encha um segundo copo de vidro de borosilicato (Figura 1b) com água desionizada. Nota: O copo deve ser grande o suficiente para que o titular da amostra se encaixa nele.</li>
	<li>Coloque o substrato no suporte de amostra.</li>
	<li>Usar proteção adequada, encha um copo (Figura 1b), normalmente feito de politetrafluoroetileno, PTFE, para cerca de 20% do seu volume máximo, com uma solução tamponada fluorídrico (HF) (HF:NH4F = 1:7). Use aproximadamente o mesmo copo tamanho como aquele usado na etapa 1.3.</li>
	<li>Submergir o porta-amostras em HF para exatamente 30 s e afastar-se imediatamente em água corrente desionizada para parar qualquer subsequentes reações químicas. Agite-o levemente.</li>
	<li>Depois de 2 min, retire o porta-amostras da água desionizada. Retire o substrato e seque-o com uma arma de sopro de nitrogênio. Nota: Mais detalhes podem ser encontrados dentro receita11 da Kawasaki. Atenção: A solução de HF usada é altamente corrosivo e venenoso. Sempre realize a manipulação e eliminação de soluções de HF usadas em ambientes de trabalho adequados. Os sintomas de envenenamento após contato com uma parte do corpo podem começar a ser visíveis até que um dia após a exposição e não deve causar qualquer dor nas primeiras horas. Também é possível usar um processo alternativo de rescisão com base em um de solução ácida HCl-HNO3 12 ou uma terminação ácida receita13.</li>
	<li>Inserir o substrato em uma fornalha de tubo (Figura 1c) a 20 ° C. Definir a pressão parcial do forno para aproximadamente 1 atm do oxigênio. Recoze a rampa a temperatura de 1000 ° C, a uma taxa de 20 ° C/min. os substratos por 3 horas a 1000 ° C. As três horas depois, deixe arrefecer o amostra até 20 ° C. Remova o substrato. Feche a fonte de oxigênio.</li>
	<li>Repita a etapa 1.1 para remover contaminações superficiais subsequentes, promovidas durante o recozimento.</li>
</ol>2. preparação do alvo de LAO do único-cristal:
<ol><li>Polir mecanicamente um alvo de LAO do único-cristal (diâmetro de 1 polegada) delicadamente, usando uma lixa e isopropanol solução como um lubrificante. Seque-o com uma arma de sopro de nitrogênio.</li>
	<li>Monte o alvo em um carrossel. Nota: Certifique-se de que o carrossel permite a rotação do alvo.</li>
	<li>Inserir o carrossel na câmara de loadlock (Figura 2). Deixe o destino desgaseificar no vácuo, enquanto a câmara de bombeamento continuamente (até alcançar uma pressão na faixa de 10-8 mbar). Transferi o carrossel para a câmara de PLD (Figura 3a e 3b). Espere até que a pressão de base é na faixa de 10-9 mbar. Nota: Na ausência de um de loadlock câmara e sistema de transferência no vácuo , o típico tempo de espera e pressão base podem ser severamente afetados.</li>
	<li>Inspecione a energia do laser, usando um medidor de energia do laser excimer. Para fazer isso, use um corte retangular (6 mm x 16 mm) e um atenuador externo logo após a fonte de laser para modular a forma e a energia do feixe (Figura 4uma e 4b). Coloque o medidor de energia no caminho do feixe de laser, entre a segunda lente convergente e a janela de quartzo. Em seguida, atirar o laser em uma frequência arbitrária e ler a energia utilizando o medidor de energia.</li>
	<li>Defina a energia será a mesma (ou marginalmente superior) usada durante o crescimento (etapa 3.12). Nota: Valores absolutos da energia do laser pode variar, dependendo da geometria da instalação. No entanto, por LAO alvo ablação, usar uma fluência do laser de cerca de 1 J/cm2 (fluência = área de energia/spot). Também, com pulsado KrF excimer laser de comprimento de onda λ = 248 nm, com uma duração de pulso característico de 25 ns e operadas com um mínimo de 21 kV (para melhor reprodutibilidade de pulso-de-pulso).</li>
	<li>Gire o alvo LAO em cerca de 10 rpm (usando a plataforma de rotação do carrossel, onde o alvo é montado).<ol>
<li>Adaptar a velocidade de rotação do alvo para o tamanho de ponto e taxa de repetição para evitar dois disparos consecutivos sobrepostos, podendo levar a um superaquecimento local ou derretimento do alvo e subsequente fora-estequiometria de laser. Uma descrição visual é fornecida na Figura 4c.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Inserir o oxigênio na câmara até que seja alcançada uma pressão parcial de oxigênio de 2 x 10-4 mbar. Remova o medidor de energia. Pre-ablate o destino de LAO em 3 ou 4 Hz para 20000 impulsos. Nota: O laser deve ser configurado para que o ângulo entre o feixe e o alvo é de 45° (Figura 4d). Esta ablação relativamente longa do LAO single-alvo foi encontrada para ter um papel determinante na reprodutibilidade de amostra para amostra LAO/STO.</li>
</ol>3. crescimento PLD:
<ol><li>Execute uma verificação de (AFM) a microscopia de força atômica da superfície anteriormente rescindida de substrato STO para verificar a denúncia, a morfologia e a limpeza (Figura 5).</li>
