Name: Fabricação e teste de catalítico Aerogels preparado através da rápida extração supercrítica (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 28 s
Description: Aprenda a fabricar e testar aerogéis catalíticos com cobre em plataformas de sílica e alumina para aplicações de catálise automotiva. Este método rápido permite desenvolver materiais de alto desempenho sem metais preciosos.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Desenvolvimento dos métodos de síntese para aerogels catalítico foi financiado através de concessão do National Science Foundation (NSF) não. DMR-1206631. A concepção e construção de UCAT era financiado por subsídio NSF não. CBET-1228851. Financiamento adicional foi fornecido pelo fundo de pesquisa de faculdade Faculdade União. Os autores também gostaria de reconhecer as contribuições de Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti e Vinicius Silva.

<ol><li>Aegerter, M. A., Leventis, N. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAegerter%2C+MA+%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).</li>
<li>Pierre, A. C., Pajonk, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+of+Aerogels+and+Their+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry of Aerogels and Their Applications.</a> Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).</li>
<li>Schneider, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/01614949508006450?journalCode=lctr20">Aerogels in Catalysis.</a> Catal. Rev. 37, 515-556 (1995).</li>
<li>Vallribera, A., Molins, E. Aerogel Supported Nanoparticles in Catalysis. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aVallribera%2C+A+%22Nanoparticles+and+Catalysis%22">Nanoparticles and Catalysis</a>. Astruc, D. , Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. Weinheim, Germany. (2007).</li>
<li>Amonette, J. E., Matyas, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1387181117303049">Functionalized silica aerogels for gas-phase purification, sensing, and catalysis: A review.</a> Mircopor. Mesopor. Mater. 250, 100-119 (2017).</li>
<li>Juhl, S. J., Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M., Bruno, B. A., Madero, J. E., Bono, M. S. Jr <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309315300892">Epoxide-Assisted Alumina Aerogels by Rapid Supercritical Extraction.</a> J. Non-Cryst. Solids. 426, 141-149 (2015).</li>
<li>Catalyst, Catalytic Converter and Method for the Production Thereof. US Patent. , 9,358,534 (2016).</li>
<li>Smith, L. C., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10971-015-3840-z">Preparation of vanadia-containing aerogels by rapid supercritical extraction for applications in catalysis.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 77, 160-171 (2016).</li>
<li>Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309316303982">Cobalt-alumina Sol Gels: Effects of Heat Treatment on Structure and Catalytic Ability.</a> J. Non-Cryst. Solids. 453, 94-102 (2016).</li>
<li>Anderson, A. M., Donlon, E. A., Forti, A. A., Silva, V., Bruno, B. A., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://www.cambridge.org/core/journals/mrs-advances/article/synthesis-and-characterization-of-coppernanoparticlecontaining-silica-aerogel-prepared-via-rapid-supercritical-extraction-for-applications-in-threeway-catalysis/5138598202C1A202A8C1BF65E030FB46">Synthesis and Characterization of Copper-Nanoparticle-Containing Silica Aerogel Prepared Via Rapid Supercritical Extraction for Applications in Three-Way Catalysis.</a> MRS Advances. , 1-6 (2017).</li>
