Name: Sínteses, cristalização e caracterização espectroscópica de 3,5-Lutidine N-óxido de desidratar (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-24T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 18 s
Description: Aprenda a síntese e cristalização de 3,5-lutidine N-óxido de desidratar usando reagentes acessíveis e tempos reduzidos. Este método eficiente produz uma nova estrutura supramolecular solvatada para estudos de cristalografia.

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O presente trabalho foi apoiado por Vicerrectoría de Investigación y Estudios de Posgrado de BUAP, divulgação da ciência e projetos no. REOY-NAT14, 15, 16-G. HEAS-NAT17. RMG Obrigado CONACyT (México) para bolsa de estudos 417887.

1. reação
<ol><li>Coloque em uma coifa um frasco aberto redondo 100 mL com 0,5 mol (29,8 mL) de ácido acético glacial e adicionar 0.051 mol (5,82 mL) de 3,5-dimethylpyridine e 5 mL de H2O2 (35%). Manter a reação de mistura sob agitação magnética constante, a uma temperatura interna 80 ° C por 5h.</li>
	<li>Após o tempo de reação, esfriar o frasco de 24 ° C com gelo (do não exponha o ácido acético de gases para o gelo) e ligá-lo a uma unidade de destilação de vácuo elevado para 90-120 min para remover o excesso de ácido acético. Atenção: Não utilize material quente. Espere até que a vidraria atinja uma temperatura controlável. Isto também irá evitar vapores entrando no top da unidade de destilação.</li>
	<li>Adicione água destilada água (10 mL) duas vezes para garantir a remoção de qualquer vestígio de ácido acético e dedicar-se a mistura muito possível.</li>
</ol>2. extração e ajuste basicidade
<ol><li>Dissolver em água bi-destilado do produto viscoso e transparente isolado e usar um potenciômetro para ajustar o pH para 10 com puro sólido Na2CO3.</li>
	<li>Coloque cuidadosamente a solução em um funil de separação de 250 mL e extraí-lo 5 vezes com 250 mL de CHCl3 para melhorar o rendimento. Recuperar a camada orgânica e secá-la mais sólida Na2então4 por 30 min no máximo, que irá conter o produto. Se necessário, extrair novamente a fase aquosa com a quantidade desejada de CHCl3. Cuidado: CHCl3 pode provocar sonolência e vertigens; manipular com cuidado e dentro uma coifa.</li>
	<li>Remova o solvente sob pressão reduzida com uma unidade de destilação a vácuo elevado, até a formação de um pó cristalino bege claro muito higroscópico (70%).</li>
</ol>3. processo de cristalização
<ol><li>Dissolva 4,3 g do pó cristalino em 50 mL de éter dietílico de frio a cromatografia líquida de alta (resolução HPLC). A solução para remover qualquer vestígio de material sólido de partida ou até mesmo poeira do filtro de vácuo. Coloque o filtrado num copo de Petri, deixando-a retardar a evaporar a 4 ° C, em um frigorífico de laboratório.</li>
	<li>Certifique-se de que, depois de dois dias, cristais incolores claro são obtidos. Medindo-se então o ponto de fusão, que deve estar no intervalo de K. 310-311</li>
</ol>4. análise de 3,5-Lutidine N -óxido desidratando
<ol><li>Remova os cristais que se formam, de forma prismática e incolor, por decantação das paredes do balão, para posterior análise de raios-x. Se não imediatamente usado, manter os cristais em éter dietílico para evitar hidratação de cristal.</li>
	<li>Dissolva 0,010 g de 3,5-lutidine N-óxido de desidratar em 0,4 mL de CDCl3 para executar NMR H1 e C13 análise para provar a eficácia do procedimento.</li>
</ol>