	<li>Usando o colar de prata, cola o substrato, com a superfície rescindida apontando para cima, para um porta-amostras. Embora a orientação do substrato não é relevante, certifique-se de que está colocada no centro do suporte (Figura 6um).</li>
	<li>Aquecê-lo até cerca de 100 ° C durante 10 minutos para que o solvente evapore e a pasta solidifica (para melhor condução térmica). Deixe o porta-amostras arrefecer.</li>
	<li>Insira o suporte de amostra dentro do loadlock. Usando o braço dentro do cluster, transferi o porta-amostras para a câmara de XPS para analisar os picos de oxigênio, carbono e titânio (consulte a etapa 5 para mais detalhes).</li>
	<li>Transferi o porta-amostras para a câmara de PLD, com o substrato virado para baixo em direção ao alvo LAO (Figura 6b).</li>
	<li>Inserir o oxigênio dentro da câmara para alcançar uma pressão parcial de oxigênio de 2 x 10-4 mbar. Elevar a temperatura do porta-amostras para 730 ° C (25 ° C/min).</li>
	<li>Usando a difração de elétrons reflexivo de alta energia (RHEED), alinhe o feixe de elétrons em ângulo (entre 1° e 3°) com a superfície do substrato de pastoreio, para que os pontos de difração são observados na tela de fósforo. Monitore em tempo real a intensidade de cada ponto usando um software de análise de imagem e câmera CCD. Usar uma tensão de fonte de 30 kV e corrente de 40 µA.</li>
	<li>Coloque o suporte de amostra 63 mm longe do alvo. Nota: A distância do alvo-para-substrato pode exigir algum grau de otimização dependendo da geometria da instalação do PLD utilizada.</li>
	<li>Dispare o laser a fim de calibrar a energia para que ele corresponda a cerca de 1 J/cm2 (da mesma forma como na etapa 2.4). Novamente, use um corte retangular (6 mm x 16 mm) e um atenuador externo logo após a saída do laser para modular a forma e a energia do feixe (Figura 4uma e 4b).</li>
	<li>Defina a frequência do laser de 1 Hz. pare de disparar o laser e remova o medidor de energia.</li>
	<li>Inicie a rotação do alvo LAO (assim como na etapa 2.6). Inicie as oscilações RHEED lendo. Espere que ele se estabilize.</li>
	<li>Começa a disparar o laser. Observe a pluma (Figura 6c) e as oscilações de RHEED (Figura 6d). Pare o laser no auge de um da oscilação dependendo da espessura desejada. Nota: Lembre-se que a cada oscilação representa uma célula unitária (uc) crescida. Para efeitos desta experiência, cresce uc 1 e 2 para transporte e experimentos espectroscópicos, respectivamente.</li>
	<li>Após o crescimento está terminado, desligamento a arma RHEED e prossiga para a etapa pós-recozimento. Nota: A etapa pós-recozimento é feita logo após o crescimento está terminado.<ol>
<li>Para iniciar o pós-recozimento, aumentar a pressão parcial de oxigênio na câmara de 2 x 10-4 mbar (pressão de crescimento) a 1 x 10-1 mbar e diminuir a temperatura do porta-amostras de 730 ° C (temperatura de crescimento) a 500 ° C.</li>
		<li>Depois que a temperatura e a pressão são estabilizadas, introduzir uma pressão parcial de oxigênio estático de cerca de 300 mbar, mantendo a temperatura do titular da amostra a 500 ° C. Deixe a amostra nestas condições por 60 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Arrefecer a amostra em 25 ° C/min, mantendo-o na mesma pressão parcial de oxigênio até que ele atinja a temperatura ambiente.</li>
	<li>Transferir a amostra para a câmara de XPS para investigar as alterações possíveis Valência no pico do titânio ou a concentração relativa de La/Al (consulte a etapa 5 para mais detalhes).</li>
	<li>Para garantir que a superfície de LAO é mantida intocada, transferir a amostra sob vácuo para pulverização catódica câmara (Figura 7a), que é mantida em todos os tempos a uma pressão na faixa de 10-8 mbar. Nota: Realizar estas experiências ex situ fará com que o acúmulo de carbono e água na superfície que acaba por conduzir a alterados resultados.</li>
</ol>4. magnetron Sputtering de Overlayers metálicos:
Nota: Dependendo do metal desejado, parâmetros como pressões de Ar, correntes de deposição e destino-para-substrato distâncias podem variar ligeiramente. É aconselhável otimizar cada processo de deposição, dependendo da geometria da instalação do sputtering usada. O procedimento a seguir descreve a deposição de 3 nm de co.
<ol><li>Coloca a amostra com a superfície voltada para baixo em direção ao alvo.</li>
	<li>Inserir o puro Ar dentro da câmara de pulverização catódica para alcançar uma atmosfera de sobre 4.5x10-4 mbar (cerca de 100 sccm).</li>
	<li>Coloque o substrato (LAO/STO) cerca de 7 cm longe do alvo de Co.</li>
	<li>Com o obturador fechado, rampa a corrente até cerca de 100 mA (36 W) para que o plasma é inflamado.</li>
	<li>Com um plasma estável (Figura 7b), diminuir a corrente de 80 mA (deposição atual), bem como a entrada de Ar para 5,2 sccm. Certifique-se de que o plasma permanece estável.</li>
	<li>Pre-estala o alvo de Co por cerca de 5 min remover qualquer camada oxidada que pode ter se formado em sua superfície.</li>
