Name: Método de precipitação química para a síntese do Nb2O5 modificado catalisadores de níquel em massa com alta área de superfície específica (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: Aprenda a sintetizar nanopartículas de NiNbO por precipitação química para catalisadores de alta área superficial específica. Este método melhora propriedades catalíticas em aplicações de hidroconversão.

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Reconhecemos, com gratidão, o apoio financeiro fornecido pelo nacional chave de pesquisa & desenvolvimento de programa do Ministério da ciência e tecnologia da China (2016YFB0600305), Fundação Nacional de ciências naturais da China (n. 21573031 e 21373038), programa para excelentes talentos na cidade de Dalian (2016RD09) e educação tecnológica e maior Instituto de Hong Kong (THEi SG1617105 e THEi SG1617127).

Atenção: Para a manipulação adequada de métodos, propriedades e toxicidade das substâncias químicas descritas neste documento, consulte as fichas de dados de segurança relevantes (MSDS). Alguns dos produtos químicos utilizados são tóxicos e cancerígenos e especiais cuidados devem ser tomados. Nanomateriais potencialmente podem representar riscos para a segurança e efeitos na saúde. Contato de pele e inalação deve ser evitado. Precaução deve ser exercida, como realizar a síntese do catalisador em emanações hood e catalisador de avaliação de desempenho com reatores de autoclave. Equipamentos de proteção individual é obrigatório.
1. preparação de Ni0.97Nb0,03catalisadores O onde Nb:(Ni+Nb) rácios molares igual a 0,03
<ol><li>Aliam 0,161 g de hidrato de oxalato de nióbio (V) 2,821 g de nitrato de níquel em 100 mL de água desionizada num balão de 250 mL-de-pescoço-três de fundo redondo equipado com um bar de agitação.</li>
	<li>Agite a solução a 50 rpm e 70 ° C para dissolver os compostos até o desaparecimento do precipitado, utilizando um agitador magnético aquecimento.</li>
	<li>Elevar a temperatura de 80 ° C, a uma taxa de 2 ° C/min rapidamente.</li>
	<li>Adicione uma solução básica mista [aquoso de hidróxido de amônio (50 mL, 1,0 M) e hidróxido de sódio (50 mL, 0,2 M)] na mistura de reação gota a gota até que o pH da solução de Ni/Nb atinge 9.0.</li>
	<li>Agitando a mistura de reação, elevar a temperatura de 120 ° C, em 2 ° C/min.</li>
	<li>Agite a mistura de reação durante a noite a 50 rpm a 120 ° C até o completo desaparecimento da cor verde da solução.</li>
	<li>Realizar análise de espectrometria (ICP-OES) de emissão óptica-plasma indutivo para a solução avaliar a concentração dos restantes Ni2 + e Nb5 + íons na solução e assegurar a completa precipitação do níquel restante nitrato.</li>
	<li>Recolha o sólido por filtração utilizando balão de Büchner. Lave o sólido adicionando água 2L água deionizada repetidamente dentro de 20 min para remover o cátion at+ residual.</li>
	<li>Recolha o sólido em um vidro de relógio. Seca o sólido a 110 ° C, durante 12 h em forno seco.</li>
	<li>Calcine aquecendo os sólidos em ar sintético (20 mL/min O2 e 80 mL/min N.2) a 450 ° C por 5h em uma fornalha cilíndrica. Verifique todos os produtos vidreiros por defeito antes da utilização, alta temperatura de reação.</li>
	<li>Após a calcinação, obter 1 g de Ni0.97catalisador de0,03O Nb. Usar equipamento de protecção adequado como óculos de segurança, luvas, jaleco e vaporizar o capô para realizar a reação de nanocrystal devido a potenciais riscos de segurança e efeitos na saúde a nanomateriais.</li>
</ol>2. preparação do Ni0.92Nb0,08O catalisadores onde Nb:(Ni+Nb) rácios molares igual a 0,08
<ol><li>Este procedimento é semelhante de 1, exceto para as duas primeiras etapas:<ol>
<li>Dissolva 0,43 g de hidrato de oxalato de nióbio (V) em 100 mL de água desionizada.</li>
		<li>Separadamente, dissolva 2,675 g de nitrato de níquel em 100 mL de água desionizada.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. preparação de Ni0,85Nb0.15catalisadores O onde Nb:(Ni+Nb) rácios molares igual a 0,15
<ol><li>O procedimento é semelhante de 1, exceto para as duas primeiras etapas:<ol>
<li>Dissolva 0,807 g de hidrato de oxalato de nióbio (V) em 100 mL de água desionizada.</li>