<li>Tobin, Z. M., Posada, L. F., Bechu, A. M., Carroll, M. K., Bouck, R. M., Anderson, A. M., Bruno, B. A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10971-017-4425-9">Preparation and Characterization of Copper-containing Alumina and Silica Aerogels for Catalytic Applications.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. , (2017).</li>
<li>Heck, R., Farrauto, R., Gulati, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHeck%2C+R+%22Catalytic+Air+Pollution+Technology%22">Catalytic Air Pollution Technology</a>. , 3rd, John Wiley & Sons Inc. Hoboken, New Jersey, USA. (2009).</li>
<li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309304008208">A Fast Supercritical Extraction Technique for Aerogel Fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li>
<li>Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent No. , 7,384,988 (2008).</li>
<li>Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent. , 8,080,591 (2011).</li>
<li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/223557611_Analysis_of_a_rapid_supercritical_extraction_aerogel_fabrication_process_Prediction_of_thermodynamic_conditions_during_processing">Analysis of a Rapid Supercritical Extraction Aerogel Fabrication Process: Prediction of Thermodynamic Conditions During Processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li>
<li>Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparing+Silica+Aerogel+Monoliths+via+a+Rapid+Supercritical+Extraction+Method%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method.</a> J. Vis. Exp. (84), e51421(2014).</li>
<li>Harper-Leatherman, A. S., Pacer, E. R., Kosciuszek, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Encapsulating+Cytochrome+c+in+Silica+Aerogel+Nanoarchitectures+without+Metal+Nanoparticles+while+Retaining+Gas-phase+Bioactivity%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity.</a> J. Vis. Exp. (109), e53802(2016).</li>
<li>Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Meissner, I., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Biopolymer+Aerogels+Using+Green+Solvents%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents.</a> J. Vis. Exp. (113), e54116(2016).</li>
<li>Campbell, P. G., Worsley, M. A., Hiszpanski, A. M., Baumann, T. F., Biener, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Functionalization+of+3D+Nano-graphene+Materials%3A+Graphene+Aerogels+and+Graphene+Macro+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies.</a> J. Vis. Exp. (105), e53235(2015).</li>
<li>Kapteijn, F., Stegenga, S., Dekker, N. J. J., Bijsterbosch, J. W., Moulijn, J. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/092058619385024T">Alternatives to noble metal catalysts for automotive exhaust purification.</a> Catalysis Today. 16 (2), 273-287 (1993).</li>
<li>Baumann, T., Gash, A., Chinn, S., Sawvel, A., Maxwell, R., Satcher, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm048800m">Synthesis of high-surface-area alumina aerogels without the use of alkoxide precursors.</a> Chem. Mater. 17, 395-401 (2005).</li>
<li>Bruno, B. A., Anderson, A. M., Carroll, M. K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I. A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920. , (2016).</li>
<li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309308007813">Silica Aerogels Prepared via Rapid Supercritical Extraction: Effect of Process Variables on Aerogel Properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li>
</ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

