Name: Elemental-sensíveis à deteção da química em baterias através de espectroscopia de absorção de raios-x moles e espalhamento inelástico de raios-x ressonante (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 55 s
Description: Aprenda a aplicar espectroscopia de absorção de raios-X moles e espalhamento inelástico ressonante em materiais de bateria. Este método avançado permite investigar reações químicas com precisão superior às abordagens tradicionais.

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O Advanced Light Source (ALS) de Lawrence Berkeley National Laboratory (LBNL) é suportado pelo Director, Office of Science, escritório de energia ciências básicas, o departamento de energia dos EUA, sob contrato n º DE-AC02-05CH11231. QL graças a China Scholarship Conselho (CSC) para apoio financeiro através da colaboração com base em projeto de China 111 não. B13029. R.Q. agradece o apoio do programa LBNL LDRD. S.S. e Z.Z. agradecem o apoio da comunhão ALS doutoral.

1. experimental de planejamento
Nota: Enquanto sXES poderia ser executada com equipamentos baseados em laboratório, sXAS e Rix é experimentos baseados em síncrotron, que requer acesso para o beamtime de uma instalação de síncrotron. O procedimento de pedido beamtime e executando experimentos podem ser diferentes em diferentes instalações, mas todos eles seguem um procedimento básico semelhante.
<ol><li>Verifique o site de instalação para o diretório de trajetória (por exemplo, https://als.lbl.gov/beamlines/), ou entre em contato com os cientistas no comando o interessado beamline(s) para determinar a trajetória adequada para a necessidade científica.</li>
	<li>Apresenta propostas de beamtime para a instalação e beamline(s) fonte de luz avançado (ALS) através do sistema de submissão on-line em https://als.lbl.gov/users/user-guide/. Nota: A proposta de beamtime será revista com base na política da instalação de síncrotron, e os autores das propostas bem sucedidas serão notificados pela facilidade para o agendamento de experimental.</li>
	<li>Para controles de segurança, completa qualquer treinamentos de segurança necessários, de acordo com os requisitos da instalação. Relatório de produtos químicos, amostras e equipamentos especiais necessários por experimentos e obter inspeções para garantir a segurança.</li>
	<li>Chega à instalação de frente a beamtime para obter ideias básicas sobre a instalação experimental e amostra de carga, especialmente como novos usuários para uma instalação/beamline.</li>
</ol>2. preparação da amostra
<ol><li>Sintetizar as amostras dos materiais LIB e SIB e eletroquimicamente ciclo de diferente estado da carga (SOC).</li>
	<li>
Execute as seguintes etapas para amostras sensíveis ao ar:
	<ol>
<li>Lidar com as amostras de ar sensível sem exposição do ar, ou seja, abrir os recipientes de amostra e cortar as amostras com tesoura e pinça em um tamanho apropriado do sistema experimental sob um ambiente de gás inerte.</li>
		<li>Monte as amostras com um tamanho apropriado para os titulares de amostra usando fita condutiva dupla sob um ambiente de gás inerte. Nota: Se ser medido, usar metais macios, como índio para furar as amostras de pó em bordas de carbono ou oxigênio, para evitar o fundo C e O sinais compostos orgânicos em fita condutora.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Execute as seguintes etapas para amostras de ar não-sensíveis:
	<ol>
<li>Corte as amostras para coincidir com o porta-amostras específicas para sistemas experimentais.</li>
		<li>Monte as amostras com o tamanho adequado para os titulares de amostra usando fita condutiva dupla-face. Use folha de índio se coletar sinais de carbono e oxigênio de amostras de poder.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Para amostras in situ , prepare amostras In situ com células específicas que normalmente implementam membrana mole de raio-x. Verificar as ligações elétricas e integridade celular antes do carregamento no sistema experimental. Nota: Detalhes sobre células in situ estão fora do escopo deste trabalho, mas podem ser encontrados em publicações anteriores35,36,37.</li>