<ol><li>Ochiai, E. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo01133a010">Recent Japanese work on the chemistry of pyridine 1-oxide and related compounds.</a> J. Org. Chem. 18 (5), 534-551 (1953).</li>
<li>Solomons, T. W. G. <a target="_blank" href="NULL">Organic Chemistry 2nd Edition</a>. , John Wiley & Sons. 1110(1976).</li>
<li>Albini, A., Pietra, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAlbini%2C+A+%22Heterocyclic+N-Oxides%22">Heterocyclic N-Oxides</a>. , CRC Press. ISBN: 0849345529 328(1991).</li>
<li>Koukal, P., Ulc, J., Necas, D., Kotora, Heterocyclic N.-Oxides. Topics in Heterocyclic Chemistry. 53, 29-58 (2017).</li>
<li>Wen-Man, Z., Jian-Jun, D., Xu, J., Jun, X., Huan-Jian, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visible-Light-Induced+C2+alkylation+of+pyridine+N.-oxides%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Org.+Chem%22%5BJournal%5D)">Visible-Light-Induced C2 alkylation of pyridine N.-oxides.</a> J. Org. Chem. 82 (4), 2059-2066 (2017).</li>
<li>Merino García, M. R., Ríos-Merino, F. J., Bernès, S., Reyes-Ortega, Y. <a target="_blank" href="http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?S205698901601687X">Crystal structure of 3,5-dimethylpyridine N-oxide dihydrate.</a> Acta Cryst. 72 (12), 1687-1690 (2016).</li>
<li>Sarma, R., Karmakar, A., Baruah, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((N-Oxides+in+Metal-Containing+Multicomponent+Molecular+Complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">N-Oxides in Metal-Containing Multicomponent Molecular Complexes.</a> Inorg. Chem. 47 (3), 763-765 (2008).</li>
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<li>Chucholowski, A. W., Uhlendorf, S. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040403900888863">Base catalyzed rearrangement of 5-cyanomethyl-2-isoxazolines; novel pathway for the formation of 2-aminopyridine N-oxides.</a> Tetrahedron Lett. 31 (14), 1949-1952 (1990).</li>
<li>Thellend, A., Battioni, P., Sanderson, W., Mansuy, D. <a target="_blank" href="https://www.thieme-connect.com/products/ejournals/abstract/10.1055/s-1997-1383">Oxidation of N-Heterocycles by H2O2 Catalyzed by a Mn-Porphyrin: An Easy Access to N-Oxides Under Mild Conditions.</a> Synthesis. 1997 (12), 1387-1388 (1997).</li>
<li>Copéret, C., Adolfson, H., Tinh-Alfredo, V. K. h, Yudin, A. K., Sharpless, K. B. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo9723467">A simple and Efficient Method for the Preparation of Pyridine N-Oxides.</a> J. Org. Chem. 63 (5), 1740-1741 (1998).</li>
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<li>Ide, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spin-crossover+between+high-spin+%28S+%3D+5%2F2%29+and+low-spin+%28S+%3D+1%2F2%29+states+in+six-coordinate+iron%28III%29+porphyrin+complexes+having+two+pyridine-N.+oxide+derivatives%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">Spin-crossover between high-spin (S = 5/2) and low-spin (S = 1/2) states in six-coordinate iron(III) porphyrin complexes having two pyridine-N. oxide derivatives.</a> Dalton Trans. 46 (1), 242-249 (2017).</li>
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<li>Cervantes-Mejía, V., et al. <a target="_blank" href="https://file.scirp.org/pdf/AJAC_2014112511260777.pdf">Branched Polyamines Functionalized with Proposed Reaction Pathways Based on 1H-NMR, Atomic Absorption and IR Spectroscopies.</a> American Journal of Analytical Chemistry. 5 (16), 1090-1101 (2014).</li>
<li>Huheey, J. E., Keiter, E. A., Keiter, R. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHuheey%2C+JE+%22Inorganic+Chemistry%3A+Principles+of+Structure+and+Reactivity%2C+4th+Edition%22">Inorganic Chemistry: Principles of Structure and Reactivity, 4th Edition</a>. , Oxford University Press. Mexico. ISBN: 9706131620 1023(1997).</li>
<li>Rigaku, <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRigaku%2C++%22CrysAlisPRO%22">CrysAlisPRO</a>. , (2013).</li>
<li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((SHELXT+-+Integrated+space-group+and+crystal-structure+determination%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Cryst%22%5BJournal%5D)">SHELXT - Integrated space-group and crystal-structure determination.</a> Acta Cryst. 71 (1), 3-8 (2015).</li>
<li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystal+structure+refinement+with+SHELXL%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Cryst%22%5BJournal%5D)">Crystal structure refinement with SHELXL.</a> Acta Cryst. 71 (1), 3-8 (2015).</li>
<li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/5691965_A_Short_History_of_ShelX">A short history of SHELX.</a> Acta Cryst. 64 (1), 112-122 (2008).</li>
<li>Macrae, C. F., et al. <a target="_blank" href="http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?S0021889807067908">Mercury CSD 2.0 - new features for the visualization and investigation of crystal structures.</a> J. Appl. Cryst. 41 (2), 466-470 (2008).</li>
<li><a target="_blank" href="NULL">ChemBioDraw Ultra 13</a>. , PerkinElmer. (2013).</li>
</ol>

Todos os autores não declaram nenhum conflito de interesses.

