Fabricação de superfícies reativas com escova, como filmes de quitosana de polímeros co bloco Azlactone-acrescida e

Esses métodos apresentados utilizam montagem direcionada de interface de decolagem de parileno e técnicas personalizadas de impressão por microcontato. Os métodos são projetados para fornecer alta uniformidade e controle sobre a espessura do polímero padrão. Esses métodos também são projetados para depositar filmes de PVDMA em bloco de PGMA, preservando completamente a funcionalidade versátil da azlactona, uma vez que os grupos azlactona podem se acoplar rapidamente a nucleófilos em reações de adição de abertura de anel.

Os filmes de polímero à base de azlactona são usados em muitas aplicações ambientais e biológicas diferentes, incluindo captura de analitos, cultura de células e revestimentos anti-incrustantes e antiadesivos. Para iniciar o procedimento, prepare cinco mililitros de uma solução de um por cento em peso de PGMA b PVDMA em clorofórmio anidro. Em seguida, ligue um limpador de plasma de oxigênio e coloque um substrato de silício de dois centímetros por dois centímetros padronizado com uma camada de 80 nanômetros de espessura ou um nanômetro de espessura de parileno N na câmara.

Bombeie a câmara para menos de 400 mili torr de pressão do medidor de vácuo. Abra ligeiramente a válvula dosadora e deixe o ar entrar na câmara. Aguarde até que a pressão manométrica atinja 800 a 1000 mili torr.

Defina o limpador de plasma para alta potência de RF, como 30 watts, e trate o substrato com plasma por três minutos. Desligue a alimentação de RF na bomba de vácuo quando terminar. Dentro de 10 minutos após terminar a limpeza por plasma, fixe o substrato tratado com plasma em um mandril de revestimento giratório.

Defina o revestidor giratório para funcionar a 1.500 RPM por 15 segundos. Em seguida, aplique 100 microlitros da solução de PVDMA em bloco de PGMA no substrato e comece a girar o revestimento do substrato dentro de um a dois segundos após a aplicação da solução. Recozer o filme em um forno a vácuo com vácuo de uma atmosfera e 110 graus Celsius por 18 horas.

Deixe a amostra esfriar no ar ambiente. Por fim, sonicar a amostra por 10 minutos em 20 mililitros de acetona ou clorofórmio para remover o parileno. Seque o substrato sob uma corrente de gás nitrogênio antes de armazená-lo.

Para começar a preparar um substrato de silício quimicamente ou biologicamente inerte, o plasma limpa um substrato de silício nu por três minutos, conforme descrito anteriormente. Em seguida, em uma capela de exaustão, pipetar 100 microlitros de TPS em uma placa de Petri. Coloque o substrato tratado com plasma no prato de TPS em um dessecador a vácuo dentro de cinco a dez minutos após terminar a limpeza do plasma.

Evacue o dessecador para 750 torrs de vácuo para iniciar a deposição de TPS. Deixe o TPS depositar no substrato por uma hora para obter um substrato quimicamente inerte. Se estiver preparando um substrato biologicamente inerte, mergulhe o substrato silonizado em solução de peso a volume de zero vírgula sete por cento de poloxâmero 407 em água ultrapura por 18 horas para gerar uma camada de PEG no substrato revestido com TPS.

Depois disso, enxágue o substrato biologicamente inerte com 30 mililitros de água ultrapura três vezes ao longo de cinco minutos. Em seguida, padronize o substrato quimicamente ou biologicamente inerte com fotorresistência positiva e grave as áreas expostas à superfície do silício. Em seguida, sonice a amostra em acetona por 10 minutos para remover a camada de parileno.

Secar a amostra em nitrogênio gasoso. Fixe o substrato em um mandril de revestidor giratório e ajuste o revestidor giratório para 1.500 RPM por 15 segundos. Aplique 100 microlitros de um por cento em peso de bloco de PGMA PVDMA em clorofórmio anidro no substrato e inicie o revestimento giratório dentro de um a dois segundos após a aplicação.

Recozer o filme de polímero resultante em um forno a vácuo em uma atmosfera de vácuo e 110 graus Celsius por 18 horas. Remover os polímeros absorvidos por phys das regiões de fundo por 10 minutos de sonicação em acetona ou clorofórmio. Secar a amostra em gás nitrogênio em seguida.