A utilidade do método RSCE para fabricação de aerogels catalítico e o sistema UCAT para demonstrar capacidade catalítica demonstrou-se neste documento. Principais vantagens dos protocolos sobre outros métodos são a velocidade da fabricação de aerogel RSCE e a abordagem relativamente barata para testes catalíticos por UCAT.
Géis para ser extraído podem ser preparados através de uma variedade de métodos, incluindo a impregnação de sais de metal em uma alumina ou matriz de molhado de gel de sílic...

Base de sílica e alumina aerogels têm propriedades notáveis, incluindo a baixa densidade, porosidade elevada, elevada área superficial, boa estabilidade térmica e baixa condutividade térmica1. Essas propriedades processam os materiais aerogel atraente para uma variedade de aplicações1,2. Uma aplicação que explora a estabilidade térmica e alta área de superfície de aerogels é catálise heterogênea; vários artigos de revisão da literatura nesta área2,3,4,5. Existem muitas abordagens para a fabricação de catalisadores à base de aerogel, incluindo incorporação ou aprisionamento de espécie catalítica no âmbito de uma sílica ou alumina aerogel5,6,7, 8,9,10,11. O presente trabalho centra-se em protocolos de preparação via rápida extração supercrítica (RSCE) e teste catalítico de aerogel materiais para mitigação da poluição automóvel e usa aerogels contendo cobre como exemplos.
Catalisadores de três vias (TWCs) são comumente utilizados em equipamento de mitigação da poluição para motores de gasolina12. TWCs modernos contêm platina, paládio e/ou ródio, metais do grupo da platina (PGMs) que são raras e, portanto, caro e ambientalmente caro para obter. Materiais de catalisador com base em metais mais prontamente disponíveis teria vantagens económicas e ambientais significativas.
Aerogels podem ser preparados a partir de géis molhados, usando uma variedade de métodos1. O objetivo é evitar o colapso dos poros como solvente é removido do gel. O processo empregado neste protocolo é um método rápido de extração supercrítica (RSCE) em que a extração ocorre a partir de um gel confinado dentro de um molde de metal em uma prensa quente hidráulica programável13,14,15, 16. A utilização deste processo de RSCE para a fabricação de monólitos de aerogel de sílica tem sido demonstrada anteriormente em um protocolo17, em que o tempo de preparação relativamente curto associado com esta abordagem foi enfatizado. Supercritical CO2 extração é a abordagem mais comum, mas leva mais tempo e requer maior utilização de solventes (incluindo CO2) do que RSCE. Outros grupos publicaram recentemente protocolos para a preparação de uma variedade de tipos de aerogels utilizando supercrítico CO2 extração18,19,20.
Aqui, apresentam-se protocolos para fabricar e cataliticamente testar uma variedade de tipos de aerogels catalítico contendo cobre. Com base na redução do n e ranking de atividade de oxidação de CO de catalisadores de metais carbono-suportado sob condições de interesse para a mitigação da poluição automóvel fornecida por Kapteijn et al 21, cobre foi selecionado como o metal catalítico para este trabalho. Abordagens de fabricação incluem (a) (IMP) de impregnação de sais de cobre em alumina ou sílica gel molhado11, (b) usando sais de cobre (II) e alumínio como precursores co (Co-P), quando cobre-alumina aerogels6,22, de fabricação e (c) entrapping cobre-contendo nanopartículas em uma matriz de aerogel de sílica durante a fabricação de10. Em cada caso, um método RSCE é usado para a remoção do solvente da matriz13,14,15do gel os poros de molhado.
Um protocolo para avaliação da adequação desses materiais como TWCs para mitigação da poluição automóvel, usando a União catalítico Testbed (UCAT)23, também é apresentado. A finalidade do sistema de UCAT, porções principais das quais são mostradas esquematicamente na Figura 1, é simular a química, térmica e experimentadas em um conversor catalítico do motor de gasolina típica de condições de vazão. Funções UCAT passando um simulado de escape mistura sobre uma amostra de aerogel, a uma temperatura controlada e taxa de fluxo. A amostra de aerogel é carregada em um fluxo de 2,25 cm-diâmetro tubular cama embalado da pilha (seção de teste '''), que contém a amostra entre duas telas. A célula de fluxo carregado é colocada dentro de um forno para controlar os gases de escape e catalisador temperatura e amostras dos gases de escape tratados (ou seja, exaustão fluiu através da cama embalada) e gás não tratada (ou seja, ignorando a cama embalada) são examinados em uma gama de temperaturas de até 700 ˚C. As concentrações dos três principais poluentes - CO, n, e hidrocarbonetos não queimados (HCs)..--são medidos através de um analisador de gás de cinco após o tratamento pelo catalisador de aerogel e, separadamente, em uma não tratada (bypass ''') fluxo; a partir destes dados é calculada a conversão de porcentagem de ' '' para cada poluente. Para os testes descritos neste documento, mistura de uma exaustão disponível comercialmente, baixas emissões de Califórnia Bureau de Automotive Repair (BAR) 97 mistura foi empregada. Detalhes completos da UCAT's design e funcionamento são apresentados no Bruno et al.23
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig1.jpg"> Figura 1. UCAT seção de teste e sistemas de amostragem. Reimpresso com permissão de 2016-01-0920 (Bruno et al 23), copyright 2016 SAE International. Ainda mais a distribuição de este material não é permitido sem autorização prévia do SAE. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57075/57075fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