	<li>Com a amostra em temperatura ambiente, abrir o obturador e depósito para 25 s. fechar o obturador para concluir a deposição.<ol>
<li>Para experiências de transporte, depósito de uma camada de nivelamento subsequente de cerca de 3 nm de Al (cuja superfície passivates, formando uma camada protetora de AlOx após exposição ao ar) para prevenir a oxidação do substrato metálico. Nota: A taxa de crescimento não é medida diretamente dentro da câmara. Para isso, cresce várias amostras com tempos diferentes de deposição enquanto estiver usando os mesmos parâmetros. Em seguida, medir a espessura de cada amostra usando reflectometria de raio-x. Fazer esse procedimento uma vez para cada alvo metálico usado.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Aumentar a corrente até zero, fechar a fonte de Ar e bomba na câmara.</li>
	<li>Mais uma vez transferir o porta-amostras para a câmara de XPS (Figura 8um) para inspecionar a mudança de Valência possível no nível 2 p Ti, bem como uma possível oxidação na interface metal/LAO (consulte a etapa 5 para obter mais informações).</li>
</ol>5. em espectroscopia de fotoelétron de Situ raio-x:
<ol><li>Coloca a amostra com a superfície normal paralelo alinhado ao eixo do analisador de elétrons (Figura 8-b).</li>
	<li>Abordagem a arma de raio-x mais próximo possível para a amostra (evitar contato mecânico entre o fim da arma e o porta-amostras para evitar danos) e ligá-lo.<ol>
<li>Neste experimento, use uma fonte de Mg Kα com uma energia de excitação de 1253,6 eV. Definir o filamento para alcançar a emissão de corrente de 20 mA com uma tensão de ânodo de 15 kV. Sobre o analisador de elétrons-ótica, escolha uma fenda de entrada de 2 mm de diâmetro e uma saída cortada com forma retangular de 5 x 11 mm. Nota: Consulte o manual de instalação do XPS usado para obter informações sobre a emissão máxima correntes e tensões de ânodo. Além disso, o tamanho dos guias de entrada e saída pode ser diferente para outras configurações específicas. Se o analisador tem especificações diferentes, escolha as fendas de forma a evitar demasiado alta intensidade na unidade de contagem de elétrons.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Após ativar a arma de raio-x, certifique-se de que a câmara está em condições de vácuo ultra elevadas (10-10 mbar gama). Recolher os espectros de pesquisa (entre 0 e 1200 eV de energia de ligação) com uma etapa selecionada de eV 0,05, um tempo de interrupção de 0,5 s, uma passagem de energia entre 30 e 60 eV e um modo de lente adequada para alcançar o tamanho de ponto menor possível. Ajuste os valores dependendo da resolução que se destina.<ol>
<li>Localize a posição dos picos relevantes (Figura 8c). Para estatísticas melhoradas, medir cada pico várias vezes e os espectros coletados a média.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Analise os espectros usando software de processamento de XPS adequado.<ol>
<li>A fim de identificar os elétrons de uma determinada transição, defina uma faixa de energia que compreende o pico para analisar.</li>
		<li>Criar uma curva de fundo apropriado (normalmente uma Shirley fundo14) e subtrair os dados originais.</li>
		<li>Usando referências bibliográficas15, localize os possíveis picos que compõem o pico medido. Atenção especial à tabulada distâncias e intensidades relativas de diferentes picos. Nota: Um mais em profundidade olhar para os dados XPS coletados é fornecido na seção "Resultados de representante", bem como na Ref.7.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Magnetotransport experimentos:
<ol><li>Usando uma máquina ultra-sônica Cunha-colagem, fio-lig a amostra de metal/LAO/STO com fios Al ou Au para entrar em contato com a interface enterrada ( Figura 9um). Nota: Selecione uma distância adequada da cunha-para-amostra, a força e o tempo, dependendo da configuração usada e o tipo de suporte de medição de transporte.</li>
	<li>Use uma geometria de 8 fios (4 em van der Pauw - canal 1 - e 4 na geometria Hall - canal 2-). Para fazer isso, comece entrando em contato com um dos canais do titular de medição do transporte para os quatro cantos da amostra na van der Pauw geometria. Em seguida, entrar em contato com um segundo canal para os contatos previamente feito na amostra (Figura 9b).</li>
	<li>Verifique se os contatos são bons medindo a resistência com um multímetro. Para garantir que a amostra é uniforme, verificar que a resistência medida em diferentes direções é praticamente o mesmo, para que o van der Pauw R100≈R010 condição é satisfeita. Nota: Se R100 e R010 são significativamente diferentes, a van der Pauw medição deve ser realizada em ambas as direções (após ref.16). Estudos anteriores relatam Propriedades de transporte elétrico anisotrópica forte em LAO/STO17.</li>
	<li>Monte o titular em uma configuração de transporte.<ol>
<li>Medir a resistência (canal 1) até 2 K.</li>
