Prever Catalyst Extrudate ruptura baseia o módulo de ruptura

O objetivo geral desta metodologia é medir a resistência à flexão do catalisador extrudado e prever o quão bem os catalisadores resistem à quebra causada por uma colisão com uma superfície ou tensão em um leito fixo. Originalmente, pensei que talvez a força de ruptura no modo de flexão fosse o comprimento apropriado para relacionar a força do catalisador com a gravidade do manuseio do catalisador para descrever a quebra do catalisador. A principal vantagem dessa técnica é que ela mede como os extrudados do catalisador resistem à quebra em simulações quantitativas de eventos da vida real.

Esta técnica mede com precisão a relação comprimento/diâmetro de um catalisador e, portanto, mede quantitativamente a extensão da quebra causada por colisões ou estresse. A avaliação deste método da resiliência extrudada à quebra em leitos fixos também pode ser aplicada a outras formas, como um catalisador esférico. A resistência à flexão de um extrudado é difícil de determinar sem recursos visuais devido às várias regiões de tensão durante a flexão.

Para iniciar o procedimento, obtenha-se pelo menos 30 extrudados de catalisador por meio de uma amostra de catalisador apropriadamente pré-tratada termicamente de interesse. Em seguida, ligue e calibre a estrutura de teste de flexão. Conecte uma célula de carga de 10 Newton à estrutura de teste de flexão.

Quando a estrutura de teste estiver pronta para uso, selecione uma velocidade de bigorna de 0,2 milímetros por segundo e um vão de suporte de cinco milímetros. Escolha módulo de ruptura e força máxima na guia de resultados. Configure o teste para terminar quando a força de carga cair em uma extensão suficiente para indicar quebra de extrudados.

Preencha todas as informações necessárias sobre amostras e amostras e certifique-se de que o software esteja pronto para iniciar o teste. Em seguida, prenda um funil de Buchner de cinco a seis centímetros de diâmetro com um milímetro derramado em um suporte de laboratório. Direcione um fluxo de gás nitrogênio para cima através do funil de filtro para criar uma manta de gás seco.

Transfira a amostra de extrudado do catalisador de um dessecador para o filtro. Em seguida, pegue uma amostra com uma pinça e coloque-a rapidamente nas vigas de suporte da estrutura de teste. Centralize a amostra da melhor maneira possível enquanto ainda trabalha rapidamente para evitar a coleta de umidade.

Inicie o teste assim que a amostra estiver no lugar. Durante o teste, certifique-se de que o extrudado não fique alojado entre a bigorna e os pontos de apoio, pois isso pode prejudicar a leitura da força de ruptura. Certifique-se de que a cruzeta retorne à posição inicial após experimentar uma queda de 40% na força de carga.

Limpe a área de amostra e os suportes com uma escova macia antes de colocar outra amostra nos suportes. Quando a nova amostra estiver no lugar, clique em avançar no software para iniciar o próximo teste. Uma vez que todas as amostras tenham sido medidas dessa maneira, termine o teste para obter o relatório gerado automaticamente das propriedades de resistência do extrudado.

Para iniciar o procedimento de medição da proporção, faça uma amostra de catalisador de interesse para um tamanho representativo de 50 a 250 partículas. Peneire suavemente a amostra para remover partículas com uma proporção comprimento/diâmetro menor ou igual a um. Em seguida, limpe o vidro de um scanner com um pano de microfibra para remover qualquer poeira ou detritos.

Coloque uma folha de transparência limpa no vidro do scanner. Distribua aleatoriamente os extrudados pela transparência dentro de uma área retangular de no máximo 10 centímetros por 20 centímetros. Use uma pinça para separar as partículas em contato umas com as outras ou para mover as partículas para áreas mais abertas.

Feche a tampa do scanner e prepare o software de digitalização e imagem de partículas. Digitalize as partículas e revise os resultados para confirmar se todas as partículas com as dimensões e posicionamento apropriados estão incluídas na verificação. Quando a varredura for satisfatória, salve os resultados e registre o diâmetro médio, o comprimento médio e o número de partículas.

Antes do teste de queda, meça a proporção de uma amostra de cerca de 50 amostras extrudadas de catalisador com riffs, conforme descrito anteriormente. Para iniciar o teste, monte um tubo de queda com uma placa de colisão e uma bandeja de recuperação feita de aço inoxidável tipo 316. Deixe um espaço de cerca de um centímetro entre o tubo e a placa de colisão.