</ol>3. carregamento e posicionamento de amostras
Nota: Devido à exigência de ultra alto vácuo para experimentos de espectroscopia de raios-x macios, carregamento de amostra geralmente leva várias etapas para passar por uma câmara de vácuo do tampão antes de entrar na câmara principal do experimental.
<ol><li>Pare de bombas de vácuo, fechar a válvula de vácuo entre a amostra loadlock e principal câmara experimental e ventilar o de amostra loadlock, que normalmente é ligado diretamente ao sistema experimental com gás de2 N.</li>
	<li>Use o agarrador de amostra caseiras ou uma pinça grande para pegar o porta-amostras e carregá-lo de loadlock.</li>
	<li>Comece a bombear o de loadlock. Espere até que o manômetro de vácuo mostra baixa suficiente vácuo para a abertura do loadlock na principal câmara experimental, tipicamente em torno de meados de 10-7 Torr.</li>
	<li>Abra a válvula entre o de loadlock e câmara principal. Transferi o porta-amostras para o principal na manipulação da câmara principal usando o braço de transferência.</li>
	<li>Abra a válvula entre câmara experimental principal e a trajetória. Determine o ponto de feixe de olhar para uma amostra de referência, com fluorescência de luz visível.</li>
	<li>Posicione a amostra para o feixe de lugar, alterando as coordenadas do manipulador de amostra da estação experimental final.</li>
</ol>4. configurar a energia do raio-x e a resolução
<ol><li>Altere os valores das fendas do monocromador a trajetória, através do programa de computador ou um botão de ajuste manual, para controlar a resolução da energia do feixe de raios-x incidente.</li>
	<li>Defina a energia do feixe incidente para o valor desejado para acessar a borda de absorção do elemento (s) interessados, por exemplo, 290 eV para C-K, 530 eV para O-K bordas38.</li>
	<li>Conecte os cabos de sinal do raio-x feixe flux (I-0) monitor, que é normalmente um limpa ouro malha na rota do feixe.</li>
	<li>Consertar o mecanismo de monocromador de trajetória e coletar a intensidade do fluxo de feixe mediante a abertura de undulator. Determine um valor de lacuna de undulator particular para o fluxo máximo possível de feixe. Nota: Porque sXAS requer um intervalo grande de energia para as bordas diferentes, uma otimização da lacuna undulator para obter o fluxo máximo possível feixe é muitas vezes necessária.</li>
</ol>5. coletar dados de sXAS
Nota: Rendimento Total sXAS dados são coletados por gravação a intensidade dos sinais de amostra atual (TEY) e o channeltron ou fotodíodo (TFY). Sinais de rendimento parcial normalmente são coletados através de um channeltron fechado e detector de estado sólido. Porque o sistema Rix é apresentado aqui, e Rix abrange todos os tipos de fluorescência parcial produzem sinais (PFY), incluindo PFY e inverso-PFY (iPFY), apenas o protocolo típico para TEY e coleta de dados TFY é descrita nesta sessão.
<ol><li>Conectar-se a amostra para o amplificador atual e alimentar o sinal de amostra atual (TEY) ao balcão de computador.</li>
	<li>Transformar em fontes de alimentação e controladores do channeltron ou fotodiodo, alimentar o sinal TFY ao contador de computador.</li>
	<li>Começar a grogram de aquisição de dados de sXAS LabVIEW BL controle principal para chegar à interface do software (Figura 2) e, em seguida, clique no botão de menu digitalização | Única varredura de Motor (Figura 2).</li>
	<li>Clique no botão de menu Scan Setup (Figura 3) para configurar o intervalo de varredura do incidente (trajetória) raio-x fótons para combinar com o interessado sXAS de borda, por exemplo, 280-300 eV para borda C-K.</li>