		<li>A baixa temperatura, medida sequencialmente a magnetorresistência (canal 1) e efeito Hall (canal 2) por um campo magnético externo e perpendicular (de -9 a 9 T), a varrer da fonte uma corrente de tipicamente de 10 a 100 µA para amostras de metal/LAO/STO.</li>
		<li>Repita a etapa 6.4.2. para 5K, 10K, 50K, 100k, 200 K e 300 K, a fim de observar a evolução de magnetorresistência com temperatura.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Ohtomo, A., Hwang, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+high-mobility+electron+gas+at+the+LaAlO3%2FSrTiO3+heterointerface%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">A high-mobility electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface.</a> Nature. 427, 423-426 (2004).</li>
<li>Stornaiuolo, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tunable+spin+polarization+and+superconductivity+in+engineered+oxide+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Tunable spin polarization and superconductivity in engineered oxide interfaces.</a> Nat. Mater. 15 (3), 278-283 (2015).</li>
<li>Chen, Y. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extreme+mobility+enhancement+of+two-dimensional+electron+gases+at+oxide+interfaces+by+charge-transfer-induced+modulation+doping%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Extreme mobility enhancement of two-dimensional electron gases at oxide interfaces by charge-transfer-induced modulation doping.</a> Nat. Mater. 14 (8), 801-806 (2015).</li>
<li>R&ouml;del, T. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Universal+Fabrication+of+2D+Electron+Systems+in+Functional+Oxides%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Universal Fabrication of 2D Electron Systems in Functional Oxides.</a> Adv. Mater. 28 (10), 1976-1980 (2016).</li>
<li>Xie, Y., Hikita, Y., Bell, C., Hwang, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+electronic+conduction+at+an+oxide+heterointerface+using+surface+polar+adsorbates%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Control of electronic conduction at an oxide heterointerface using surface polar adsorbates.</a> Nat. Commun. 2, 494(2011).</li>
<li>Scheiderer, P., Pfaff, F., Gabel, J., Kamp, M., Sing, M., Claessen, R. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/284283255_Surface-interface_coupling_in_an_oxide_heterostructure_Impact_of_adsorbates_on_LaAlO_3_SrTiO_3">Surface-interface coupling in an oxide heterostructure: Impact of adsorbates on LaAlO3/SrTiO3.</a> Phys. Rev. B. 92 (19), (2015).</li>
<li>Vaz, D. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuning+Up+or+Down+the+Critical+Thickness+in+LaAlO3%2FSrTiO3+through+In+Situ+Deposition+of+Metal+Overlayers%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Tuning Up or Down the Critical Thickness in LaAlO3/SrTiO3 through In Situ Deposition of Metal Overlayers.</a> Adv. Mater. 29 (28), 1700486(2017).</li>
<li>Schlom, D. G. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4919763">Perspective: Oxide molecular-beam epitaxy rocks.</a> APL Mater. 3 (6), 1-6 (2015).</li>
<li>Segal, Y., Ngai, J. H., Reiner, J. W., Walker, F. J., Ahn, C. H. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.80.241107">X-ray photoemission studies of the metal-insulator transition in LaAlO3/SrTiO3 structures grown by molecular beam epitaxy.</a> Phys. Rev. B. 80 (24), 241107(2009).</li>
<li>Dildar, I. M., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4923285">Growing LaAlO3/SrTiO3 interfaces by sputter deposition.</a> AIP Adv. 5 (6), 67156(2015).</li>
<li>Kawasaki, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+control+of+the+SrTiO3+crystal+surface%5BTitle%5D)+AND+%22Science+%2880-%29%22%5BJournal%5D)">Atomic control of the SrTiO3 crystal surface.</a> Science (80-). 266, 1540(1994).</li>
<li>Zhang, J., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.3093671?journalCode=apl">Depth-resolved subsurface defects in chemically etched SrTiO3.</a> Appl. Phys. Lett. 94 (9), 1-4 (2009).</li>
<li>Connell, J. G., Isaac, B. J., Ekanayake, G. B., Strachan, D. R., Seo, S. S. A. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4773052?journalCode=apl">Preparation of atomically flat SrTiO3 surfaces using a deionized-water leaching and thermal annealing procedure.</a> Appl. Phys. Lett. 101 (25), 98-101 (2012).</li>
<li>van der Heide, P. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3avan+der+Heide%2C+P+%22X-ray+Photoelectron+Spectroscopy%3A+An+introduction+to+Principles+and+Practices%22">X-ray Photoelectron Spectroscopy: An introduction to Principles and Practices</a>. 2011, (2011).</li>
<li>Wagner, C. D., Riggs, W. M., Davis, L. E., Moulder, J. F. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWagner%2C+CD+%22Handbook+of+X-ray+Photoelectron+Spectroscopy%22">Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy</a>. , John Wiley & Sons, Inc. Eden Prairie, Minnesota, USA. (1979).</li>