<table><tbody><tr><td>Micropipetador variável, 100-1000 &micro; L</td><td>Fabricado pela Eppendorf, comprado da Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>S304665</td><td>Qualquer 100-1000 &micro; L pipetador é adequado.</td></tr><tr><td>Pipetador variável, 2,5-10 mL</td><td>Fabricado pela Eppendorf, adquirido da Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>21-379-25</td><td>Qualquer pipetador variável é adequado.</td></tr><tr><td>Pipetas Pasteur</td><td>Seringa FisherScientific</td><td>13-678-6A</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Comprada na Fisher Scientific</td><td>Seringa de Z181390 com agulha</td><td></td>Z261297</tr><tr><td>Balança digital</td><td>OHaus Explorer Pro</td><td></td><td>Qualquer balança digital é adequada.</td></tr><tr><td>Copos</td><td>comprados da Fisher Scientific</td><td></td><td>Qualquer copo de vidro é adequado.</td></tr><tr><td>Cilindro Graduado</td><td>Comprado da Fisher Scientific</td><td></td><td>Qualquer cilindro graduado de vidro é adequado.</td></tr><tr><td>Placa magnética/agitador</td><td>FisherScientific Isotemp</td><td>SP88854200P</td><td>Qualquer placa/agitador magnético é adequado.</td></tr><tr><td>Limpador ultrassônico</td><td>FisherScientific FS6</td><td>153356</td><td>Qualquer sonicador é adequado.</td></tr><tr><td>Molde</td><td>fabricado em casa</td><td></td><td>Fabricar em aço laminado a frio ou aço inoxidável.</td></tr><tr><td>Prensa Hidráulica</td><td>a Quente Tetraedro www.tetrahedronassociates.com</td><td>MTP-14</td><td>Qualquer prensa a quente com controle de temperatura e força funcionará. Precisa de temperatura máxima de ~550 F e força máxima de 24 toneladas.</td></tr><tr><td>UCAT (Union Catalytic Testbed)</td><td>Fabricado em Casa</td><td></td><td>Descrito em detalhes na referência #21:&nbsp; Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Teste em escala de bancada de catalisadores de aerogel. Documento Técnico SAE 2016-01-920 (2016).</td></tr><tr><td>Barra 97 Gás</td><td>Praxair</td><td>MS_BAR97ZA-D7</td><td></td></tr></tbody></table>

fabricação e teste de catalítico aerogels preparado através da rápida extração supercrítica

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocolos de preparação e testes catalíticos aerogels incorporando espécies metálicas para plataformas de aerogel de sílica e alumina são apresentados. Três métodos de preparação são descritos: (a) a incorporação de metal sais em sílica ou alumina gel molhado, usando um método de impregnação; (b) a incorporação de metal sais em géis molhado da alumina, usando um método precursor co; e (c) a adição de nanopartículas de metal diretamente em uma mistura de precursor de aerogel de sílica. Os métodos de utilizam uma prensa hidráulica quente, que permite a rápida (< 6h) extração supercrítica e resultados em aerogels de baixa densidade (0,10 g/mL) e área de superfície elevada (200-800 m2/g). Enquanto o trabalho aqui apresentado concentra-se sobre a utilização de sais de cobre e nanopartículas de cobre, a abordagem pode ser implementada usando outros sais metálicos e nanopartículas. Também é apresentado um protocolo para testar a capacidade catalítica três vias destes aerogels para mitigação da poluição automóvel. Esta técnica usa equipamento custom-built, a União catalítico Testbed (UCAT), no qual uma mistura de exaustão simulado é passada ao longo de uma amostra de aerogel temperatura controlada e taxa de fluxo. O sistema é capaz de medir a capacidade dos catalítico aerogels, sob ambos os oxidantes e reduzindo as condições, para converter o CO, não e não queimados hidrocarbonetos (HCs) ao menos espécies nocivas (CO2, H2O e N2). Resultados catalíticos de exemplo são apresentados para o aerogels descrito.

Imagens fotográficas do resultante aerogels são apresentadas na Figura 2. Because the wet gels were broken into pieces prior to solvent exchange, the Al-Cu IMP and Si-Cu IMP aerogels are in small, irregularly shaped monolithic pieces. É evidente a partir da coloração destas amostras que o aerogels contêm cobre espécies e que as variações na estrutura de especiação e/ou ligante cobre ocorrem dentro dos materiais. Al-Cu IMP aerogels (Figure...

Aqui apresentamos os protocolos de preparação e testes catalíticos aerogels incorporando espécies metálicas para plataformas de aerogel de sílica e alumina. Métodos para a preparação de materiais usando sais de cobre e cobre-contendo nanopartículas são apresentadas. Protocolos de testes catalíticos demonstram a eficácia destes aerogels para aplicações de catálise de três vias.