Para iniciar o processo de impressão por microcontato, silionize um mestre de silício para matrizes de micropilares com TPS. Em seguida, misture 40 a 50 gramas de base PDMS no agente de cura na proporção de dez para um. Use litografia suave para padronizar uma placa de PDMS com matrizes de micropilares.

Corte um carimbo de um ponto cinco por um ponto cinco centímetros da laje. Limpe e seque o carimbo e silonize o carimbo com TPS. Em seguida, aplique fita dupla-face no palco de um suporte de furadeira.

Em seguida, prepare cinco mililitros de uma solução de ponto zero dois cinco a um por cento em peso de bloco de PGMA PVDMA em clorofórmio anidro. Mergulhe o carimbo silonizado nesta solução por pelo menos três minutos. Imediatamente trate com plasma um substrato de silício nu de dois centímetros por dois centímetros por três minutos.

Dentro de cinco minutos após terminar a limpeza do plasma, remova o carimbo da solução de polímero. Em seguida, traga o substrato e carimbe para o suporte da furadeira. Coloque o substrato e o carimbo na fita dupla-face no palco com o substrato na parte inferior.

Aplique contato isolante entre o carimbo e o substrato com uma pressão estimada de 75 gramas de força por centímetro quadrado, ou sete vírgula três cinco quilopascais por um minuto. Em seguida, libere cuidadosamente a pressão e separe suavemente o carimbo do substrato de silicone com a mão. Dentro de cinco minutos após a separação, recoza o substrato impresso no forno a vácuo por 18 horas a 110 graus Celsius.

Por fim, sonice o substrato impresso em acetona ou clorofórmio por dez minutos para remover o bloco PGMA absorvido por phys PVDMA. Seque o substrato impresso com gás nitrogênio e armazene-o no dessecador a vácuo até que esteja pronto para caracterização. A técnica de decolagem de parileno produziu estruturas de pincel de bloco de PGMA PVDMA correspondendo a uma espessura de filme de polímero de cerca de 90 nanômetros.

O recozimento foi essencial para a técnica, pois a sonicação e o clorofórmio removeram a maior parte do polímero não recozido. Os estênceis de parileno de 80 nanômetros de espessura mostraram maior uniformidade de filme do que os estênceis de um mícron de espessura em substratos de silício nu. A montagem direcionada por interface em substratos quimicamente ou biologicamente inertes produziu estruturas de 90 a 100 nanômetros de espessura sem os defeitos de borda observados no método de decolagem do parileno.

A impressão por microcontato produziu filmes de polímero altamente reticulados, com cerca de três a nove mícrons de espessura, usando diferentes concentrações do polímero. Além de tratar o substrato com TPS e plasma de oxigênio, o recozimento foi essencial para essa técnica, pois foram observados danos significativos aos filmes não recozidos após a sonicação. A funcionalidade da azlactona foi preservada por impressão em microcontato, conforme indicado pela vibração de alongamento carbonílico em 1818 centímetros recíprocos.

A impressão por microcontato também permitiu o controle da espessura do filme, variando a concentração da solução de PVDMA do bloco PGMA usada para pintar o carimbo. Aqui, mostramos que o procedimento de decolagem de parileno é um método versátil para padronizar polímeros de orifício de bloco na resolução do microscópio. O fator crucial que afetou a uniformidade do filme foi a espessura do estêncil de parileno.

O método de padronização de montagem dirigida por interface usa estênceis de parileno para gerar padrões de óxido que orientam a automontagem de polímeros PVDMA em bloco PGMA em superfícies química ou biologicamente inertes. O protocolo de impressão de microcontato personalizado apresentado aqui basicamente gera polímero PVDMA em bloco PGMA mais espesso, fornecendo mais proporções superfície-volume que podem aumentar a carga de analitos químicos ou biológicos na aplicação de captura, melhorar a ligação celular, viabilidade e proliferação em aplicações de cultura celular. Os métodos e resultados aqui apresentados descrevem múltiplas abordagens que geram interfaces de padrões com polímero PVDMA em bloco de PGMA.

Os métodos podem ser empregados para criar superfícies com estrutura de pincel ou reticulada deste polímero, dependendo das aplicações.