<li>van der Pauw, L. J. <a target="_blank" href="http://www.scirp.org/(S(351jmbntvnsjt1aadkposzje))/reference/ReferencesPapers.aspx?ReferenceID=1320944">A method of measuring the resistivity and Hall coefficient on lamellae of arbitrary shape.</a> Philips Tech. Rev. 20, 220-224 (1958).</li>
<li>Brinks, P., Siemons, W., Kleibeuker, J. E., Koster, G., Rijnders, G., Huijben, M. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.3600339?journalCode=apl">Anisotropic electrical transport properties of a two-dimensional electron gas at SrTiO3-LaAlO3 interfaces.</a> Appl. Phys. Lett. 98 (24), 242904(2011).</li>
<li>Lesne, E. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Non-Equilibrium+Spin+Accumulation+Phenomenon+at+the+LaAlO3%2FSrTiO3%28001%29+Quasi-Two-Dimensional+Electron+System%22">Non-Equilibrium Spin Accumulation Phenomenon at the LaAlO3/SrTiO3(001) Quasi-Two-Dimensional Electron System</a>. , Université Pierre et Marie Curie. France. Ph.D. Thesis (2015).</li>
<li>Sato, H. K., Bell, C., Hikita, Y., Hwang, H. Y. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4812353?journalCode=apl">Stoichiometry control of the electronic properties of the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface.</a> Appl. Phys. Lett. 102 (25), 251602(2013).</li>
<li>Warusawithana, M. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((LaAlO3+stoichiometry+is+key+to+electron+liquid+formation+at+LaAlO3%2FSrTiO3+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">LaAlO3 stoichiometry is key to electron liquid formation at LaAlO3/SrTiO3 interfaces.</a> Nat. Commun. 4, (2013).</li>
<li>Arras, R., Ruiz, V. G., Pickett, W. E., Pentcheva, R. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.85.125404">Tuning the two-dimensional electron gas at the LaAlO3/SrTiO3(001) interface by metallic contacts.</a> Phys. Rev. B. 85 (12), (2012).</li>
<li>Fu, Q., Wagner, T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0167572907000635">Interaction of nanostructured metal overlayers with oxide surfaces.</a> Surf. Sci. Rep. 62 (11), 431-498 (2007).</li>
<li>Chen, Y., et al. <a target="_blank" href="https://pdfs.semanticscholar.org/d56c/e42bb63ce44cb83ddb312805727d8215ac51.pdf">Metallic and Insulating Interfaces of Amorphous SrTiO3-based Oxide Heterostructures.</a> Nano Lett. 11 (9), 3774-3778 (2011).</li>
<li>Posadas, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4978248?journalCode=jap">Scavenging of oxygen from SrTiO3 during oxide thin film deposition and the formation of interfacial 2DEGs.</a> J. Appl. Phys. 121 (10), (2017).</li>
<li>Sing, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Profiling+the+interface+electron+gas+of+LaAlO3%2FSrTiO3+heterostructures+with+hard+x-ray+photoelectron+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Profiling the interface electron gas of LaAlO3/SrTiO3 heterostructures with hard x-ray photoelectron spectroscopy.</a> Phys. Rev. Lett. 102 (17), (2009).</li>
<li>Hasegawa, S. Reflection High-Energy Electron. Charact. Mater. , (October 2012) 1925-1938 (2012).</li>
<li>Wrobel, F., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4975005?journalCode=apl">Comparative study of LaNiO3/LaAlO3 heterostructures grown by pulsed laser deposition and oxide molecular beam epitaxy.</a> Appl. Phys. Lett. 110 (4), 0-5 (2017).</li>
<li>Blank, D. H. A., Dekkers, M., Rijnders, G. <a target="_blank" href="https://research.utwente.nl/en/publications/pulsed-laser-deposition-in-twente-from-research-tool-towards-indu">Pulsed laser deposition in Twente: from research tool towards industrial deposition.</a> J. Phys. D. Appl. Phys. 47 (3), 34006(2014).</li>
<li>Preziosi, D., Sander, A., Barthélémy, A., Bibes, M. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4975307">Reproducibility and off-stoichiometry issues in nickelate thin films grown by pulsed laser deposition.</a> AIP Adv. 7 (1), (2017).</li>
<li>Hensling, F. V. E., Xu, C., Gunkel, F., Dittmann, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unraveling+the+enhanced+Oxygen+Vacancy+Formation+in+Complex+Oxides+during+Annealing+and+Growth%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Unraveling the enhanced Oxygen Vacancy Formation in Complex Oxides during Annealing and Growth.</a> Sci. Rep. 7, 39953(2017).</li>
<li>Xu, C., Bäumer, C., Heinen, R. A., Hoffmann-Eifert, S., Gunkel, F., Dittmann, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Disentanglement+of+growth+dynamic+and+thermodynamic+effects+in+LaAlO3%2FSrTiO3+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Disentanglement of growth dynamic and thermodynamic effects in LaAlO3/SrTiO3 heterostructures.</a> Sci. Rep. 6, 22410(2016).</li>
<li>Breckenfeld, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+growth+induced+%28non%29stoichiometry+on+interfacial+conductance+in+LaAlO3%2FSrTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Effect of growth induced (non)stoichiometry on interfacial conductance in LaAlO3/SrTiO3.</a> Phys. Rev. Lett. 110 (19), (2013).</li>
</ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