	<li>Clique no botão Iniciar verificação (Figura 3) para gravar os sinais de intensidade de (i) o TEY (ii) o TFY e (iii) os canais I-0 simultaneamente durante a digitalização do incidente da energia do fóton de raio-x. Nota: Normalmente haveria uma mudança pequena de eV várias sobre o incidente da energia do fóton de raio-x. Para a calibração, colete os dados de sXAS de amostras de referência típica de um ou mais antes de coletar as amostras de material da bateria.</li>
</ol>6. coletar dados de Rix e sXES
Nota: Porque sXES tecnicamente é um corte na faixa de energia (alta) non-resonant o Rix, o equipamento de coleta de dados e processo são essencialmente os mesmos.
<ol><li>Colete sXAS primeiro para definir o intervalo de energia de excitação e calibrar os valores de energia (consulte a etapa protocolo 5).</li>
	<li>Ligue a alimentação do detector espectrômetro do sistema sXES/Rix e arrefecer o detector de raios-x mole para reduzir o ruído de fundo, por recomendações do fabricante.</li>
	<li>Começa a grogram de aquisição de dados sXES/Rix LabVIEW BL controle principal para chegar à interface do software (Figura 4).</li>
	<li>Clique no botão de menu motores (Figura 4) para definir os parâmetros ópticos do espectrógrafo para que o detector de cobre a faixa de energia dos elementos interessados e bordas (Figura 5).</li>
	<li>Clique no botão de menu Scanning (Figura 4), | Scan CCD instrumento (Figura 6).</li>
	<li>Clique no botão de menu Scan Setup (Figura 6) para configurar o intervalo de varredura do incidente (trajetória) energia do fóton de raio-x. Se coletando sXES, defina-o como um valor único que é cerca de 20-30 eV acima da borda de absorção de sXAS; outra coisa, se coletando Rix, defina o incidente de energia de raios-x (trajetória) para um intervalo que abrange a borda de absorção sXAS.</li>
	<li>Selecione o ícone Aplicar filtro de raios cósmicos (Figura 6) para remover os sinais de raios cósmicos as imagens 2D do Rix raw, uma vez que eles são coletados do detector de espectrógrafo.</li>
	<li>Clique no botão Iniciar verificação (Figura 6) para coletar os sinais de fluorescência, que foram difratados e energia-resolvidos pela óptica ralar, sob a forma de uma imagem 2D pelo detector no espectrógrafo para cada energia de excitação.</li>
</ol>7. sXAS processo de dados
Nota: Os dados experimentais, incluindo sXAS, bem como sXES e Rix, são processados em Igor Pro programa.
<ol><li>Normalize sXAS TEY e TFY sinais aos sinais I-0 que são coletados simultaneamente.</li>
	<li>Calcular o erro de energia entre o sXAS coletados das amostras de referência, com o padrão; calibre os sinais sXAS deslocando as energias de acordo com o erro de energia calculada.</li>
</ol>8. sXES e processo de dados Rix
<ol><li>Integre a intensidade da imagem 2D raw por somar as contagens de fótons ao longo dos canais de emissão-energia-ângulo ajustado para gerar um único sXES ou espectro Rix.</li>
	<li>Normalizar o espectro de Rix 1D integrado para ambas o incidente do feixe fluxo monitorado em tempo real durante a coleta de dados e o tempo de coleta (em segundos).</li>
	<li>Desenhar o espectro de 1D normalizado em formato cor-dimensionada.</li>
	<li>Para dados Rix, repita as etapas 8.1-8.3 para cada energia de excitação obter uma série de espectros de Rix 1D mediante canais de emissão de energia; Então, Empilhe todos os cor-escalada 1D Rix espectros um por um em um mapa de imagem 2D, com um eixo ao longo de energia de excitação, outro eixo mostrando os canais de emissão de energia.</li>
	<li>Calibrar os valores de energia de excitação do espectro sXES ou Rix mapas usando sXAS de calibração, normalmente através de amostras de referência (consulte a etapa protocolo 7.2).</li>
	<li>Selecione um conjunto de pontos (x = canal número, y = valor energético) ao longo de características elásticas no mapa Rix, onde as energias de excitação e emissão são os mesmos; realizar a curva linear encaixe com o conjunto de pontos para atingir o valor de energia formal por canal; de acordo com a relação, redimensionar o eixo x do canal de energia.</li>
</ol>

