Distribuição de estresse durante a compressão fria de rochas e minerais agregados usando difração de raio x do Synchrotron-baseado

Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo da geomecânica sobre processos de compactação em rochas. A principal vantagem dessa técnica é que ela permite a medição quantitativa do campo elástico local dentro de agregados rochosos e minerais. Embora esse método possa fornecer informações sobre a distribuição de tensões nas amostras durante a compressão a frio, ele também pode ser aplicado a outras técnicas, como a compressão em alta temperatura.

Geralmente, os indivíduos novos neste método lutam devido a desafios na preparação da amostra e na montagem da célula. As preparações de amostras e conjuntos de células são difíceis de aprender sem demonstração visual devido ao quão pequenas e delicadas são as amostras individuais e as partes do conjunto de células. Para começar a preparar uma amostra de agregado mineral, moa cerca de 15 gramas de uma amostra de rocha ou pó pré-existente, para grãos de aproximadamente 4 mícrons de diâmetro usando um almofariz e pilão ou uma ferramenta rotativa com um cabeçote de moagem.

Despeje os grãos minerais em uma coluna de decantação de 20 centímetros contendo etanol. Deixe os grãos assentarem por um período adequado para sua densidade. Em seguida, divida a suspensão por altura em três béqueres.

Deixe o conteúdo dos copos secar ao ar durante a noite. Meça o diâmetro médio do grão de cada lote e selecione o lote em que o diâmetro médio do grão está mais próximo de quatro micrômetros. Em seguida, triture as extremidades de uma haste de alumina para que fiquem planas em paralelo dentro de 0,5 graus.

Limpar a haste num anel de alumina por sonicação em etanol durante 10 segundos. Deixe os componentes secarem em um lenço delicado. Trabalhando em uma superfície limpa, cubra uma extremidade do orifício em um cubo de montagem de células D-DIA com fita adesiva.

Insira uma luva de nitrato de boro no cubo de montagem. Em seguida, use uma pinça para deslizar um anel de grafite no anel de alumina na haste de alumina. Coloque a haste e os anéis de alumina no cubo de montagem com o anel de grafite na parte inferior.

Certifique-se de que a haste e os anéis estejam assentados na parte inferior do orifício com o anel de grafite em contato com a fita. Marque o canto do cubo que eventualmente será alinhado com o feixe de raios-x de entrada. Em seguida, corte um pedaço de papel alumínio de tântalo de 1,5 milímetro por 17 milímetros e dobre-o em forma de U.

Insira a folha no cubo com a folha alinhada de modo que a projeção 2D da folha seja minimizada em relação à direção do feixe de raios-x. Use um alfinete para pressionar suavemente a folha contra as bordas do espaço. Insira o núcleo de rocha previamente preparado ou a amostra de referência do agregado mineral no cubo de montagem da célula.

Coloque um pedaço de folha de tântalo de 1,7 milímetro por 1 milímetro em cima da amostra de referência com o lado comprido da folha perpendicular ao feixe de raios-x. Em seguida, embale cuidadosamente a amostra de agregado mineral no cubo de montagem da célula usando uma pequena espátula. Deixe 1,4 milímetros de espaço no cubo acima da amostra embalada.

Remova suavemente o excesso de grãos aderidos às paredes do espaço cilíndrico com ar. Use um pino e pinças para confirmar que a altura final da amostra foi atingida. Coloque outro pedaço de folha de tântalo de 1,7 milímetro por 1 milímetro na amostra embalada.

Em seguida, triture as extremidades de outra haste de alumina para que fiquem planas em paralelo e limpe a haste em um anel de alumina. Use uma pinça para encaixar o anel de alumina e um anel de grafite na haste. Coloque a haste nas amostras de forma que o anel de grafite fique no topo.

Por fim, sele a haste de alumina exposta em cada extremidade do cubo com um cimento à base de pó de zircônia, tomando cuidado para não usar excesso de cimento. Apare a folha de tântalo exposta assim que o cimento secar. Colete e analise um padrão de difração de um padrão de alumina.

Remova o padrão de alumina e colete um espectro de raios X de prensa aberta com um tempo de exposição de 500 segundos para medir o fundo sem um conjunto de amostra. Depois de limpar as bigornas, insira o conjunto de amostra preparado no centro da configuração do experimento, garantindo que esteja devidamente alinhado com o feixe de raios-x. Abaixe lentamente os pares opostos de bigornas laterais simultaneamente.

Empurre suavemente as bigornas para que fiquem niveladas e as bigornas inferior e lateral fiquem em contato com o sample conjunto. Em seguida, solte a trava de segurança e insira o espaçador na prensa hidráulica. Feche a gaiola e ative o obturador para permitir que o feixe de raios-x entre na gaiola.