Durante o encerramento do substrato, um deve ser extremamente cuidadoso com o navio tempo na solução de HF. Observamos sob - e over - etched superfícies por variados apenas 5 s no que se refere a receita original. Além disso, observou-se uma dependência entre o tamanho do passo de substrato e submergindo a tempo. Para tamanhos menores de passo (menos de 100 nm) submergindo 30 s pode levar ao excesso de gravura, mesmo que depois o processo de recozimento pode ser suficiente para reconstruir corretamente a superfície. Devi...

Sistemas de elétrons 2D quase (q2DES) têm sido usados extensivamente como um playground para estudar uma infinidade de baixo-dimensional e fenômenos quânticos. A partir do livro seminal no sistema LaAlO3/SrTiO3 (LAO/STO)1, uma explosão de diferentes sistemas que hospedam novas fases eletrônicas interfaciais foram criados. Combinar diferentes materiais levou à descoberta de q2DESs com propriedades adicionais, tais como rotação ajustável elétrico-campo de polarização2, extremamente alta elétron mobilidades3 ou fenômenos acoplados Ferroeletricidade4. Embora uma imensa massa de trabalho tem sido dedicada para desvendar a criação e a manipulação destes sistemas, vários experimentos e técnicas têm mostrado resultados contraditórios, mesmo em condições bastante similares. Além disso, o equilíbrio entre as interações eletrostáticas e químicas foi encontrado para ser essencial para compreender corretamente que a física no jogo5,6,7.
Neste artigo, completamente descrevemos o crescimento dos diferentes metais/LAO/STO estende, usando uma combinação de deposição do laser pulsado (PLD) e em situ magnétron que sputtering. Então, para entender o efeito de diferentes condições de superfície no q2DES enterrado na interface LAO/STO, um estudo eletrônico e químico é executado, usando experimentos de espectroscopia dos transportes e do elétron.
Uma vez que vários métodos têm sido utilizados anteriormente para crescer LAO cristalina em STO, a escolha das técnicas de deposição adequada é um passo crucial para a fabricação de alta qualidade estende de óxido (além de tempo e custo possível restringe). No PLD, um pulso curto e intenso do laser atinge o alvo do material desejado, que é então retirado e fica depositado no substrato como uma película fina. Uma das principais vantagens desta técnica é a capacidade de transferir confiantemente a estequiometria do alvo para o filme, um elemento-chave para alcançar a formação de fase desejada. Além disso, a capacidade de executar camada por camada de crescimento (monitorado em tempo real usando a difração de elétrons de alta energia de reflexão - RHEED) de um vasto número de óxidos complexos, a possibilidade de ter vários destinos no interior da câmara com o mesmo tempo ( permitindo o crescimento de diferentes materiais sem quebrar a vácuo) e a simplicidade da instalação fazer esta técnica uma das mais eficaz e versátil.
No entanto, outras técnicas tais como Epitaxia de feixe molecular (MBE) permitam o crescimento de crescimento epitaxial de qualidade ainda maior. Em vez de ter um alvo de um material específico, em MBE cada elemento específico é sublimado em direção ao substrato, onde eles reagem com os outros para formar camadas atômicas bem definidas. Além disso, a ausência de espécies altamente energéticos e distribuição mais uniforme de energia permite a fabricação de interfaces extremamente afiada8. Esta técnica é, no entanto, muito mais complexo do que o PLD quando se trata para o crescimento de óxidos, desde que deve ser executada em ultra alto vácuo condições (de modo que a muito tempo quer dizer caminho livre não é destruído) e em geral requer um investimento maior, custo - e tempos. Embora o processo de crescimento usado nas publicações LAO/STO primeiras PLD, amostras com características semelhantes foram cresceram por MBE9. É também interessante notar que LAO/STO estende têm sido cultivadas usando sputtering10. Apesar de interfaces atomicamente afiados foram alcançados em altas temperaturas (920 ° C) e pressões de oxigênio elevado (0,8 mbar), condutividade interfacial não foi alcançada.
Para o crescimento dos tampando camadas de metal, usamos magnetron sputtering, pois proporciona um bom equilíbrio entre qualidade e flexibilidade. Outras técnicas de baseado de deposição de vapor químico, no entanto podem ser usada para obter resultados semelhantes.
Por último, a combinação das técnicas de transporte e espectroscopia mostrou neste artigo exemplifica uma forma sistemática de interações eletrônicas e químicas, enfatizando a importância da análise comparativa dos diferentes abordagens para compreender inteiramente de sondagem muitas características desses tipos de sistemas.