		<li>Separadamente, dissolva 2,472 g de nitrato de níquel em 100 mL de água desionizada.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. preparação de Ni0,80Nb0.20catalisadores O onde Nb:(Ni+Nb) rácios molares igual a 0,20
<ol><li>O procedimento é semelhante de 1, exceto para as duas primeiras etapas:<ol>
<li>Dissolva 1,076 g de hidrato de oxalato de nióbio (V) em 100 mL de água desionizada.</li>
		<li>Separadamente, dissolva 2,326 g de nitrato de níquel em 100 mL de água desionizada.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. preparação do Nb2O5 , usando o método de precipitação química
<ol><li>Calcine ácido nióbico (Nb2O5·nH2O) em ar sintético para 5h a 450 ° C para obter puro Nb2partículas de5 O. Nota: Confirme a conclusão da reação usando análise de difração (XRD) de pó de raio-x, onde Nb2O5·nH2O é amorfa e Nb2O5 é cristalina. De acordo com a análise, a calcinação de 5h a 450 ° C foi suficiente para completar a reação.</li>
</ol>6. síntese de lignina de β-O-4 modelo composto, 2-(2-methoxyphenoxy)-1-phenylethan-1-one
<ol><li>Dissolva bromoacetophenone (9,0 g, 45 mmol) e 2-metoxifenol (6,6 g, 53 mmol) em 200 mL de dimetilformamida (DMF) em um Erlenmeyer de 500 mL, com um agitador magnético. Use capa das emanações e de equipamentos de proteção apropriada para realizar a reação utilizando reagentes e produtos químicos corrosivos e cancerígenos.</li>
	<li>Misturar a solução DMF acima com hidróxido de potássio (3,0 g, 53 mmol) e agitar a mistura durante a noite a 50 rpm em temperatura ambiente usando Agitadores magnéticos.</li>
	<li>Extrair o produto com a solução de mistura de 200 mL de H2O e 600 mL de éter dietílico (1:3, v/v) usando funil de separação. Obter a camada superior de éter dietílico da solução.</li>
	<li>Adicione MgSO4 (10 g) para absorver a umidade da solução de éter dietílico. Filtre o MgSO4 para obter a solução de éter dietílico usando papel de filtro e funil.</li>
	<li>Após a remoção da solução de éter dietílico sob pressão reduzida em 0,08 MPa utilizando evaporador rotativo, dissolva o resíduo em 5 mL de etanol.</li>
	<li>Lentamente, evapore o solvente etanol para recrystallize o produto em uma proveta de 10 mL. Obter o produto (11,5 g), como pó amarelado e o rendimento do produto é de 90%, com base em bromoacetophenone. No 1análise NMR H, 1H NMR (DMSO): δ (s, 3 H, OCH3), de 3,78 5.54 (s, H 2, CH.2), ppm 6,82-8,01 (m, 9h, aromáticos). 17
</li>
</ol>7. Hydrodeoxygenation de lignina-derivado de éter aromático
Nota: O éter aromático escolhido derivados de lignina é anisole neste experimento e o catalisador é Ni0.92Nb0.08O. Utilize o equipamento de proteção adequado e coifa para realizar a reação utilizando reagentes cancerígenos.
<ol><li>Equipe um reator autoclave de aço inoxidável de 50 mL com um aquecedor e um agitador magnético.</li>
	<li>Reduzir o Ni0.92catalisador de0,08O Nb (1g) obtido a partir do passo 2 no reator autoclave na atmosfera de2 H a 400 ° C por 2 h e em seguida passivate o catalisador sob argônio (50 mL/min) durante a noite.</li>
	<li>Dissolva o anisol (1,1712 g, 8% em peso) em n-decano (20 mL) com o uso de n-dodecane (0,2928 g, 2% em peso) como um padrão interno para análise quantitativa cromatografia gasosa (GC).</li>
	<li>Introduza os catalisadores reduzidas (0,1 g) em reator autoclave rapidamente para evitar o tempo de exposição longo, com ar (&lt; 5 mins).</li>
	<li>Selo do reator autoclave, purga com H2 repetidamente (3 vezes, a 3 MPa pressão) para eliminar o ar e em seguida a mistura de reação à pressão da atmosfera.</li>
	<li>Defina a velocidade de agita a 700 rpm.</li>
	<li>Após o aquecimento à temperatura desejada em 160-210 ° C a 2 ° C/min, pressurizar o reator autoclave a 3 MPa e definir o ponto zero-tempo (t = 0). Nota: A faixa de temperatura de 160-210 ° C é adequada neste relatório.</li>
	<li>Posteriormente, arrefecer a mistura à temperatura ambiente de 10 ° C/min imediatamente e analisar os produtos venoso usando cromatografia em fase gasosa com detector de massa seletiva. 17
</li>
	<li>Determine a conversão do modelo de lignina, composto de acordo com a seguinte equação: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq1.jpg">
</li>
	<li>Determine a seletividade do produto de acordo com a seguinte equação: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq2.jpg">
</li>
</ol>