Fabricação e teste de catalítico Aerogels preparado através da rápida extração supercrítica

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Este método pode levar ao desenvolvimento de novos materiais para aplicações de catálise automotiva sem depender de metais preciosos. A principal vantagem dessa técnica é que uma variedade de aerogéis catalíticos de alto desempenho pode ser preparada e testada com relativa rapidez. Tivemos a ideia para esta aplicação do método RSCE e desenvolvimento de uma bancada de teste catalítica ao trabalhar com um ex-aluno para desenvolver um projeto de tese de graduação.A demonstração visual deste método é valiosa, pois o banco de ensaio catalítico não é um instrumento comercialmente disponível. Usando uma balança digital calibrada, pesar 5,92 gramas de cloreto de alumínio hexahidratado e adicionar a um copo de 250 mililitros. Adicione 40 mililitros de etanol de grau reagente e uma barra de agitação ao copo.Cubra o copo com filme de parafina e coloque em uma placa de agitação magnética para mexer em velocidade moderada, até que o sal de alumínio se dissolva. Em seguida, remova o béquer da placa magnética e descubra. Com uma seringa de 10 mililitros, adicione oito mililitros de óxido de propileno ao copo que contém a solução de cloreto de alumínio.Colocar a película de parafina no copo e colocá-la na placa de agitação magnética para agitar a velocidade moderada até a solução gelificar. Em seguida, retirar o copo da placa de agitação magnética e deixar o gel envelhecer à temperatura ambiente durante 24 horas. Usando a balança digital calibrada, pese 1.4 gramas de nitrato de cobre trihidratado.Adicione este sal a 40 mililitros de etanol absoluto em um copo. Em seguida, coloque o béquer em um sonicador e sonice até que o sal de cobre se dissolva. Agora, despeje o excesso de solvente do gel de sol de alumina.Retire a barra de agitação e quebre o gel em vários pedaços usando uma espátula. Transferir a solução de cobre para o copo de 250 ml que contém os pedaços de gel. Em seguida, cubra o copo com filme de parafina e deixe o gel envelhecer à temperatura ambiente por 24 horas.No dia seguinte, retire o excesso de solvente e adicione 40 mililitros de etanol absoluto fresco. Substitua a película de parafina no béquer e deixe o gel envelhecer por mais 24 horas à temperatura ambiente. Obtenha um molde de aço inoxidável de tamanho adequado.Para preparar o material da junta, corte juntas de teto de tamanho suficiente para cobrir totalmente o molde de uma folha de vedação de grafite de 1,6 milímetro de espessura e uma folha de aço inoxidável de 0,012 milímetro de espessura. Em seguida, programe a prensa a quente para extração de etanol. Após a preparação e troca de etanol dos sóis úmidos, decantar o excesso de solvente.Agora, distribua os géis de sol úmidos nos poços do molde e centralize o molde na placa de aquecimento da prensa quente. Complete cada poço com etanol absoluto. Coloque a folha de aço inoxidável, seguida da folha de grafite no topo do molde para selá-lo.Em seguida, inicie o programa de extração por prensagem a quente. Quando o processo estiver concluído, remova o molde da prensa a quente. Em seguida, remova o material da junta do molde e transfira os aerogéis para recipientes de amostra.Coloque um béquer limpo de 250 mililitros na balança digital calibrada e pipete aproximadamente 13 mililitros de TMOS no béquer. Adicione TMOS adicional conforme necessário para um total de 13,04 gramas de TMOS. Em seguida, pipete 32,63 gramas de metanol e 3,90 gramas de água deionizada para o copo.Agite a nanodispersão de dois óxidos de cobre a 20% em peso previamente preparada para ressuspender quaisquer nanopartículas que tenham se depositado no fundo. Pipetar 1,5 g da nanodispersão para o copo da solução precursora. Em seguida, pipete 200 microlitros de solução de amônia 1,5 molar no béquer.Cobrir o copo com película de parafina e sonicar a mistura durante cinco a 10 minutos, até obter uma solução monofásica. Depois de aquecer o aerogel em um forno, despeje 20 mililitros do material resfriado em uma seção de teste UCAT limpa e diurna e insira uma tela final para manter a amostra no lugar durante o teste. Em seguida, carregue a seção de teste no conjunto UCAT usando arruelas e