<table><tbody><tr>Estação de trabalho de <td>SUPERFÍCIE</td> PLD de <td>deposição a laser pulsado</td><td>+ sistema</td><td></td>de cluster UHV</tr><tr><td>KrF Excimer Laser</td><td>Coerente</td><td>Compex Pro 201F</td><td></td></tr><tr><td>Difração de elétrons de alta energia de reflexão (canhão</td> <td>de elétrons) R-Dec Co., Ltd.</td><td>RDA-003G</td><td>Distribuído na Europa pela SURFACE.</td></tr><tr><td>Difração de elétrons de alta energia de reflexão (câmera CCD)</td><td>k-Space Associates, Inc.</td><td>kSA 400</td><td></td></tr><tr><td>Atenuador de Feixe de Laser Variável</td><td>Metrolux</td><td>ML 2100</td><td></td></tr><tr><td>Sensor Laser Excimer</td><td>Coerente</td><td>J-50MUV-248</td><td></td></tr><tr><td>LaAlO3 alvo</td><td>CrysTec</td><td></td><td>Alvo de cristal único</td></tr><tr><td>SrTiO3 substratos</td><td>CrysTec</td><td></td><td>Vários tamanhos diferentes. Possibilidade de ordenar a rescisão do TiO2.</td></tr><tr><td>Ácido HF tamponado</td><td>Acid Technic</td><td>BOE 7:1</td><td>ácido fluorídrico tamponado = BOE 7:1 (HF: NH4F = 12,5: 87,5%) em&nbsp; Qualidade VLSI.</td></tr><tr><td>Pasta de Prata</td><td>DuPont</td><td>4929N</td><td>Composto de Prata Condutiva.</td></tr><tr><td>Limpador Ultrassônico</td><td>Bransonic</td><td>12</td><td>Forno de Tubo de Banho de Limpeza Ultrassônica</td></tr><tr><td>Forno</td> de <td>Tratamento Térmico</td><td></td><td>AET Technologies</td></tr><tr><td>Copo de Vidro Borosilicato</td><td>VWR</td><td>213-1128</td><td>Copo de</td></tr><tr><td>PTFE</td><td>Forma Iow Copo de PTFE Dynalon</td> Copo <td></td>de <td>PTFE</td></tr><tr><td>Suporte de substrato "dipper"</td> <td>Eberl&eacute;</td><td></td><td>Magnetron feito-à-medida</td></tr><tr><td>da concha que engasga</td><td>PLASSYS</td><td>que engasga</td><td>câmaras do sistema 5 para alvos.</td></tr><tr><td>Metal mira</td><td>Neyco S.A.</td><td></td><td>Pureza > 99,9%</td></tr> <tr><td>Sistema de espectroscopia de fotoelétrons de raios-X</td><td>Omicron</td><td>Custom XPS System</td><td></td></tr> Fonte <tr><td>de raios-X</td><td>Omicron</td><td>DAR 400</td><td>Twin Anode X-Ray</td></tr>.Microscopia atômica da força do <tr><td>analisador de energia</td><td>Omicron</td><td>EA 125</td><td></td></tr> Pontas de prova atômicas da <tr><td>microscopia da força de</td><td></td> Bruker Innova AFM <td></td><td></td> Micro Olympus OMCL-AC160TS-R3 Micro Cantilevers</tr><tr><td></td><td></td><td></td> Ligação do fio Kulicke &<td></td></tr><tr><td></td><td> Ímã Soffa</td><td>4523AD</td><td></td></tr><tr><td>PPMS</td><td>Quantum Design</td><td>PPMS Dynacool</td><td>9T.</td></tr></tbody></table>