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</ol>

Nós não temos nada para divulgar.

Um dos métodos comuns para preparar as nanopartículas de óxido de nióbio em massa de níquel-dopado é método de evaporação rotativa. 9 recorrendo a diferentes condições de temperatura e pressão durante o processo de evaporação rotativa, a precipitação do comércio de partículas Ni-Nb-O com a remoção lenta do solvente. Em contraste com o método de evaporação rotativa, o método de precipitação química relatado neste estudo tem recebido atenção crescente para preparar as nanopartículas como este não re...

A preparação de nanocompósitos tem recebido atenção crescente devido à sua aplicação crucial no campo vários. Para preparar a nanopartículas de óxido de Ni-Nb-O misturado,1,2,3,4,5,6 diferentes métodos têm sido desenvolvidos como método de misturando seco,7, método de evaporação de 8 ,9,10,11,12,13 método gel sol, método de decomposição térmica de14 ,15 e autocombustão. 16 em um método de evaporação típica9, soluções aquosas contendo a quantidade adequada de metais precursores, níquel nitrato hexa-hidratado e amônio oxalato de nióbio foram aquecidos a 70 ° C. Após a remoção do solvente e mais secagem e calcinação, obteve-se o óxido misto. Estes catalisadores de óxido apresentam excelente atividade catalítica e seletividade em direção a desidrogenação oxidativa (DH) do etano, que está relacionada com o rearranjo eletrônico e estrutural induzido pela incorporação de cátions de nióbio na estrutura NiO . 11 a inserção de Nb drasticamente diminui a espécie eletrofílica oxigênio, que é responsável para as reações de oxidação de etano12. Como resultado, as extensões deste método tem sido feitas na preparação de diferentes tipos de óxidos mistos de Ni-Me-O, onde Me = Li, Mg, Al, Ga, Ti e Ta. 13 é encontrado que a variação de dopantes metais poderia alterar os radicais de oxigênio eletrofílica e unselective de NiO, assim sistematicamente sintonizar a ova atividade e seletividade para etano. No entanto, geralmente a área de superfície destes óxidos é relativamente pequeno (< 100m/2g), devido à segregação de fase estendida e a formação de grandes cristalitos de Nb2O5 e assim prejudicado seus usos em outros catalítica aplicações.
Seco, método, também conhecido como o estado sólido método de moagem, de mistura é outro método comumente usado para preparar os catalisadores de óxido misto. Desde que os materiais catalíticos são obtidos de uma forma livre de solvente, este método oferece uma alternativa promissora de verde e sustentável para a preparação de óxido misto. A maior área de superfície obtida por esse método é de 172 m2/g para Ni80Nb20 a temperatura de calcinação de 250 ° C. 8 no entanto, esse método de estado sólido não é confiável como reagentes não são misturados bem na escala atômica. Portanto, para um melhor controle de homogeneidade química e distribuição de tamanho de partículas específico e morfologia, outros métodos adequados para preparar Ni-Nb-O misturado óxido de nanopartículas ainda estão a ser procuradas. 7
Entre várias estratégias no desenvolvimento de nanopartículas, precipitação química serve como um dos métodos promissores para desenvolver o nanocatalysts, uma vez que permite a completa precipitação dos íons metálicos. Também, nanopartículas de áreas de superfície mais elevadas são comumente preparadas usando esse método. Para melhorar as propriedades catalíticas de nanopartículas de Ni-Nb-O, nós relatamos aqui o protocolo para a síntese de uma série de catalisadores de óxido Ni-Nb-O misturado com elevada área superficial pelo método de precipitação química. Temos demonstrado que a relação molar Nb:Ni é um fator crucial na determinação da atividade catalítica dos óxidos para a hydrodeoxygenation de compostos orgânicos derivados de lignina. Com alta Nb:Ni ratio acima de 0,087, formaram-se espécies6 O de2de NiNb de inativos. Ni0.92Nb0,08O, o que tinha a maior área de superfície (173 m2/g), apresenta estruturas de dobra, como nanosheets e mostrou a melhor atividade e seletividade para o hydrodeoxygenation de anisol a cicloexano.