grampos de cobre para vedar.Em seguida, feche bem o forno UCAT. Depois de configurar os cinco analisadores de gás, defina a temperatura desejada do forno e ligue o forno. Certifique-se de que a válvula de desvio esteja configurada para fornecer ar através da célula de teste.Em seguida, ajuste os controladores de vazão mássica para fornecer as quantidades corretas de ar usadas durante o aquecimento e exaustão simulada usada durante o teste para manter a velocidade espacial desejada. Ligue o fluxo de ar de aquecimento para purgar a célula de teste e aguarde o fluxo através da célula de teste se estabilizar na temperatura de teste desejada, normalmente, 30 minutos. Agora, zere novamente o analisador de cinco gases e configure a válvula de desvio para enviar o fluxo para contornar a seção de teste.Desligue o ar. Ligue o fluxo de exaustão simulado. Deixe as cinco leituras do analisador de gás estabilizarem por aproximadamente 90 segundos e registre as concentrações de poluentes de desvio.Em seguida, defina a válvula de desvio para direcionar o fluxo através da seção de teste. Permitir que as cinco leituras do analisador de gases estabilizem durante cerca de 360 segundos e registar as concentrações de poluentes dos gases de escape sem oxigénio tratados. Ligue a adição de oxigênio à mistura.Deixe as cinco leituras do analisador de gás estabilizarem por aproximadamente 90 segundos e registre as concentrações de poluentes de exaustão tratadas com oxigênio. Em seguida, defina a válvula de desvio para enviar o fluxo para contornar a seção de teste. Deixe as cinco leituras do analisador de gás estabilizarem por aproximadamente 90 segundos e registre as concentrações de poluentes de desvio novamente.Por fim, desligue o fluxo de exaustão simulado. As características físicas representativas dos aerogéis contendo cobre preparados são listadas aqui. Uma nanopartícula de 400 nanômetros de diâmetro contendo cobre é observada na imagem EDX do aerogel de nanopartículas de cobre e sílica, preparado usando a nanodispersão de cobre dois.Isso indica que ocorreu alguma aglomeração das nanopartículas de 25-55 nanômetros na nanodispersão original. Nanopartículas menores são observadas no aerogel impregnado de cobre de alumina. O padrão XRD dos aerogéis impregnados de cobre de sílica e nanopartículas preparados contém picos correspondentes ao cobre metálico.Isso indica que a redução térmica do álcool das espécies de cobre ocorreu durante o processamento RSCE dos géis. O padrão de aerogel impregnado de cobre de alumina preparado mostra picos de XRD consistentes com a forma pseudo-boemita de alumina e uma espécie contendo dois de cobre. Os aerogéis de alumina contendo cobre são capazes de catalisar reações que podem eliminar cada um dos três principais poluentes preocupantes no escapamento do motor a gasolina nas condições testadas.A capacidade catalítica em aerogéis de sílica contendo cobre é mostrada aqui e fornece evidências de que as capacidades catalíticas dos aerogéis dopados com metal são robustas e adaptáveis. A atividade catalítica parece depender de como o cobre é introduzido na mistura sol-gel e no próprio aerogel subjacente. Uma vez dominada, a preparação do aerogel catalítico leva cerca de uma a duas horas, seguida por apenas três horas para processar a mistura para produzir aerogéis.Seguindo este procedimento, outros tipos de aerogéis catalíticos contendo metal podem ser fabricados para mitigação da poluição automotiva ou outras aplicações. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como o banco de testes pode ser usado para obter informações sobre o desempenho catalítico do aerogel. Trabalhar com TMOS, óxido de propileno, prensagem a quente e escapamento automotivo simulado pode ser extremamente perigoso.Precauções como usar equipamento de proteção individual e trabalhar sob ventilação adequada devem sempre ser tomadas ao realizar esses procedimentos.

fabrication-testing-catalytic-aerogels-prepared-via-rapid

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Este artigo descreve um método de extracção supercrítica rápida para a fabricação de aerogeles de sílica. Através da utilização de um molde de prensagem a quente limita e hidráulico, aerogeles monolíticos pode ser feita em oito horas ou menos.