O protocolo aqui apresentado é um método convencional de ligação de um átomo de oxigênio para o átomo de nitrogênio do 3,5-lutidine como um método de functionalization de substratos. Esta técnica também é bem estabelecida para produzir cristais desidratados apropriados (Figura 5, fotos tiradas com uma câmera Sony DSC-HX300 Cyber-shot) de raio-x. Tanto quanto estamos preocupados, não muitos relatórios descreveram a produção de tais cristais16. Muitos compostos crescem cristais idea...

Hoje em dia, cientistas ao redor do globo tem vindo a investir recursos para o desenvolvimento de novas rotas sintéticas para o functionalization de grupos aromáticos, que são conhecidos por frente de baixa reatividade para adição reações1,2, 3. Piridina, onde um átomo de nitrogênio substitui um átomo de carbono, apresenta uma reatividade química semelhante a analógica anéis compostos unicamente por átomos de carbono3, e ele geralmente sofre um mecanismo de substituição, em vez de adição. N-óxidos são distintos pela presença de um vínculo de doador entre nitrogênio e oxigênio formado pela sobreposição do pares par de elétrons no nitrogênio com um orbital vazio do átomo de oxigênio3. Particularmente, piridina N-óxidos são bases de Lewis, porque sua fracção N-O pode agir como um dador de electrões, e eles podem combinar com ácidos de Lewis, formando os pares de ácido-base de Lewis correspondentes. Esta propriedade tem uma consequência química essencial, porque pode aumentar o nucleophilicity dos ácidos de Lewis para eletrófilos potenciais e, portanto, permitir-lhes reagir em condições onde normalmente a reação não ocorreria. Provavelmente o uso mais frequente de tais compostos é em várias reações de oxidação, onde atuam como oxidantes4. Piridina N-óxidos e muitos dos seus derivados acrescida de anel são moléculas recorrentes de agentes biologicamente ativos e farmacológicos5, e estabeleceu-se uma distribuição espacial clara por diferentes ferramentas espectroscópicas para alguns deles6,7. Em pesquisas sobre diferentes grupos de anexar para o anel de piridina, cientistas testaram várias metodologias para produzir um método fácil e convencional, desde que isoxazolines requer uma quantidade catalítica de base como o DBU em xileno a ferver para formar 6- substituído-2-aminopiridina N-óxidos8,9. Uma variedade de derivados de piridina foram convertidas em suas correspondentes N-óxidos na presença de uma quantidade catalítica de manganês tetrakis(2,6-diclorophenyl) acetato de porfirina e amônio em CH2Cl2/CH3 CN8,10. Outros pyridines são oxidados para seus óxidos usando H2O2 na presença de quantidades catalíticas de methyltrioxorhenium8,11, ou pela adição de excesso dimethyldioxirane no CH2Cl2 a 0 ° C, o que leva à correspondente N-óxidos8,12,13,14. Bis (trimetilsilil) peróxido na presença de trioxorhenium no CH2Cl2 tem sido usado para a síntese da piridina N-óxidos8,11. A síntese de aminopiridina N-óxidos envolvendo acilação usando ácido de Caro (ácido peroxomonosulfuric) também tem sido relataram8. No entanto, a metodologia aqui relatados, e que usa parte da metodologia relatada por oliveira1, fornece resultados muito bons com o uso de reagentes mais baratos e acessíveis, H2O2 e ácido acético glacial. Esta prática é mais adequada para uso em preparações de grande escala que agem em aminas terciárias, produz bons rendimentos em uma reação que requer apenas 30% de peróxido de hidrogênio e ácido acético em uma temperatura entre 70-80 ° C, e ele usa um processo de purificação que está disponível na maioria dos laboratórios de síntese como destilação, sem o uso de catalisador ou mais caro reagentes1. A literatura relata que outras metodologias também frequentemente envolvem prazos de 10-24 h e temperaturas acima de 100 ° C 4,8, e o rendimento de cristais bem formados para análises de raio-x é raramente relatado.
Reativa, vários derivados de N -óxido são usados para ativar adequadamente o anel de lutidine, de qualquer forma nucleofílica ou eletrofílica. O fator nucleofílico ou eletrofílico é afetado por substituintes. Com o anel de piridina, sendo os grupos elétron-retirando, o principal fator é a característica nucleofílica1. A enciclopédia N-óxido compostos são raramente isolados como cristais adequados para análise de raios-x devido a carga deslocalizada no anel aromático. No entanto, o fator de solvatação é fundamental para estabilizar a densidade negativa do oxigênio15.