<table><tbody><tr><td>Nióbio (V) oxalato hidratado, 98%</td> <td>Alfa</td><td>L04481902</td><td></td></tr><tr><td>Nitrato de níquel hexahidratado, 99%</td> <td>Aladim</td><td>N108891</td><td></td></tr><tr><td>hidróxido de sódio, 98%</td> <td>Aladim</td><td>S111501</td><td></td></tr><tr><td>hidróxido de amônio, 23-25%</td> <td>Aladim</td><td>A112077</td><td></td></tr><tr><td>anisol, 99%</td> <td>Sinopharm</td><td>81001728</td><td></td></tr><tr><td>éter difenílico, 98% </td><td>Aladdin</td><td>D110644</td><td></td></tr><tr><td>fenol, 98%</td> <td>Sinopharm</td><td>100153008</td><td></td></tr><tr><td>2-metoxifenol, 98%</td> <td>Sinopharm</td><td>30114526</td><td></td></tr><tr><td>vanilina, 99,5%</td> <td>Sinopharm</td><td>69024316</td><td></td></tr><tr><td>hidróxido de potássio, AR</td><td>Aladdin</td><td>P112284</td><td></td></tr><tr><td>N, N-dimetilformamida, 99,5%</td> <td>Sinopharm</td><td>40016462</td><td></td></tr><tr><td>2-Bromoacetofenona, 98%</td> <td>Aladdin</td><td>B103328</td><td></td></tr><tr><td>Éter dietílico, 99,5%</td> <td>Sinopharm</td><td>10009318</td><td></td></tr><tr><td>Decano, 98%</td> <td>Aladdin</td><td>D105231</td><td></td></tr><tr><td>Dodecano, 99%</td> <td>Aladdin</td><td>D119697</td><td></td></tr><tr><td>ácido nióbico</td><td>CBMM</td><td>1313968</td><td></td></tr><tr>Forno <td></td><td></td> de<td>aquecimento e secagem</td><td>DHG Series (shanghai jinghong instrumento de laboratório co. ltd)</td></tr> <tr>Reator <td></td><td></td><td>de autoclave</td><td>CJF-0.05&mdash; 0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)</td></tr> <tr><td>Tubo&nbsp; </td><td></td><td></td> forno <td>SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)</td></tr><tr><td>Agitador</td><td></td><td></td> magnético de aquecimento <td>DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.)</td></tr><tr><td>Evaporador</td><td></td><td></td> rotativo <td>RE-3000A (Shanghai Yarong Biochemical Instrument Factory)</td></tr><tr><td>Ar</td><td></td><td></td><td></td>sintético</tr><tr><td>Gás</td><td></td><td></td><td></td>hidrogênio</tr><tr><td>Gás</td><td></td><td></td><td></td> argônio</tr></tbody></table>

método de precipitação química para a síntese do nb2o5 modificado catalisadores de níquel em massa com alta área de superfície específica

