Método de precipitação química para a síntese do Nb₂O₅ modificado catalisadores de níquel em massa com alta área de superfície específica

O objetivo geral desta técnica de precipitação química é preparar catalisadores de níquel modificados com óxido de nióbio com alta área superficial específica para hidroconversão de compostos derivados de lignina. Este método pode ajudar a responder a questões-chave nos campos de nanomateriais, como o tamanho dos poros modificado e as áreas de superfície dos nanomateriais para aplicações catalíticas. A principal vantagem dessa técnica é que os métodos de precipitação química permitem a dispersão uniforme de componentes metálicos e podem ser prontamente usados para preparar nanopartículas com áreas de superfície relativamente maiores.

As implicações desta técnica se estendem ao desenvolvimento de catalisadores de NiNbO, pois podem fornecer uma estratégia simples para melhorar efetivamente as estruturas e as propriedades catalíticas dos nanomateriais. Geralmente, os indivíduos novos neste método terão dificuldades porque o procedimento de preparação é bem diferente de outros métodos convencionais, como a mistura a seco e o método de evaporação. Para começar a preparar o catalisador de óxido de nióbio de níquel com uma proporção molar de nióbio para níquel mais nióbio a 0,03, adicione 100 mililitros de água deionizada a um frasco de 250 mililitros de três gargalos, fundo redondo, equipado com uma barra de agitação.

Adicione 0,4 gramas de nióbio cinco oxalato de hidrato e 0,7 gramas de nitrato de níquel. Use uma agitação magnética de aquecimento para aquecer a solução a 70 graus Celsius, enquanto mexe a 50 RPM, até que o precipitado desapareça. Depois disso, aumente a temperatura para 80 graus Celsius, a uma taxa de dois graus Celsius por minuto.

Adicione uma solução básica mista contendo hidróxido de amônio aquoso e hidróxido de sódio à mistura de reação gota a gota até que o pH atinja 9,0. Enquanto mexe, aumente a temperatura para 120 graus Celsius a uma taxa de dois graus Celsius por minuto. Esta etapa é especialmente difícil de aprender porque o controle constante deve ser mantido sobre a taxa na qual a solução básica é adicionada e na página da solução.

Agite a solução durante a noite a 50 RPM e 120 graus Celsius até que a cor verde desapareça completamente da solução. Em seguida, use espectroscopia de emissões ópticas de plasma indutivamente acoplado para garantir que o nitrato de níquel restante precipitou completamente. Filtre a solução para recolher o sólido, utilizando um balão de buchner.

Lave o sólido com água deionizada repetidamente por 20 minutos. Recolha o sólido lavado em um vidro de relógio. Use um forno seco para secar o sólido por 12 horas a 110 graus Celsius.

Em seguida, use um forno tubular para calcinar os sólidos em ar sintético a 450 graus Celsius por cinco horas. Depois disso, colete um grama do catalisador preparado. Para começar, transfira um grama do catalisador de óxido de níquel-nióbio para o forno tubular e reduza-os em uma atmosfera de hidrogênio a 400 graus Celsius por duas horas.

Depois disso, passivar o ciclista reduzido sob argônio durante a noite. No dia seguinte, dissolver 1,1712 gramas de anesol e 0,2928 gramas de n-dodecano em 20 mililitros de n-decano, resultando em um padrão interno a ser usado durante a análise quantitativa de cromatografia gasosa. Transfira rapidamente o catalisador reduzido para o reator de autoclave, evitando a exposição prolongada ao ar.

Sele o reator e purgue com gás hidrogênio repetidamente a três MPA. Em seguida, ajuste o reator para a pressão atmosférica e a velocidade de agitação para 700 RPM. Comece a aquecer até a temperatura desejada a uma taxa de dois graus Celsius por minuto.

Depois disso, resfrie e analise os produtos desoxigenados conforme descrito no protocolo de texto. Neste estudo, são sintetizados catalisadores de óxido de níquel-nióbio com várias composições atômicas. A análise de difração de raios X para o óxido misto formado por nitrato de níquel e oxalato de nióbio hidratado a cinco corresponde à observada para o oxalato de níquel hidratado.

Da mesma forma, os picos observados no precipitado, após calcinação por duas horas a 700 graus Celsius, correspondem aos observados na fase cristalina do niobato de níquel. A análise por difração de raios X das nanopartículas sintetizadas, após calcinação por cinco horas a 450 graus Celsius, revela picos de difração principais que correspondem aos observados no óxido cristalino de níquel dois. No entanto, a análise após a calcinação a 700 graus Celsius revela picos correspondentes à fase mista, indicando a existência de uma fase amorfa após a calcinação a 450 graus Celsius que não estavam presentes na fase composta de níquel nióbio.

Em seguida, é realizada a análise por microscopia eletrônica de varredura. Enquanto o óxido de níquel puro dois é visto como tendo uma estrutura cristalina de nanofolha bem definida, as nanopartículas sintetizadas têm uma aparência semelhante a espuma e esponja. Uma vez dominada, esta técnica de preparação do catalisador pode ser feita em 48 horas, se for realizada corretamente.

Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de monitorar o pH usando um medidor de pH calibrado e controlar cuidadosamente a taxa de adição da base. Seguindo este procedimento, podemos preparar o catalisador com diferentes padrões de metal para responder a perguntas adicionais, como otimizar as hidroconversões do anesol. Embora este método possa fornecer informações sobre o desenvolvimento de catalisadores para hidrodesoxigenação de anesol, ele também pode ser aplicado para preparar outras matérias mistas, nanomateriais para diferentes processos catalíticos.

Esta técnica abre caminho para que pesquisadores no campo das nanotecnologias usem métodos de precipitação química para sintetizar níquel modificado com cinco óxidos de nióbio com diferentes áreas de superfície e as aplicações no processo de hidroconversão. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como preparar cuidadosamente o catalisador para obter uma alta área de superfície específica por um método de precipitação química. Não se esqueça de que trabalhar com oxinados de nióbio hidronizados pode ser extremamente tóxico e, além disso, o reator de autoclave de hidróxido de sódio requer manuseio cuidadoso.