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</ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

O formidável desafio de melhorar o desempenho dos materiais de armazenamento de energia requer avanços das ferramentas incisivas para sondar diretamente as evoluções químicas em compostos de bateria durante operação eletroquímica. Espectroscopia de núcleo-nível de raio-x macia, como sXAS, sXES e Rix, é uma ferramenta de escolha para a detecção dos Estados de Valência crítico de ambos os ânions e cátions envolvidos em LIBs e SIBs.
Espectroscopia de núcleo-nível técnicas envolve a forte excitaçã...

Desenvolver baterias de alto desempenho é uma das exigências cruciais para a realização de aplicações de energia moderna com dispositivos e recursos ambientalmente benignos. Desenvolvimento de dispositivos de armazenamento de energia de alta eficiência, baixo custo e sustentável tornou-se crítico para veículos elétricos (EVs) e a rede elétrica, com uma expansão de mercado de armazenamento de energia projetada de dez vezes nesta década. A tecnologia de bateria (LIB) onipresente do Li-íon permanece um candidato promissor para alta densidade de energia e alta potência energia armazenamento soluções1, enquanto as baterias de íon-at (SIBs) realizar a promessa de realizar armazenamento estável e de baixo custo para verde-grade aplicações2. No entanto, o nível global de tecnologia da bateria é bem abaixo do que é necessário para atender a necessidade dessa nova fase de médio a grande escala de energia armazenamento1,3.
O desafio urgente de desenvolvimento de sistema de armazenamento de energia de alto desempenho surge das características mecânicas e eletrônicas da complexas das operações da bateria. Extensos esforços concentraram-se na síntese de material e propriedades mecânicas. No entanto, a evolução dos Estados químicas de determinados elementos em eletrodos de bateria é muitas vezes sob debate ativo para materiais recém-desenvolvidos da bateria. Em geral, tanto LIBs e SIBs operam com evoluindo Estados eletrônicos provocados pelo transporte de elétrons e íons durante o processo de carga e descarga, levando à oxidação e redução (redox) as reações de elementos específicos. Como o gargalo para muitos parâmetros de desempenho, catodos de bateria tem sido prestei muita atenção em pesquisas e desenvolvimentos de4,5. Um material do cátodo de bateria prático muitas vezes é um óxido de (TM) de metal de transição 3d com canais estruturais específicos para difusão do íon. Convencionalmente, a reação redox é limitada aos elementos TM; no entanto, resultados recentes indicam que o oxigênio possivelmente poderia ser utilizado no ciclismo eletroquímica reversível6. O mecanismo de redox é uma das peças mais importantes de informações para a compreensão de uma operação de eletroquímica, e uma sonda direta dos Estados químicos dos eléctrodos da bateria com sensibilidade elementar, portanto, é altamente desejável.
Síncrotron-based, macia espectroscopia de raios-x é uma técnica avançada que detecta os Estados de elétrons de Valência na proximidade do nível de Fermi em bateria materiais7. Por causa da alta sensibilidade de raios-x mole fótons para os elétrons de um elemento específico e orbital, macia espectroscopia de raios-x poderiam ser utilizados como uma sonda direta dos Estados críticos de elétron em bateria eletrodos8, ou as interfaces em baterias 9. Além disso, comparado com difícil raios x, raios-x moles são mais baixos em excitações de energia e tampa dos elementos baixo-Z, por exemplo, C, N, O e do 2P- à - excitação de3d em 3d TMs10.
As excitações da espectroscopia de raios-x moles primeiro envolvem transições do elétron de um estado particular de núcleo para um estado desocupado absorvendo energia de fótons de raios-x moles. A intensidade de tal macia espectroscopia de absorção de raios-x, portanto, corresponde à densidade de estado (DOS) dos Estados desocupados (banda de condução), com a existência dos buracos-núcleo excitados. O coeficiente de absorção de raio-x pode ser medido por detectar o número total de fótons ou elétrons emitidos durante o processo de decadência. O rendimento total do elétron (TEY) conta o número total de elétrons emitidos e é, portanto, um modo de detecção (PIEO) de fóton-em-elétron-out. TEY tem uma sonda superficial profundidade de vários nanômetros e, portanto, é relativamente superfície sensível, devido à profundidade de fuga superficial de elétrons. No entanto, como uma modalidade de deteção de fóton-em-fóton-out (PIPO), o rendimento total da fluorescência (TFY) mede o número total de fótons emitidos no processo de sXAS. Sua profundidade de sonda sobre centenas de nanômetros, que é mais profundo do que a de TEY. Devido à diferença nas profundezas da sonda, o contraste entre o TEY e TFY poderia fornecer informações importantes para uma comparação entre a superfície e a maior parte do material.