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Vamos demonstrar um método para a síntese de catalisadores de1-xO de Nb Nixcom nanoestruturas esponjoso e dobra-like. Variando a razão de Nb:Ni, uma série de NixNb1-xO nanopartículas com diferentes composições atômicas (x = 0,03, 0,08, 0,15 e 0,20) foram preparadas por precipitação química. Estes catalisadores de1-xO NixNb são caracterizadas por difração de raios x, espectroscopia de fotoelétron de raios x e microscopia eletrônica. O estudo revelou o esponjoso e dobra-como aparência de Ni0.97Nb0,03O e Ni0.92Nb0,08O na superfície NiO e a maior área de superfície de catalisadores de1-xO estes NixNb, comparado com o volume NiO. Área de superfície máxima de 173 m2/g pode ser obtida para a catalisadores O Ni0.92Nb0,08. Além disso, o hydroconversion catalítica de compostos derivados de lignina usando os sintetizado Ni0.92Nb0,08O catalisadores foram investigados.

Padrões de difração de raios x (XRD) (Figura 1 e Figura 2), aposta áreas de superfície, redução de temperatura-programado de hidrogênio com hidrogênio (H2- TPR), microscopia eletrônica (SEM) equipado com um raio-x-energia dispersiva (EDX ), analisador de espectroscopia de fotoelétron de raios x (XPS) foram coletados para as nanopartículas NiO, Ni-Nb-O e Nb2O5 óxidos17 (<str...

É apresentado um protocolo para a síntese de Ni esponjoso e dobra-como1-xNbxO nanopartículas por precipitação química.

Método de precipitação química para a síntese do Nb2O5 modificado catalisadores de níquel em massa com alta área de superfície específica