Preparação de sílica aerogel Monólitos através de um Método de extracção rápida supercrítico

Este método de vídeo descreve a síntese de materiais monolíticos à base de grafeno 3D de alta área superficial derivados de precursores de polímeros, bem como óxido de grafeno de camada única.

Síntese e funcionalização de 3D Materiais Nano-grafeno Grafeno: Aerogels e grafeno Assembléias Macro

Este procedimento descreve como encapsular citocromo C (cyt. C) em sílica (SiO2) de sol-gel, processos esses géis para formar bioaerogels, e utilizar estes bioaerogels reconhecer rapidamente óxido nítrico (NO) por meio de uma reacção em fase gasosa. Este tipo de protocolo pode ajudar no futuro desenvolvimento de biossensores ou outros dispositivos bioanalíticos.

encapsulando citocromo<em&gt; C</em&gt; Em Silica Aerogel nanoarquiteturas sem metal nanopartículas, mantendo bioatividade em fase gasosa

Uma nova maneira de produzir aerogéis à base de biopolímeros por gelificação induzida por dióxido de carbono (CO2) é mostrada. A técnica utiliza dióxido de carbono pressurizado (5 MPa) para a produção de hidrogéis de biopolímero e CO2 supercrítico (12 MPa) para converter géis em aerogéis. Os únicos solventes necessários além do CO2 são água e etanol.

Preparação de Biopolymer Aerogels utilizando solventes verdes

Um método de síntese de redução de baseados em solução rápida e directa para obter aerogels Au, Pd e Pt é apresentado.

Um método de síntese rápida para Au, Pd e Pt Aerogels através de redução direta baseada em solução

Um método da síntese para Aerogels compostos biotemplated do paládio do nanofibras da celulose é apresentado. Os materiais compostos resultantes do aerogel oferecem o potencial para aplicações da catálise, da detecção, e do armazenamento do gás do hidrogênio.

Método de síntese para celulose Nanofiber Biotemplated paládio composto Aerogéis

Este protocolo descreve um método para gravar textos, padrões e imagens na superfície de monólitos de aerogel de sílica em forma nativa e tingida e montar os aerogels em desenhos de mosaicos.

Aerogel de sílica esteticamente aprimorado via incorporação de gravura a laser e corantes

Pouso suave de íons selecionados em massa em superfícies é uma abordagem poderosa para a preparação altamente controlado de novos materiais. Juntamente com a análise por espectrometria de massa de íons secundários situ (SIMS) e espectroscopia de absorção de infravermelho de reflexão (IRRAS), soft landing fornece insights sem precedentes sobre as interações de espécies bem definidas com superfícies.

In situ SIMS e IR Espectroscopia de Superfícies bem definidos preparados pela Soft Landing de Íons Mass-selecionados

Aqui, apresentamos um protocolo com um processo sol-gel para sintetizar ouro intercalado nas paredes de materiais mesoporosos (GMS), que se confirma possuir uma matriz mesoporosa com ouro intercalado nas paredes conferindo grande estabilidade e reciclabilidade.

Síntese e desempenho catalítico de ouro intercalados nas paredes de mesoporosos Silica

O azoto é um fluido supercrítico eficazes para os processos de extracção ou de secagem, devido ao seu pequeno tamanho molecular e de alta densidade em regime quase-líquido supercrítico, e inércia química. Nós apresentamos um protocolo de secagem azoto supercrítico para o tratamento de purificação, os materiais porosos reactivos.

Processamento de nitrogênio supercrítico para a purificação de Reativos Porous Materials

Aprenda a fabricar e testar aerogéis catalíticos com cobre em plataformas de sílica e alumina para aplicações de catálise automotiva. Este método rápido permite desenvolver materiais de alto desempenho sem metais preciosos.

Fabricação e teste de catalítico Aerogels preparado através da rápida extração supercrítica

Explorar mais vídeos