sXES é uma técnica PIPO, correspondente para a decadência do estado saiu para encher o buraco do núcleo, levando à emissão de fótons de raios-x em energias característicos. Se o elétron do núcleo está animado para o estado do elétron contínuo longe do limiar sXAS, é um processo de fluorescência de raio-x não-ressonante correspondente para o decaimento de elétrons ocupados (banda de Valência) aos orifícios do núcleo, ou seja, sXES reflete o DOS dos Estados-banda de Valência. Caso contrário, se o elétron do núcleo ressonantemente está animado para exatamente o limite de absorção, os espectros de emissão resultantes apresentam dependência energética de forte excitação. Para este caso, os experimentos de espectroscopia são denotados como resonant inelástica raio x espalhamento (RIX).
Porque sXAS e sXES corresponde à desocupados (banda de condução) e Estados de elétrons ocupados (banda de Valência), respectivamente, fornecem informações complementares sobre os Estados de elétrons envolvidos nas reações de oxidação e redução na bateria eléctrodos sobre eletroquímica operação11. Para baixo-Z elementos, especialmente sXAS C12,13, N14e O15,16,17, tem sido amplamente utilizada para o estudo dos Estados de elétrons crítico correspondente a ambos os elétrons transferência de12,13 e composições químicas15,16,17. Para 3d TMs, sXAS de TM-L-bordas com sucesso demonstrou ser uma sonda eficaz das reações redox de V18, Mn19,20,21,22, TM 23, Fe23,24,25,26, de20,Co27e Ni20,28. Porque as características de sXAS de TM-L são dominadas pelo efeito multiplet bem definidas, que são sensíveis a diferentes TM oxidação18,19,20,21,22 ,24,25,26,,27,28 e spin afirma14,29, poderiam permitir que os dados de sXAS TM mesmo quantitativo análise dos casais TM redox em LIB e SIB eletrodos27.
Comparado com o emprego popular de sXAS para estudos de material da bateria, Rix é menos frequentemente utilizada devido à complexidade de ambos os experimentos e interpretação de dados para a obtenção de informações significativas relacionadas com o desempenho de bateria10. No entanto, devido a altíssima seletividade de estado químico do Rix, Rix é potencialmente uma sonda mais sensível da evolução química estado em materiais de bateria com inerente sensibilidade elementar. SXES recentes e Rix relatórios por Kika et al, tem apresentados a alta sensibilidade do Rix para configurações específicas de químicas nos sistemas de solvatação de íons, além de30,sXAS31. Com a recente evolução rápida de alta eficiência Rix sistemas32,33,34, Rix rapidamente deslocou-se de uma ferramenta de física fundamental para uma técnica poderosa para a investigação de bateria e ocasionalmente, torna-se o ferramenta de escolha para estudos específicos da evolução o cátion e o ânion em compostos de bateria.
Neste trabalho, são introduzidos os protocolos detalhados para experimentos Rix, sXES e sXAS. Cobrimos os detalhes do planejamento experimental, procedimentos técnicos para realização de experiências e mais importante, processamento de dados para diferentes técnicas espectroscópicas. Além disso, três resultados representativos em estudos material da bateria são apresentados para demonstrar as aplicações dessas três técnicas de espectroscopia de raio-x macio. Notamos que os detalhes técnicos desses experimentos podem ser diferentes em diferentes estações finais e/ou instalações. Além disso, experimentos ex situ e in situ têm procedimentos de instalação muito diferentes no manuseio de amostras devido aos rigorosos requisitos de ultra alto vácuo para macio de espectroscopia de raios-x35. Mas o protocolo aqui representa o procedimento típico e poderia servir como uma referência comum para experimentos de espectroscopia de raios-x macios em vários sistemas experimentais em diferentes instalações.

