1 de junho de 2018
Apresentamos um protocolo para a síntese de açúcares C5 (xilose e arabinose) de uma renovável biomassa lignocelulósica não comestíveis (ou seja, juta), com a presença de Brønsted líquidos iônicos ácidos (bolas) como catalisador na água. O catalisador de bolas exibiu o melhor desempenho catalítico convencionais catalisadores ácidos minerais (H2SO4 e HCl).
O objetivo geral deste novo método é converter o pentosano presente na biomassa de juta em açúcares C5 usando líquidos iônicos ácidos. Este método também pode ser usado para a determinação das concentrações de pentosana presentes na biomassa de juta. Esta medida permite a síntese de açúcares C5 a partir de vários baixos níveis de biomassa em meio ácido usando uma quantidade catalítica de líquido iônico ácido. A principal vantagem dessa técnica é que o líquido iônico ácido usado para a conversão da biomassa de juta tem melhor desempenho em comparação com os ácidos minerais. Primeiro, pegue 7.625 milimoles de sultona de 1,3-propano para um frasco de fundo redondo de 50 mililitros resfriado e sele o frasco com um septo de borracha. Usando uma seringa de um mililitro, adicione lentamente 7,625 moles de 1-metilimidazol ao frasco durante 10 minutos a zero graus Celsius.Para a síntese bem-sucedida deste líquido iônico ácido, a adição de 1, 3-propano sulfona e 1-metilimidazol deve ser realizada muito lentamente a zero graus Celsius.Em seguida, adicione 15 mililitros de tolueno seco à mistura de reação. Após a remoção do banho de água gelada, reflua a mistura de reação ou 16 horas a 120 graus Celsius para obter o zwitterion sólido. Após a conclusão da reação, separe o zwitterion do tolueno usando filtração a vácuo. Em seguida, lave o zwitterion com 40 mililitros de tolueno. Para secar o zwitterion, ajuste a temperatura de um forno para 80 graus Celsius. Quando a temperatura desejada for atingida, transfira o zwitterion para uma placa de Petri e leve ao forno para secar por quatro horas. Após a secagem, transferir o zwitterion seco para um balão de fundo redondo e adicionar ácido sulfúrico utilizando uma micropipeta de 1 000 microlitros. Ligar o balão de fundo redondo a um condensador de refluxo. Em seguida, aqueça a mistura mexendo a 110 graus Celsius por 12 horas para obter o líquido iônico desejado. Para preparar em litro de solução em branco, adicionar 10 miligramas do indicador de para-nitroanilina e água destilada a um balão volumétrico de 1 litro. Agite manualmente a solução por dois minutos e reserve por uma hora para misturar totalmente a para-nitroanilina em água. Para preparar a solução de amostra, adicione 1,59 milimoles de H+íon do catalisador ácido a 50 mililitros de solução indicadora de para-nitroanilina e agite bem a mistura por dois minutos. Agora faça uma medição UV das soluções em branco e de amostra e determine a absorbância máxima da para-nitroanilina. Adicione um grama de biomassa de juta seca e 15 mililitros de ácido sulfúrico a 72% em peso a um frasco de 50 mililitros. Mexa a mistura em uma chapa quente a 30 graus Celsius por duas horas. Em seguida, adicione 150 mililitros de água destilada a um frasco de fundo redondo de um litro e transfira a amostra de biomassa digerida para o frasco. Lavar o frasco com 195 mililitros de água e transferir a água para o balão que contém a biomassa digerida. Refluxo da solução por quatro horas. Em seguida, arrefecer o balão redondo de fundo à temperatura ambiente. Após 12 horas, filtrar a solução com um cadinho G2 para obter a lignina e as cinzas insolúveis. Lave o sólido insolúvel com 150 mililitros de água quente para torná-lo livre de ácido. Seque a lignina e as cinzas no forno a 60 graus Celsius por 16 horas, depois transfira o sólido para uma placa de Petri e seque novamente no forno a 105 graus Celsius por uma hora. Após a secagem, coloque a amostra em um dessecador para esfriar. Em seguida, pesar a amostra resfriada. Agora execute a correção de cinzas aquecendo a amostra a 650 graus Celsius por cinco horas na presença de ar. Determinar a correcção das cinzas utilizando a fórmula adequada. Adicione dois gramas de biomassa de juta seca em forno a um reator de batelada de alta pressão e alta temperatura, como um reator par de 160 mililitros. Adicione 60 mililitros de água e 24 gramas de líquido iônico ácido. Em seguida, feche o reator e aumente a temperatura para 160 graus Celsius.Defina a velocidade de agitação para 200 RPM enquanto o reator estiver aquecendo até 160 graus Celsius.Quando a temperatura desejada for atingida, aumente a velocidade de agitação para 600 RPM. Após uma hora, diminua a velocidade de agitação para 200 RPM e pare o aquecimento. Assim que o reator estiver frio à temperatura ambiente, pare de agitar e abra o reator. Separe o sólido da mistura de reação e analise a mistura de reação usando HPLC. A comparação da atividade catalítica de ácidos minerais e líquido iônico ácido para a conversão de biomassa de juta em açúcar C5 é mostrada aqui. A atividade catalítica é ainda comparada com um líquido iônico sem qualquer Br
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Este estudo apresenta um protocolo para a síntese de açúcares C5, especificamente xilose e arabinose, a partir de biomassa lignocelulósica renovável e não comestível, como a juta. O uso de líquidos iônicos ácidos de Brønsted (BAILs) como catalisador em água demonstra desempenho catalítico superior em comparação com catalisadores ácidos minerais tradicionais.
A quantificação e conversão eficientes de pentosanas em biomassa lignocelulósica impactam diretamente a avaliação inicial de matérias-primas e a otimização de processos na pesquisa e desenvolvimento de biofármacos&D. O uso de líquidos iônicos ácidos de Brønsted (BAILs) permite a produção de açúcares C5 com alto rendimento, reforçando a confiança preditiva em estratégias de valorização da biomassa. Este método fortalece as decisões de portfólio ao fornecer análises robustas e escaláveis para a utilização de recursos renováveis.
Este método integra-se ao continuum de descoberta até a pré-clínica, permitindo a quantificação robusta de pentosanas e análises de conversão, apoiando tanto a avaliação inicial de matérias-primas quanto o desenvolvimento de processos.