Defina a altura de descarga do alimentador vibratório de acordo com o comprimento do tubo de queda e centralize a saída do alimentador sobre o tubo de queda. Meça e registre a altura do tubo de queda como a distância vertical do ponto de liberação do alimentador do catalisador até a placa de colisão. Em seguida, carregue a amostra no funil de alimentação.

Defina a frequência do alimentador para 250 hertz ou menos. Monitore a placa de colisão e ajuste a taxa de descarga conforme necessário para garantir que os extrudados não caiam uns sobre os outros. Deixe cada amostra cair livremente no tubo de queda, uma a uma.

Em seguida, desligue o alimentador e transfira as partículas da bandeja de recuperação para uma peneira. Peneire suavemente a amostra para remover os achados do catalisador. Meça a proporção pós-colisão da amostra.

Repita o teste de queda e as medições de proporção até 10 vezes dessa maneira. Compare os resultados com as medições iniciais. Para iniciar o procedimento de ensaio de esmagamento a granel, encher um recipiente de amostra até transbordar com uma amostra representativa obtida por riffling de catalisador tratado termicamente de forma adequada.

Use uma borda reta de metal para nivelar cuidadosamente a amostra sem embalar demais o leito de partículas resultante. Registar a massa da amostra na chávena. Em seguida, coloque o copo de amostra em um bloco de carga e conjunto de pistão.

Apoie suavemente o bloco de carga em cima da amostra, garantindo que os extrudados não sejam esmagados. Coloque o rolamento de esferas de montagem no centro do bloco de carga. Guiado por um nível de carpinteiro, ajuste o braço de trava para ficar nivelado sobre o rolamento de esferas na altura apropriada.

Trave o braço no lugar. Confirme se o regulador de pressão está ajustado adequadamente para a amostra do catalisador. Verifique se a válvula de sangria está aberta e se a válvula de pressão está fechada.

Em seguida, feche a válvula de sangria e abra a válvula de pressão. Monitore a montagem à medida que o bloco de carga sobe para a pressão definida. Deixar a amostra equilibrar à pressão definida durante 60 segundos.

Em seguida, feche a válvula de pressão e abra a válvula de sangria para liberar a pressão. Assim que o bloco de carga retornar à sua posição original, destrave o braço de trava e remova cuidadosamente o rolamento de esferas e o bloco de carga. Meça e registre o recuo da amostra.

Peneire suavemente a amostra sobre um recipiente largo para coletar os achados do catalisador. Meça a proporção do teste pós-esmagamento da amostra de catalisador e registre a quantidade de achados de catalisador coletados. A fotografia de alta velocidade de extrudados de catalisadores impactando uma superfície de policarbonato indica que os tempos de impacto e, portanto, as forças experimentadas pelo extrudado durante o impacto em função do tempo são cravados e irregulares.

A proporção das amostras de catalisador submetidas a testes de queda repetidos se aproximou rapidamente da proporção assintótica para múltiplos impactos para esse catalisador. A diferença na proporção tornou-se menor em alturas de queda maiores, indicando que os extrudados estavam impactando em ou perto de sua velocidade terminal. Um teste de gota única de extrudados com grandes proporções mostrou claramente a proporção assintótica para uma única gota de extrudados longos para esse catalisador.

Os testes de esmagamento a granel indicaram que os extrudados do catalisador só começaram a quebrar quando uma pressão crítica foi atingida, ponto em que a proporção diminuiu com o aumento da pressão. A relação entre a razão de aspecto inicial e a pressão crítica foi então descrita em termos do módulo de ruptura, do fator de forma do extrudado e das propriedades do leito. Este método pode ajudar a responder a perguntas-chave sobre o aumento de escala do catalisador e permite a transferência de tecnologia do laboratório para as plantas comerciais em relação à relação comprimento/diâmetro dos catalisadores.

Uma vez dominada, a técnica de medição do módulo de ruptura pode ser feita em 10 a 15 minutos se for realizada corretamente. Ao tentar este procedimento, lembre-se de mexer o catalisador para selecionar uma amostra representativa. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como medir a proporção do catalisador, o módulo de ruptura e a quebra por colisão e tensão.

Não se esqueça de que trabalhar com os materiais e equipamentos mostrados aqui pode ser perigoso. EPI apropriado deve sempre ser usado para esses procedimentos.