<table><tbody><tr><td><forte>Material</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Eletrodo</td><td>materiais</td><td></td> ativos vários <td>sintetizados internamente ou obtidos de vários fornecedores.</td></tr><tr><td>Folha de lítio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320080</td><td>Ânodo para meias células. Armazene e manuseie em um porta-luvas de atmosfera inerte sob Ar. (www.sigmaaldrich.com)</td></tr> <tr>Ânodo <td>de 282065</td><td>Sigma-Aldrich</td> de <td>folha de sódio</td><td>para meias células. Armazene e manuseie em um porta-luvas de atmosfera inerte sob Ar. (www.sigmaaldrich.com)</td></tr><tr><td>Soluções eletrolíticas</td><td>BASF</td><td>Entre em contato com o fornecedor para formulações desejadas</td><td>http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes</td></tr><tr><td>grafite em flocos sintéticos</td><td>Timcal</td><td>SFG-6</td><td>Aditivo condutor para eletrodos. (www.timcal.com)</td></tr><tr><td>Folha de índio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>357308</td><td>Usado se coletar sinais de carbono e oxigênio de amostras de energia</td></tr><tr><td>Gás argônio</td><td>Air Products</td><td>Pedido personalizado, entre em contato com fornecedores</td><td>Argônio usado para encher o porta-luvas onde montar e armazenar amostras sensíveis ao ar. (http://www.airproducts.com/products/gases.aspx)</td></tr><tr><td>Eqiupment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>CCD</td><td>iKon-L</td><td>DO936N</td><td>Usado para capturar os fótons de emissão ao realizar o experimento sXES ou RiXS (http://www.andor.com/scientific-cameras/ikon-xl-and-ikon-large-ccd-series/ikon-l-936)</td></tr><tr><td>Porta-luvas de atmosfera inerte</td><td>MBRAUN</td><td>MB200B</td><td>Usado durante a montagem e armazenamento de amostras sensíveis ao ar. (http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/mb200b-mod)</td></tr><tr><td>Carga da bateria e Testador de descarga</td><td>Bio-Logic</td><td>VMP3</td><td>Usado para ciclos eletroquímicos de materiais de bateria. (https://www.bio-logic.net/en/)</td></tr><tr><td>Célula Swagelok</td><td>MTI</td><td>EQ-HSTC</td><td>Usada para conter a bateria para ciclagem eletroquímica</td></tr><tr><td>Suporte de amostra</td><td>fabricado em laboratório</td><td></td><td>Usado para segurar as amostras no experimento</td></tr><tr><td>Ferramentas de hardware</td><td>várias</td><td></td><td>Incluindo pinças, tesouras (usadas para montar amostras), pinças (usadas para transferir suportes de amostras), etc.&nbsp;</td></tr><tr><td>Fita de carbono e cobre</td><td>3M</td><td>Pedido personalizado, entre em contato com fornecedores</td><td>Usado para colar as amostras em suportes de amostra</td></tr><tr><td>Igor Pro</td><td>WaveMetrics</td><td>7.06</td><td>Usado para processar os dados do experimento. (https://www.wavemetrics.com/index.html)</td></tr></tbody></table>