<table><tbody><tr><td>3,5-lutidina</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>L4206-500ML</td><td></td></tr><tr><td>Ácido acético glacial</td><td>Fermont</td><td>3015</td><td></td></tr><tr><td>Peróxido de hidrogênio (35%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>349887-500ML</td><td></td></tr><tr><td>Na2CO3 anidro</td><td>Productos Qu&iacute; micos Monterrey</td><td>1792</td><td></td></tr><tr><td>Na2SO4 anidro</td><td>Alfa reactivos</td><td>25051-C</td><td></td></tr><tr><td>CHCl3</td><td>Fermont</td><td>6205</td><td></td></tr><tr><td>Ethyl eter</td><td>Mercury Chemist</td><td>QME0309</td><td></td></tr><tr><td>Água destilada</td><td>Comercializadora Qu&iacute; mica Poblana</td><td>inexistente</td><td></td></tr></tbody></table>

sínteses, cristalização e caracterização espectroscópica de 3,5-lutidine n-óxido de desidratar

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

A síntese de 3,5-lutidine N-óxido de desidratar, 1, foi alcançado na rota de síntese do ácido 2-amino-piridina-3,5-dicarboxílico. Ochiai primeiro usado a metodologia para pyridines não-substituídos em 1957, em um processo de 12 h, mas sem cristais adequados de raios-x foram obtidos. O anel substituído utilizado na metodologia apresentada aqui claramente influenciado a adição de moléculas de água na unidade assimétrica, o que confere uma força diferente nucleofílica em 1. O raio-x cristal apropriado composto 1 foi possível devido a estabilização da carga negativa no oxigênio pela presença de duas moléculas de água, onde os átomos de hidrogênio doar uma carga positiva no ringue; tais moléculas de água servem bem para construir uma interação supramolecular. As moléculas hidratadas podem ser possíveis para o sistema alcalino que é alcançado ajustando o pH para 10. Importante, a dupla metil substituído anel e um tempo de reação de 5h, torna um método mais versátil e com aplicações químicas mais amplas para inserções de futuro anel.

O protocolo é essencialmente uma extensão do Ochiai técnica1. No entanto, são aplicadas a temperatura mais baixa e menos tempo. Este método simples pode ser usado para obter um ligante versátil, que é uma piridina substituída N-óxido de derivados. Para confirmar a formação de 1, NMR 1H e 13C análise são preferidos para testar a eficácia do procedimento.
A mu...

Neste documento, nós relatamos a síntese e a cristalização de 3,5-lutidine N-óxido de desidratam por um protocolo simples que difere a síntese clássica de piridina N-óxido. Este protocolo utiliza diferentes matérias-primas e envolve menos tempo de reação para produzir uma nova estrutura solvated supramolecular, que cristaliza sob evaporação lenta.

Sínteses, cristalização e caracterização espectroscópica de 3,5-Lutidine N-óxido de desidratar

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the ...

O objetivo geral desta metodologia é sintetizar monocristais de raios-X adequados de 3,5-lutidina N-óxido desidratado em menor tempo de reação usando reagentes baratos e de fácil acesso para produzir uma nova estrutura supramolecular solvatada. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo da química orgânica e inorgânica sintética, como sintetizar compostos aromáticos nobres e compostos et-see-cic e ousar periodicamente. A principal vantagem dessa técnica é que ela utiliza solventes e materiais mais acessíveis e geralmente encontrados em um laboratório de pesquisa.Tivemos a ideia para este método pela primeira vez quando estávamos em busca de uma rota ideal para obter 3,5-lutidina N-óxido como intermediário do ácido 2-aminopiridina-3,5-dicarboxílico. Em primeiro lugar, colocar num balão aberto de fundo redondo de 100 ml que contenha uma barra de agitação magnética numa placa de agitação magnética numa hotte. Adicione 29,8 mililitros de ácido acético glacial, 5,82 mililitros de 3,5-dimetilpiridina e cinco mililitros de peróxido de hidrogênio a 35% ao frasco.Agite a mistura de reação a uma temperatura interna de 80 graus Celsius por cinco horas. Após a conclusão da r

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