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

O objetivo geral desta técnica de precipitação química é preparar catalisadores de níquel modificados com óxido de nióbio com alta área superficial específica para hidroconversão de compostos derivados de lignina. Este método pode ajudar a responder a questões-chave nos campos de nanomateriais, como o tamanho dos poros modificado e as áreas de superfície dos nanomateriais para aplicações catalíticas. A principal vantagem dessa técnica é que os métodos de precipitação química permitem a dispersão uniforme de componentes metálicos e podem ser prontamente usados para preparar nanopartículas com áreas de superfície relativamente maiores.As implicações desta técnica se estendem ao desenvolvimento de catalisadores de NiNbO, pois podem fornecer uma estratégia simples para melhorar efetivamente as estruturas e as propriedades catalíticas dos nanomateriais. Geralmente, os indivíduos novos neste método terão dificuldades porque o procedimento de preparação é bem diferente de outros métodos convencionais, como a mistura a seco e o método de evaporação. Para começar a preparar o catalisador de óxido de nióbio de níquel com uma proporção molar de nióbio para níquel mais nióbio a 0,03, adicione 100 mililitros de água deionizada a um frasco de 250 mililitros de três gargalos, fundo redondo, equipado com uma barra de agitação.Adicione 0,4 gramas de nióbio cinco oxalato de hidrato e 0,7 gramas de nitrato de níquel. Use uma agitação magnética de aquecimento para aquecer a solução a 70 graus Celsius, enquanto mexe a 50 RPM, até que o precipitado desapareça. Depois disso, aumente a temperatura para 80 graus Celsius, a uma taxa de dois graus Celsius por minuto.Adicione uma solução básica mista contendo hidróxido de amônio aquoso e hidróxido de sódio à mistura de reação gota a gota até que o pH atinja 9,0. Enquanto mexe, aumente a temperatura para 120 graus Celsius a uma taxa de dois graus Celsius por minuto. Esta etapa é especialmente difícil de aprender porque o controle constante deve ser mantido sobre a taxa na qual a solução básica é adicionada e na página da solução.Agite a solução durante a noite a 50 RPM e 120 graus Celsius até que a cor verde desapareça completamente da solução. Em seguida, use espectroscopia de emissões ópticas de plasma indutivamente acoplado para garantir que o nitrato de níquel restante precipitou completamente. Filtre a solução para recolher o sólido, utilizando um balão de buchner.Lave o sólido com água deionizada repetidamente por 20 minutos. Recolha o sólido lavado em um vidro de relógio. Use um forno seco para secar o sólido por 12 horas a 110 graus Celsius.Em seguida, use um forno tubular para calcinar os sólidos em ar sintético a 450 graus Celsius por cinco horas. Depois disso, colete um grama do catalisador preparado. Para começar, transfira um grama do catalisador de óxido de níquel-nióbio para o forno tubular e reduza-os em uma atmosfera de hidrogênio a 400 graus Celsius por duas horas.Depois disso, passivar o ciclista reduzido sob argônio durante a noite. No dia seguinte, dissolver 1,1712 gramas de anesol e 0,2928 gramas de n-dodecano em 20 mililitros de n-decano, resultando em um padrão interno a ser usado durante a análise quantitativa de cromatografia gasosa. Transfira rapidamente o catalisador reduzido para o reator de autoclave, evitando a exposição prolongada ao ar.Sele o reator e purgue com gás hidrogênio repetidamente a três MPA. Em seguida, ajuste o reator para a pressão atmosférica e a velocidade de agitação para 700 RPM. Comece a aquecer até a temperatura desejada a uma taxa de dois graus Celsius por minuto.Depois disso, resfrie e analise os produtos desoxigenados conforme descrito no protocolo de texto. Neste estudo, são sintetizados catalisadores de óxido de níquel-nióbio com várias composições atômicas. A análise de difração de raios X para o óxido misto formado por nitrato de níquel e oxalato de nióbio hidratado a cinco corresponde à observada para o oxalato de níquel hidratado.Da mesma forma, os picos observados no precipitado, após calcinação por duas horas a 700 graus Celsius, correspondem aos observados na fase cristalina do niobato de níquel. A análise por difração de raios X das nanopartículas sintetizadas, após calcinação por cinco horas a 450 graus Celsius, revela picos de difração principais que correspondem aos observados no óxido cristalino de níquel dois. No entanto, a análise após a calcinação a 700 graus Celsius revela picos correspondentes à fase mista, indicando a existência de uma fase amorfa após a calcinação a 450 graus Celsius que não estavam presentes na fase composta de níquel nióbio.Em seguida, é realizada a análise por microscopia eletrônica de varredura. Enquanto o óxido de níquel puro dois é visto como tendo uma estrutura cristalina de nanofolha bem definida, as nanopartículas sintetizadas têm uma aparência semelhante a espuma e esponja. Uma vez dominada, esta técnica de preparação do catalisador pode ser feita em 48 horas, se for realizada corretamente.Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de monitorar o pH usando um medidor de pH calibrado e controlar cuidadosamente a taxa de adição da base. Seguindo este procedimento, podemos preparar o catalisador com diferentes padrões de metal para responder a perguntas adicionais, como otimizar as hidroconversões do anesol. Embora este método possa fornecer informações sobre o desenvolvimento de catalisadores para hidrodesoxigenação de anesol, ele também pode ser aplicado para preparar outras matérias mistas, nanomateriais para diferentes processos catalíticos.Esta técnica abre caminho para que pesquisadores no campo das nanotecnologias usem métodos de precipitação química para sintetizar níquel modificado com cinco óxidos de nióbio com diferentes áreas de superfície e as aplicações no processo de hidroconversão. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como preparar cuidadosamente o catalisador para obter uma alta área de superfície específica por um método de precipitação química. Não se esqueça de que trabalhar com oxinados de nióbio hidronizados pode ser extremamente tóxico e, além disso, o reator de autoclave de hidróxido de sódio requer manuseio cuidadoso.

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Research

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Chemistry

Química

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Método de precipitação química para a síntese do Nb2O5 modificado catalisadores de níquel em massa com alta área de superfície específica (Vídeo) | JoVE Journal

Método de precipitação química para a síntese do Nb₂O₅ modificado catalisadores de níquel em massa com alta área de superfície específica

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