elemental-sensíveis à deteção da química em baterias através de espectroscopia de absorção de raios-x moles e espalhamento inelástico de raios-x ressonante

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Armazenamento de energia se tornou cada vez mais um fator limitante da energia sustentável dos aplicativos de hoje, incluindo veículos elétricos e rede elétrica verde baseado no volátil solar e eólica fontes. A demanda urgente de desenvolvimento de soluções de armazenamento de energia eletroquímica de alto desempenho, ou seja,baterias, baseia-se no entendimento fundamental e desenvolvimentos práticos da Academia e indústria. O formidável desafio de desenvolver tecnologia de bateria bem sucedida origina-se os diferentes requisitos para aplicações de armazenamento de energia diferentes. Densidade de energia, poder, estabilidade, segurança e parâmetros de custo, que tudo tem que ser equilibrado em baterias para atender aos requisitos de aplicações diferentes. Portanto, várias tecnologias de bateria com base em diferentes materiais e mecanismos precisam ser desenvolvidas e otimizadas. Ferramentas incisivas que poderiam diretamente a sonda reações químicas em vários materiais de bateria estão se tornando críticas para fazer avançar o campo além da sua abordagem convencional de tentativa e erro. Aqui, apresentamos protocolos detalhados por espectroscopia de absorção de raios-x mole (sXAS), espectroscopia de emissão de raios-x macia (sXES) e ressonante inelástica raio x dispersão (RIX) experiências, que são inerentemente sensível elemental sondas do transição-metal 3D e ânion 2P Estados em compostos de bateria. Nós fornecemos os detalhes sobre as técnicas experimentais e demonstrações revelando os Estados chaves químicos em materiais de bateria por estas técnicas de espectroscopia de raios-x macias.

O porta-amostras e coladas amostras são mostradas em Figura 1. Figura 7uma é uma imagem típica do Rix coletada em uma energia de excitação particular com o espectrômetro de conjunto para as bordas do interessado. A imagem mostrada aqui foi coletado em um material de eletrodo da bateria, LiNi0,33Co0,33Mn0,33O2, com uma excitação energia de 858 eV e o detector fixado em s...

Aqui, apresentamos um protocolo para experiências típicas da espectroscopia de absorção de raios-x mole (sXAS) e a dispersão ressonante de raios-x inelástica (RIX) com aplicações em estudos de material da bateria.

Elemental-sensíveis à deteção da química em baterias através de espectroscopia de absorção de raios-x moles e espalhamento inelástico de raios-x ressonante