crescimento e eletrostático química/propriedades de metal/laalo3/srtio3 estende

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

O sistema de elétrons 2D quase (q2DES) que se forma na interface entre LaAlO3 (LAO) e SrTiO3 (STO) tem atraído muita atenção da comunidade eletrônica de óxido. Uma de suas características de marca é a existência de uma espessura de LAO crítica da unidade 4-células (uc) para condutividade interfacial a emergir. Embora eletrostáticos mecanismos têm sido propostos no passado para descrever a existência desta espessura crítica, a importância da químicas defeitos recentemente acentuou. Aqui, descrevemos o crescimento do metal/LAO/STO estende em um ultra alto vácuo (UHV) sistema de cluster combinando depoimento do laser pulsado (para crescer o LAO), magnétron que sputtering (para crescer o metal) e espectroscopia de fotoelétron de raios x (XPS). Estudamos, passo a passo, a formação e evolução da q2DES e as interações químicas que ocorrem entre o metal e o LAO/STO. Além disso, experiências magnetotransport elucidar sobre o transporte e propriedades eletrônicas do q2DES. Este trabalho sistemático não só demonstra uma maneira de estudar a interação eletrostática e química entre o q2DES e seu ambiente, mas também abre a possibilidade de camadas tampando multifunctional do casal com a rica física observada em duas dimensões sistemas de elétrons, permitindo a fabricação de novos tipos de dispositivos.

O sistema completo experimental usado para o crescimento e caracterização é mostrado na Figura 2. Ter configurações diferentes conectadas em UHV através de uma câmara de distribuição é altamente recomendado para garantir que a superfície da amostra após cada processo de crescimento é mantido intocado. A câmara de PLD (Figura 3), (Figura 7) de sputtering do magnétron e câmara de XPS (<strong class="xf...

Podemos fabricar metal/LaAlO3/SrTiO3 estende usando uma combinação de deposição do laser pulsado e em situ magnétron que sputtering. Através de magnetotransport e em situ x-ray Spectroscopy espectroscopia experiências, vamos investigar a interação entre fenômenos eletrostáticos e químicas do gás quase elétron bidimensional formado neste sistema.

Crescimento e eletrostático química/Propriedades de Metal/LaAlO3/SrTiO3 estende

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

O objetivo geral deste procedimento é fabricar e investigar heteroestruturas do tipo metal lantânio-aluminato-estrôncio usando uma combinação de deposição de laser pulsado, espectroscopia de fotoemissão de raios-x por pulverização catódica de magnetron e experimentos de transporte de magneto. Este método pode ajudar a responder a questões-chave sobre a interação entre o fenômeno eletrostático e químico do gás de elétrons quase bidimensional formado nesses tipos de sistemas. As principais vantagens desta técnica são sua simplicidade e versatilidade, que juntas permitem o crescimento camada por camada de alta qualidade de filmes ultrafinos multipotências.Primeiro, encha um limpador ultrassônico de 40 kilohertz com água e aqueça o banho a 60 graus Celsius. Adicione a um copo de vidro borossilicato acetona suficiente para encher o copo até pelo menos 20% do seu volume máximo. Coloque no béquer um substrato de cristal único STO orientado 001 polido de lado único com terminação em mistura pronto para uso.Sonicar o substrato em acetona durante três minutos. Seque o substrato sob uma corrente de gás nitrogênio de uma pistola de sopro. Repetir a sonicação em isopropanol e água desionizada e

growth-electrostaticchemical-properties-metallaalo3srtio3

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Engineering

Engenharia

As nanoestruturas de óxido oferecem novas oportunidades para a ciência e a tecnologia.  A condutividade interfacial entre LaAlO3 e SrTiO3 pode ser controlada com precisão quase atômica usando uma técnica de microscopia de força atômica condutiva.  O protocolo para criar e medir nanoestruturas condutoras nas interfaces LaAlO3 / SrTiO3 é demonstrado.

Escrita e Caracterização baixa temperatura de óxido de Nanoestruturas

Este trabalho detalha os procedimentos para o crescimento e caracterização de SrTiO cristalina 3 diretamente sobre substratos de germânio por deposição de camadas atômicas. O procedimento ilustra a capacidade de um método de crescimento de todos os produtos químicos para integrar monoliticamente em óxidos semicondutores para dispositivos semicondutores de óxido de metal.

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Usando microondas e amostras macroscópicas de dielétricos sólidos para estudar as propriedades fotônicas de desordenados fotônicos Bandgap Materiais

Aprenda a fabricar heteroestruturas metal/LaAlO3/SrTiO3 usando deposição por laser pulsado e magnetron sputtering in situ. Este método permite investigar as propriedades do gás eletrônico quase bidimensional.

Crescimento e eletrostático química/Propriedades de Metal/LaAlO₃/SrTiO₃ estende

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