Ligue a bomba de baixa pressão. Em seguida, mova o aríete superior para cima até que ele encoste no espaçador. Guiado por imagens radiográficas em tempo real, mova lenta e cuidadosamente a base até que as bigornas apareçam na radiografia.

Deixe uma lacuna fina para que a amostra não fique sobrecarregada antes do experimento. Em seguida, desligue todos os controles no controlador da bomba de baixa pressão e feche a válvula pressurizada. No software controlado por bomba hidráulica de alta pressão, mova o conjunto da amostra paralelamente ao feixe para que o centro da amostra de agregado mineral fique alinhado com a marca de foco de difração.

Coletar um espectro de difração da amostra com um tempo de exposição de 500 segundos. Capture uma radiografia com um tempo de exposição de seis milissegundos. Em seguida, mova o conjunto para centralizar a amostra de referência do núcleo de rocha na marca de foco de difração.

Adquira espectro de difração em uma radiografia nas mesmas condições. Em seguida, ligue o motor da bomba hidráulica para acionar as bigornas para dentro. Defina a carga alvo para 50 toneladas e habilite o feedback com uma taxa de um segundo e um ganho de 20.

Defina o limite superior da velocidade para sete para obter a compactação mais lenta possível. Os motores da bomba hidráulica acionam as bigornas para dentro para fornecer pressão para a compressão da célula experimental. Na janela de coleta de dados, defina os locais da referência do núcleo de rocha na amostra de agregado mineral em termos dos locais de prensagem x e y.

Certifique-se de que o tempo de exposição esteja definido para 500 segundos. Defina o número de ciclos necessários como zero, para que a coleta de dados se repita continuamente. Em seguida, inicie a coleta de dados.

À medida que a compactação avança, atualize os locais de amostra e referência no software conforme necessário. Ao atingir a carga de destino, interrompa a coleta de dados. Defina o limite inferior do controle de velocidade para menos 10 e a carga alvo para zero toneladas para descompactar a amostra.

Colete manualmente espectros de difração em radiografias para o núcleo e agregado após a descarga. Em seguida, abra a válvula pressurizada no painel da bomba de baixa pressão. Ligue a bomba de baixa pressão e abaixe os aríetes superior e inferior até que a lâmpada indicadora para baixo acenda.

Mova o braço espaçador para a posição externa e conduza o aríete superior até que a trava de segurança se encaixe. Em seguida, desligue os controles na unidade de controle do motor da bomba. Mova lentamente as bigornas laterais para fora manualmente e remova o sample conjunto.

À pressão ambien, os espectros de difração de um agregado de quartzo com tamanho de grão de aproximadamente 4 micrômetros e amostra de referência de novaculita com tamanho de grão de seis a nove micrômetros foram semelhantes em intensidade com a posição final. O espectro agregado de quartzo começou a se ampliar com o aumento da pressão. O pico de quartzo continuou se alargando no lado de maior energia à medida que a pressão aumentava, enquanto a forma do pico de novaculito permaneceu essencialmente inalterada.

As posições dos picos de quartzo e novaculito mudaram na direção de energia mais alta, o que corresponde ao espaçamento D mais baixo. O agregado de quartzo apresentou uma quantidade significativa de tensão diferencial nas direções axial e transversal, com quase o dobro da quantidade de tensão na direção transversal do que na direção axial. Isso indicou que a direção transversal suportava uma carga significativamente maior do que a direção axial.

O modesto alargamento nos lados de baixa energia dos picos axiais e transversais de quartzo indicou que uma quantidade considerável de grãos permaneceu livre de tensão em ambas as direções, o que só pode ocorrer se um número significativo de grãos tiver pelo menos parte de sua área superficial delimitada por vazios que suportam pressão zero durante todo o experimento. Uma vez dominado, esse experimento pode ser feito em 16 horas se for realizado corretamente. Após seu desenvolvimento, essa técnica abriu caminho para pesquisadores no campo da mecânica das rochas, física mineral, engenharia geotécnica e ciência dos materiais explorarem a distribuição de tensões em materiais de interesse.

Ao tentar este procedimento, lembre-se de ter os contatos da superfície final planos para que a carga aplicada possa ser distribuída uniformemente por toda a área da superfície. Seguindo este procedimento, este método pode ser usado para aplicações de alta temperatura e medições ultrassônicas de velocidade do som para determinar outras informações sobre as propriedades reológicas e elásticas do interior da Terra. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como caracterizar a distribuição de tensão local dentro de agregados minerais usando um aparelho de deformação de bigorna múltipla com radiação x síncrotron.