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

O objetivo geral deste protocolo é aplicar espectroscopia de absorção de raios-X moles e espalhamento de raios-X inelástico ressonante a estudos de materiais de bateria. Este método consiste em utilizar espectroscopia de raios-X moles, incluindo absorção de raios-X e espalhamento de raios-X inelástico ressonante, o chamado RIXS, como ferramentas exclusivas para responder às principais questões no campo da bateria. A principal vantagem dessa técnica é que ela pode sondar diretamente as reações químicas em vários materiais de bateria e desenvolver esse campo além da abordagem convencional de tentativa e erro.Embora esse método possa fornecer informações sobre os materiais da bateria, ele também pode ser aplicado a outros sistemas, como catalisadores, células solares e semicondutores. A demonstração visual deste método é crítica, pois a espectroscopia de raios-X moles baseada em síncrotron é difícil de aprender sem ele. Este protocolo fornece um exemplo visual detalhado de um experimento típico.Para começar, corte as amostras de material da bateria para caber no suporte de amostra, garantindo que cada amostra seja maior que o ponto do feixe. Fixe as amostras no porta-amostras com fita condutora dupla face. Para algumas amostras de pó, use papel alumínio para colar, se necessário.Em seguida, ventile a trava de carga de amostra com gás nitrogênio. Use um pegador de amostra, como uma pinça grande, para carregar o suporte de amostra na trava de carga. Feche e avalie o bloqueio de carga.Quando a pressão de bloqueio de carga estiver suficientemente baixa, abra a válvula entre o bloqueio de carga e a câmara principal. Usando o braço de transferência, transfira o porta-amostras para o manipulador principal na câmara principal. Feche a válvula para a trava de carga e, em seguida, abra a válvula entre a câmara principal e a linha de feixe.Localize o ponto do feixe observando a fluorescência da luz visível em uma amostra de referência ou em um fósforo aplicado ao suporte da amostra. Posicione uma amostra no ponto do feixe usando os controles do manipulador de amostra. Conecte os cabos de sinal do monitor de fluxo de feixe de raios X ao computador de medição.Ajuste as fendas do monocromador da linha de feixe para ajustar a resolução de energia do feixe de raios X incidente. Em seguida, defina a energia do feixe incidente para a borda de absorção do elemento ou elementos de interesse. Fixe o mecanismo do monocromador no lugar.Meça a intensidade do fluxo do feixe e identifique o valor da folga do ondulador que fornece o fluxo máximo possível do feixe. Para iniciar o processo de coleta de dados sXAS, certifique-se de que o sample sinal de corrente usado para medir o rendimento total de elétrons seja direcionado para o computador de medição. Ligue as fontes de alimentação e os controladores do multiplicador de elétrons ou fotodiodo usado para medir o rendimento total de fluorescência.Certifique-se de que o sinal seja direcionado para o computador. Em seguida, no software de aquisição de dados, selecione Single Motor Scan. Abra o menu Configuração de varredura e defina o intervalo de varredura de fótons de raios X incidente para abranger a borda sXAS de interesse.Clique em Iniciar varredura para registrar simultaneamente o rendimento total de elétrons, o rendimento total de fluorescência e o fluxo do feixe durante a varredura da energia do fóton de raios-X incidente. Siga o mesmo alinhamento de feixe e procedimento de coleta de dados para adquirir dados sXAS para amostras adicionais. Se uma amostra de referência tiver sido verificada, ajuste o intervalo de verificação de acordo com qualquer deslocamento observado nos valores de sXAS.Depois de coletar dados sXAS, ligue o espectrômetro para o sistema sXES e RIXS e resfrie o detector de raios X macios e, em seguida, abra os controles do motor. Defina os parâmetros do espectrógrafo para cobrir a faixa de energia dos elementos e bordas de interesse. Em seguida, selecione CCD Instrument Scan e abra a configuração de digitalização.Para sXES, defina um valor único cerca de 20 a 30 elétron-volts acima da borda de absorção sXAS calibrada. Para RIXS, defina o intervalo de varredura para abranger a borda de absorção sXAS. Selecione Aplicar filtro de raios cósmicos para que os sinais de raios cósmicos sejam removidos das imagens RIXS 2D brutas após a coleta inicial de dados.Inicie a varredura para coletar sinais fluorescentes em forma de imagem 2D para cada energia de excitação. Esta imagem RIXS foi coletada de uma amostra de material de bateria de íons de lítio na faixa de energia da borda de oxigênio-K e das bordas de manganês, cobalto e níquel-L. Um sXES de gama completa cobrindo todas as quatro bordas simultaneamente foi coletado em 10 segundos.Um mapa RIXS da borda Nickel-L foi gerado a partir dos dados brutos da imagem RIXS. A análise deste mapa mostrou que as características do Nickel-L RIXS foram dominadas por excitações dd. Os estados redox de metais de transição em materiais de bateria de íons de sódio e íons de lítio foram analisados por ajuste quantitativo de espectros sXAS.A distribuição de valência de manganês de superfície em eletrodos de óxido de sódio-manganês em camadas em diferentes estados eletroquímicos foi determinada pelo ajuste quantitativo dos espectros de sXAS a uma combinação linear de espectros de referência catiônicos de manganês II, III e IV. O processo redox de um eletrodo de óxido de lítio-níquel-manganês de espinélio foi identificado como transferências sequenciais de elétron único por uma abordagem de ajuste quantitativo semelhante usando rendimento total de fluorescência. Os estados de carga intermediários dos eletrodos de lítio-ferro-fosfato foram identificados por ajuste quantitativo com base nos espectros de sXAS dos eletrodos em 0% e 100% de carga.Temos feito esforços para utilizar a espectroscopia de raios X moles baseada em síncrotron para caracterizar materiais de bateria com resultados sem precedentes. Após seu desenvolvimento, a técnica abriu caminho para os pesquisadores na área de materiais para baterias. Os pesquisadores podem usá-lo para explorar a mecânica fundamental do material da bateria.Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como realizar a espectroscopia de raios-X moles em uma fonte de luz síncrotron.

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

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